初次再結(jié)晶組織和滲氮量對(duì)低溫滲氮取向硅鋼二次再結(jié)晶行為的影響

劉恭濤，劉志橋，楊 平，毛衛(wèi)民

(北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083)

取向硅鋼是一種利用二次再結(jié)晶原理制備的軟磁材料，其優(yōu)異的磁性能來源于成品組織中鋒銳的Goss織構(gòu)。合理的控制和利用第二相析出物作為抑制劑誘發(fā)二次再結(jié)晶從而獲得鋒銳的Goss織構(gòu)是制備取向硅鋼的關(guān)鍵技術(shù)[1-2]。早期工業(yè)生產(chǎn)Hi-B鋼時(shí)為了獲得足夠強(qiáng)的抑制能力，一般將鑄坯加熱到1380℃以上以使抑制劑完全固溶，在接下來的熱軋和常化階段充分以細(xì)小彌散的形態(tài)析出并在最終高溫退火階段誘導(dǎo)二次再結(jié)晶發(fā)生。但高溫板坯加熱往往會(huì)導(dǎo)致能耗過高、成材率降低、表面缺陷增多、設(shè)備負(fù)荷大等一系列生產(chǎn)技術(shù)難題[3]，因此，降低板坯加熱溫度，在二次再結(jié)晶開始之前通過滲氮來“獲得抑制劑”代表了取向硅鋼的最先進(jìn)發(fā)展方向[4]。在國外，新日鐵最早利用低溫滲氮法制備高磁感取向硅鋼，極大地降低了生產(chǎn)成本，但由于商業(yè)機(jī)密等原因，關(guān)于滲氮型取向硅鋼的基本原理仍不夠清楚。

區(qū)別于高溫板坯加熱Hi-B取向硅鋼，低溫滲氮鋼板坯加熱溫度約為1150℃，第二相元素沒有完全固溶，熱軋及?；笪龀龅某跏家种苿┹^少，初次再結(jié)晶晶粒平均直徑往往大于高溫Hi-B鋼[5]，同時(shí)出現(xiàn)了{(lán)411}〈148〉特征織構(gòu)組分[6]。關(guān)于初次再結(jié)晶晶粒尺寸對(duì)低溫滲氮鋼磁性能的影響已經(jīng)有很多研究，Ushigami等的研究表明低溫滲氮鋼中控制初次晶粒尺寸在20～25μm之間時(shí)，成品磁性能較好[7]。Kim等的研究同樣表明低溫滲氮鋼的初次晶粒尺寸大于20μm時(shí)磁感值較高[8]。但初次晶粒尺寸過小或過大對(duì)成品磁性和二次再結(jié)晶行為的影響仍不夠清楚，此外，低溫滲氮鋼中特有的{411}〈148〉初次再結(jié)晶織構(gòu)是否對(duì)二次晶粒的異常長大行為存在影響也有待進(jìn)一步的研究。因此，本工作研究了低溫滲氮鋼的初次再結(jié)晶晶粒尺寸對(duì)二次再結(jié)晶行為的影響規(guī)律和初次晶粒過大情況下滲氮量對(duì)最終磁性能的影響。同時(shí)，以二次再結(jié)晶中斷退火試樣中與二次晶粒相鄰的初次晶粒為研究對(duì)象，分析低溫滲氮鋼中的{411}〈148〉特征織構(gòu)對(duì)Goss和黃銅取向二次晶粒異常長大行為的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為低溫板坯加熱取向硅鋼熱軋板，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為0.052%C，3.12%Si，0.091%Mn，0.0072%S，0.028%Als，0.0086%N，0.052%Sn及余量Fe。熱軋板經(jīng)950℃ 2min?；螅淮卫滠堉?.23mm，830℃ 10min脫碳退火完成初次再結(jié)晶。對(duì)以上初次再結(jié)晶樣品分別滲氮30，60，90s后，涂覆以MgO為主要成分的隔離劑并烘干，在氮?dú)浠旌蠚夥障侣偕郎馗邷赝嘶稹Ａ硪唤M低溫滲氮取向硅鋼試樣控制脫碳退火以獲得不同的晶粒尺寸，分別編號(hào)為S1至S4，經(jīng)滲氮獲得2×10-4的滲氮量后，同樣在氮?dú)浠旌蠚夥障赂邷赝嘶稹榱舜_定不同試樣的二次再結(jié)晶開始時(shí)間，在高溫退火升溫階段中斷抽出部分試樣以觀察宏觀晶粒組織，中斷抽出溫度從980℃開始間隔20℃至1080℃。

