食用植物油檢測中的質(zhì)量控制方法

□ 李江紅 新疆維吾爾自治區(qū)糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站

食用植物油是人們飲食中的重要組成部分，油品好壞直接影響人們的身體健康，利用檢測技術(shù)保證植物油的質(zhì)量，成為從業(yè)人員關(guān)注的重點(diǎn)。本文首先指出食用植物油的常見種類和關(guān)鍵指標(biāo)，然后介紹了摻偽檢測技術(shù)方法，最后闡述了檢測中的質(zhì)量控制措施。

食用植物油的常見種類和關(guān)鍵指標(biāo)

常見種類

依據(jù)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，目前常見的種類包括：①大豆油，是產(chǎn)量最多的油脂；②花生油，富含亞油酸、硬脂酸、不飽和脂肪酸；③橄欖油，含有維他命、礦物質(zhì)、蛋白質(zhì)、必需脂肪酸等成分，被譽(yù)為純天然的美容佳品；④玉米油，含有豐富的維生素E，具有良好的熱穩(wěn)定性；⑤芝麻油，通常用于涼拌菜，具有濃郁香味；⑥菜籽油，具有軟化血管、延緩衰老的功效；⑦葵花籽油，能促進(jìn)人體細(xì)胞再生和成長，保護(hù)皮膚健康；⑧紅花籽油，能防治動脈硬化，降低血液中的膽固醇水平。

關(guān)鍵指標(biāo)

食用植物油的關(guān)鍵指標(biāo)如下：①酸價，是重要的衛(wèi)生指標(biāo)，酸價過高會導(dǎo)致油脂發(fā)生裂變，不僅降低了營養(yǎng)價值，還會影響人體的消化功能，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定酸價在3mg/g以內(nèi)；②過氧化值，隨著油品過氧化值增高，油脂會發(fā)生氧化劣質(zhì)反應(yīng)，生成低分子的醛酮物質(zhì)，降低了營養(yǎng)價值，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定過氧化值含量在0.25g/100g以內(nèi)；③溶劑殘留，主要指烷烴類物質(zhì)，會誘發(fā)嚴(yán)重的血液疾病，可利用浸出工藝測定溶劑殘留，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溶劑殘留在50mg/kg以內(nèi)；④精煉程度，通過加熱實(shí)驗(yàn)，可以判斷植物油的精煉程度，試驗(yàn)結(jié)果不達(dá)標(biāo)，說明不滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求，不能用于市場流通。

食用植物油摻偽檢測技術(shù)方法

脂肪酸

脂肪酸是食用植物油中的主要成分，不同植物油中的脂肪酸，其組成、含量也不同，一旦兩種油脂相互混合，就會改變脂肪酸的組成。因此，目前對摻偽食用植物油進(jìn)行檢測主要是測定摻偽前后的脂肪酸變化。依據(jù)GB/T17377-2008，可以采用氣相色譜法。國內(nèi)學(xué)者的研究中，針對26個純種植物油、720個摻偽植物油，利用氣相色譜法檢測脂肪酸，并建立摻偽計(jì)算模型，結(jié)果顯示檢測限為5%，預(yù)測均方根誤差在1.2%～4.3%，可見應(yīng)用價值較高。

甘油三酯

甘油三酯由脂肪酸和甘油結(jié)合后形成，在植物油中占比95%～98%，決定了油脂有較高的營養(yǎng)價值。目前，測定甘油三酯主要采用高效液相色譜法，該方法具有靈敏度高、分離效果好、可以重復(fù)實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)。以大豆油、花生油、菜籽油、芝麻油為例，采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測定，結(jié)果顯示不同油脂的甘油三酯組分、含量也不同，可以作為摻偽檢測的有效手段。

植物甾醇

植物甾醇在動植物油脂中均存在，有學(xué)者以玉米油、花生油、橄欖油、菜籽油等為例，采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定β-谷甾醇含量，結(jié)果顯示線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)高達(dá)0.999以上。其中，玉米油中的β-谷甾醇含量最高，為2～20μg/mL；山茶油中的β-谷甾醇含量最低，為51.6mg/kg。

食用植物油檢測中的質(zhì)量控制措施

樣品處理

第一，抽樣。以實(shí)驗(yàn)室抽樣程序?yàn)闇?zhǔn)，制定完善的抽樣計(jì)劃方案，形成完整的記錄。目前省級儲備的食用植物油一般實(shí)行罐裝，抽樣時要做好清潔工作，避免污染到檢測樣品。檢測前，做好防護(hù)工作，保持樣品的原有狀態(tài)，避免受到二次污染。選擇抽樣裝置時，最好選用不銹鋼材質(zhì)；油品酸性較低時，可以選用鋁材；任何情況下均不能使用玻璃儀器。

