芻議全自動水質(zhì)分析儀快速定量檢測地表水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮

吳老五

合肥供水集團(tuán)有限公司，安徽合肥 230000

全自動的新型分析儀所依據(jù)的主要工作原理本質(zhì)上也屬于分光光度法這一傳統(tǒng)分析理論。水質(zhì)分析儀通過軟件程序的自動控制，在比色杯的反應(yīng)槽內(nèi)加入樣本以及試劑，并保證計量的精確性。然后自動進(jìn)行混勻攪拌，設(shè)定顯色反應(yīng)時間，對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行讀取和分析，并自動生成檢測報告。該檢測方式采用的是第二代濕法自動化檢測技術(shù)，這是世界上目前最新的化學(xué)檢測方式，實現(xiàn)了自動化檢測的無人值守模式，其不再受模塊限制，并有效解決了在流通池產(chǎn)生交叉污染的問題，降低了人為因素造成檢測誤差的機(jī)率，提高了檢測的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，達(dá)到了國際認(rèn)證的檢測標(biāo)準(zhǔn)，在西方很多發(fā)達(dá)國家被普遍的應(yīng)用于環(huán)境水質(zhì)的檢測，但目前在我國還處于發(fā)展初期。

1 全自動水質(zhì)分析儀快速定量檢測地表水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的基本原理

利用全自動水質(zhì)分析儀對地表水中的硝酸鹽氮以及亞硝酸鹽氮成分進(jìn)行定量檢測主要是以通過硫酸肼還原法來檢測樣本水中所含的硝酸鹽成分的方法為基礎(chǔ)，形成了對地表水質(zhì)中所含的硝酸以及亞硝酸成分進(jìn)行全自動檢測的試驗方法，同時通過離子色譜來對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行對比分析。其分析原理是依據(jù)當(dāng)樣本水質(zhì)中所含的硝酸鹽成分與硫酸肼試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)后，被還原為亞硝酸鹽，并與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，而后再與鹽酸苯基乙二胺進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng)而出現(xiàn)顯色，此時就可以利用分光光度法在540mm波長下進(jìn)行檢測試驗。也可以直接檢測而不使用硫酸肼試劑，那么檢定的結(jié)果則是樣本水質(zhì)中亞硝酸鹽的原本含量值。對此二項檢測結(jié)果進(jìn)行相減計算以后就可以得到樣本水質(zhì)中硝酸鹽氮的真實含量值。

2 全自動水質(zhì)分析儀快速定量檢測地表水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的檢測實驗

2.1 定量檢測實驗所需要的儀器設(shè)備

對地表水硝酸鹽氮以及亞硝酸鹽氮成分的定量檢測實驗時需要Thermo Fish Scientific全自動水質(zhì)分析儀，分光光度計、注射器、過濾裝置，濾膜則采用了0.45μm規(guī)格。同時在本次檢測實驗中還選擇了國產(chǎn)的全自動FIA-6000+性流動注射分析儀，以及相關(guān)的高精度天平、移液管以及容量瓶等實驗器材。

2.2 定量檢測實驗所需要的試劑以及配置

2.2.1 定量檢測的堿性溶液劑量

進(jìn)行定量檢測前應(yīng)精確稱量NaOH0.800g，并將其放入100mL的容量瓶內(nèi)，然后用去離子水對其進(jìn)行定容制備。

2.2.2 配置定量檢測實驗還原試劑

在配置硫酸銅溶液時，應(yīng)精確稱量CuSO4·5H20.780g，并將其加入到200mL容積的容量瓶內(nèi)，配置定容時應(yīng)使用去離子水。

在配置硫酸鋅溶液時，應(yīng)精確稱量ZnSO4·7H20.900g，并將其加入到200mL容積的容量瓶內(nèi)，配置定容時應(yīng)使用去離子水。

在配置還原試劑時，應(yīng)精確稱量硫酸肼0.325g，并用去離子水400mL對其進(jìn)行溶解，然后分別將硫酸銅溶液0.75mL以及硫酸鋅溶液5.0mL加入其中，并將容積為500mL的容量瓶來對混合溶液進(jìn)行轉(zhuǎn)移，最后用去離子水對溶液進(jìn)行定容。配置完成的溶液能夠在一個月內(nèi)保持穩(wěn)定。

2.2.3 定量檢測實驗顯色試劑的制備

配置顯色試劑時應(yīng)首先用去離子水500mL對濃磷酸溶液50mL進(jìn)行稀釋，然后將磺胺5.000g加入到溶液中，待其溶解完成后，還需加入鹽酸苯乙二胺0.250g，最后容量為1000mL的容量瓶對混合容易進(jìn)行轉(zhuǎn)移和定容。配置完成后應(yīng)用棕色瓶對試劑進(jìn)行密封保持，這樣試劑就可以在一個月內(nèi)保持性質(zhì)穩(wěn)定。

2.3 定量檢測實驗所需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

配置500mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)精確稱量硝酸鉀3.609g加入到容量為1000mL的容量瓶內(nèi)，并用去離子水對其進(jìn)行定容。實驗時應(yīng)采用在100～105℃高溫下經(jīng)過2h烘干后的優(yōu)級硝酸鉀。同時應(yīng)在2～8℃下使用塑料容器保存配置完成的溶液，這樣可以使溶液在一個月內(nèi)保持性質(zhì)穩(wěn)定。在實驗時可以吸取亞硝酸鹽氮溶液10mL，并對其進(jìn)行稀釋，得到50mg/L濃度的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL。