對(duì)低溫滲氮鋼初次再結(jié)晶試樣側(cè)面進(jìn)行磨光和拋光處理后，運(yùn)用配備有Channel5 EBSD探頭的掃描電鏡采集和分析其截面取向和微織構(gòu)。高溫退火后的試樣經(jīng)磨光后在約10%(體積分?jǐn)?shù))硝酸酒精溶液中浸蝕出二次再結(jié)晶組織，對(duì)部分試樣中的二次晶粒使用EBSD系統(tǒng)標(biāo)定其取向信息。對(duì)部分二次再結(jié)晶中斷抽出試樣中正在發(fā)生異常長大的二次晶粒進(jìn)行EBSD取向成像分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 初次再結(jié)晶晶粒尺寸對(duì)磁性能的影響

低溫滲氮鋼冷軋?jiān)嚇釉诘獨(dú)浠旌蠚夥罩幸圆煌に嚸撎纪嘶鸷蟮某醮卧俳Y(jié)晶EBSD取向成像圖和織構(gòu)如圖1所示。由圖1可見，試樣S1至S4的初次再結(jié)晶組織逐漸增大，初次再結(jié)晶晶粒平均直徑分別為10.2，12.2，15.0，15.5μm，其晶粒尺寸分布如圖2所示，其中S1和S2試樣的晶粒尺寸主要分布于5～10μm之間，而S3和S4試樣的晶粒尺寸主要分布于10～25μm之間。各試樣的再結(jié)晶織構(gòu)表現(xiàn)為{411}〈148〉和{111}〈112〉兩種主要織構(gòu)組分，隨著初次再結(jié)晶平均晶粒尺寸增大，兩種主要織構(gòu)組分均逐漸增強(qiáng)。低溫滲氮鋼初次再結(jié)晶組織較大且出現(xiàn)了鋒銳的{411}〈148〉織構(gòu)，明顯不同于高溫Hi-B鋼中初次晶粒組織細(xì)小(約9～10μm)且主要為{111}〈112〉織構(gòu)的特點(diǎn)，這意味著兩種類型取向硅鋼的二次再結(jié)晶行為存在著顯著的差異。

圖1 不同脫碳退火工藝下的初次再結(jié)晶EBSD取向成像圖(1)和φ2=45°截面圖(2)(a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4Fig.1 EBSD orientation maps and ODFs at φ2=45° section of samples with different annealing processes (a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4

為了分析初次再結(jié)晶過程中低溫滲氮鋼中兩種主要織構(gòu)的演變規(guī)律，對(duì)S1至S4試樣中的{411}〈148〉和{111}〈112〉兩種取向晶粒和基體中所有晶粒的平均晶粒直徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其結(jié)果如圖3(a)所示。經(jīng)不同工藝脫碳退火后，S1至S4試樣的初次再結(jié)晶平均晶粒直徑大致呈線性增長的趨勢(shì)，其中{111}〈112〉取向晶粒的平均晶粒直徑要小于{411}〈148〉取向晶粒，由此可知，{411}〈148〉取向晶粒數(shù)量雖然低于{111}〈112〉(圖1所示)，但其再結(jié)晶長大能力更強(qiáng)，進(jìn)而形成了最終的強(qiáng){111}〈112〉和{411}〈148〉織構(gòu)特征。在氮?dú)浠旌蠚夥罩新偕郎赝瓿啥卧俳Y(jié)晶并在1200℃保溫凈化處理后，最終成品的磁性能隨初次再結(jié)晶尺寸的變化如圖3(b)所示，成品的磁感應(yīng)強(qiáng)度B8隨初次晶粒尺寸增大而增大，相應(yīng)的鐵損值P1.7/50逐漸降低，這說明在本實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)滲氮量穩(wěn)定在2×10-4時(shí)，為獲得較高的磁性能水平，合適的初次再結(jié)晶晶粒尺寸應(yīng)控制在15μm或以上。

