NIR技術(shù)在食品中的應(yīng)用

劉曉紅，王 會，姚寒笑，馬如霞，齊 鑫，郭 琦

（聊城大學(xué)食品科學(xué)與工程系，山東聊城 252059）

1800年，近紅外光譜分析技術(shù)首次被提出，并且在農(nóng)副產(chǎn)品的分析中被首次應(yīng)用，但受當(dāng)時(shí)科學(xué)水平的限制，該技術(shù)未得到深入研究和發(fā)展。直到上世紀(jì)80年代中期，計(jì)算機(jī)的快速發(fā)展為化學(xué)計(jì)量的應(yīng)用提供了必要條件。其中，近紅外光譜分析技術(shù)是應(yīng)用最為廣泛的高新分析技術(shù)之一。近紅外光譜分析技術(shù)是利用近紅外光在光纖中良好的傳輸特性，依賴日益完善的近紅外光譜儀器，對有機(jī)物進(jìn)行定性、定量和結(jié)構(gòu)分析的最高效手段之一，在農(nóng)產(chǎn)品、醫(yī)藥化工等多領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。對近紅外光譜分析技術(shù)進(jìn)行研究，并對其在食品檢測領(lǐng)域的應(yīng)用研究進(jìn)展情況進(jìn)行綜述。

1 NIR技術(shù)原理

當(dāng)近紅外線照射物質(zhì)時(shí)，其中的有機(jī)物和部分無機(jī)物分子中各種含氫基團(tuán)被激發(fā)產(chǎn)生共振，同時(shí)吸收一部分光的能量，通過測量其對光的吸收情況，可以得到極為復(fù)雜的紅外圖譜，該圖譜表示被測物質(zhì)的特征。近紅外光譜波長在780～2 526 nm，主要是-H，C-H，N-H等含氫基團(tuán)各級倍頻振動和組合頻的振動吸收，通過對樣品進(jìn)行測試得到其近紅外光譜，就可以得到樣品中水分及有機(jī)分子含氫基團(tuán)的特征吸收峰，從而進(jìn)行各種有機(jī)成分及水的定量分析和定性分析[1]，由于不同物質(zhì)在近紅外區(qū)域有豐富的吸收光譜，每種成分都有特定的吸收特征。因此，物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)信息可以通過紅外圖譜反映，從而NIR技術(shù)可以作為獲取信息的一種有效載體。目前，近紅外光譜分析過程的綠色化已使其具有了典型的時(shí)代特征，具有原樣直接測試、無化學(xué)試劑消耗、無環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)，因此該技術(shù)受到快速發(fā)展和推廣。

2 NIR技術(shù)在食品中的應(yīng)用

2.1 在果蔬中的應(yīng)用

果品的組成成分較為簡單，并且成分間的相互作用不明顯。水分占果品質(zhì)量的85%～90%，是果品中最豐富的組成成分，水分對近紅外光吸收強(qiáng)烈，時(shí)常覆蓋其他成分信息，易產(chǎn)生干擾，因此多數(shù)果品的品質(zhì)由成分指標(biāo)糖酸比和質(zhì)地指標(biāo)硬度等來評價(jià)，果品的質(zhì)構(gòu)和糖度與酸度因品種不同而各異[2]。金同銘等人[3]在波長910 nm附近測定的高、中、低糖含量的二階導(dǎo)數(shù)光譜之間有明顯差異，于是將該波長選作定標(biāo)的第一波長。經(jīng)910，884，843，991 nm四波長線性回歸結(jié)果顯示其相關(guān)系數(shù)為0.984，標(biāo)準(zhǔn)誤差為0.360，檢驗(yàn)時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)誤差為0.450，離差為0.11。NIR光譜法在實(shí)際應(yīng)用中，可滿足完整蘋果糖含量的測定精度。

2.2 在糧油中的應(yīng)用

NIR技術(shù)作為糧油貯藏中常用的技術(shù)之一，不但可用于整粒糧食及其制品中進(jìn)行濕度、蛋白、油脂、纖維、淀粉等的測定，而且還能用于油料品質(zhì)、油脂含量和脂肪酸分析的測定。糧油產(chǎn)品常規(guī)的測定成分有蛋白質(zhì)、脂肪、水分、氨基酸、微量元素、維生素等，紅外光譜分析技術(shù)已經(jīng)在這些成分的測定上得到應(yīng)用。

