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    由鈦鐵礦制備Fe3 O4/TiO2復(fù)合物的研究進(jìn)展

    2018-01-11 00:24:20王珍珍黃栩雯吳成杰朱妙琴
    中國無機(jī)分析化學(xué) 2017年4期
    關(guān)鍵詞:鈦鐵礦溶膠光催化劑

    王珍珍 黃栩雯 吳成杰 朱妙琴

    (浙江外國語學(xué)院 科學(xué)技術(shù)學(xué)院,杭州310012)

    前言

    納米TiO2作為光催化劑,成本低,粒徑小,表面活性和催化活性高,降解無選擇性,廣泛應(yīng)用于廢水處理、空氣凈化、醫(yī)療消毒等領(lǐng)域[1]。但是,當(dāng)其應(yīng)用于廢水處理時(shí),由于其顆粒較小,呈懸浮態(tài),易隨水流失且沉降工藝比較復(fù)雜,會(huì)造成一定的損失,很難實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用。于是,人們開始思考將磁性材料引入催化劑內(nèi)部,如以Fe3O4納米顆粒為核,通過表面包覆納米TiO2制備磁性納米復(fù)合材料,其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、表面性能優(yōu)異、顆粒均勻且具有良好的液相分散性,既不破壞催化性質(zhì),又可以很好地實(shí)現(xiàn)催化劑重復(fù)利用的目的,符合綠色可持續(xù)發(fā)展理念。

    1 從鈦鐵礦中分離鐵和二氧化鈦

    1.1 磷酸三丁酯萃取分離法

    馬保中等[2]提出了一種在低溫下分離鐵和二氧化鈦的方法,以鈦鐵礦為原料,用亞熔鹽法分解鈦鐵礦,對反應(yīng)產(chǎn)物(K4Ti3O8)進(jìn)行水洗和鹽酸酸解,然后在鹽酸介質(zhì)中以磷酸三丁酯(TBP)為萃取劑、磺化煤油為稀釋劑,對Fe3+進(jìn)行萃取(在最優(yōu)條件下,鐵的萃取率可達(dá)99.5%),再對有機(jī)相中的Fe3+用NaCl溶液反萃?。ㄔ谧顑?yōu)條件下,鐵的反萃率可達(dá)98.6%);對萃取后的含鈦液進(jìn)行深度水解(在最佳條件下,鈦的水解轉(zhuǎn)化率可達(dá)99%),可制備出純度大于98%的金紅石型TiO2。此法礦分解率高,且堿介質(zhì)、酸介質(zhì)及萃取劑可循環(huán)利用,對環(huán)境污染小,反應(yīng)溫度相對較低,能耗低,符合綠色化學(xué)的要求。

    1.2 預(yù)氧化法

    付自碧等[3]的研究表明,利用原生鈦鐵礦生產(chǎn)金紅石進(jìn)行預(yù)氧化可以保持原礦粒度,大大降低酸解水解過程造成的粉化率。熊雪良等[4]利用X射線衍射分析和流態(tài)化酸解水解工藝,研究預(yù)氧化溫度和時(shí)間對鈦鐵礦晶體結(jié)構(gòu)及其產(chǎn)物金紅石的影響。結(jié)果表明,預(yù)氧化溫度為800℃時(shí),TiO2純度最高,預(yù)氧化時(shí)間對鈦鐵礦浸出的影響較小。此法可通過在馬弗爐中預(yù)氧化實(shí)現(xiàn),操作簡單,步驟相對較少,但主要得到的是TiO2,F(xiàn)e的分離效果較差。

    1.3 還原銹蝕法

    郭宇峰等[5]研究發(fā)現(xiàn),鹽酸能顯著提高還原鈦鐵礦中金屬鐵的銹蝕反應(yīng)速率及銹蝕法鈦鐵分離的效果,F(xiàn)e2+從金屬鐵顆粒內(nèi)部擴(kuò)散出來被氧化生成鐵紅,實(shí)現(xiàn)金屬鐵和富鈦層的分離。當(dāng)鹽酸用量為4%時(shí),還原鈦鐵礦中金屬鐵的銹蝕率可達(dá)90%以上,分離后富鈦料中TiO2的品位可提高到81.21%。還原銹蝕法具有環(huán)境友好、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。

