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    耐溫抗鹽酸液稠化劑TP-17的合成及現(xiàn)場試驗(yàn)

    2018-01-15 01:51:52張俊江杜林麟應(yīng)海玲
    石油鉆探技術(shù) 2017年6期
    關(guān)鍵詞:稠化劑酸液表觀

    張俊江, 杜林麟, 應(yīng)海玲, 張 斌

    (1.中國石化西北油田分公司,新疆烏魯木齊 830011;2.東方寶麟科技發(fā)展(北京)有限公司,北京 100083)

    與常規(guī)酸相比,稠化酸在緩速、降濾失及降阻性能上更具有優(yōu)勢和實(shí)用性,在一定程度上能夠?qū)崿F(xiàn)儲(chǔ)層的深部穿透和形成較好的酸蝕裂縫,提高裂縫導(dǎo)流能力[1]。塔河油田托甫臺區(qū)塊是典型的縫洞型油藏,酸壓要實(shí)現(xiàn)溝通更多更遠(yuǎn)儲(chǔ)集體的改造目標(biāo),對稠化酸的緩速和降濾失性能提出了更高的要求。目前國內(nèi)大多數(shù)稠化劑其性能在140 ℃以上高溫條件下不夠穩(wěn)定,進(jìn)入地層后抗鹽能力弱,大大降低了酸蝕裂縫的延伸效率,無法實(shí)現(xiàn)裂縫-溶洞型油藏深部的體積酸壓改造,后期產(chǎn)量遞減較快。為此,筆者針對目前稠化劑存在的耐溫抗鹽性能差的問題,為滿足塔河油田托甫臺區(qū)塊奧陶系地層造長縫、深穿透酸壓工藝需求,以丙烯酰胺為主體,2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、自制陽離子單體和馬來酸酐為輔,通過優(yōu)化配方合成了一種耐溫、抗鹽、抗剪切的稠化劑TP-17,在對其性能進(jìn)行室內(nèi)試驗(yàn)評價(jià)的基礎(chǔ)上,在托甫臺區(qū)塊南區(qū)進(jìn)行了現(xiàn)場試驗(yàn),取得了很好的應(yīng)用效果。

    1 TP-17的合成

    1.1 原料、試劑與儀器

    原料和試劑:陽離子單體(X),自制;丙烯酰胺(AM),工業(yè)品;馬來酸酐(MA),化學(xué)純;2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS),工業(yè)品;過硫酸銨(APS),分析純;乙二胺四乙酸(EDTA),分析純;無水乙醇,分析純;氫氧化鈉,分析純;醋酸,分析純;鹽酸,分析純;氯

    化鈉,分析純;硫代硫酸鈉,分析純;氮?dú)?,工業(yè)品。

    主要儀器:WQF-520紅外光譜分析儀,NDJ-79X型六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),SYC-15B超級恒溫水浴,DF-101S集熱式磁力攪拌器,DZ-2BC真空干燥箱。

    1.2 合成方法

    稱取一定量的MA并將其水解,移入置于超級恒溫水浴中的四口反應(yīng)燒瓶內(nèi),加入一定量已經(jīng)配好的EDTA溶液作為絡(luò)合劑,加入部分配制好的AMPS、AM和X溶液,用10.0%的氫氧化鈉溶液將反應(yīng)體系的pH值調(diào)至7,通氮?dú)馀叛鯕獠嚢杓s15 min后,加入引發(fā)劑過硫酸銨溶液(采用滴加方式)。將溫度調(diào)至反應(yīng)溫度,繼續(xù)通入氮?dú)?,聚合反?yīng)一定時(shí)間后再加入剩下的AMPS、AM和X溶液,再反應(yīng)一段時(shí)間即得到目標(biāo)產(chǎn)物[2]。反應(yīng)分為2步,第一步為MA水解反應(yīng),水解反應(yīng)方程式為:

    第二步為聚合反應(yīng),反應(yīng)方程式為:

    1.3 合成條件優(yōu)化

    1.3.1 引發(fā)劑加量

    通過考察引發(fā)劑加量變化對合成聚合物特性黏數(shù)和轉(zhuǎn)化率的影響可知,引發(fā)劑加量有一個(gè)最佳值,此時(shí)轉(zhuǎn)化率和特性黏數(shù)最高。選用過硫酸銨作為引發(fā)劑,調(diào)整反應(yīng)體系的pH值為7,反應(yīng)溫度為80 ℃,EDTA質(zhì)量濃度為200 mg/L,反應(yīng)時(shí)間為9 h,不同引發(fā)劑加量下的試驗(yàn)結(jié)果見表1。

    表1引發(fā)劑加量對轉(zhuǎn)化率和特性黏數(shù)的影響

    Table1Impactsofinitiatorvolumesonconversionrateandintrinsicviscosity

    序號引發(fā)劑加量,%特性黏數(shù)/(mL·g-1)轉(zhuǎn)化率,%10.1461.3253.520.2625.1879.630.3825.7395.740.4871.3496.350.5742.0193.260.6517.2191.4

    從表1可以看出,整體轉(zhuǎn)化率和特性黏數(shù)隨引發(fā)劑加量先上升后下降,當(dāng)引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.4%時(shí),轉(zhuǎn)化率和特性黏數(shù)均達(dá)到峰值。為了合成相對分子質(zhì)量較高的聚合物,確定引發(fā)劑加量為單體總質(zhì)量的0.4%。

    1.3.2 單體配比優(yōu)化

    1.3.2.1 MA加量

    在單體AM、AMPS和X的物質(zhì)的量之比為5∶3∶2的條件下,測定不同MA質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的聚合物特性黏數(shù)。反應(yīng)體系中的單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30.0%,過硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%,反應(yīng)溫度為80 ℃,EDTA質(zhì)量濃度為200 mg/L,反應(yīng)體系的pH值為7,反應(yīng)時(shí)間為9 h,試驗(yàn)結(jié)果見表2。

    表2MA加量對聚合物特性黏數(shù)的影響

    Table2ImpactsofMAvolumesonintrinsicviscosityofthepolymer

    序號MA加量,%特性黏數(shù)/(mL·g-1)15.0709.15210.0798.30315.0825.73420.0642.52525.0435.21630.0325.47

    由表2可知,隨著MA加量增大,特性黏數(shù)逐漸增大,當(dāng)MA加量超過15.0%后特性黏數(shù)開始降低,說明MA加量過大會(huì)明顯降低整個(gè)聚合體系的聚合能力,從而減小聚合物的相對分子質(zhì)量。因此,在該合成條件下,MA加量取15.0%最佳。

    1.3.2.2 單體物質(zhì)的量之比

    試驗(yàn)條件:MA加量為15.0%,單體AM、AMPS和X的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30.0%,過硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%,反應(yīng)溫度為80 ℃,EDTA質(zhì)量濃度為200 mg/L,反應(yīng)體系的pH值為7,反應(yīng)時(shí)間為9 h。通過測定不同單體物質(zhì)的量之比條件下共聚物的特性黏數(shù),確定單體AM、AMPS和X的配比,結(jié)果見表3。

    由表3可知,當(dāng)AM、AMPS和X的物質(zhì)的量之比為5∶3∶2時(shí),特性黏數(shù)相對最高,此時(shí)合成得到的聚合物的稠化能力最好。AM加量太大或太小,聚合物的稠化能力均不好。因此,單體AM、AMPS和X的物質(zhì)的量之比選定5∶3∶2。