鄭詠梅等人[4]采用多元線性回歸的逐步分析算法，對小麥粉的近紅外光譜波段（I：1 000～1 400 nm；II：1 400～1 860 nm；Ⅲ：1 860～2 500 nm） 進(jìn)行了回歸特征提取，確定了最佳回歸波長，給出了各段回歸的數(shù)學(xué)模型，對小麥粉蛋白質(zhì)的近紅外光譜成分進(jìn)行了比較，分析得出小麥粉在不同波段的近紅外結(jié)果，其中在1 860～2 500 nm，1 400～1 860 nm波段回歸模型預(yù)測較好，最差的波段為1 000～1 400 nm。表明了樣品在不同近紅外波段的吸收程度不同，同時(shí)也得出了逐步回歸算法可以有效提取光譜的特征信息的結(jié)論。

凌英華等人[5]應(yīng)用近紅外透射光譜技術(shù)，采用偏最小二乘法（PLS）建立重慶地區(qū)稻米活體蛋白質(zhì)含量（PC）定量分析數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明，糙米和精米蛋白質(zhì)含量預(yù)測數(shù)學(xué)模型的定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)誤偏差（SEC）、交叉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)誤差（SECV）、定標(biāo)相關(guān)系數(shù)（RSQ）和交叉驗(yàn)證相關(guān)系數(shù)（1-VR） 分別為0.252，0.247；0.256，0.278；-0.953，0.946；0.951， 0.940；近紅外預(yù)測值與化學(xué)值誤差范圍分別為-0.61～0.18，-0.39～0.46，相關(guān)系數(shù)分別為0.984，0.978，均達(dá)到極顯著相關(guān)。利用該模型能夠?qū)τN材料的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行快速非破壞性活體測定，可大大提高育種選擇效率。

王林友等人[6]用傅立葉變換近紅外漫反射光譜法測定出完整油菜籽含油量、油酸和硫甙。結(jié)果表明，該方法與常規(guī)方法有相似的準(zhǔn)確性和精確性，可以對油菜籽成分進(jìn)行測定。吳建國等人[7]用NIRS法整粒測定油菜籽含油量，還對NIRS在測定油菜籽芥酸和硫甙時(shí)的技術(shù)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)置。

2.3 在動物源食品中的應(yīng)用

2.3.1 牛奶

（1）近紅外光譜用于牛奶理化指標(biāo)的檢測。呂麗娜等人[8]研究了近紅外漫反射光譜在牛奶主要成分分析中的應(yīng)用來提高牛奶成分化學(xué)分析的效率，并對光在牛奶中的傳播方式和相關(guān)測量方法的選擇進(jìn)行討論；采用偏最小二乘法（PLS）建立校正模型，對各種預(yù)處理方法和不同光譜區(qū)的建模效果進(jìn)行比較。結(jié)果表明，近紅外漫反射光譜可以測量牛奶中的主要成分。

王云等人[9]為了研究牛奶主要成分用近紅外光譜法對其進(jìn)行分析，研究中重點(diǎn)對不同近紅外區(qū)域的檢測結(jié)果對比，利用偏最小二乘法（PLS）建立校正模型，對不同光譜區(qū)域和數(shù)據(jù)預(yù)處理對模型準(zhǔn)確性的影響做了討論。結(jié)果表明，牛奶中脂肪及蛋白質(zhì)含量在長波段1 700～2 500 nm上的檢測準(zhǔn)確性最好。

（2）近紅外光譜用于牛奶摻假的鑒別。韓東海等人[10]為了研究純牛奶中還原奶的情況，利用紅外光譜技術(shù)對其進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、無損傷的鑒別，結(jié)果表明，該法可用于對原料奶新鮮度的判別。對含20%以上還原奶的牛奶正確判別率約在90%以上，對含50%以上還原奶的牛奶可以做到對二者的判別率均為100%。利用偏最小二乘方法建立了原料奶酸度和pH值預(yù)測的定量數(shù)學(xué)模型，其平均預(yù)測誤差小于0.5%，近紅外光譜技術(shù)可以達(dá)到乳品企業(yè)快速準(zhǔn)確預(yù)測的要求。