    2 制備磁性Fe3 O4納米顆粒

    2.1 共沉淀法

    共沉淀法生成Fe3O4粒子的反應(yīng)機(jī)理為:Fe2++2Fe3++8OH-→Fe3O4+4 H2O。此法具有操作簡單、反應(yīng)溫度低、易于控制、產(chǎn)物的產(chǎn)率和純度高、無需復(fù)雜的設(shè)備等優(yōu)點(diǎn);同時(shí)也有產(chǎn)物易被氧化,顆粒大小差異較大,分散性差,易團(tuán)聚等缺點(diǎn)。

    鄭國華等[6]通過正交試驗(yàn)確定制備納米Fe3O4粒子的最佳工藝條件:反應(yīng)溫度30℃、p H值10~12、晶化時(shí)間30 min、NaOH濃度2.0 mol/L、晶化溫度70℃,在此條件下制備出了表面均勻光滑、具有超順磁性納米級(jí)Fe3O4/PVA復(fù)合膜。

    2.2 油水界面法

    油水界面法即反應(yīng)在互不相溶兩相的界面處發(fā)生,反應(yīng)物分散在不同的體系中,產(chǎn)物在兩相界面處合成,由此可得不同理化性質(zhì)的晶體。

    王會(huì)[7]采用油水界面體系,以硬脂酸鐵(油相中)和硫酸亞鐵(水相中)為反應(yīng)物,合成的Fe3O4磁性納米顆粒表面通過油酸包被,磁性能良好,且產(chǎn)物純度、分散性和均一性都較好。

    2.3 前驅(qū)體熱分解法

    前驅(qū)體熱分解法[8]是指在高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑中,加入如五羰基鐵[Fe(CO)5]等鐵的一些有機(jī)前驅(qū)體,和一些表面活性劑,加熱回流,使有機(jī)前驅(qū)體熱分解得到Fe3O4納米粒子。CHIU W S等[9]以油酸作為溶劑,自行制備鐵的油酸鹽作為前驅(qū)體,進(jìn)行熱分解,得到粒徑分布較窄,結(jié)晶性能好,磁性質(zhì)優(yōu)良的Fe3O4納米粒子。該方法所用試劑無毒,對環(huán)境污染小,是通過熱分解法制備油相穩(wěn)定磁流體的較好方法。但此法存在反應(yīng)溫度較高,對設(shè)備要求較高等缺點(diǎn)。

    2.4 微乳液法

    微乳液法指兩種互不相溶的物質(zhì)在表面活性劑作用下形成油包水型(W/O)或水包油型(O/W)微乳液。反應(yīng)在微乳液滴內(nèi)部進(jìn)行,可有效避免顆粒進(jìn)一步團(tuán)聚,因此制得的顆粒粒徑均勻,并可通過控制表面活性劑的用量來調(diào)節(jié)顆粒的大小,生成的Fe3O4納米顆粒大多為球形且分散性較好,但此方法使用表面活性劑較多,生產(chǎn)成本較高。

    2.5 水熱法

    水熱法是指在密閉的高壓反應(yīng)釜中,反應(yīng)物處于高溫高壓環(huán)境中,在水溶液或水蒸氣中反應(yīng)的一種方法。該法的優(yōu)點(diǎn)是高溫高壓下,F(xiàn)e3O4納米粒子中摻雜的雜質(zhì)也會(huì)溶解分離,有利于提高產(chǎn)物的純度;在密閉環(huán)境中反應(yīng),避免組分揮發(fā),有利于保護(hù)環(huán)境;相對較高的溫度,有利于提高磁響應(yīng)性。缺點(diǎn)是高溫高壓反應(yīng)條件對設(shè)備要求較高,且得到的粒子分散性較差。

