ICP原子發(fā)射光譜儀使用經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

童 冰

（中國(guó)平煤神馬集團(tuán)開封東大化工有限公司，河南 開封 475003）

為配合離子膜法燒堿生產(chǎn)，中國(guó)平煤神馬集團(tuán)開封東大化工有限公司于2006年購(gòu)置一臺(tái)美國(guó)PE公司的Optima2100DV型全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析儀（簡(jiǎn)稱ICP），與空壓機(jī)，冷卻循環(huán)水配套使用，電腦軟件控制，一次進(jìn)樣分析可同時(shí)測(cè)定多種金屬元素,檢出限低（10－9級(jí)），用來進(jìn)行飽和食鹽水和高純鹽酸中微量無機(jī)金屬離子的日常檢測(cè)。

1 影響因素

1.1 空氣濕度造成的影響

濕空氣進(jìn)入ICP爐膛內(nèi)時(shí)會(huì)損壞高頻發(fā)生器，在濕空氣環(huán)境下點(diǎn)火時(shí)，大功率高頻低壓震蕩電源會(huì)增大點(diǎn)火功率，這樣儀器長(zhǎng)期在超負(fù)荷情況下工作會(huì)縮短壽命。若水汽直接凝結(jié)在高頻發(fā)生器系統(tǒng)，能引起擊穿事故。水汽凝結(jié)在光路系統(tǒng)光學(xué)鏡片及金屬支架表面，會(huì)影響光通量，還能引起鏡片金屬支架生銹腐蝕或者支架馬達(dá)生銹，影響鏡片定位準(zhǔn)確性，從而產(chǎn)生分析誤差，降低儀器分析性能。濕空氣進(jìn)入尾焰切割氣供氣系統(tǒng)，能粘結(jié)銹蝕內(nèi)置電磁控制閥彈子，引起電磁閥失控，點(diǎn)火不成功，為安全起見，ICP室空氣濕度應(yīng)控制在40%～60%，無冷凝水出現(xiàn)為宜。

1.2 溫度造成的影響

光路系統(tǒng)中的光學(xué)透鏡對(duì)溫度變化極為敏感，溫差大時(shí)會(huì)輕微變形從而產(chǎn)生分光偏差，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度。最佳工作溫度為18～24℃，溫度變化不大于3℃/h。

1.3 粉塵對(duì)ICP的危害

儀器內(nèi)部及電路板積累粉塵，會(huì)降低ICP原子發(fā)射光譜儀抗?jié)穸鹊哪芰Γ档蜋z測(cè)靈敏度，重則導(dǎo)致高頻震蕩器線圈擊穿，粉塵積累到光學(xué)棱鏡上時(shí)會(huì)降低光通量，甚至使檢測(cè)器檢測(cè)不到光學(xué)信號(hào)，得不出樣品檢測(cè)結(jié)果。粉塵污染到爐膛內(nèi)，直接影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度。粉塵進(jìn)入到尾焰切割氣供氣系統(tǒng)，能粘結(jié)銹蝕內(nèi)置電磁控制閥，引起電磁閥失控，點(diǎn)火不成功。粉塵堆積在尾焰切割氣噴嘴，輕者使尾焰切割不干凈，產(chǎn)生樣品信號(hào)自吸收，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度，重則引發(fā)儀器自我保護(hù)功能啟動(dòng)，等離子體不能點(diǎn)火運(yùn)行。為保障ICP正常運(yùn)行，該公司依據(jù)現(xiàn)有條件，從以下幾個(gè)方面進(jìn)行防護(hù)，進(jìn)門加玻璃隔斷，雙層窗戶加窗簾，墻面凈化，勤除塵，保持室內(nèi)整潔。尾焰切割氣供氣管道加三級(jí)凈化，空壓機(jī)進(jìn)氣口加帶除塵罩，排廢氣罩加防倒氣板。實(shí)驗(yàn)結(jié)束30 min后再關(guān)閉強(qiáng)制排氣。

1.4 冷卻循環(huán)水水質(zhì)對(duì)儀器的影響

冷卻循環(huán)水是用來冷卻高頻震蕩發(fā)生器系統(tǒng)的，冷卻水流量不足會(huì)導(dǎo)致無法點(diǎn)火，并影響制冷效果，水質(zhì)不達(dá)標(biāo)則容易在水箱表面滋生微生物，可引起銅線圈腐蝕，影響高頻發(fā)生器功能，導(dǎo)致點(diǎn)火困難，每月要更換一次循環(huán)水，并清洗水箱及水過濾器，使用去離子水更換。

