粉末冶金法AlN顆粒增強鎂鋁基復(fù)合材料的阻尼性能

王 勇,周吉學(xué),夏金環(huán),陳燕飛,馬百常

(1.山東省科學(xué)院 新材料研究所/山東省輕質(zhì)高強金屬材料重點實驗室,濟南 250014; 2.山東省科學(xué)院 新材料研究所/山東省汽車輕量化鎂合金工程研究中心,濟南 250014)

阻尼又稱內(nèi)耗,特指材料性能指標(biāo)中取決于時間且與彈性緊密相關(guān)的物理性能,一般用tanφ或Q-1來表征[1-2].鎂合金具有密度小和阻尼性能好等優(yōu)點,但其力學(xué)性能差,使其應(yīng)用范圍受到限制,為了發(fā)揮鎂的低密度和高阻尼性能優(yōu)勢,選用高阻尼的鎂合金作為基體,添加合適的增強相,通過合合的結(jié)構(gòu)設(shè)計,可使內(nèi)耗值Q-1達到0.01以上,從而制備出低密度,高強度與高阻尼的減震材料[3-5].新型陶瓷顆粒氮化鋁(AlN)與鎂均為密排六方結(jié)構(gòu)型,且兩者之間晶胞結(jié)構(gòu)常數(shù)相近[6],具有良好的抗熱沖擊性,熱穩(wěn)定性及抗氧化能力,在消除微孔與第二相的影響下,其實際彈性模量接近與理論值,并且其熱膨脹系數(shù)比商業(yè)化的SiC還要低.目前,關(guān)于AlN顆粒增強復(fù)合材料的研究主要集中在其對力學(xué)性能與物理性能的影響,文獻[7]研究表明,在適宜的燒結(jié)壓力下,AlN顆粒能夠改善AlNp/Cu復(fù)合材料的導(dǎo)電性與熱膨脹系數(shù).文獻[8]研究表明,AlN顆粒的加入能夠通過動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶細(xì)化AlNp/Al復(fù)合材料的晶粒尺寸,且AlN顆粒與Al基體之間沒有發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng).文獻[9]研究表明,當(dāng)AlN顆粒尺寸更細(xì)且分布均勻時,可以消除AlN/Al-6061復(fù)合材料裂紋源的萌生,復(fù)合材料的拉伸強度與硬度相較傳統(tǒng)的混合工藝增加了100%.文獻[10]研究表明,經(jīng)過850°C的重熔,AlN顆粒的尺寸明顯降低,且AlN/ZL114A復(fù)合材料的強度與硬度都高于重熔之前.文獻[11]研究表明,納米尺寸的AlN顆粒的加入明顯降低了純鎂基體的熱膨脹系數(shù).而針對AlN顆粒增強復(fù)合材料的阻尼性能研究報道相對較少.

本文選擇Mg-Al合金為基體,AlN陶瓷顆粒為增強相,借助粉末冶金方法制備出不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的AlN增強Mg-Al基復(fù)合材料,深入研究了AlN顆粒對復(fù)合材料的阻尼性能的影響規(guī)律,為鎂基復(fù)合材料組織與性能的改善提供指導(dǎo)與借鑒意義.

1 試驗條件與方法

1.1 試驗原料

鎂粉(>99%)平均粒度75 μm,以片狀為主；鋁粉(>99%)平均粒度10 μm,圓顆粒狀；氮化鋁(AlN)(>99%)平均粒度1～3 μm,以多邊形顆粒狀為主,有少量團聚現(xiàn)象.

1.2 試樣制備

將鎂粉與鋁粉按照一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)比(91:9)稱量,同時加入1%～2%的硬脂酸作為過程控制劑,然后在氬氣保護下加入不同含量的AlN顆粒球磨(450 r·min-1,8 h),最后在氬氣保護下真空燒結(jié)(620 ℃,1 h)分別制備出為3%,6%和12%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鎂基復(fù)合材料,另外制備了合金試樣作為對比.對燒結(jié)試樣表面處理后線切割加工成尺寸為50 mm×5 mm×1 mm的阻尼試樣.