    2.6 溶膠-凝膠法

    溶膠-凝膠法指對高度濃縮的金屬醇鹽凝膠進(jìn)行溶解-再結(jié)晶(sol-gel過程)處理,生長出高度單分散的金屬氧化物顆粒的方法。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是晶體結(jié)晶成核和生長兩個(gè)過程能被較明顯地區(qū)分,避免晶粒在生長過程中大量聚沉,可獲得分散性較高的納米粒子,缺點(diǎn)是以金屬醇鹽作為原料,成本較高,且凝膠化過程緩慢,合成周期長。

    XU J等[10]以硝酸鐵、乙二醇為原料,以溶膠-凝膠法合成Fe3O4磁性納米粒子,磁性納米粒子可以在一個(gè)相對較寬的溫度范圍內(nèi)(200~400℃)獲得,且不需要考慮Fe2+和Fe3+的摩爾比和其它一些條件的控制。通過調(diào)節(jié)退火溫度可以改變顆粒的大小和飽和磁化強(qiáng)度,兩者都隨退火溫度的升高而增大。

    2.7 氧化沉淀法

    氧化沉淀法是將亞鐵鹽溶液,如Fe(NH4)2(SO4)2溶液,與堿反應(yīng)生成Fe(OH)2沉淀,然后加入氧化劑,如O2、H2O2和硝酸鹽,氧化部分亞鐵生成Fe3O4的一種方法。不同的氧化劑,制備出的Fe3O4納米粒子形貌不同。

    于文廣等[11]采用氧化沉淀法,合成了具有不同形貌的Fe3O4納米粒子。以NaNO3為氧化劑,水為反應(yīng)介質(zhì),加入不同濃度的反應(yīng)物,可以分別得到球形、四方體、八面體Fe3O4納米粒子;若把氧化劑換為Na NO2,會(huì)出現(xiàn)層狀三角形產(chǎn)物,形貌不規(guī)則;若以H2O2為氧化劑,則會(huì)形成不規(guī)則球體。Fe3O4納米顆粒的形貌不同,磁性也不同,其中,八面體型體現(xiàn)出強(qiáng)磁性。

    YU L Q等[12]在表面活性劑存在的條件下,用H2O2將制得的Fe(OH)2沉淀部分氧化生成超細(xì)的Fe3O4粒子。

    此外,制備磁性Fe3O4納米顆粒還有控制水解法、電化學(xué)法、多元醇還原法、溶劑熱法等,尚處研究階段。

    3 納米二氧化鈦顆粒的制備

    3.1 溶膠-凝膠法

    溶膠-凝膠法制備TiO2納米晶光催化劑使用廣泛。該方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備投入少、操作方便、合成溫度低和純度高,缺點(diǎn)是制得的TiO2常呈非晶態(tài),且凝膠形成時(shí)間受多方面因素影響,主要有:溶劑用量、水解溫度、p H值范圍、加水量與加水方式等。

    史振彥等[13]以 Ti(OC4H9)4為原料,HNO3或氨水為催化劑,無水乙醇為溶劑,冰醋酸或三乙醇胺為螯合劑,通過改變實(shí)驗(yàn)條件(乙醇的用量、水解溫度、溶液的p H值、加水量與加水方式)來研究凝膠形成時(shí)間,形成機(jī)理及其均勻性、穩(wěn)定性、透明性等性狀。研究發(fā)現(xiàn),在此條件下:H2O∶Ti(OC4H9)4(n∶n)為6~7,CH3CH2OH∶Ti(OC4H9)4(n∶n)為27~28,以滴加方式加水,且將水、乙醇和p H值調(diào)節(jié)劑配成混合溶液,p H值控制在3~4或8~9,水解溫度控制在20~30℃,可制備穩(wěn)定的納米TiO2凝膠。

