響應(yīng)面法優(yōu)化稻秸稈無(wú)醛人造板熱壓工藝研究

王金明，王 勇，鄧臘云，陳澤君，范友華

秸稈是農(nóng)作物生產(chǎn)系統(tǒng)中一項(xiàng)重要的生物資源。據(jù)估計(jì)，全世界每年可產(chǎn)生近 20 億 t 秸稈。作物秸稈的全資源利用，既涉及到廣大農(nóng)村的千家萬(wàn)戶(hù)和整個(gè)農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)中土壤肥力、水土保持、環(huán)境安全等可持續(xù)發(fā)展問(wèn)題，也涉及到如何合理規(guī)劃使用秸稈資源，使其高效高值開(kāi)發(fā)利用。中國(guó)作為農(nóng)業(yè)大國(guó)，也是秸稈資源最為豐富的國(guó)家之一，每年生產(chǎn)超過(guò) 6.4 億 t 的秸稈，且隨著農(nóng)作物產(chǎn)量的不斷提高，秸稈產(chǎn)量也將隨之增加［1-3］。豐富的農(nóng)作物秸稈資源是寶貴的可再生資源，“用則利，棄則害”，加快推進(jìn)秸稈綜合利用，對(duì)于穩(wěn)定農(nóng)業(yè)生態(tài)平衡，促進(jìn)可持續(xù)發(fā)展，具有十分重要的意義。

人造板工業(yè)作為森林資源高消耗行業(yè)，對(duì)林木資源需求巨大，將稻秸稈應(yīng)用于人造板生產(chǎn)中不僅可以減少對(duì)森林資源的消耗，降低對(duì)木材資源的依賴(lài)，而且對(duì)森林資源的可持續(xù)發(fā)展及秸稈資源的高效高值利用、變廢為寶有重大的促進(jìn)作用。稻秸稈外表面有一層致密的表皮組織，其細(xì)胞由充滿 SiO2的硅細(xì)胞和栓細(xì)胞組成。由于礦質(zhì)化和栓質(zhì)化的影響，表皮形成蠟質(zhì)層，施膠后膠液難以透過(guò)蠟質(zhì)層進(jìn)入秸稈內(nèi)部，與秸稈內(nèi)部大分子反應(yīng)能力大大降低，膠合過(guò)程中難以形成有效的“膠釘”，直接影響其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度［4-6］。同時(shí)，人們對(duì)甲醛釋放危害問(wèn)題的日益關(guān)注，對(duì)無(wú)醛型人造板的需求也日漸增強(qiáng)。因此，大豆基膠粘劑作為一種無(wú)甲醛添加的環(huán)保型膠粘劑，其研究和應(yīng)用前景廣闊。本研究以稻秸稈為主要原料，利用堿法預(yù)處理，采用實(shí)驗(yàn)室自制大豆基膠粘劑，制備無(wú)醛型稻秸稈人造板材。運(yùn)用響應(yīng)面法優(yōu)化熱壓工藝條件，建立熱壓工藝與板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度之間的數(shù)學(xué)模型，獲得最優(yōu)的熱壓工藝參數(shù)，為稻秸稈的進(jìn)一步高值高效利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

（1）稻秸稈原料。實(shí)驗(yàn)用稻秸稈來(lái)源于湖南省懷化市會(huì)同縣漠濱鄉(xiāng)。秸稈原料含水率為 10%左右，用小型粉碎機(jī)將其粉碎至粒度為 0.5～4 cm。將粉碎的秸稈置于 8% 的 NaOH 溶液中加熱處理 50 min 后晾干，然后在烘箱中干燥至含水率3%～5%，備用。楊木原料含水率 8%～12%，用小型粉碎機(jī)將其粉碎至粒度為 0.5～4 cm，備用。