圖2 初次再結(jié)晶試樣的晶粒尺寸分布Fig.2 Primary recrystallization grain size distribution of specimens after primary recrystallization

2.2 初次再結(jié)晶晶粒尺寸對(duì)二次再結(jié)晶行為的影響

圖3 低溫滲氮鋼不同試樣的平均晶粒尺寸及其對(duì)應(yīng)的磁性能(a)初次再結(jié)晶晶粒和{111}〈112〉及{411}〈148〉取向晶粒的平均晶粒直徑；(b)不同初次晶粒尺寸樣品的磁性能Fig.3 Average grain size of different specimens and related magnetic properties of low temperature reheated grain oriented silicon steel (a)average grain size of primary grains,{111}〈112〉 and {411}〈148〉 grains;(b)magnetic properties of specimens with different primary grain sizes

圖4 不同尺寸初次再結(jié)晶試樣高溫退火升溫階段的組織演變Fig.4 Microstructure evolution of specimens with different primary recrystallization grain sizes during final annealing

為研究不同初次晶粒尺寸試樣的二次再結(jié)晶行為，將S1至S4試樣在高溫退火階段的不同溫度節(jié)點(diǎn)中斷抽出，最終的宏觀組織如圖4所示，由圖4可知，初次晶粒尺寸不同的4組試樣表現(xiàn)出完全不同的二次再結(jié)晶溫度，其中，S1試樣二次再結(jié)晶開始溫度小于980℃，S2試樣的二次再結(jié)晶開始溫度在1000℃左右，S3和S4試樣的二次再結(jié)晶開始溫度均在1020～1040℃之間，在相同的初始抑制力和高溫退火條件下，4組試樣的二次再結(jié)晶開始溫度呈上升趨勢(shì)，這與其初始的初次再結(jié)晶晶粒尺寸逐漸增大存在很好的對(duì)應(yīng)性，根據(jù)二次再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力公式，發(fā)生二次再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力與其初次晶粒平均尺寸呈反比關(guān)系，即初次晶粒尺寸越大，其發(fā)生二次再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力越小，對(duì)應(yīng)的二次再結(jié)晶開始溫度推遲到更高區(qū)間，這與本實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象一致。

圖5 不同初次晶粒尺寸試樣在1060℃(1)和1080℃(2)中斷退火后組織的φ2=0°ODF截面圖(a)S1；(b)S2；(c)S3；(d)S4Fig.5 φ2=0°ODF section of specimens with different primary recrystallization grain sizes interrupted at 1060℃ (1)and 1080℃ (2)(a)S1;(b)S2;(c)S3;(d)S4

圖6 830℃脫碳退火10min后的初次再結(jié)晶組織EBSD取向成像圖(a)EBSD取向成像圖；(b)φ2=45°ODF截面圖Fig.6 EBSD orientation map and texture of specimen at 830℃ for 10min decarburization annealing(a)EBSD orientation map;(b)ODF section at φ2=45°

4組中斷退火試樣發(fā)生二次再結(jié)晶后在φ2=0°截面的ODF圖如圖5所示，由圖5可知，隨著初次晶粒尺寸的增大，高溫退火后的Goss二次晶粒位向更為準(zhǔn)確，即Goss晶粒偏差角有減小的趨勢(shì)，在1060℃和1080℃下，初次晶粒尺寸最大的S4試樣表現(xiàn)出取向偏差最小且密度水平最高，其最高織構(gòu)密度水平f(x)達(dá)130。這也是S4試樣磁感值最高同時(shí)鐵損值低的原因。