配置250mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)精確稱量硝酸鈉1.231g加入到容量為1000mL的容量瓶內(nèi)，并用去離子水對其進(jìn)行定容。實驗時應(yīng)采用烘干后的優(yōu)級亞硝酸鈉。同時應(yīng)在2～8℃下使用塑料容器保存配置完成的溶液，這樣可以使溶液在6個月內(nèi)保持性質(zhì)穩(wěn)定。在實驗時可以吸取亞硝酸鹽氮溶液4mL，并對其進(jìn)行稀釋，得到1mg/L濃度的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mL。

2.4 定量檢測實驗的操作流程

2.4.1 定量檢測流程的設(shè)定

檢測時應(yīng)開啟儀器設(shè)備，并通過電腦對軟件程序進(jìn)行操作。當(dāng)儀器上顯示已連接時就可以啟動程序開始運行，此時儀器將進(jìn)行自檢以及水空白實驗檢測，在反應(yīng)盤和其他相關(guān)部件的溫度穩(wěn)定后就可以進(jìn)行正式的定量檢測了。實驗人員應(yīng)首先在軟件程序中進(jìn)行硝酸鹽氮以及亞硝酸鹽氮定量檢測流程的編制工作，如果實驗時使用的是原廠試劑，則可以直接按照儀器自帶流程進(jìn)行檢測。

對亞硝酸鹽氮進(jìn)行自動化定量檢測時，其測試流程應(yīng)設(shè)定為首先對120 μ L水樣以及50μ L堿性溶液進(jìn)行移取，然后讀取空白，再移取20 μ L的顯色溶劑，并在經(jīng)過350s反應(yīng)后，利用540mm波長進(jìn)行檢測。

對硝酸鹽氮進(jìn)行自動化定量檢測時，其測試流程應(yīng)設(shè)定為首先對120μ L水樣以及50μ L堿性溶液進(jìn)行移取，然后讀取空白；再移取50μ L還原試劑，并對樣品空白進(jìn)行讀??；在經(jīng)過420s反應(yīng)后，再移取30 μ L的顯色溶劑，并在經(jīng)過300s反應(yīng)后，利用540mm波長進(jìn)行檢測。

2.4.2 稀釋的自動校準(zhǔn)設(shè)定

定量檢測時應(yīng)將硝酸鹽氮的校準(zhǔn)濃度設(shè)置為50mg/L，并進(jìn)行自動校準(zhǔn)定義，將稀釋倍數(shù)分別設(shè)置為20、10、5、3以及2，從而獲得濃度的自動校準(zhǔn)點為2.5、5、10、16.7以及25mg/L。

亞硝酸鹽氮的校準(zhǔn)濃度應(yīng)設(shè)置為1mg/L，并對稀釋進(jìn)行自動校準(zhǔn)定義，將稀釋倍數(shù)分別設(shè)置為50、20、10、5以及2，從而獲得濃度的自動校準(zhǔn)點為0.02、0.05、0.1、0.2以及0.5mg/L。

2.4.3 測定檢測樣本

檢測室在樣品管中放入待測樣品，并將其放置在樣品架上，樣品架應(yīng)設(shè)置相應(yīng)得到條碼架號。然后根據(jù)檢測儀器的操作規(guī)程分別在軟件程序中進(jìn)行所有樣本以及待測指標(biāo)的設(shè)定，并設(shè)置儀器在完成檢測后自動生成檢測報告，以顯示檢測結(jié)果。

3 全自動水質(zhì)分析儀快速定量檢測地表水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的檢測結(jié)果及分析

在樣品架上放置好硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮以及空白點后，根據(jù)其位置和架號，自動運行相應(yīng)的檢測方法以及校準(zhǔn)程序，從而獲得硝酸鹽氮的定量檢測參數(shù)值為0.999。根據(jù)這一檢測方法對樣本重復(fù)進(jìn)行七次定量檢測，并對檢測結(jié)果進(jìn)行記錄，可以發(fā)現(xiàn)這一測定方法所產(chǎn)生的誤差比較小，達(dá)到了定量檢測的要求，而且該方法的檢出率也比較好。此外與使用流動注射分析儀進(jìn)行定量檢測的結(jié)果進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)本檢測方法的準(zhǔn)確性比較高。

4 結(jié)語

通過全自動新型水質(zhì)分析儀能夠?qū)Φ乇硭兴南跛猁}氮以及亞硝酸鹽氮成分進(jìn)行有效的檢測，這種檢測方法具有靈敏度高、精度好的優(yōu)點，可以適用于對地表水質(zhì)進(jìn)行快速定量檢測的需要，經(jīng)過實驗證明這種檢測方法可以快速準(zhǔn)確地完成對濃度低于100 μ g/L的亞硝酸鹽氮的檢定。而且全自動水質(zhì)分析儀的操作更加便捷，在檢測過程中可以真正實現(xiàn)無人值守模式，能夠快速地完成大量樣本的檢測工作。同時僅需要少量樣品就可以進(jìn)行檢測，非常適合用于需要進(jìn)行遠(yuǎn)距離取樣等情況的檢測實驗。其所消耗的試劑也比較少，一次試劑配置完成后就可以滿足多次檢測實驗的需要。這種檢測方法所產(chǎn)生的廢水廢液量也比較少，避免了對環(huán)境的污染，也減輕了檢測人員的工作強(qiáng)度。因此，全自動水質(zhì)分析儀是一項具有較高應(yīng)用價值的定量檢測技術(shù)，其發(fā)展前景十分廣闊。