    3.2 水熱法

    溶膠-凝膠法制得的TiO2常呈非晶態(tài),若要得到晶態(tài)的銳鈦型,則須在350℃以上進(jìn)行熱處理,而高溫?zé)崽幚碛謱?dǎo)致TiO2顆粒長大,比表面積下降,光催化活性降低。因此,需要采取降低相轉(zhuǎn)變溫度的方法來獲得具有高比表面積的TiO2納米晶光催化劑。

    余家國等[14]以硫酸鈦和尿素為原料,通過水熱法制備了銳鈦礦相二氧化鈦納米晶光催化劑。研究發(fā)現(xiàn),160℃水熱反應(yīng)3 h或180℃水熱反應(yīng)2 h制備的二氧化鈦光催化劑顯示出較高的光催化活性。

    3.3 均勻沉淀法

    均勻沉淀法是利用CO(NH2)2在溶液中會(huì)緩慢均勻地釋放出OH-來生產(chǎn)納米TiO2。與直接向溶液中添加沉淀劑,造成局部的沉淀劑濃度過高,導(dǎo)致沉淀中夾有雜質(zhì)相比,采用均勻沉淀法,加入溶液的沉淀劑通過化學(xué)反應(yīng)緩慢生成,可通過控制沉淀的速度避免濃度不均勻現(xiàn)象,使過飽和度控制在適當(dāng)范圍內(nèi),從而獲得粒度均勻、高純度、致密、便于洗滌的納米TiO2粒子。

    張汝冰等[15]以偏鈦酸為原料,采用均勻沉淀法制備納米TiO2,所得納米微晶平均粒徑約為8.5 nm,并可在700℃保持銳鈦礦型晶體結(jié)構(gòu)。用它對亞甲基藍(lán)溶液進(jìn)行光催化降解,與MT-150W光催化劑相比,具有較好的催化活性。

    4 復(fù)合材料的制備方法

    4.1 溶膠-凝膠法

    金 華 峰 等[16]以 Ti(OC4H9)4、FeNO3、Si(OC2H5)4為主要原料 ,采用sol-gel法合成了TiO2/SiO2和Fe3+/TiO2/SiO2復(fù)合納米微粒。研究發(fā)現(xiàn),F(xiàn)e3+/TiO2/SiO2復(fù)合納米顆粒的催化活性比TiO2/SiO2復(fù)合納米顆粒高,在一定范圍內(nèi),對NO2-的催化降解率隨Fe3+摻雜量先上升后下降,當(dāng)ω(Fe3+)=1.5% ,m(Ti)∶m(Si)=2∶1時(shí),催化活性最高。

    宋海南等[17]以磁性納米Fe3O4為載體,鈦酸四丁酯為前驅(qū)體,用sol-gel法在Fe3O4表面包覆TiO2層,制備Fe3O4/TiO2光催化材料。在最優(yōu)條件下,光照時(shí)間為1.5 h時(shí),F(xiàn)e3O4/TiO2可使4-硝基苯酚的降解率達(dá)98.6%,F(xiàn)e3O4/TiO2在重復(fù)利用6次后,催化效率仍能達(dá)到86.3%。

    付烏有等[18]采用檸檬酸鹽前驅(qū)體技術(shù),合成粒徑約20~70 nm的Mn Fe2O4納米顆粒,用聚乙烯亞胺進(jìn)行表面處理,以異丙醇鈦為前驅(qū)物,采用solgel法在Mn Fe2O4表面包覆銳鈦礦型二氧化鈦納米層,制備出了一種具有核殼結(jié)構(gòu)的新型磁性光催化劑TiO2/Mn Fe2O4。經(jīng)過對羅丹明B的催化研究發(fā)現(xiàn),在一定范圍內(nèi),該催化劑的光催化活性隨著殼層厚度的增加而增強(qiáng),但到達(dá)一定厚度以后,其催化活性隨厚度的增加無明顯變化。當(dāng)催化劑中TiO2含量達(dá)到30%,反應(yīng)時(shí)間為4 h,TiO2/Mn Fe2O4對羅丹明B的光降解率可達(dá)100%,與純TiO2納米粉體的催化活性相當(dāng)。可見,TiO2/Mn Fe2O4是一種可通過外加磁場作用實(shí)現(xiàn)回收、可重復(fù)使用的高效光催化劑。

