電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定巖石礦物中的釩和鈷

孫爽

摘 要：在地質(zhì)找礦工作中，經(jīng)常會(huì)遇到多種礦藏共存的情況，從提高礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)利用效率的角度，需要采用先進(jìn)的方法技術(shù)，對(duì)多種礦物元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。本文討論了利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）對(duì)巖石礦物中的釩和鈷進(jìn)行同時(shí)測(cè)定的方法，就樣品前處理及ICP-AES法的應(yīng)用條件進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，這種方法具有較高的靈敏度，檢出限分別為0.0006μg/mL和0.0007μg/mL，方法的測(cè)定精度在0.84%～1.70%。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 巖石礦物 釩 鈷

中圖分類號(hào)：P574 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）11（a）-0095-02

ICP-AES法的基本原理，是原子或者離子本身具備較多的能級(jí)，對(duì)特定元素的原子或離子能夠產(chǎn)生波長(zhǎng)不同的特征光譜，通過(guò)對(duì)待測(cè)元素特征譜線的識(shí)別，能夠進(jìn)行相應(yīng)的定性分析。作為一種發(fā)射光譜分析的方法，ICP-AES能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)多種元素的同時(shí)測(cè)定，而且ICP光源自吸現(xiàn)象小，使得ICP-AES校正曲線線性范圍能夠達(dá)到5～6個(gè)數(shù)量級(jí)，配合先進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)固體、液體和氣體樣品的直接分析。最近幾年，我國(guó)的社會(huì)經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展，國(guó)家對(duì)于地質(zhì)找礦工作愈發(fā)重視，要求更加準(zhǔn)確、更加可靠的地質(zhì)分析方法。與傳統(tǒng)經(jīng)典化學(xué)分析方法相比，ICP-AES法具備更高的效率和更低的成本，而且可以實(shí)現(xiàn)對(duì)于大量樣品的同時(shí)分析，因此受到了越來(lái)越多的關(guān)注。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

電感耦合等離子體光譜發(fā)射儀（美國(guó)Perkin Elmer公司，Optima 2100DV型）、坩堝、天平、電熱板、比色管（25mL）。對(duì)于不同的元素，儀器最佳工作條件不同，對(duì)于V元素，儀器設(shè)定波長(zhǎng)309.310nm，RF功率1200W、載氣流量0.80L/min，輔助氣流量0.2L/min，冷卻氣流量13L/min，采用水平觀測(cè)方式；對(duì)于Co元素，儀器設(shè)定波長(zhǎng)230.786nm，RF功率1100W、載氣流量0.86L/min，輔助氣流量0.3L/min，冷卻氣流量14L/min，采用水平觀測(cè)方式[1]。

在試劑選擇上，包括V標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國(guó)家標(biāo)物中心，100μg/mL），Co標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國(guó)家標(biāo)物中心，100μg/mL），HCl、HNO3（優(yōu)級(jí)純），氬氣（純度>99.99），蒸餾水。對(duì)三種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配置，V溶液和Co溶液的用量依次為（0，0）、（1，1）、（10，10）。

1.2 樣品分析

利用稱量設(shè)備，稱取0.20g樣品，放入坩堝中（30mL），加入HNO3溶液5mL，將坩堝放置在電熱板上，180℃加熱10min。然后，再次加入5mL HF和2mL高氯酸，繼續(xù)加熱，直到溶液開(kāi)始冒白煙，加入5mL HF。等到白煙消失，將坩堝冷卻，繼續(xù)加入1%HNO3 5mL，加熱，待溶液沸騰，鹽類完全溶解，利用蒸餾水對(duì)坩堝壁進(jìn)行清洗，然后將得到的溶液轉(zhuǎn)移到25mL比色管內(nèi)，以水稀釋到刻度，搖晃均勻，靜置一段時(shí)間，等到溶液澄清后，依照之前提到的儀器最佳工作條件，進(jìn)行樣品的測(cè)定[2]。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸度影響

ICP-AES法中，選擇HNO3作為樣品溶液介質(zhì)，考慮不同酸度條件下不同元素的光譜強(qiáng)度存在很大差異，需要研究V和Co在不同酸度條件下光譜強(qiáng)度的變化，以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。從研究結(jié)果分析，在酸度不超過(guò)15%的情況下，V和Co的光譜強(qiáng)度不會(huì)受到很大影響，這里將酸度確定為10%。

2.2 基體干擾

以ICP-AES法對(duì)巖石礦物中的V和Co進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，部分含量較高的元素如Mg、Ca等，都會(huì)對(duì)最終分析結(jié)果產(chǎn)生影響，導(dǎo)致結(jié)果偏低。相關(guān)實(shí)踐表明，Mg的干擾最明顯，需要對(duì)儀器工作條件進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)合基體匹配法，對(duì)干擾進(jìn)行消除[3]。

2.3 檢出限

依照預(yù)先設(shè)定好的步驟進(jìn)行分析測(cè)定，可以得到待測(cè)元素的檢出限以及測(cè)定范圍（見(jiàn)表1）。V、Co元素檢出限可以經(jīng)由取5次標(biāo)準(zhǔn)偏差SD平均值，乘以3得到。

2.4 準(zhǔn)確度

從驗(yàn)證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的角度，依照上文提出的測(cè)定方法、工作條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分別進(jìn)行6次平行測(cè)定，結(jié)果表明，利用ICP-AES法測(cè)定Ni和Co的理論值為0.05和0.01，實(shí)測(cè)平均值分別為0.0475和0.0103，準(zhǔn)確度良好。

2.5 精密度

同樣依照上述方法及條件，對(duì)兩個(gè)不同的硅酸鹽礦物樣品進(jìn)行分析，同樣進(jìn)行6次平行測(cè)定，以此來(lái)對(duì)結(jié)果的精密度進(jìn)行檢驗(yàn)。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

3 結(jié)論

結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)分析，可以得到如下結(jié)論。

（1）在實(shí)驗(yàn)中，面臨著多種多樣的情況，通過(guò)對(duì)設(shè)備工作條件的選擇和調(diào)試，包括波長(zhǎng)、RF功率、載氣流量、輔助氣流量、冷卻氣流量以及觀測(cè)方式等，可以得到測(cè)定相關(guān)元素的最佳條件，保證測(cè)定的有效性。

（2）ICP-AES法測(cè)定巖石礦物中的V元素和Co元素，檢出限良好，與其他方法相比，靈敏度更高，準(zhǔn)確性和精密性也更好，能夠滿足實(shí)際樣品測(cè)量的需要，而且可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)于多種元素的測(cè)定。

（3）本文采用的測(cè)定方法測(cè)定流程簡(jiǎn)單，測(cè)量過(guò)程迅速，操作靈活方便，可以在提升效率的同時(shí)，簡(jiǎn)化操作步驟，節(jié)約人力資源，適用性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] 王立平，楊明靈，吳迪，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定釩鈦磁鐵礦中的釩鈦鈷鎳[J].巖礦測(cè)試，2012，31（3）：450-455.

[2] 韋莉，周素蓮，何小虎.微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫[J].冶金分析，2012，32（8）：75-78.

[3] 王培，菅豫梅.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法快速測(cè)定硬質(zhì)合金中的鈷、鎳、鈦、鉭、鈮、釩、鉻[J].硬質(zhì)合金，2015，32（3）：196-203.endprint