2.3 滲氮量對(duì)磁性能的影響

低溫滲氮鋼830℃脫碳退火后的初次再結(jié)晶組織如圖6所示，經(jīng)10min長時(shí)間退火后初次再結(jié)晶晶粒長大明顯，平均晶粒尺寸約為28μm，初次再結(jié)晶織構(gòu)同樣以{111}〈112〉和{411}〈148〉兩種織構(gòu)組分為主。有研究表明，延長脫碳退火時(shí)間使氧化層增厚有利于后續(xù)滲氮[9]，在750℃下經(jīng)不同時(shí)間滲氮后試樣中獲得的滲氮量如圖7(a)所示，可以看出，滲氮鋼初始的氮含量為8×10-5，隨滲氮時(shí)間的延長， 獲得的滲氮量呈線性增長的趨勢(shì)，滲氮30s后帶鋼中的氮含量約為2×10-4～3×10-4，滲氮60s后約為3×10-4～4×10-4，而滲氮90s后氮含量超過6×10-4。

圖7 滲氮時(shí)間與滲氮量和磁性能的關(guān)系(a)滲氮量隨滲氮時(shí)間的變化；(b)磁性能隨滲氮時(shí)間的變化Fig.7 Relations between nitriding time and nitrogen content and magnetic properties(a)nitrogen content as a function of nitriding time;(b) magnetic properties as a function of nitriding time

圖7(b)給出了高溫退火后最終成品的磁感和鐵損值隨滲氮時(shí)間的變化情況，通過對(duì)比滲氮時(shí)間和滲氮量的關(guān)系，可以發(fā)現(xiàn)，隨試樣中獲得的滲氮量增大，此時(shí)最終成品的磁感值B8逐漸升高，鐵損值P1.7/50下降。在初次晶粒尺寸約為28μm的情況下，合適的滲氮時(shí)間為90s或更長，此時(shí)合適的滲氮量約為6×10-4。

圖8 不同滲氮時(shí)間試樣的二次再結(jié)晶宏觀組織(a)0s;(b)30s;(c)60s;(d)90sFig.8 Macrostructure of specimens with different nitriding time after secondary recrystallization(a)0s;(b)30s;(c)60s;(d)90s

高溫二次再結(jié)晶退火完成后，不同滲氮量試樣的二次晶粒組織如圖8所示，可以看出，沒有通過滲氮追加抑制劑的試樣并沒有發(fā)生二次再結(jié)晶，滲氮30s后，樣品中仍有部分細(xì)晶粒區(qū)域，這也是圖7(b)中滲氮30s試樣鐵損值較高的原因。滲氮60s和90s后，二次再結(jié)晶發(fā)生完全，二次晶粒的晶界粗糙并且二次晶粒內(nèi)部也殘留有部分島狀晶粒，這說明二次晶粒的異常長大可能受到了某類特殊初次晶粒組織的阻礙。

2.4 初次再結(jié)晶織構(gòu)對(duì)二次再結(jié)晶行為的影響

低溫滲氮鋼異常長大階段中斷抽出試樣的EBSD取向成像圖如圖9(a-1),(b-1)所示，可見無論是Goss還是黃銅({110}〈112〉)取向晶粒中，均會(huì)出現(xiàn)大量的尺寸粗大的半島和孤島晶粒，這一類晶粒明顯阻礙二次晶粒對(duì)初次晶粒的吞并行為，將異常長大的Goss或黃銅晶粒相鄰的所有初次晶粒統(tǒng)計(jì)取向分布函數(shù)如圖9(a-2),(b-2)所示，與圖6(b)中的初次再結(jié)晶織構(gòu)相比，二次晶粒周圍相鄰初次晶粒的織構(gòu)主要以{411}〈148〉織構(gòu)組分為主，而{111}〈112〉織構(gòu)組分減弱，其中黃銅取向二次晶粒相鄰的初次晶粒組織中{411}〈148〉織構(gòu)最為鋒銳，且黃銅二次晶粒中的島狀晶大多為{411}〈148〉取向，這說明{411}〈148〉取向初次晶粒阻礙黃銅取向二次晶粒的異常長大更為強(qiáng)烈。通過分析二次晶粒與相鄰{411}〈148〉取向初次晶粒間的取向差角度分布(圖10(a),(b))可知，Goss晶粒與{411}〈148〉取向初次晶粒之間的取向差主要分布在20°～45°區(qū)間，而黃銅晶粒與{411}〈148〉取向初次晶粒之間的取向差則主要分布于大于45°區(qū)間。