2 出現(xiàn)的問題及解決措施

2.1 等離子體點(diǎn)火不成功

（1）購(gòu)買質(zhì)量合格的氬氣，平時(shí)應(yīng)儲(chǔ)備1瓶質(zhì)量合格的氬氣備用。

（2）氬氣管道可能有漏點(diǎn)或者壓力低，應(yīng)勤檢查供氣管道和減壓器壓力。

（3）冷卻循環(huán)水流量不足，應(yīng)加強(qiáng)對(duì)冷卻水供給系統(tǒng)維護(hù)，調(diào)好水循環(huán)的水壓，每月要更換一次循環(huán)水，并清洗水箱及水過濾器，使用去離子水更換。

（4）尾焰切割空氣供給可能不足或者流量失控，水汽或粉塵進(jìn)入到尾焰切割氣供氣系統(tǒng)，能粘結(jié)銹蝕內(nèi)置電磁控制閥，引起電磁閥失控。應(yīng)保持實(shí)驗(yàn)室干燥、環(huán)境潔凈、無塵、無腐蝕，每次運(yùn)行結(jié)束后，要把空壓機(jī)放空排凈。

（5）空氣中水氣是電子設(shè)備的最大危害因素，空氣濕度大，易對(duì)儀器部件產(chǎn)生腐蝕?？諝膺^于干燥，也容易產(chǎn)生靜電,對(duì)儀器電子設(shè)備也有損害。保持ICP室空氣干燥，濕度最好控制在40%～60%，無冷凝水出現(xiàn)。

2.2 冷卻循環(huán)水壓力不穩(wěn)，溫控失效

（1）水泵運(yùn)行時(shí)長(zhǎng)期震動(dòng)可能導(dǎo)致控制電路螺絲松動(dòng)，電線接頭接觸不良。應(yīng)拿掉上面板，重新鏈接接線頭，固定緊。

（2）震動(dòng)可能導(dǎo)致溫度傳感器移位，溫度測(cè)量錯(cuò)誤。應(yīng)使溫度傳感器復(fù)位，用電工膠帶固定。

（3）冷卻循環(huán)水中可能有機(jī)械雜質(zhì)，冷卻水很難做到一直純凈，少量的鈉、鉀、氯等無機(jī)離子會(huì)提高循環(huán)水的電導(dǎo)率，對(duì)銅線圈產(chǎn)生腐蝕，并使水中有微生物滋生。應(yīng)及時(shí)清理水箱、水路管道，更換水箱內(nèi)冷卻水。

（4）散熱器散熱效果可能降低。應(yīng)檢查散熱片，用毛刷進(jìn)行清理。

3 維護(hù)保養(yǎng)做到位,保護(hù)儀器安全運(yùn)行

分析儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)要到位，經(jīng)常維護(hù)保養(yǎng)會(huì)延長(zhǎng)儀器設(shè)備壽命，預(yù)防故障發(fā)生，保障儀器安全平穩(wěn)運(yùn)行。定期清理爐膛，用脫脂棉球蘸無水乙醇清潔RF線圈、石英套管及點(diǎn)火針。石英譜線觀測(cè)鏡片卸下來后和剛玉樣品噴射管、石英矩管一起先用純水沖洗，再放進(jìn)稀硝酸中用超聲波洗滌，然后用高純水沖凈晾干，每次重新安裝好后都要重新進(jìn)行光源校準(zhǔn)，記下光通量。每次樣品檢測(cè)結(jié)束后，進(jìn)樣系統(tǒng)都要用高純水和濃度為2%的稀硝酸交替沖洗5 min以上再關(guān)機(jī)，以消除進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)分析樣品的記憶效應(yīng)。每次運(yùn)行結(jié)束后，都要把空壓機(jī)放空排凈，把蠕動(dòng)泵管松掉，檢查老化程度，彈性變差應(yīng)立即更換，并及時(shí)做好完整的運(yùn)行記錄。

4 結(jié)語(yǔ)

在日常運(yùn)行使用中，首先要把維護(hù)保養(yǎng)工作做到位，消除故障隱患，才能降低儀器故障率和延長(zhǎng)使用壽命，降低儀器維修成本，使儀器發(fā)揮更好的性能，為離子膜正常生產(chǎn)運(yùn)行提供可靠服務(wù)。