    1.3.3 單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    試驗(yàn)條件:單體AM、AMPS和X的物質(zhì)的量之比為5∶3∶2,MA加量分?jǐn)?shù)為15.0%,過硫酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%,反應(yīng)溫度為80 ℃,EDTA質(zhì)量濃度為200 mg/L,反應(yīng)體系的pH值為7,反應(yīng)時(shí)間為9 h。通過改變單體AM、AMPS和X的總質(zhì)量分?jǐn)?shù),考察其對轉(zhuǎn)化率和特性黏數(shù)的影響,結(jié)果如圖1所示。

    表3單體AM、AMPS與X的物質(zhì)的量之比對共聚物特性黏數(shù)的影響

    Table3ImpactsofAM,AMPSandXproportionsonintrinsicviscosity

    序號n(AM)︰n(AMPS)︰n(X)特性黏數(shù)/(mL·g-1)18︰1︰1490.7127︰2︰1652.3436︰3︰1714.6945︰3︰2825.7354︰4︰2775.6563︰5︰2748.32

    圖1 單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)對轉(zhuǎn)化率和特性黏數(shù)的影響Fig.1 Impacts of total monomer mass fractions on conversion rate and intrinsic viscosity

    由圖1可知:隨單體AM、AMPS和X的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高,轉(zhuǎn)化率和特性黏數(shù)均不斷上升,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30.0%左右時(shí)轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大95.7%,特性黏數(shù)也達(dá)到最大825.7 mL/g,繼續(xù)加大單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù),轉(zhuǎn)化率和特性黏數(shù)均開始下降,且特性黏數(shù)受單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高的影響更大,下降趨勢更明顯。綜合來看,單體總質(zhì)量分?jǐn)?shù)取30.0%最佳。

    1.4 聚合物分子結(jié)構(gòu)表征

    將合成樣品用乙醇溶解并進(jìn)行多次提純后烘干,然后將烘干的聚合物磨成粉末狀,用溴化鉀壓片制樣,最后用紅外光譜儀對聚合產(chǎn)品進(jìn)行分析[3],分析結(jié)果如圖2所示。

    圖2 聚合物AM/MA/AMPS/X的紅外光譜圖Fig.2 Infrared spectrum of polymer AM/MA/AMPS/X

    2 TP-17性能評價(jià)

    2.1 酸溶時(shí)間

    按照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《稠化酸用稠化劑》(SY/T 6214—2016)中的測定方法,測定稠化劑TP-17的酸溶時(shí)間[4]。由于合成的產(chǎn)品已干燥并研磨為粉狀,故采用粉劑稠化劑酸溶的方法測定:室溫下,在20.0%鹽酸中加入2.5%TP-17稠化劑,在600 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌,每間隔5 min用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定一次酸液表觀黏度;酸液表觀黏度趨于穩(wěn)定后,再每隔10 min測定一次酸液表觀黏度,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 稠化劑TP-17的酸溶解時(shí)間曲線Fig.3 Acid dissolution time curve of the thickenerTP-17

    由圖3可知,酸液表觀黏度隨著酸溶時(shí)間增長而迅速升高,當(dāng)時(shí)間達(dá)到45 min后酸液表觀黏度變化幅度突然變小,并逐漸出現(xiàn)下降趨勢,這說明稠化劑已完全溶解。因此,可知TP-17的酸溶解時(shí)間為45 min。

    2.2 熱穩(wěn)定性能

    在20.0%鹽酸中加入3.5%TP-17,測試其在室溫條件下、剪切速率為170 s-1條件下的表觀黏度。然后將配制好的稠化酸置于油浴中加熱至140 ℃,恒溫加熱時(shí)間為240 min,取出冷卻到室溫后測定其在剪切速率170 s-1下的表觀黏度[3-5]。重復(fù)上述步驟,測試稠化酸在溫度160 ℃、剪切速率170 s-1下的表觀黏度。稠化酸表觀黏度下降率的計(jì)算公式為:

    (1)