圖9 二次再結(jié)晶晶粒的取向成像圖(1)和二次晶粒相鄰初次晶粒的織構(gòu)(2)(a)Goss；(b)黃銅Fig.9 Orientation mapping of secondary recrystallization grains (1) and texture of primary recrystallization grains neighboring to secondary grains (2) (a)Goss;(b)brass

圖10 不同取向二次晶粒與相鄰{411}〈148〉初次晶粒之間的晶界特征(a)Goss;(b)黃銅Fig.10 Grain boundary characterization distribution of different secondary grains and its neighboring {411}〈148〉 primary grains(a)Goss;(b)brass

低溫滲氮鋼由于降低了板坯加熱溫度，AlN等抑制劑的固溶并不充分，經(jīng)熱軋和常化處理后，前期析出的第二相析出物必然較少，這也就導(dǎo)致了其初始抑制力弱于傳統(tǒng)Hi-B鋼，初次再結(jié)晶階段對(duì)再結(jié)晶晶粒正常長大的抑制作用較弱，初次再結(jié)晶組織較大(10～16μm)，而傳統(tǒng)Hi-B鋼的初次再結(jié)晶晶粒尺寸大約為9μm，本實(shí)驗(yàn)中低溫滲氮鋼試樣通過低溫?；脱娱L脫碳退火時(shí)間，最終獲得的初次晶粒尺寸可達(dá)28μm，這與低溫?；^程中AlN第二相析出較少有關(guān)。同時(shí)，低溫滲氮鋼的初次再結(jié)晶織構(gòu)特征也明顯不同于傳統(tǒng)Hi-B鋼，表現(xiàn)在{411}〈148〉織構(gòu)組分突出。前人的研究表明，熱軋階段壓下率增大，冷軋和初次再結(jié)晶后的{411}〈148〉織構(gòu)增強(qiáng)[6]，這是由于大壓下率熱軋促進(jìn)冷軋后形成更加鋒銳的α線織構(gòu)，再結(jié)晶階段{411}〈148〉取向晶粒的形核地點(diǎn)就是位于α線形變組織中，晶粒長大階段主要依靠吞并冷軋形變組織發(fā)生長大，冷軋壓下率增大后α線織構(gòu)增強(qiáng)，同樣也可以促進(jìn){411}〈148〉織構(gòu)的形成[10]。低溫滲氮鋼由于初始抑制劑較弱，初次再結(jié)晶階段{411}〈148〉取向晶粒的長大能力更強(qiáng)，同時(shí)冷軋時(shí)90%的大壓下率使α線織構(gòu)增強(qiáng)，為{411}〈148〉取向晶粒的形核和晶粒長大提供了條件，在以上因素的綜合作用下，最終低溫滲氮鋼的初次再結(jié)晶組織較大，表現(xiàn)為較強(qiáng)的{111}〈112〉和{411}〈148〉織構(gòu)。而這種尺寸較大的初次再結(jié)晶組織和特殊的織構(gòu)組分，必然會(huì)對(duì)后續(xù)的二次再結(jié)晶行為和最終成品的磁性能產(chǎn)生直接的影響。

