響應面法優(yōu)化牡丹籽油微膠囊的制備工藝

李成忠 孫 燕 周 霞 郭 丹 張春曉 張煥新(江蘇農牧科技職業(yè)學院，泰州 225300)

響應面法優(yōu)化牡丹籽油微膠囊的制備工藝

李成忠 孫 燕 周 霞 郭 丹 張春曉 張煥新
(江蘇農牧科技職業(yè)學院，泰州 225300)

以麥芽糊精和阿拉伯膠混合物為壁材，牡丹籽油為芯材，采用響應面法研究牡丹籽油微膠囊噴霧干燥制備工藝。通過單因素實驗和響應面實驗確定牡丹籽油微膠囊最佳制備工藝條件為：壁材配比3.28:1、芯材與壁材比1:6、均質壓力42.09 MPa、進風溫度213.82 ℃、進料速度8.89 mL/min。在此條件下，制備的微膠囊包埋率可達在90.93%；且微膠囊產品氣味純正，顆粒表面平整光滑，細小均勻，具有良好的流散性，牡丹籽油含量為13.52%，包埋效果好。

牡丹籽油 微膠囊 噴霧干燥 響應面法

牡丹(PaeoniasuffruticosaAndr.)為芍藥科芍藥屬落葉灌木，原產于我國秦嶺與大巴山一帶山區(qū)，現(xiàn)各地有栽培，具有極高的觀賞價值和藥用價值[1]。牡丹籽為牡丹的成熟種子，是生產中藥丹皮的副產品。牡丹籽富含人體必須的氨基酸、礦物質、維生素、多糖和脂肪酸等營養(yǎng)成分，油脂質量分數(shù)25%～30%，其中不飽和脂肪酸質量分數(shù)高達92%以上，必需脂肪酸中亞油酸和亞麻酸的質量分數(shù)分別在25.00%和40.00%左右[2-4]。研究表明，亞油酸具有抗氧化、調節(jié)血壓、抑制膽固醇合成、預防糖尿病的作用；γ-亞麻酸有降低血脂和血壓等保健功能，減少心腦血管發(fā)病率的功效比一般防治藥物高出5倍[5-6]，極具開發(fā)價值。通過毒理學安全性評價，國家衛(wèi)生部的2011年批準牡丹籽油作為新資源食品[7]。微膠囊技術是指利用天然的或者合成的高分子包囊材料，將固體、液體或氣體物質包埋在微小、半透性或密封的膠囊內，使內容物在特定條件下以可控的速率進行釋放的技術。通過微膠囊技術可以達到隔離活性成分、保護芯材免受環(huán)境影響、掩蓋不良味道或氣味、控制釋放等目的[8]。牡丹籽油富含亞油酸、亞麻酸等不飽和脂肪酸，暴露在空氣中，受環(huán)境因素的影響，極易發(fā)生氧化酸敗[9]，不僅破壞了牡丹籽油中原有的營養(yǎng)物質及風味物質，降低了油脂的食用價值，而且嚴重影響了油脂的質量。

本研究以麥芽糊精和阿拉伯膠為壁材，牡丹籽油為芯材，采用噴霧干燥技術制備牡丹籽油微膠囊固態(tài)粉末產品，可以有效防止由氧氣、光照、酸堿等外界因素對牡丹籽油在儲運過程造成不良影響，提高其穩(wěn)定性能[10-11]；同時，牡丹籽油微膠囊還可以作為營養(yǎng)強化劑添加在其他產品中，提高和改善產品營養(yǎng)和保健功能，為牡丹籽油的綜合開發(fā)與利用拓寬途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

牡丹籽油：自制；阿拉伯膠、麥芽糊精(食品級)：西王藥業(yè)有限公司；無水乙醚、無水乙醇均為分析純：上海國藥試劑有限公司；實驗所用水均為蒸餾水。

1.2 儀器與設備

BSA124S分析天平：賽多利斯科學儀器(北京)有限公司；B-290型小型噴霧干燥機：瑞士Buchi有限公司；GYB30-6S高壓均質機：上海東華均質機廠；101-2A電熱恒溫鼓風干燥箱：上海滬粵明科學儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 牡丹籽油微膠囊制備工藝：

阿拉伯膠+麥芽糊精→溶解→調配→牡丹籽油，初乳化→高壓均質→噴霧干燥→牡丹籽油微膠囊，置干燥器內保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 牡丹籽油包埋率的測定

1.3.2.1 微膠囊表面油含量的測定

采用Jafari等[12]的方法。準確稱取2.0 g(準確至0.000 1 g)牡丹籽油微膠囊產品置于離心管中，加入20.0 mL石油醚，振蕩1 min，離心5 min(3 000 r/min)，重復2次，合并上清液，將濃縮液置于已稱量的干燥表面皿中，在恒溫干燥箱中蒸干至恒重，用減重法得出計算微膠囊表面油含量。