（3）近紅外光譜對牛奶成分的檢測。朱俊平等人[11]對兒童高鈣奶粉的成分采用近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行測定。用近紅外檢測的兒童高鈣奶粉中的水分、乳糖、蔗糖、蛋白質(zhì)和脂肪用多元線性回歸法分別建立測定模型。把近紅外法的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法的測定結(jié)果相比較，二者結(jié)果一致。認(rèn)為奶粉生產(chǎn)過程中的質(zhì)量問題可以用近紅外光譜法來控制，并可為食品檢測提供一種新的無損、快速的方法。

廖婷等人[12]采用聲光可調(diào)濾光器（AOTF）——近紅外（NIR）光譜儀建立液態(tài)純牛奶快速無損檢測方法，用自編的光譜實(shí)時(shí)采集分析軟件，采集112個(gè)牛奶光譜并建立聚類分析、主成分分析（PCA）定性判別模型和偏最小二乘法（PLS）定量分析模型。結(jié)果表明，定性分析模型能有效分類，并可進(jìn)行實(shí)時(shí)預(yù)測。

褚鵬蛟等人[13]研究了用于快速測定牛奶主要成分含量的近紅外透射光譜法和漫反射光譜法，分析了2種方法在實(shí)際測量中的差異，并提出將2種方法結(jié)合形成復(fù)合光譜法用于牛奶成分含量的檢測。結(jié)果表明，復(fù)合光譜法的應(yīng)用有效地提高了多變量回歸分析中牛奶成分含量的預(yù)測精度。

2.3.2 肉類

肉類工業(yè)可以利用近紅外光譜技術(shù)以達(dá)到快速、在線、無損的品質(zhì)檢測的目的，以及肉和肉制品行業(yè)的安全監(jiān)控。自1960年就已有近紅外反射光譜和蛋白質(zhì)、脂肪、卡路里、水分之間相關(guān)性的研究試驗(yàn)，這些研究為近紅外光譜技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展奠定了基礎(chǔ)[14]。

應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)，將測定的沃-布剪切力值與光譜值進(jìn)行關(guān)聯(lián)建模，實(shí)現(xiàn)肉類嫩度的儀器評定。Byrne C E等人[15]在750～1 098 nm的光譜范圍內(nèi)采用主成分分析法研究了牛肉背最長肌的嫩度、紋理、風(fēng)味與近紅外光譜的相關(guān)性；還有研究者采用近紅外反射光譜技術(shù)結(jié)合主成分分析法（PCR）分析波長在1 100～2 498 nm處生牛肉的吸收光譜，發(fā)現(xiàn)其與剪切力測得的熟肉嫩度相關(guān)。

近年來，有學(xué)者綜合利用近紅外光譜技術(shù)和可見光對肉色進(jìn)行研究。通過利用聚類分析方法對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分類處理、利用近紅外漫反射光譜法建立揮發(fā)性鹽基氮預(yù)測模型。侯瑞鋒等人[16]完成了對肉品的新鮮度非破壞性檢測的相關(guān)研究。

2.3.3 雞蛋

Giunchi A等人[17]利用近紅外光譜技術(shù)檢測生雞蛋的新鮮度，檢測結(jié)果理想。試驗(yàn)中分別照射雞蛋的赤道面和鈍面，再測定雞蛋氣室高度、蛋白高度和哈氏單位，用PCA，PLS和偏最小二乘法建立模型后進(jìn)行判別分析。結(jié)果表明，按照貯藏時(shí)間進(jìn)行區(qū)分的正確率為100%，說明運(yùn)用近紅外光譜技術(shù)可以快速、準(zhǔn)確地對生雞蛋的新鮮度進(jìn)行預(yù)測。