本研究中第2組低溫滲氮鋼試樣，通過不同的脫碳退火工藝分別獲得了尺寸依次增大的初次再結(jié)晶組織。在約2×10-4的追加滲氮量下，試樣的初次再結(jié)晶晶粒尺寸對(duì)其二次再結(jié)晶行為產(chǎn)生了明顯的影響，表現(xiàn)為初次晶粒尺寸增大，二次再結(jié)晶開始溫度升高，二次再結(jié)晶晶粒取向與Goss取向的偏差角減小，取向更正，最終成品的磁性能提升。由于初始抑制劑較少且脫碳退火參數(shù)對(duì)抑制力的影響很微弱，在相同的滲氮量下，不同試樣中的氮化物粒子在高溫階段的分解和熟化行為可以認(rèn)為保持同步，即在高溫階段，不同的試樣中的抑制力及其下降速度均相同。此時(shí)發(fā)生二次再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力(初次再結(jié)晶晶粒尺寸)就決定了升溫階段試樣的二次再結(jié)晶溫度。按照Goss發(fā)生異常長大的經(jīng)典動(dòng)力學(xué)公式(1)[11-12]，式中:R為異常長大的二次晶粒尺寸；A為幾何因子；M為晶界遷移率；E為平均晶界能；EG為異常長大的Goss晶粒的晶界能。當(dāng)基體組織中的臨界晶粒尺寸Rc增大，為保證Goss晶粒的異常長大，其Zener釘軋因子IZ也需減小，此時(shí)的二次再結(jié)晶開始溫度就會(huì)提高至抑制力逐漸減弱的更高溫度區(qū)間。

(1)

一般認(rèn)為二次再結(jié)晶階段Goss晶粒能夠發(fā)生擇優(yōu)長大的原因是其擁有的特征晶界在高溫階段具有更高的晶界遷移率，通過X射線原位觀察鐵硅合金的二次再結(jié)晶行為同樣證明與Goss呈Σ9關(guān)系的重位點(diǎn)陣晶界在一定的溫度區(qū)間具有更高的遷移率。但不同特征晶界的遷移率往往存在著明顯的溫度依賴性[13]，目前大量的研究證實(shí)，在約900～925℃的溫度區(qū)間，與偏轉(zhuǎn)Goss({110}〈227〉)取向晶粒呈Σ5關(guān)系的晶界遷移率較高[14]， 975～1050℃時(shí)，與Goss取向晶粒呈Σ9關(guān)系的晶界遷移率較高，溫度更高時(shí)，隨機(jī)晶界的遷移率更大[15]。這說明合適的二次再結(jié)晶溫度對(duì)二次再結(jié)晶行為，特別是Goss晶粒的選擇性長大具有重要的作用，只有合理控制初次再結(jié)晶組織和抑制力，使得取向硅鋼的二次再結(jié)晶溫度保持在較高的溫度區(qū)間時(shí)，才能獲得位向更正的二次再結(jié)晶組織和優(yōu)異的磁性能，對(duì)本實(shí)驗(yàn)中第2組試樣來說，S4號(hào)試樣由于初次晶粒平均尺寸更大，導(dǎo)致其二次再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力降低和二次再結(jié)晶溫度升高至1020～1040℃，高溫區(qū)間位向更正的Goss晶粒擇優(yōu)長大是其獲得最佳磁性能的原因。