    式中:ω為表觀黏度下降率;μα為室溫下酸液的表觀黏度,mPa·s;μβ為高溫加熱后酸液的表觀黏度,mPa·s。

    稠化酸熱穩(wěn)定性測定結(jié)果見表4。

    表4 稠化酸的熱穩(wěn)定性Table 4 Thermal stability of thickened acid

    由表4可知:該稠化酸液在140和160 ℃溫度下加熱240 min后其黏度下降率分別為20.1%和29.6%,說明酸液受高溫加熱后對其黏度有一定影響,但稠化酸在160 ℃高溫下加熱240 min后的表觀黏度仍達(dá)48.1 mPa·s,說明該稠化酸的耐溫性能良好。

    2.3 抗剪切性能

    在現(xiàn)場施工中,稠化酸液受到大排量的高速剪切和進(jìn)入裂縫后的彎曲剪切作用,會(huì)使其黏度降低,影響其降濾失、緩速和攜砂性能。在20.0%鹽酸中加入3.5%TP-17配制稠化酸,采取油浴加熱至160 ℃,剪切速率170 s-1、剪切時(shí)間120,每隔20 min測定一次稠化酸的表觀黏度,結(jié)果如圖4所示。

    圖4 160 ℃下稠化酸表觀黏度隨剪切時(shí)間的變化曲線Fig.4 Changes of apparent viscosity of thickened acid with shearing time at 160 ℃

    從圖4可以看出,在160 ℃、170 s-1條件下,稠化酸表觀黏度隨剪切時(shí)間增長不斷下降,但剪切120 min后其表觀黏度仍保持在30 mPa·s以上,而現(xiàn)場應(yīng)用的其他酸液(剪切120 min后的表觀黏度一般在20 mPa·s左右),說明其抗剪切能力較優(yōu)。

    2.4 緩速性能

    分別取添加不同稠化劑TP-17和ZX-180的一定量稠化酸,與取自托甫臺區(qū)塊一間房組地層的巖心在常溫常壓下進(jìn)行反應(yīng),每隔30 min取出少量殘酸,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測得剩余酸液的質(zhì)量分?jǐn)?shù),將其與空白鹽酸反應(yīng)的殘酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行對比,結(jié)果如圖5所示。

    圖5 稠化酸緩速性能對比Fig.5 Comparison of retardation performances of the thickened acid

    由圖5可知,未加稠化劑的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的下降速度明顯快于稠化酸,反應(yīng)30 min后殘酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為3.7%,而加入TP-17的稠化酸和托甫臺區(qū)塊目前所用的加入ZX-180的稠化酸在反應(yīng)30 min后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為18.3%和15.4%,有效作用時(shí)間均大于120 min。其中,加入ZX-180的酸液質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降速度略高于加入TP-17的酸液,表明加入TP-17的稠化酸的緩速性能良好,有利于碳酸鹽巖儲(chǔ)層的深部改造[6-8]。

    2.5 抗鹽性能

    碳酸鹽巖儲(chǔ)層發(fā)生酸巖反應(yīng)后,會(huì)產(chǎn)生許多Ca2+、Mg2+等高價(jià)陽離子,使稠化酸的黏度和緩速性能大大降低。室內(nèi)配制稠化劑TP-17質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的稠化酸,測定其在160 ℃下的黏度為48.1 mPa·s;然后加入總礦化度達(dá)80 000 mg/L(3.5% NaCl+2.5% CaCl2+2.0%MgCl2)的模擬地層水充分?jǐn)嚢?,?60 ℃油浴中加熱90 min后冷卻至室溫,測試其表觀黏度為37.6 mPa·s。加模擬地層水之后,表觀黏度下降10.5 mPa·s,但其表觀黏度維持較好,說明稠化劑TP-17引入耐鹽基團(tuán)后表現(xiàn)出良好的抗鹽性能,且整個(gè)試驗(yàn)過程中無異物產(chǎn)生[9]。

