王巖玲+程云環(huán)+王俊恩
摘 要:原子發(fā)射光譜法在測定物質(zhì)中元素組成和含量方面具有很廣泛的應(yīng)用。本文針對儀器分析的課程特點及教學(xué)過程中出現(xiàn)的問題,對原子發(fā)射光譜法的教學(xué)方法進行了探討和改進。經(jīng)過教學(xué)實踐,改進后的原子發(fā)射光譜法教學(xué)方法能有效地提高本科生的理解能力和實踐能力,同時也可以有效地提高大型儀器在本科教學(xué)中的使用效率。
關(guān)鍵詞:原子發(fā)射光譜法;理論教學(xué);實驗教學(xué);探索和改進
原子發(fā)射光譜法(Atomic Emission Spectroscopy,AES)是根據(jù)待測物質(zhì)的氣態(tài)原子或離子受激發(fā)后所發(fā)射的特征光譜的波長及其強度來測定物質(zhì)中元素組成和含量的分析方法。AES具有很多優(yōu)點:選擇型好,靈敏度高,分析速度快,能進行多元素同時測定,可用于70多種元素的分析。原子發(fā)射光譜法在地址、冶金、機械、環(huán)境、材料、能源、生命及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,成為現(xiàn)代儀器分析中的重要的方法之一。因此,為了適應(yīng)社會的需要,增強本科學(xué)生對分析科學(xué)儀器的操作能力,我們對AES的本科生教學(xué)進行了探索和改進。
一、 理論教學(xué)
1. 基本原理:“在通常情況下,物質(zhì)的原子處于最低能量的基態(tài),當受到熱能、電能等的作用時,基態(tài)原子被激發(fā)到激發(fā)態(tài),同時還可能電離并進一步被激發(fā)。處于各種激發(fā)態(tài)的原子或離子是很不穩(wěn)定的,在10-8s時間內(nèi),按照光譜選擇定則,以光輻射形式釋放出能量,躍遷到較低能級或基態(tài),就產(chǎn)生原子發(fā)射光譜?!边@是原子發(fā)射光譜法較完整的原理。對AES原理理解過程中容易出錯的有以下幾點:
(1) AES激發(fā)能是熱能或電能等,一定要與原子熒光光譜法(AFS)區(qū)分開來,AFS屬于光致發(fā)光,其激發(fā)能為輻射能。
(2) AES與原子吸收光譜法(AAS)的原理截然不同,一定要區(qū)分開來,AES屬于發(fā)射光譜法,研究的是原子發(fā)射出的光譜,AAS屬于吸收光譜法,研究的是原子對光輻射的吸收光譜。
(3) “同時還可能電離并進一步被激發(fā)”說明AES發(fā)射的譜線既可以是原子線還可以是離子線。而AAS的吸收線只能是原子線,離子線在分析的過程中屬于干擾效應(yīng)。
因此在教學(xué)過程中,不能只簡單的對AES的原理進行描述,而應(yīng)該讓學(xué)生在掌握AES的原理的基礎(chǔ)上,理解其與其它原子光譜法相同和不同的地方。
2. 儀器:AES所有的儀器通常包括激發(fā)光源、光譜儀及進行光譜分析的附屬設(shè)備。
(1) 激發(fā)光源:激發(fā)光源的作用是提供試樣蒸發(fā)、解離、原子化和激發(fā)所需要的能量,并產(chǎn)生輻射信號。常用的激發(fā)光源有化學(xué)火焰、電弧、電火花和電感耦合等離子體(ICP)等。對于不同類型的光源需要掌握其工作原理、優(yōu)缺點和應(yīng)用。但由于內(nèi)容較多,需要將其進行歸納總結(jié)。
