分光光度法和等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定茶葉中鋁

耿巧紅，焦培福，*，魏麗娟，曹曉榮

（1.齊魯師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，山東濟(jì)南250200；2.湖南師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南長沙410006）

品茶飲茶已經(jīng)成為人們修身養(yǎng)性的途徑，在茶文化的熏陶之下，人們開始思考慢生活，享受生活。但是有的地方還是因?yàn)轱嫴璩霈F(xiàn)了一些問題[1]。隨著人們對(duì)飲食的要求越來越高，人們發(fā)現(xiàn)茶葉中鋁含量很高[2-4]。因?yàn)榈貧ぶ泻孔罡叩慕饘僭厥卿X，而茶樹對(duì)鋁有特異性的吸收[5]。鋁對(duì)人的健康危害很大[6]，因此，我們研究茶葉中鋁的含量，引導(dǎo)人們合理的飲茶。

分光光度法是國標(biāo)方法，這種方法形成的絡(luò)合物不是特別穩(wěn)定[7]，操作起來比較麻煩。等離子發(fā)射光譜法具有操作簡單[8]，直接進(jìn)樣，穩(wěn)定性好，靈敏度高，精密度好等優(yōu)點(diǎn)。因此我們研究這兩種方法的測(cè)定結(jié)果，證明等離子發(fā)射光譜法可以代替分光光度法。

1 試驗(yàn)與方法

1.1 主要儀器和試劑

1.1.1 儀器

JH 752紫外-可見分光光度計(jì)：上海菁華科技儀器有限公司；PE optima5300DV等離子體發(fā)射光譜儀：美國珀金埃爾默；DB-4A恒溫不銹鋼電熱板：金壇市水北科普實(shí)驗(yàn)儀器廠；小燒杯：上海積坤化工科技有限公司；表面皿：鹽城市明生玻璃儀器廠；KSL-1200X馬弗爐：合肥科晶材料技術(shù)有限公司；FA1104N電子天平：上海菁海儀器有限公司；容量瓶：鹽城市華鷗實(shí)業(yè)有限公司；A11 basic粉碎機(jī)：Janke&Kunkel。

1.1.2 試劑

硝酸、0.5 g/L鉻天青S、乙酸-乙酸鈉溶液、0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺、10 g/L抗壞血酸鈉、1 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液：中國計(jì)量科學(xué)研究院，1 000 μg/mL鋁標(biāo)液稀釋得到。

試驗(yàn)中所用的玻璃儀器及瓷坩堝都要在10%硝酸溶液中浸泡過夜，使用前用去離子水沖洗干凈。未注明的試劑均為分析純。

1.2 試驗(yàn)方案

1.2.1 樣品前處理

分別取龍井、鐵觀音和綠茶3種茶葉適量放入干燥箱中，在85℃的情況之下干燥3 h，然后備用。

精確稱量3種干燥的茶葉樣品0.5 g于濃HNO3浸泡過的燒杯中，隨后向燒杯中加入10 mLHNO3，然后封閉起來，放置過夜。第2天需要再向燒杯中加入4mL HNO3和1 mL HClO3。干燥過程中需要控制電熱板溫度在180℃條件下消化5 h，去除蓋子后，將溶液緩慢加熱直到剩余大約2 mL，稍微冷卻片刻，然后將溶液定量轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，最后用去離子水稀釋到刻度線，放置備用。同時(shí)做試劑空白。

1.2.2 試驗(yàn)過程

1.2.2.1 分光光度法

取6個(gè)25 mL的比色管，分別加入1 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00 mL 鋁的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)管中加入1%的H2SO4溶液1 mL，取1 mL消化好的試液加入另一個(gè)25 mL的比色管中，向標(biāo)準(zhǔn)管、樣品管、試劑空白管和樣品空白管加入8.00 mL的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、1.00 mL的抗壞血酸鈉溶液，混勻。加入2.00 mL 0.2 g/L的溴化十六烷基三甲胺，混勻，再加入2.00 mL 0.5 g/L的鉻天青S搖勻后用蒸餾水稀釋到刻度線，再搖勻。即配置定容后鋁的濃度為0.040 0、0.100 0、0.200 0、0.300 0、0.400 0 μg/mL，用試劑空白做參比，20 min后用1 cm的吸收池在640 nm波長下測(cè)定吸光度。繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且測(cè)定樣品溶液中鋁的濃度。

1.2.2.2 等離子體發(fā)射光譜法

以1 mg/mL鋁的標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水依次稀釋至定容，配制出 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、4.000 0 μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。查閱文獻(xiàn)[9]以及經(jīng)過多次試驗(yàn)，確定試驗(yàn)最合理的分析條件，即：鋁的分析線為396.152 nm。在特定條件（RF發(fā)生器功率3.3 kW、冷卻氣流量12L/min、輔助氣流1L/min、載氣流速1.17L/min、蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速1.0 mL/min、霧化器壓力86 psi、等離子體氣流速15.0 L/min、采樣深度8.0 mm、測(cè)點(diǎn)數(shù)3、霧化室溫度2℃、重復(fù)次數(shù)3下進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)測(cè)定結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣直接進(jìn)消化處理好的樣品，測(cè)得樣品中鋁的濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.1.1 分光光度法