低溫滲氮鋼初次再結(jié)晶組織中出現(xiàn)的強(qiáng){411}〈148〉織構(gòu)，在二次再結(jié)晶過程中會(huì)繼續(xù)發(fā)生長大至40μm以上，阻礙Goss晶粒的異常長大，表現(xiàn)為中斷抽出試樣中異常長大的Goss晶粒前沿殘留的大尺寸島狀晶和半島晶粒多為{411}〈148〉取向，這說明高溫階段{411}〈148〉取向初次晶粒依然有更強(qiáng)的長大能力，這與大壓下量條件下制備薄規(guī)格Hi-B鋼中{411}〈148〉取向晶粒容易發(fā)生正常長大并阻礙二次晶粒異常長大的行為一致[16]。從Goss和黃銅兩種取向二次晶粒中可以發(fā)現(xiàn)，黃銅取向二次晶粒中{411}〈148〉取向島狀晶更多(圖9(b-1))，且相鄰晶粒組織中{411}〈148〉織構(gòu)更為鋒銳(圖9(b-2))，證明{411}〈148〉取向晶粒對(duì)黃銅晶粒異常長大的阻礙作用更為顯著。這是由于兩者與{411}〈148〉取向晶粒之間的取向差分布存在著顯著的不同(圖10(a),(b))，Goss與{411}〈148〉之間主要為20°～45°的晶界關(guān)系，而黃銅與{411}〈148〉之間主要為大于45°的晶界關(guān)系，相對(duì)而言，取向差角度為20°～45°范圍的高能晶界具有更高的晶界遷移率，因而更加容易被吞并導(dǎo)致殘留較少。關(guān)于初次再結(jié)晶織構(gòu)對(duì)二次再結(jié)晶行為的影響，前人的研究主要集中在{111}〈112〉取向，而{411}〈148〉作為低溫滲氮鋼中的一種主要織構(gòu)組分卻很少被關(guān)注，從理論上的晶界分布角度來說，{411}〈148〉和{111}〈112〉取向晶粒與Goss取向差均為38.9°〈110〉，即Σ9重位點(diǎn)陣關(guān)系，目前大量的實(shí)驗(yàn)和理論研究證明Hi-B鋼中{111}〈112〉晶粒和Goss晶粒之間的Σ9重合位置點(diǎn)陣晶界在高溫階段的遷移率要大于其他普通晶界[17-18]，為Goss晶粒的選擇性長大提供了條件，Kumano等[10]的研究認(rèn)為{411}〈148〉和{111}〈112〉均與Goss呈Σ9取向關(guān)系，因此有利于Goss晶粒的異常長大，但并未有確鑿的實(shí)驗(yàn)證據(jù)。本實(shí)驗(yàn)中的{411}〈148〉初次晶粒由于長大能力更強(qiáng)，因此有阻礙二次晶粒長大的作用，而對(duì)于尺寸較為細(xì)小的{411}〈148〉初次晶粒是否也表現(xiàn)出對(duì)Goss異常長大的阻礙作用還有待進(jìn)一步的研究。

當(dāng)?shù)蜏貪B氮鋼的初次晶粒平均尺寸增大到28μm時(shí)，二次再結(jié)晶后成品的磁性能隨追加滲氮量的增大而提高，此時(shí)合適的滲氮量已經(jīng)提高至約6×10-4。從前面的二次再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力角度分析可知，初次晶粒尺寸增大后，其二次再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力減小，此時(shí)發(fā)生二次再結(jié)晶所需抑制力也需相應(yīng)降低，這時(shí)發(fā)生二次再結(jié)晶的溫度就會(huì)上升至更高的溫度區(qū)間，而高溫區(qū)間的抑制力減弱速率加快會(huì)導(dǎo)致最終的二次再結(jié)晶不完全且偏轉(zhuǎn)Goss晶粒產(chǎn)生，通過追加更多的抑制劑，使其在高溫階段持續(xù)的轉(zhuǎn)化為(Al,Si)N等抑制劑粒子是保證二次再結(jié)晶完善和最終成品磁性能提高的關(guān)鍵因素。

3 結(jié)論

(1)當(dāng)?shù)蜏貪B氮鋼的初次再結(jié)晶尺寸小于20μm時(shí)，隨著初次晶粒尺寸的增大，二次再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力降低導(dǎo)致發(fā)生二次再結(jié)晶的溫度區(qū)間升高，此時(shí)位向準(zhǔn)確的Goss晶粒優(yōu)先發(fā)生二次再結(jié)晶，最終成品高斯織構(gòu)鋒銳，磁性能升高。在2×10-4的滲氮量下，合理的初次再結(jié)晶尺寸應(yīng)控制在15μm或以上。

(2)在初次再結(jié)晶尺寸為28μm的條件下，二次再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力較低，在高溫下需要追加更多的抑制劑，此時(shí)合適的滲氮量約為6×10-4。

(3)低溫滲氮鋼中二次晶粒的晶界較為粗糙，這是由于初次晶粒組織中{411}〈148〉取向晶粒容易發(fā)生長大阻礙二次再結(jié)晶，形成大量的島狀晶和半島晶粒組織。由于黃銅取向二次晶粒與{411}〈148〉取向初次晶粒之間主要為大于45°的晶界關(guān)系，二次再結(jié)晶階段遷移率較低，因此{(lán)411}〈148〉取向晶對(duì)黃銅取向晶粒的異常長大有更加顯著阻礙作用。

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