    2.6 配伍性能

    將由20.0%鹽酸加入2.5%TP-17配成的稠化酸與塔河油田托甫臺區(qū)塊目前使用的酸液添加劑進(jìn)行配伍性試驗(yàn)。酸液配方為20.0%鹽酸+2.5%TP-17稠化劑+2.0% ZX-H1高溫緩蝕劑+1.0% ZX-Z1助排劑+1.0% ZX-T1鐵離子穩(wěn)定劑+1.0% ZX-P1破乳劑。將配制好的酸液在常溫下放置15 d后,觀察酸液未產(chǎn)生沉淀和不溶物,說明TP-17與各酸液添加劑有良好的配伍性。

    3 現(xiàn)場試驗(yàn)

    2015—2016年,塔河油田托甫臺區(qū)塊南區(qū)針對裂縫-孔洞型地層特點(diǎn),采用加入稠化劑TP-17的稠化酸進(jìn)行10余井次的深部酸壓試驗(yàn),取得了較好的應(yīng)用效果,累計(jì)增油量18.7×104t。其中,靠近大型溶洞邊部的TP207X井井深6 660.00 m,垂深6 596.02 m,酸壓層段位于奧陶系一間房組(6 515.00~6 660.00 m井段),地層溫度150 ℃,巖性為黃灰色泥晶灰?guī)r、含砂屑泥晶灰?guī)r和砂屑泥晶灰?guī)r,下入裸眼封隔器對該井段進(jìn)行了集中改造。施工采用了“壓裂液凍膠+高溫膠凝酸酸壓”施工工藝(見圖6),其中高溫膠凝酸配方為20.0%鹽酸+2.5%TP-17稠化劑+2.0%高溫緩蝕劑+1.0%助排劑+1.0%鐵離子穩(wěn)定劑+1.0%破乳劑,酸液用量280 m3。

    圖6 TP207X井酸壓施工曲線Fig.6 Operation curve of acid-fracturing in the Well TP207X

    該井酸壓后關(guān)井反應(yīng)60 min用φ5.0 mm油嘴放噴,油井自噴生產(chǎn),油壓12~14 MPa,產(chǎn)油量60~80 t/d,生產(chǎn)時(shí)間480 d,累計(jì)產(chǎn)油量1.56×104t,初始產(chǎn)量和累計(jì)產(chǎn)量均高于鄰井。通過生產(chǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了Blasingame曲線擬合分析,結(jié)果見圖7(圖7中:Q為產(chǎn)量,m3/d;p為壓力,MPa;tD為無因次時(shí)間;CD為無因次井筒儲(chǔ)存系數(shù))。

    圖7 TP207X井生產(chǎn)數(shù)據(jù)Blasingame曲線擬合分析結(jié)果Fig.7 Fitting analysis resultt of production data in the Well TP207X with Blasingame curve

    分析可知,初始裂縫半長169.00 m,裂縫半長達(dá)到126.00 m,長期裂縫導(dǎo)流能力14.8 D·cm,表明加入TP-17的稠化酸具有良好的耐溫抗鹽性能,可形成有效的長酸蝕縫,能提高裂縫導(dǎo)流能力,實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)和穩(wěn)產(chǎn)[10]。

    4 結(jié) 論

    1) 以AM、AMPS和自制陽離子單體X為主要原料,加入15.0%MA、0.4%引發(fā)劑和質(zhì)量濃度200 mg/L的EDTA,80 ℃下反應(yīng)9 h即可得到稠化劑TP-17。其中,單體AM、AMPS和X的物質(zhì)的量之比配比為5∶3∶3,3種單體的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。

    2) 室內(nèi)性能試驗(yàn)表明,稠化劑TP-17具有較好的耐溫、抗鹽、抗剪切、酸溶解及配伍性能。

    3) 在塔河油田托甫臺區(qū)塊奧陶系一間房組進(jìn)行了現(xiàn)場試驗(yàn),生產(chǎn)數(shù)據(jù)分析表明,稠化劑TP-17適用于高溫縫洞型碳酸鹽巖油藏的深部酸壓。



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