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    原子吸收分光光度法測土壤中鉻的含量

    2018-01-24 17:49蔡鑫方濤朱文彬葉雨晴
    科技視界 2017年32期
    關(guān)鍵詞:土壤

    蔡鑫+方濤+朱文彬+葉雨晴

    【摘 要】采用硝酸-氫氟酸-高氯酸體系消解土壤,用火焰原子吸收光譜法檢測土壤中重金屬鉻的含量,在0.00~1.00mg/L之間相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.9995。該方法操作簡便,重現(xiàn)性好,對大多數(shù)元素有較高靈敏度,應(yīng)用廣泛。

    【關(guān)鍵詞】火焰原子吸收分光光度法;土壤;鉻元素(Cr)

    中圖分類號: O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼: A 文章編號: 2095-2457(2017)32-0015-002

    【Abstract】The soil was digested with nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system, and the content of heavy metal chromium in soil was determined by flame atomic absorption spectrometry. The correlation coefficient between 0.00-1.00 mg / L was 0.9995. The method is simple, reproducible and has high sensitivity to most elements and is widely used.

    【Key words】Flame atomic absorption spectrophotometry; Soil; Chromium (Cr)

    土壤中重金屬污染是指由于人類活動使重金屬滲入土壤中(多由工業(yè)廢水排放至農(nóng)田導(dǎo)致),從而污染土壤,且土壤一旦遭受重金屬污染就很難恢復(fù)[1]。所以,對土壤中金屬元素的經(jīng)常性監(jiān)測十分必要,尤其是化工園區(qū)的檢測更為重要。而土壤和植物中的重金屬測定方法的研究一直成為研究的熱點(diǎn)[2-5]。本實驗采用火焰原子吸收光譜法測定土壤中重金屬鉻的含量。鉻的污染源主要是鉻電鍍、制革廢水、鉻渣等,土壤中鉻主要以三價化合物存在。鉻易被人吸收,食用含鉻量過高的食物,會危害人的健康。而六價鉻穩(wěn)定且有致癌性[6],三價鉻轉(zhuǎn)化成六價鉻的潛在危害不容忽視。土壤中鉻的含量一般為1~300mg/kg。

    原子吸收測土壤中鉻的含量,方法簡便,靈敏度較高,結(jié)果準(zhǔn)確。測定含鉻量之前需要對土壤進(jìn)行消解,消解的時間比較長。國標(biāo)采用的消解方法就是用各種酸在高溫下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu),最后制成澄清、透明,適于儀器檢測的水溶液。本實驗采用的是電熱板消解法,采用硝酸-氫氟酸-高氯酸體系消解土壤。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器和試劑

    儀器:BSA224S型分析天平(德國);ZRD-8210型電熱風(fēng)干燥箱(上海智誠分析儀器制造有限公司);可調(diào)式電熱板(英國);PE-AA700原子吸收分光光度計(美國PE公司)。

    試劑:標(biāo)準(zhǔn)儲備液:Cr為國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1000mg/L,國家有色金屬及電子分析測試中心,中國計量科學(xué)研究院。使用液含量為50mg/L。高氯酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸均為分析純,實驗用水均為娃哈哈純凈水。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品處理

    將土樣置于烘箱中烘干,研磨已干燥的土壤并篩分,然后準(zhǔn)確稱取0.5g研磨過的土壤樣品,置于50ml錐形瓶中,加入10ml濃硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后移至低溫電熱板上,蓋上密封蓋,加熱分解(若反應(yīng)產(chǎn)生棕黃色煙,說明有機(jī)質(zhì)含量高,要反復(fù)補(bǔ)加適量硝酸,直至液面平靜,不產(chǎn)生棕黃色煙為止),取下錐形瓶,稍冷,加入氫氟酸5ml,加熱煮沸10min,取下稍冷,加入高氯酸5ml,蒸發(fā)至近干,殘渣為灰白色,取下冷卻,加入1%硝酸25ml,煮沸溶解殘渣,移至50ml容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻備測。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    (1)配制鉻儲備液

    用干凈的,干燥過的移液管移取10ml鉻標(biāo)準(zhǔn)液(1000mg/L)于干凈的100ml小燒杯中,定容至100ml,此即為鉻的儲備液(100mg/L)。

    (2)標(biāo)準(zhǔn)液的配制

    分別用移液槍吸取100mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml至50ml容量瓶,純凈水稀釋至刻度,搖勻,所配制的標(biāo)準(zhǔn)液的濃度梯度即為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L。

    (3)火焰原子吸收分光光度計測定溶液吸光率,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同的條件下測定待測試樣的吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得出其含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 實驗結(jié)果

    2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    分別配制濃度為0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/L鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其吸光率,如下表1。

    繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,顯示吸光率與鉻的濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程為y=0.0194x+0.0000095, 相關(guān)系數(shù)為R2=0.9995。

    2.1.2 待測液的測定

    得到標(biāo)準(zhǔn)曲線之后,在此基礎(chǔ)上測定待測液(消解的土樣)中鉻的含量。

    所測待測液的鉻的含量如表2(試劑空白為-0.002)。

    2.2 討論

    (1)土質(zhì)對消解的影響:當(dāng)選用不同質(zhì)地的土壤樣品時,其消解效果也有所不同。對于土質(zhì)松軟均勻的樣品,消解較完全,消解效果較好;而對土質(zhì)堅硬,雜質(zhì)較多的樣品,消解效果稍差,有少量雜質(zhì)顆粒不易消解。

    (2)溫度對消解的影響:消解過程中,溫度盡量控制在200℃以下,防止重金屬熔點(diǎn)低而揮發(fā),從而影響實驗結(jié)果。

    2.3 實驗結(jié)論

    (1)火焰原子吸收分光光度法測定污染土壤中重金屬鉻的含量操作簡便,其精密度和準(zhǔn)確度都比較高,方法可行,是污染土壤中重金屬含量測定的理想方法。

    (2)本實驗采集的不同地方的土壤中,鉻的重金屬的含量都不同,但含量都比土壤的空白對照樣品高,一方面可以說明各地的土壤都受到一定程度的污染,應(yīng)引起重視;另一方面也可說明測量結(jié)果相對是準(zhǔn)確的。

    (3)火焰原子吸收分光光度法,靈敏度高,干擾少,可用來測定地質(zhì)樣品中多種金屬元素,在食品等的應(yīng)用中也越來越廣泛。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]顧繼光,周啟星,王新.土壤重金屬污染的治理途徑及其研究進(jìn)展[J].應(yīng)用基礎(chǔ)與工程科學(xué)學(xué)報,2003,11(2):143-151.

    [2]石元值,康孟利,馬立鋒,等.茶園土壤中鉛形態(tài)的連續(xù)浸提測定方法研究[J].茶葉科學(xué),2005,25(1):23-29.

    [3]高芹,邵勁松,余云飛.微波消解原子吸收光譜法測定土壤中鉛鎘鉻銅[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展,2006(3):99-101.

    [4]景麗潔,李萬海,王建剛.環(huán)境化學(xué)實驗[M].長春:吉林科學(xué)技術(shù)出版社,2005.

    [5]鄧香連,劉穎琪,聶建榮.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定土壤中的鉻[J].光譜實驗室,2006,23(6):1188-1190.

    [6]王瑞斌,亢福仁.土壤中微量鉻的測定方法的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2006,34(3):544-545.endprint

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