（2）大豆基膠粘劑。將脫脂豆粉水解后，利用堿法降解，然后按照質(zhì)量比豆膠 75%、水性聚氨酯 20%、復(fù)合防水劑 3%、防腐劑 2% 的比例攪拌 30 min 后制成大豆基膠粘劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程 板材設(shè)計(jì)幅面為 400 mm×400 mm，厚度為 10 mm。稻秸稈人造板生產(chǎn)工藝流程如圖 1 所示。設(shè)定秸稈刨花板密度為 700 kg/m3。

圖1 稻秸稈人造板生產(chǎn)工藝流程Fig.1 Production scheme of rice straw panels

1.2.2 熱壓工藝參數(shù)的確定 影響板材性能的主要因素為膠粘劑種類(lèi)、施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間。對(duì)大豆基膠粘劑而言，其固含量低，施膠量比傳統(tǒng)脲醛膠高，且熱壓時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)，對(duì)其固化更有利［7-9］；其為蛋白質(zhì)膠粘劑，熱壓溫度過(guò)高，會(huì)使蛋白質(zhì)降解，不利于其固化。熱壓壓力和熱壓時(shí)間對(duì)膠的固化也有一定影響。因而本研究主要選定施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度及熱壓時(shí)間 4 個(gè)因素。在前期探索性試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，確定了各影響因素合適的條件范圍，施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間分別為 10%～18%、2.0～4.0 MPa、110～130 ℃、20～40 s/mm，以板材的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度作為響應(yīng)值。試樣內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度按照國(guó)標(biāo) GB/T 17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》規(guī)定的方法檢測(cè)。

1.2.3 熱壓工藝實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 選用施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間作為影響板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度（IB）的考察因素，根據(jù)熱壓工藝參數(shù)合適的條件范圍，以 +1、0、-1 分別代表高、中、低水平。各實(shí)驗(yàn)因素水平與編碼見(jiàn)表 1。采用 Box-Benhnken（BBD）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以?xún)?nèi)結(jié)合強(qiáng)度（IB）為響應(yīng)值，利用 Design-Expert 10.0.2 軟件設(shè)計(jì)四因素三水平的響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)。共設(shè) 29 個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，建立二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型，得到內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的最大值。

表1 實(shí)驗(yàn)因素水平和編碼Tab.1 The response surface of level of factors

1.3 熱壓工藝的驗(yàn)證

為了驗(yàn)證通過(guò)響應(yīng)面曲線優(yōu)化得出的最優(yōu)工藝條件及其預(yù)測(cè)最優(yōu)值的準(zhǔn)確性和有效性，在最優(yōu)工藝條件下進(jìn)行 3 次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，并將其平均值作為最終的結(jié)果，驗(yàn)證優(yōu)化模型的可靠性。

1.4 數(shù)據(jù)分析

采用 Design-Expert 10.0.2 軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析和極性二次回歸分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 影響板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的主要控制因素

響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 2，方差分析結(jié)果見(jiàn)表 3。由表 3 可知：X1，X3、X4、X1X3、X23、X24對(duì)板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響極顯著，說(shuō)明施膠量、熱壓溫度和熱壓時(shí)間是熱壓過(guò)程中影響板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的重要控制因素；施膠量與熱壓溫度的交互效應(yīng)極顯著，其它因素之間的交互效應(yīng)不顯著。

從表 3 中還可以看出，在影響板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的熱壓工藝中，對(duì)其影響的主次順序依次是熱壓時(shí)間、熱壓溫度、施膠量和熱壓壓力。失擬項(xiàng)體現(xiàn)的是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型不相符的情況，本實(shí)驗(yàn)失擬項(xiàng)的 p 值為 0.098 9，沒(méi)有顯著性意義，說(shuō)明數(shù)據(jù)中沒(méi)有異常點(diǎn)，準(zhǔn)確可靠。

通過(guò)極性二次回歸分析，將 4 個(gè)因素經(jīng)過(guò)多項(xiàng)式擬合得到內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度Y的回歸方程：這個(gè)模型的 R2值為 0.944 8，說(shuō)明模型方程可解釋 94.48% 的板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度變化，表明方程擬合性好［10-13］。