    廖振華等[19]采用溶膠-凝膠法制備了雙層包覆結(jié)構(gòu)的復(fù)合磁性光催化劑TiO2/SiO2/Fe3O4,這樣制得的復(fù)合粒子與常規(guī)方法,TiO2直接包覆在Fe3O4核心外面相比,不僅可以避免TiO2與Fe3O4發(fā)生交互作用降低光催化活性,避免Fe3O4內(nèi)核局部氧化降低磁性,還可加強(qiáng)黏結(jié),使TiO2包覆層不容易在光催化降解過程中脫落,研究表明,該催化劑對甲基橙溶液有較高的光催化活性。

    4.2 微乳液法

    杜雪巖等[20]先以多元醇還原法制備出單分散,呈球形的Fe3O4磁性納米粒子,再用稀鹽酸處理Fe3O4納米粒子,使其由親油性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性,接著在反向微乳液體系中,以Fe3O4為種子,通過Ti(OC4H9)4的水解,合成粒徑均勻的Fe3O4/TiO2磁性納米粒子。研究發(fā)現(xiàn),該復(fù)合粒子與包覆前Fe3O4納米粒子相比,飽和磁化強(qiáng)度有所降低,但仍顯示超順磁性。

    4.3 均勻沉淀法

    均勻沉淀法通過化學(xué)反應(yīng)緩慢生成沉淀劑,可有效控制溶液中結(jié)晶離子的過飽和度,在粒子表面得到均勻致密、連續(xù)光滑的異質(zhì)晶膜,很好地解決了直接滴加沉淀劑法造成溶液局部濃度過高,影響晶膜質(zhì)量的問題。以CO(NH2)2為均勻沉淀劑,當(dāng)水溫升至80~100℃時(shí),尿素發(fā)生分解,在溶液中緩慢、均勻地釋放出OH-,與金屬離子反應(yīng),可生成均勻致密的沉淀物[21]。

    陳金媛等[22]采用均勻共沉淀法,以Fe3O4為核,表面包覆TiO2,制備新型納米TiO2/Fe3O4磁性光催化材料,在最佳條件下:反應(yīng)液p H=3.00,溫度90℃,n(TiO2)∶n(Fe3O4)=20∶1,100 m L硫酸鈦(0.084 97 mol/L),30 mL聚乙二醇(0.885 4 mol/L),尿素濃度保持在0.1 mol/L,攪拌速度25 r/s,反應(yīng)時(shí)間3 h,制得的復(fù)合材料對活性艷紅的脫色率可達(dá)97.12%。

    表1給出了Fe3O4/TiO2復(fù)合粒子制備方法的比較,分析了各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

    表1 Fe3 O4/TiO2復(fù)合粒子制備方法比較Table 1 Comparing the methods of preparation Fe3 O4/TiO2 composite particle

    5 結(jié)語

    在查閱有關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,歸納了從鈦鐵礦中分離鐵和二氧化鈦的方法,歸納了制備Fe3O4磁性粒子、納米TiO2和Fe3O4/TiO2復(fù)合材料的方法,并列表比較了各制備方法的優(yōu)劣。Fe3O4/TiO2復(fù)合納米顆粒作為廢水降解的催化劑,利用Fe3O4的磁性,可以很好地解決單獨(dú)使用TiO2作為廢水處理催化劑時(shí),在實(shí)際應(yīng)用過程中出現(xiàn)的易隨水流失,難以回收利用的問題,且保持了TiO2原有的催化性質(zhì),具有一定的應(yīng)用前景。

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