分光光度法測(cè)定鋁的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1 分光光度法測(cè)定鋁的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Aluminum standard curve of spectrophotometric determination

2.1.2 等離子體發(fā)射光譜法

等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。

2.2 試驗(yàn)計(jì)算公式

茶葉中鋁含量的計(jì)算公式：

式中：c為被測(cè)溶液濃度，mol/L；c0為空白濃度，mol/L；m為稱樣質(zhì)量，g；K為稀釋倍數(shù)，其中在分光光度法中K=50，等離子發(fā)射光譜法中K=10。

圖2 等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Aluminum standard curve of ICP-AES determination

2.3 試驗(yàn)結(jié)果

2.3.1 分光光度法

準(zhǔn)確稱取龍井茶葉試樣0.491 2、0.483 3、0.474 9 g濕法消解處理，定容到50 mL容量瓶中，因?yàn)椴枞~中鋁的含量很高，測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)含量超過了標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，因此把樣品和空白試劑稀釋了50倍進(jìn)行測(cè)定。

用相同的試驗(yàn)方法對(duì)鐵觀音和綠茶進(jìn)行測(cè)定，處理好的鐵觀音樣液稀釋100倍，處理好的綠茶樣液稀釋了50倍，空白也稀釋相應(yīng)的倍數(shù)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1～表3。

表1 分光光度法測(cè)定龍井茶中鋁含量結(jié)果Table 1 Determination of aluminum in Longjing tea by spectrophotometry

表2 分光光度法測(cè)定鐵觀音茶中鋁含量結(jié)果Table 2 Determination of aluminum in Tieguanyin tea by spectrophotometry

表3 分光光度法測(cè)定綠茶中鋁含量結(jié)果Table 3 Determination of aluminum in green tea by spectrophotometry

試驗(yàn)表明，用分光光度法測(cè)定的龍井茶、鐵觀音和綠茶中的鋁含量分別為：1 982、2 645、1 341 mg/kg。

2.3.2 等離子發(fā)射光譜法

用2.3.1中沒有稀釋的3種茶葉的處理液分別稀釋10倍后直接進(jìn)樣，測(cè)定結(jié)果見表4～表6。

表4 等離子發(fā)射光譜法測(cè)定龍井茶中鋁含量結(jié)果Table 4 Determination of aluminum in Longjing tea by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

表5 等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鐵觀音茶中鋁含量結(jié)果Table 5 Determination of aluminum in Tieguanyin tea by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

表6 等離子發(fā)射光譜法測(cè)定綠茶中鋁含量結(jié)果Table 6 Determination of aluminum in green tea by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

試驗(yàn)表明，用等離子發(fā)射光譜法測(cè)定的龍井茶、鐵觀音和綠茶中的鋁含量分別為：2 013、2 694、1 286 mg/kg。

3 結(jié)論

在試驗(yàn)過程中所有的容器都要用硝酸浸泡，再用去離子水沖洗，確保所有容器潔凈。特別是分光光度法測(cè)定鋁，如果不用硝酸浸泡試驗(yàn)用容器，標(biāo)準(zhǔn)曲線很難做成功，更得不到正確的結(jié)果。

根據(jù)計(jì)算結(jié)果可以看出兩種測(cè)定結(jié)果沒有顯著的差別，也就可以得出結(jié)論分光光度法和等離子體發(fā)射光譜法都可以進(jìn)行元素鋁的測(cè)定。

[1]楊定清,周婭,謝永紅,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定食品中的鋁[J].四川環(huán)境,2010,29(5):49-50

[2]張捷莉,王春光,苑蕾,等.幾種茶葉中鋁含量的測(cè)定[J].食品科學(xué),2006,27(12):688-690

[3]孫云,鄭金凱.烏龍茶中鋁含量的分析[J].福建茶葉,1994,1(1):15-18

[4]Hong-jian Gao,Qiang Zhao.Localization of Fluoride and Aluminum in Subcellular Fractions of TeaLeaves and Roots[J].J Agric Food Chem,2014,62(10):2313-2319

[5]向勤锃,劉德華.茶樹富鋁的研究進(jìn)展及展望[J].茶葉通訊,2003,1(2):33-36

[6]張加玲,劉桂英.鋁對(duì)人體的危害、鋁的來源以及測(cè)定方法研究進(jìn)展[J].臨床醫(yī)學(xué)實(shí)踐,2005,14(1):3-6

[7]高錦紅,付新.基于主成分聚類分析的女貞子紫外光譜定性分析[J].青島科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2013,34(3):241-243

[8]劉鑫,張玲帆.中成藥藥用膠囊中4種有毒金屬元素測(cè)定方法[J].青島科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2014,35(4):341-345

[9]宋淑文.茶葉中鋁含量ICP-AES檢測(cè)技術(shù)的研究[D].北京:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院,2009