第二，縮分包裝。對抽取樣品進(jìn)行縮分包裝，是檢測前的重要環(huán)節(jié)，要求使用聚乙烯對苯二甲酸酯瓶進(jìn)行分裝，保證分裝的均勻性；然后及時標(biāo)識，標(biāo)記樣品的名稱、編號、抽樣時間、抽樣地點(diǎn)、作業(yè)人員等信息。

第三，處置。委派專人負(fù)責(zé)樣品的接收、登記、制備、保留等工作，利用樣品標(biāo)識系統(tǒng)，形成管理臺賬，尤其是記錄樣品的異常情況。還要對樣品合理保管，避免發(fā)生變質(zhì)、退化、損壞等情況；對于接近保存期限的樣品，應(yīng)該優(yōu)先處理，并做好處置記錄。

儀器選擇

針對實(shí)驗(yàn)儀器、試劑、耗材，采購和管理工作應(yīng)由專人負(fù)責(zé)，形成完善的管理制度，只有經(jīng)過檢查和驗(yàn)收，才能投入使用。以過氧化物測定實(shí)驗(yàn)為例，空白實(shí)驗(yàn)中硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定體積為0，但實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，部分企業(yè)生產(chǎn)的異辛烷試劑不合格，由于過氧化物含量超標(biāo)，因此試劑消耗量增大。對于這種情況，必須重新采購試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

考慮到試劑和耗材的規(guī)格、種類多，全部進(jìn)行驗(yàn)收不現(xiàn)實(shí)，實(shí)際工作中可以采用分類驗(yàn)收法：針對質(zhì)量穩(wěn)定的試劑和耗材，只進(jìn)行例行驗(yàn)收，檢查外觀、銘牌、合格證、化驗(yàn)單等；針對質(zhì)量不穩(wěn)定的試劑和耗材，利用儀器嚴(yán)格驗(yàn)收，并且對供應(yīng)商進(jìn)行調(diào)查和評價。

環(huán)境控制

食用植物油檢測中，環(huán)境控制要點(diǎn)如下：①實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要具有良好的采光、照明條件，為觀察和讀數(shù)創(chuàng)造有利條件；②稱量天平進(jìn)行防潮、防震處理，保持外觀清潔，將室溫控制在（20±5）℃，濕度控制在80%以內(nèi)；③樣品、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品存放時，應(yīng)該滿足規(guī)定條件，在冷藏冷凍區(qū)域加強(qiáng)溫度監(jiān)控，形成數(shù)據(jù)資料。實(shí)踐證實(shí)，環(huán)境溫度直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，以折光指數(shù)檢測為例，要求測定溫度、參照溫度之間的差值在3℃以內(nèi)，否則就會增大折光指數(shù)偏差，必須重新測定。以容量分析為例，在不同溫度下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積補(bǔ)正值也不同，因此得到的檢測結(jié)果也不同。

人員要求

食用植物油檢測中，因人員操作因素引起的結(jié)果誤差是質(zhì)量控制工作的要點(diǎn)。對于實(shí)驗(yàn)室而言，應(yīng)該針對現(xiàn)有的人員管理體系進(jìn)行改進(jìn)和完善，第一，制定中長期培訓(xùn)計(jì)劃，提供外出進(jìn)修機(jī)會，不斷豐富專業(yè)知識，學(xué)習(xí)先進(jìn)的檢測技術(shù)。第二，定期組織檢測人員開展座談會議，總結(jié)檢測中的常見問題，樹立高度責(zé)任心，設(shè)置技術(shù)檔案，落實(shí)責(zé)任追究制度。第三，開展考核評價工作，制定完善的考核指標(biāo)，提出合適的獎懲激勵措施，激發(fā)檢測人員的主觀能動性，提高檢測工作質(zhì)量。

方案核對

選擇檢測方法時，要求使用國際標(biāo)準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)，并且是最新版本。其中，部分檢測項(xiàng)目包括多種檢測方法，檢測人員應(yīng)該結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件、檢測性質(zhì)，分析樣品的理化性質(zhì)，從而選擇最佳方案。以酸值檢測為例，包括熱乙醇法、冷溶劑法等，其中前者適用于各種植物油，但操作流程復(fù)雜、耗用時間長；后者雖然操作簡單，但適用范圍狹窄，只能用在淺色油脂中。值得注意的是，如果樣品溶解在溶劑中呈現(xiàn)黃色，采用冷溶劑法難以觀察顏色變化，此時就應(yīng)該采用熱乙醇法。確認(rèn)檢測方法時，確認(rèn)內(nèi)容包括準(zhǔn)確度、精密度、線性參數(shù)、檢出限、復(fù)現(xiàn)性和抗干擾能力等。

結(jié)語

食用植物油的質(zhì)量，直接影響人們的身體健康。文中介紹了幾種常見的摻偽檢測技術(shù)，具體到實(shí)驗(yàn)室檢測中，質(zhì)量控制工作要從樣品處理、儀器選擇、環(huán)境控制、人員要求、方案核對等方面入手，減少外界因素的干擾，從而提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，保證人們的飲食安全。