石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的痕量金

張斌俠

（新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘察開發(fā)局第一地質(zhì)大隊，新疆 吐魯番 838204）

近年來，隨著經(jīng)濟(jì)社會的不斷發(fā)展，地質(zhì)樣品痕量金的測定受到了很大關(guān)注。本文通過石墨爐原子吸收光譜法對地質(zhì)樣品痕量金進(jìn)行測定，該方法不僅檢出限地，而且精準(zhǔn)度較高，操作非常簡便，因此，在地質(zhì)樣品痕量金測試中應(yīng)當(dāng)廣泛推廣[1]。

1 實驗部分

（1）儀器與主要試劑。石墨爐原子吸收分光光度計；熱解涂層石墨管；金空心陰極燈；HY-8振蕩機(jī)；可調(diào)溫電熱板；金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；金標(biāo)準(zhǔn)工作液；三氯化鐵溶液；泡沫塑料[2]。實驗所用鹽酸、硝酸、硫脲、三氯化鐵均為分析純，用水為純水。

（2）儀器工作條件。通過自動進(jìn)樣器進(jìn)行取樣，進(jìn)行20u1的注射體積，以4u1/sec的速度進(jìn)行注射，通過工作曲線進(jìn)行樣品測定，線性為工作曲線的階次，以ng/g表示樣品含量的單位。

（3）工作曲線的繪制。金標(biāo)準(zhǔn)溶液為100ng/m1，并對其進(jìn)行0.0m1、0.1m1、1.0m1、2.0m1、5.0m1、10.0m1吸取，利用三角瓶（150ml）進(jìn)行盛取，0.0ng/g、1.0ng/g、10.0ng/g、20.0ng/g、50.0ng/g、100ng/g分別是該工作曲線的金含量。接下來依照試樣分析的步驟，對樣品予以有效的處理。所有步驟都進(jìn)行之后，含坐標(biāo)通過金含量來表示，縱坐標(biāo)表現(xiàn)為吸光度，對工作曲線進(jìn)行繪制。

（4）實驗方法。通過高溫爐對樣品進(jìn)行加熱，首先從較低溫度開始，逐步進(jìn)行上升，使其達(dá)到650攝氏度后，進(jìn)行1h～2h的保溫。并進(jìn)行冷卻，在轉(zhuǎn)入到三角瓶內(nèi)（150ml），并通過水對樣品進(jìn)行濕潤，將30ml的王水（50%）添加到樣品中，通過160攝氏度的電熱板進(jìn)行加熱，使之在1h～2h內(nèi)逐漸溶解，確保20ml的溶液體積。待試樣冷卻之后，并將水加入其中，使之達(dá)到100ml，將250g/L的三氯化鐵溶液3ml加入到試樣內(nèi)，并將經(jīng)過處理的泡沫塑料一并加入，通過40min時間的震蕩。通過玻璃棒對泡沫塑料進(jìn)行反復(fù)擠壓，并將其取出，指導(dǎo)溶液完全進(jìn)入冷卻狀態(tài)之后，進(jìn)行相應(yīng)的測定工作。

2 結(jié)果與討論

（1）燈電流的選擇。對于燈電流的選擇應(yīng)當(dāng)確保其有著很高的靈敏度，同時還要充分的對燈的使用壽命進(jìn)行考慮。金工作液為20ng/g，在進(jìn)行吸光度測量過程中，對電流進(jìn)行改變。此次試驗將4mA作為燈電流的選擇量。

（2）石墨管的選擇。現(xiàn)如今石墨管主要有熱解涂層類型及普通類型兩種。相較于普通石墨管熱解涂層類型的質(zhì)量更好，比普通類型的價格要高很多。對其進(jìn)行加熱階段，不會出現(xiàn)滲透作用，于管表面位置停留分析的元素，為其原子化提供了有利的條件，相較于普通類型的石墨管在靈敏度上要高很多。

（3）泡沫塑料的選擇與預(yù)處理。對于薄膜塑料的選擇，因廠家的不同，在質(zhì)量上也有很大的區(qū)別，相較于聚酯型泡塑聚醚型泡塑具有更好的效果。首先需要進(jìn)行灰分實驗，將有著較小灰分的作為實驗所有的吸附載體。

（4）選擇干燥溫度與時間。通過三角瓶（150ml）對100ng/m1金標(biāo)準(zhǔn)工作液2.0ml進(jìn)行盛取，依照試驗要求，對儀器進(jìn)行有效的設(shè)置，在進(jìn)行吸光度測定時，對干燥溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。硫脲溶液爆沸主要是由于過高的干燥溫度所導(dǎo)致，形成較低的結(jié)果，對測量的時間會增大，影響工作效率。同時硫脲溶液爆沸與過短的干燥時間有著很大的聯(lián)系，造成偏低的測定效果。

（5）選擇灰化溫度與時間。過低的灰化溫度，而且過短的時間，能夠造成硫脲不能完全的分解，增加背景的吸收度。相反，則將會出現(xiàn)較大損失的痕量金，影響檢測結(jié)果。此次時間將140℃作為灰化起始階段的額溫度，將400℃作為結(jié)束階段的溫度。

（6）選擇原子化溫度與時間。如果在時間與溫度上原子化都較低的話，則將影響痕量金的靈敏度以及其原子化效率。此次試驗將2400℃作為原子化的溫度，通常需要3S的時間保持。

（7）選擇凈化溫度與時間。較高的凈化溫度以及過長的凈化時間，石墨管在其壽命上會受到很大的影，出現(xiàn)下降。此次試驗將4S作為凈化的時間，將其凈化溫度控制在2500℃。

（8）選擇三氯化鐵的用量。通過加入三氯化鐵溶液，使得痕量金被泡沫吸附的能力進(jìn)一步加強，吸附金量穩(wěn)定于2ml～5ml三氯化鐵的加入量。此次實驗將3ml三氯化鐵加入其中。

（9）泡塑吸附率受王水體積分?jǐn)?shù)的影響。超過30%的酸度時，呈現(xiàn)黃褐色的泡沫變化，同時其彈性降低，此次實驗過程中將10%～15%作為王水溶液的體積分?jǐn)?shù)。

（10）痕量金解脫率受解脫時間的影響。吸光度會隨著逐漸延長的解脫時間而出現(xiàn)上升，進(jìn)一步提升痕量金的解脫率。金手硫脲解脫作用，還溫度以及時間存在非常緊密的聯(lián)系。泡沫塑料必須在加熱解脫之后及時的取出，不然快速下降的溫度，會對金進(jìn)行二次吸附，造成偏低的結(jié)果，如果長時間的進(jìn)行解脫，因大量的蒸發(fā)溶液，會導(dǎo)致偏高的結(jié)果。此次試驗將30min作為解脫時間。

3 方法技術(shù)參數(shù)

（1）檢出限。依照試驗要求進(jìn)行12次試劑空白樣品平行測定，金的檢出限，通過3倍的標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行精算，最后得出0.1ng/g的檢出限。

（2）準(zhǔn)確度和精密度。貫徹《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》要求，將GAu-2以及GBU07243和GBU07244與GBU07245、GBU07246、GBU07247、GBU07248設(shè)置為待測樣品，對其精準(zhǔn)度進(jìn)行分析，相較于標(biāo)準(zhǔn)值，均與其相符，方法精密度（RSD）低于8.0%（n=12）。

4 結(jié)論

通過實驗得出，上述方法非常適合多種化探樣品Au的同時分析，其精準(zhǔn)度較高，操作簡便，方法的線性范圍、檢出限、精密度均滿足要求。