2.4 在水產(chǎn)品中的應(yīng)用

水產(chǎn)品的新鮮程度是評價(jià)其品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)，傳統(tǒng)的評價(jià)方法費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，無法滿足實(shí)際的需求。劉源等人[18]用近紅外光譜分析技術(shù)對冰藏條件下不同貯藏時(shí)間下大黃魚的新鮮度進(jìn)行評價(jià)，以揮發(fā)性鹽基氮作為新鮮度的評價(jià)指標(biāo)，比較了不同預(yù)處理方法單獨(dú)或聯(lián)合使用、不同建模方法、不同波數(shù)范圍所建模型定標(biāo)集與驗(yàn)證集的相關(guān)系數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)偏差，構(gòu)建了最優(yōu)市售冰鮮大黃魚TVB-N定量模型，以期快速預(yù)測其新鮮度。研究表明，使用趨近歸一化結(jié)合一階導(dǎo)數(shù)和單位長度歸一化結(jié)合一階導(dǎo)數(shù)作為光譜預(yù)處理方法，偏最小二乘法（PLS）作為建模方法以及選擇波數(shù)范圍5 000～7 144 cm-1時(shí)可以達(dá)到最佳建模效果。試驗(yàn)嘗試將多種光譜預(yù)處理方法結(jié)合起來使用并對波數(shù)范圍進(jìn)行了篩選，得到的模型效果良好，在大黃魚新鮮度檢測及品質(zhì)評價(jià)方面具有較好的市場應(yīng)用前景。

2.5 在飲料中的應(yīng)用

2.5.1 對楊梅汁品種及可樂品牌的快速鑒別

岑海燕等人[19]為了實(shí)現(xiàn)楊梅汁品種的快速無損鑒別研究了用近紅外光譜技術(shù)快速鑒別楊梅汁品種的新方法。采用偏最小二乘法進(jìn)行模式特征分析，經(jīng)過交互驗(yàn)證法判別，確定最佳主成分?jǐn)?shù)據(jù)為9個(gè)。完成特征提取后，將這9個(gè)主成分作為神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的輸入變量，建立了3層BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，實(shí)現(xiàn)類別預(yù)測的同時(shí)也完成了數(shù)學(xué)建模與優(yōu)化分析工作。應(yīng)用可見光及近紅外光譜技術(shù)和模式識別建立了楊梅汁品種鑒別的模型，該模型的預(yù)測效果很理想，對未知樣品的預(yù)測相對誤差均在5%以下，識別率達(dá)到100%，說明運(yùn)用近紅外光譜技術(shù)可以準(zhǔn)確地對楊梅汁品種進(jìn)行鑒別。

裘正軍等人[20]提出了一種新方法來區(qū)分可樂的品牌，利用可見-近紅外光譜分析的方法來實(shí)現(xiàn)。首先，用光譜儀對3個(gè)品牌進(jìn)行光譜分析，分別采集55個(gè)樣本數(shù)據(jù)然后，選出15個(gè)作為預(yù)測樣本，剩下的都作為建模樣本，分選過程要保證隨機(jī)性，對樣本作預(yù)處理，使用標(biāo)準(zhǔn)歸一化方法和平均平滑法。最后需建出人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)鑒別模型，還要預(yù)測15個(gè)先前選出的預(yù)測樣本，而這需要各主成分?jǐn)?shù)據(jù)，所以在對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行聚類分析時(shí)采用了主成分分析法來獲得了數(shù)據(jù)。通過分析，預(yù)測結(jié)果完全正確，快速鑒別可樂品牌的方法切實(shí)可行。

2.5.2 對果汁可溶性固形物含量的定量分析

謝麗娟等人[21]采用近紅外光譜分析技術(shù)對浙江省不同產(chǎn)地的楊梅汁進(jìn)行了光譜測定和定量分析，通過計(jì)算來判別異常樣品，采用偏最小二乘法（PLS）對楊梅汁的可溶性固形物進(jìn)行建模分析，選取不同的分辨率和波段范圍進(jìn)行有效光譜的信息提取和分析，確定了用于定量分析的最優(yōu)波段范圍和最佳的回歸因子數(shù)。研究表明，楊梅汁可溶性固形物的定量分析可用近紅外光譜檢測技術(shù)測定。

陳輝山等人[22]用傅立葉變換近紅外光譜透射方式對新鮮蘋果汁可溶性固形物含量（SSC）進(jìn)行了快速定量分析。試驗(yàn)共測定了60個(gè)果汁樣品的可溶性固形物含量，采集了樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)后，用其中的42個(gè)樣品來建模，剩下的18個(gè)樣品用來驗(yàn)證模型的性能。對實(shí)驗(yàn)室測得的可溶性固形物含量與傅立葉變換近紅外光譜所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析，用主成分回歸法和偏最小二乘回歸法建立檢測模型。對不同光譜范圍內(nèi)建立的檢測模型的性能進(jìn)行了研究對比后，結(jié)果表明評價(jià)新鮮果汁的可溶性固形物含量，傅立葉變換近紅外光譜透射可以作為一種可靠、準(zhǔn)確、快速的無損檢測方法。