1.3 試驗方法

通過掃描電鏡(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X衍射分析儀(X-Ray Differaction)觀察試樣的微觀組織.通過DMAQ800型動態(tài)機械分析儀測試阻尼性能,測試參數(shù)分為2組：① 頻率1Hz,溫度25～450 ℃,升溫速率5 ℃·min-1,應(yīng)變振幅4×10-5；② 頻率為0.5 Hz、1 Hz、5 Hz和10 Hz,溫度為25 ℃,應(yīng)變振幅為4×10-5.

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 微觀組織與物相組成

表1為不同AlN顆粒含量的復(fù)合材料燒結(jié)后的密度,致密度與晶粒尺寸.由表1可知,當(dāng)AlN含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)w/%)從0增加到6%時,復(fù)合材料的密度逐漸增加.隨著AlN含量繼續(xù)增加到12%,復(fù)合材料的密度逐漸降低.同時,復(fù)合材料的致密度也表現(xiàn)出相同的變化趨勢.當(dāng)AlN含量為6%時,復(fù)合材料的晶粒細(xì)化效果最為明顯.文獻[12]研究結(jié)果表明,AlN顆粒添加相對鎂合金具有一定的晶粒細(xì)化作用,當(dāng)AlN含量過高時,細(xì)化效果有所降低.

圖1為不同AlN含量的復(fù)合材料燒結(jié)后的SEM形貌圖,從圖1可以看出,當(dāng)AlN含量較低時,增強顆粒均勻分布在Mg基體中,如圖1(a)與1(b)所示；當(dāng)AlN含量達到12%時,增強顆粒的團聚現(xiàn)象較為明顯,在晶界及局部區(qū)域聚集了大量增強體顆粒,如圖1(c)所示.

表1 不同AlN含量的復(fù)合材料的致密度與晶粒尺寸

圖1 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料SEM形貌

圖2為燒結(jié)后AlNp/Mg-Al復(fù)合材料的XRD衍射圖譜.

圖2 復(fù)合材料的X衍射圖譜

從圖2可知,反應(yīng)后的產(chǎn)物為Mg,AlN,Mg17Al12與MgO.原料Al的衍射峰消失,而金屬間化合物β-Mg17Al12衍射峰出現(xiàn),說明在燒結(jié)過程中Mg粉與Al粉通過擴散發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成了金屬間化合物,這與文獻[13]的實驗結(jié)果相似.另外也有MgO的衍射峰出現(xiàn),說明在燒結(jié)過程中有部分Mg發(fā)生了氧化.這可能是因為外加AlN顆粒表面含有微量氧元素,也可能是硬脂酸與金屬粉末之間發(fā)生反應(yīng)所致[13].

2.2阻尼性能

2.2.1 溫度振幅對阻尼性能的影響

圖3為頻率與應(yīng)變相同時,合金和復(fù)合材料的溫度-內(nèi)耗曲線.由圖3可知,合金與復(fù)合材料內(nèi)耗值隨溫度的升高逐漸增大.同時復(fù)合材料的內(nèi)耗值始終大于合金的內(nèi)耗值,這是因為顆粒AlN的加入一方面使得基體中的位錯密度變大,另一方面使得復(fù)合材料中的界面數(shù)量增多,隨溫度的升高,增強相與基體之間的界面結(jié)合力逐漸降低而發(fā)生相對微滑移[14-19],消耗部分能量,從而使得復(fù)合材料的內(nèi)耗值高于合金.

復(fù)合材料的阻尼機制主要由低溫位錯阻尼與高溫界面阻尼機制闡釋[9-10].