2.2 影響板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的主要因素間交互作用的響應(yīng)面

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 The experiment results of response surface

表3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析Tab.3 The variance analysis of response surface

續(xù)表3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析Continued Tab.3 The variance analysis of response surface

根據(jù)擬合模型繪制的板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度三維響應(yīng)面圖見(jiàn)圖 2。圖 2 為響應(yīng)值內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度與因素施膠量、熱壓時(shí)間、熱壓溫度和熱壓壓力構(gòu)成的圖形。每個(gè)圖形均對(duì) 2 個(gè)不同因素之間的交互作用進(jìn)行分析，另外 2 個(gè)不同因素固定在零水平位置。圖 2 可直觀反映各因素對(duì)響應(yīng)值內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響。響應(yīng)面曲面趨勢(shì)越陡，其對(duì)響應(yīng)值影響越顯著；趨勢(shì)越平緩，影響越小。施膠量與熱壓溫度的交互作用曲線趨勢(shì)最陡，說(shuō)明施膠量與熱壓溫度的交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響最顯著。這與表 3 中 X1X3對(duì)應(yīng)的 p 值統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯著性為極顯著相對(duì)應(yīng)，而表 3 中施膠量和熱壓溫度對(duì)內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響也極顯著，說(shuō)明經(jīng)過(guò)堿處理，秸稈對(duì)水溶性膠粘劑的浸潤(rùn)性雖然得到了一定的改善，但是與木材相比，依然較差［14-15］。熱壓時(shí)間與熱壓壓力、熱壓溫度的曲線趨勢(shì)較平緩，說(shuō)明熱壓時(shí)間與熱壓壓力、熱壓溫度之間的交互作用不顯著，對(duì)內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響也較小。這與表 3 中的X2X3、X2X4對(duì)應(yīng)的 p 值統(tǒng)計(jì)結(jié)果不顯著相呼應(yīng)。

圖2 各因素之間交互作用的響應(yīng)面圖Fig.2 Response surface plots for the effects of cross-interactions among the factors

2.3 最優(yōu)熱壓工藝確定與驗(yàn)證

通過(guò)對(duì)內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度 Y 的擬合方程求解，得到內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的預(yù)測(cè)值為 0.52 MPa，此時(shí)施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間分別為 14.42%、3.32 MPa、125.76 ℃、27.94 s/mm。根據(jù)預(yù)測(cè)的最優(yōu)工藝參數(shù)，取整數(shù)值得到施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間分別為 14%、3 MPa、126 ℃、28 s/mm。在此工藝條件下制備板材，對(duì)板材的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)，以驗(yàn)證響應(yīng)面分析模型的可行性。結(jié)果顯示，內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度平均值為 0.51，預(yù)測(cè)值與實(shí)際值相近，說(shuō)明采用響應(yīng)面優(yōu)化的制備工藝可行。

3 結(jié)論與討論

（1）通過(guò)建立板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度與施膠量、熱壓壓力、熱壓時(shí)間和熱壓溫度之間的二次多元回歸模型，得到了最優(yōu)的熱壓工藝條件，其施膠量、熱壓壓力、熱壓溫度和熱壓時(shí)間分別為 14%、3 MPa、126 ℃、28 s/mm，模型預(yù)測(cè)最優(yōu)值為 0.52 MPa。

（2）通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，在預(yù)測(cè)最優(yōu)工藝條件下內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度平均值為 0.51 MPa，預(yù)測(cè)值與平均值的誤差率僅為 1.6%，說(shuō)明該模型合理可靠，具有實(shí)用價(jià)值。

（3）秸稈經(jīng)過(guò)堿處理后，其對(duì)膠粘劑的浸潤(rùn)性與木材相比依然較差，因而施膠量、熱壓溫度對(duì)其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度影響極顯著，其交互影響也極顯著。

（4）最優(yōu)條件下得到的板材內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 21723-2008 規(guī)定的指標(biāo)要求。

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