2.6 在酒中的應(yīng)用

2.6.1 近紅外光譜技術(shù)在分析白酒中關(guān)鍵指標(biāo)的應(yīng)用

王貞佐等人應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法（NIRS-PLS）建立白酒中乙醇含量定量分析數(shù)學(xué)模型。模型通過交互驗(yàn)證檢驗(yàn)，得出PLS因子數(shù)為4時(shí)預(yù)測殘差平方和（PRESS）和交互驗(yàn)證均方根誤差（RMSECV）最小。試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確性好、穩(wěn)定性好、精密度高。

陳妍等人為適應(yīng)快速分析白酒中關(guān)鍵指標(biāo)的需要，研究應(yīng)用近紅外光譜法（NIR）來測定白酒樣品中乙醇、總酸、總酯和己酸乙酯含量。試驗(yàn)收集了129份市售白酒樣品，利用最小二乘法（PLS）回歸分析，建立相應(yīng)的定標(biāo)模型。結(jié)果表明，與傳統(tǒng)分析方法相比，近紅外光譜法在測定乙醇、總酸、總酯和己酸乙酯等指標(biāo)方面具有方便、快速、無損和耗費(fèi)少等優(yōu)點(diǎn)，尤其適合大批量樣品分析，具有很好的應(yīng)用前景。

2.6.2 近紅外光譜技術(shù)在鑒別酒摻雜與樣品種類的應(yīng)用

楊國強(qiáng)等人為了快速鑒別摻雜與偽劣清香型白酒，利用近紅外（NIR）透射光譜分析技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，以酒精度為53%的汾陽王酒為例，建立BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和最小二乘支持向量機(jī)（LS-SVM）鑒別分析模型。分別采集180份摻雜假冒和120份偽劣汾陽王酒樣品的光譜數(shù)據(jù)，采用SG卷積平滑法對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，應(yīng)用主成分分析（PCA）法分別提取了7個(gè)和11個(gè)主成分因子，然后采用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和最小二乘支持向量機(jī)（LS-SVM）對未知樣本進(jìn)行了判別分析。結(jié)果表明，經(jīng)SG-PCABP模型鑒別假冒偽劣的準(zhǔn)確率均達(dá)到100%，說明NIR技術(shù)可以用來鑒別白酒的摻假和偽劣。

趙龍蓮等人應(yīng)用近紅外光譜，結(jié)合模式識別方法對不同品種葡萄酒樣品的實(shí)現(xiàn)快速無損鑒別，對赤霞珠和美樂2種干紅葡萄酒進(jìn)行了判別分類。將44個(gè)原料酒樣用傅立葉變換近紅外光譜儀在NIR區(qū)波段12 500～3 900 cm-1上掃描光譜。用主成分分析法和聚類分析法對樣本進(jìn)行初步分析，再采用支持向量機(jī)分別以原始光譜和主成分特征進(jìn)行判別分類，采用linear核，10次選擇性抽樣測試集的平均預(yù)測準(zhǔn)確率為94.29%。研究結(jié)果表明，利用近紅外光譜結(jié)合模式識別的方法可對不同品種葡萄酒進(jìn)行快速鑒別。

3 結(jié)語

現(xiàn)代近紅外光譜技術(shù)由數(shù)字化儀器設(shè)備和化學(xué)計(jì)量學(xué)學(xué)科結(jié)合而成，擺脫了傳統(tǒng)試驗(yàn)方法步驟繁瑣、耗時(shí)較長、無法滿足生產(chǎn)需要的弊端，現(xiàn)已在食品檢測中發(fā)展成為一種操作方便、高效快捷的技術(shù)?，F(xiàn)代近紅外光譜技術(shù)憑借其自身的獨(dú)特優(yōu)勢，在果蔬糧油、動物源食品等方面具有良好發(fā)展前景。

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