高溫下,AlN的加入主要起到分割基體或細(xì)化晶粒的作用,見表1,復(fù)合材料產(chǎn)生更多的晶界與相界,為阻尼的提升奠定了基礎(chǔ),也成為內(nèi)耗值增加的主要來源.當(dāng)溫度從室溫升高到一定值時,添加相與基體合金之間原本結(jié)合強度適中的界面就會降低,界面發(fā)生相對滑移[14,18],而且在溫度較高的情況下,由于陶瓷添加相的熱穩(wěn)定性比較高,而合金的熔點較低,因此相對于添加相而言,基體合金會變軟,這樣在相同的外加載荷下,添加相與基體合金之間的界面更容易發(fā)生相對滑移而損耗更多能量.在溫度為125～150 ℃范圍內(nèi),不同添加相含量的復(fù)合材料均出現(xiàn)與位錯有關(guān)的攀移割階內(nèi)耗峰(峰Ⅰ)[16].在溫度為275～325 ℃范圍內(nèi),只有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%與12%的復(fù)合材料出現(xiàn)與界面滑移有關(guān)的內(nèi)耗峰(峰Ⅱ),這與文獻[14-15,17]的研究結(jié)果相似,也充分驗證復(fù)合材料高溫界面滑移機制的正確性.

內(nèi)耗峰Ⅰ的出現(xiàn)與顆粒增強相的加入有關(guān),內(nèi)耗峰Ⅱ只有在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%與12%的復(fù)合材料中出現(xiàn),說明顆粒增強相的含量會影響內(nèi)耗峰Ⅱ的出現(xiàn).這與文獻[19-20]的實驗結(jié)果相似.

圖3 合金與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料的內(nèi)耗值(Q-1)與溫度(T)的關(guān)系

2.2.2 頻率振幅對阻尼性能的影響

圖4為基體合金與復(fù)合材料的頻率-內(nèi)耗曲線.由于頻率與溫度對阻尼性能的影響是共同作用的,因此,本文探究了升溫過程中不同添加相含量的復(fù)合材料在不同頻率下的內(nèi)耗值變化規(guī)律.

圖4合金與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料在不同頻率下的內(nèi)耗值(Q-1)與溫度(T)的關(guān)系

Fig.4 The relationship of interface friction (Q-1) and temperature (T) of alloy and composites with different mass fraction at different frequency

由圖4可知,合金隨溫度的增加和頻率的降低,內(nèi)耗值增加,主要是因為復(fù)合材料內(nèi)耗值的變化取決于組織缺陷對外加驅(qū)動頻率的不同反應(yīng)特征,這個可類比為彈簧振子模型[20-21].只有當(dāng)外加交變載荷產(chǎn)生的驅(qū)動頻率和彈簧振子固有頻率相同或者接近時,共振最明顯.然而復(fù)合材料組織中位錯或界面的固有頻率遠低于驅(qū)動頻率,因此在有限測量范圍內(nèi),外加交變載荷的驅(qū)動頻率越低,位錯或界面來回擺動的路程越大,消耗的能量越多.在復(fù)合材料中,12 AlNp/Mg-Al(w/%)復(fù)合材料在325 ℃左右出現(xiàn)內(nèi)耗峰.隨著頻率的升高與添加量的增加,Mg-Al合金與AlNp/Mg-Al復(fù)合材料內(nèi)耗值均降低.

3 結(jié) 論

1) 當(dāng)AlN含量(w)為6%時,對基體合金的晶粒細(xì)化效果最明顯,AlN顆粒增強相均勻分布于基體中.隨著AlN含量的繼續(xù)增加,復(fù)合材料的致密度與晶粒尺寸又逐漸降低.

2) 當(dāng)AlN含量(w)為3%時,復(fù)合材料的阻尼性能最好,AlN顆粒增強相均勻分布于基體中.

3) 室溫下,復(fù)合材料的內(nèi)耗值均高于合金的內(nèi)耗值,且隨著頻率與增強相含量的增加,復(fù)合材料的內(nèi)耗值逐漸減小.在125～250 ℃區(qū)間內(nèi),復(fù)合材料出現(xiàn)與位錯有關(guān)的內(nèi)耗峰；在275～325 ℃區(qū)間內(nèi),復(fù)合材料出現(xiàn)與界面滑移有關(guān)內(nèi)耗峰.

4) 室溫下,Mg-Al合金與AlNp/Mg-Al復(fù)合材料主要以位錯型機理為主；溫度較高時,AlNp/Mg-Al基復(fù)合材料則以界面型機理為主.