ICP光源是利用高頻電感耦合的方法產(chǎn)生等離子體放電的一種裝置。由于它具有優(yōu)異的分析性能,靈敏度、選擇性、分析速度、準確度、自動化,即所謂3S+2A等方面有了長足的進步,是當前發(fā)射光譜分析中發(fā)展迅速、優(yōu)點突出的一種新型光源。因此,在教學(xué)中應(yīng)當舉一些實例讓學(xué)生了解其應(yīng)用,為今后工作打下基礎(chǔ)。如:程石等用ICP-AES法直接測定Cr20Ni80鎳鉻合金濺射靶材中主量元素Cr和次量元素Si、Mn、P、Cu、Fe、Ti、Ce。
(2) 分光系統(tǒng):AES通常采用棱鏡和光柵兩種分光系統(tǒng)。隨著技術(shù)的不斷進步和完善,棱鏡已經(jīng)很少用,現(xiàn)在原子發(fā)射光譜儀大都采用光柵分光系統(tǒng)。光柵對于學(xué)生來說是一種陌生的儀器,可以將報廢過的光柵實物給同學(xué)們展示,通過現(xiàn)象講解機理,加深理解。
(3) 檢測系統(tǒng):AES目前用的比較多的檢測方法有攝譜法和光電檢測法。對于理論教學(xué),攝譜法更能直觀地體現(xiàn)出原子發(fā)射和檢測的過程,因此我們實驗操作使用的是攝譜法進行教學(xué)。即攝譜——顯影——定影——水洗——晾干等步驟。而光電檢測法跟其它大多光學(xué)儀器一樣,主要是利用光電效應(yīng)將不同波長的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流的信號,其對應(yīng)的光源主要是ICP光源,ICP-AES儀器可以給學(xué)生們進行演示,講解它的特點和性能,由于運行成本較高,不太適合學(xué)生教學(xué)。電荷耦合器件(CCD)是一種新型固體多道光學(xué)檢測器件,它是在大規(guī)模硅集成電路工藝基礎(chǔ)上研制而成的模擬集成電路芯片,可極大地提高發(fā)射光譜分析的速度??梢詫⒋藱z測器介紹給學(xué)生,為以后就業(yè)和科研打下基礎(chǔ)。
二、 實驗教學(xué)
1. 實驗講義:由于不同院校使用的AES儀器類型、規(guī)格型號、生產(chǎn)廠家等不盡相同,因此使用通用的教材會給學(xué)生的實驗預(yù)習(xí)和設(shè)計帶來不便,影響實驗教學(xué)的效果。針對這種情況,我們課程組討論編寫了近期所使用儀器類型和規(guī)格型號,并適合本院學(xué)生特色的講義。
2. 教學(xué)方式:傳統(tǒng)的實驗教學(xué)大都是教師“灌輸式”講解,實驗前學(xué)生只是機械的照著講義書寫預(yù)習(xí)報告,對于實驗內(nèi)容理解甚少,同樣AES實驗也存在這種情況,為了改善這種教學(xué)方式。預(yù)習(xí)時,理論原理與實驗操作過程相結(jié)合,在實驗課中,花一定的時間讓學(xué)生匯報實驗預(yù)習(xí)情況(可以輪流進行),指導(dǎo)學(xué)生設(shè)計出合理的實驗步驟,并對實驗操作進行演示,讓學(xué)生掌握正確的實驗操作技能。
AES法教學(xué)的改進,理論知識的提高非常重要,所有的實踐必須以理論為前提,因此教學(xué)中,要系統(tǒng)條理地指導(dǎo)學(xué)生進行理論知識的學(xué)習(xí),并且要舉例加深理解;同樣,實驗教學(xué)也非常重要,實驗的理論性、實用性和操作性更強,是目前各種科學(xué)研究不可缺少的分析手段,也是理論課的延續(xù)和實踐,因此,我們在教學(xué)中應(yīng)該理論和實驗相結(jié)合,滿足社會對高素質(zhì)應(yīng)用型人才的需要。
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作者簡介:
王巖玲,程云環(huán),王俊恩 ,安徽省淮北市,淮北師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院。endprint