1.3.2.2 微膠囊總油含量的測定

準確稱取2.0 g(準確至0.000 1 g)牡丹籽油微膠囊產品置于干燥的小燒杯中，加入20.0 mL熱水，經攪拌溶解后，依次加入10.0 mL石油醚、10.0 mL無水乙醚、10.0 mL無水乙醇進行萃取，重復2次，合并萃取液，將濃縮液置于已稱量的干燥表面皿中，在恒溫干燥箱中蒸干至恒重，用減重法計算微膠囊總油含量。

1.3.2.3 微膠囊包埋率計算

1.3.3 微膠囊質量評定

對噴霧干燥后得到的微膠囊進行氣味、色澤、組織狀態(tài)評定[13]；水分含量、密度、粒度指標等，按照中國藥典2010年版二部方法測定[14]。

1.4 實驗設計

1.4.1 單因素實驗設計

單因素實驗主要研究壁材配比、芯材與壁材配比、均質壓力、進口風溫度、進料速度、對牡丹籽油微膠囊產品包埋率的影響?；緱l件設定為：壁材配比(麥芽糊精:阿拉伯膠)為3:1，芯材與壁材配比1:6，均質壓力40.0 MPa，進口風溫度200.0 ℃，進料速度8 mL/min。改變其中一個因素，其他因素保持不變，分別考察各因素對牡丹籽油的影響，每組處理重復3次。

1.4.2 響應面正交實驗設計

通過單因素實驗，選擇適宜的因素和水平按照Box-Behnken實驗設計進行中心組實驗，以牡丹籽油微膠囊產品的包埋率為響應值，考察壁材配比、均質壓力、進口風溫度、進料速度4個因素對產品包埋率的影響，優(yōu)化噴霧干燥制備工藝。實驗中各因素與水平見表1。

表1 響應面實驗設計因素水平表

2 結果與分析

2.1 牡丹籽油微膠囊化單因素分析

微膠囊化過程中，壁材的選擇是影響微膠囊產品包埋率的重要因素。理想壁材當應當具備較高的水溶性，較低的黏度，優(yōu)質的干燥成膜性等特點。阿拉伯膠無味、無色、無臭、水溶性好且黏度極低，具有良好的乳化性[8]。麥芽糊精和阿拉伯膠的配比的不同會導致壁材溶液乳化能力及黏度有較大差異，不僅影響微膠囊產品包埋率，而且會影響微膠囊產品的最終品質。

圖1 各因素對微膠囊包埋率的影響

由圖1可知，牡丹籽油微膠囊包埋率隨著壁材比的改變而發(fā)生變化，當壁材配比為3:1時，包埋率達到最大值90.6%。因此，確定麥芽糊精和阿拉伯膠最佳配比為3:1。結果與閻師杰等[15]在研究核桃油微膠囊化過程所報道結果基本一致。芯材與壁材配比對微膠囊包埋率產生顯著影響。隨著芯材與壁材比例的增大，即阿拉伯膠和麥芽糊精添加量增大，微膠囊牡丹籽油包埋率快速提高，當1:6時，包埋率達到最高值87.21%；進一步增大芯材與壁材配比，牡丹籽油包埋率變化不大趨于平衡，但微膠囊含油降低；確定芯材與壁材的最適配比為1:6。

牡丹籽油包埋率隨均質壓力增大而升高，當壓力大于40.0 MPa時，包埋率略有下降。均質充分有利于使芯材與壁材混合均勻。均質壓力大小影響乳狀液的平均粒徑，粒徑大小直接影響微膠囊的包埋率。壓力增大，有利于芯材在壁材體系中均勻分散，均質后形成的液滴平均粒徑較小，噴霧干燥后產品的包埋率提高。但均質壓力過大，形成過小的液滴表面積大，表面能高，降低了乳化液的穩(wěn)定性，導致微膠囊的包埋率降低[16]。噴霧干燥過程中最適的均質壓力為40.0 MPa。牡丹籽油包埋率隨進口風溫度升高迅速增大，當進口風溫升高至200.0 ℃時，包埋率到底最大值88.31%；繼續(xù)提高進口風溫度，包埋率呈明顯下降趨勢。主要原因在于進風溫度低，微膠囊成膜速度降低，包埋效果差，同時產品的水分含量也會升高，流動性變差，影響產品的品質。提高進風溫度，可較快的形成堅實的壁，有利于阻止芯材的損失，但進風溫度過高時，水分散失速度過快，囊壁表面凹陷，同樣影響產品的品質[8]。故選取200.0 ℃為最適進風溫度。最佳的進料速度為8.0 mL/min。微膠囊制備過程中，進料速度對牡丹籽油包埋率也具有較大影響。進料速度慢，物料過度蒸發(fā)造成芯材損失嚴重，包埋率下降；進料速度過快，物料蒸發(fā)時間不足，不足以形成一定完整的微膠囊壁，產品的顆粒大，包埋率低。噴霧干燥過程中，只有保持合適的進料速度，才能獲得最大的包埋率。

2.2 牡丹籽油微膠囊制備工藝最佳工藝條件的確定

2.2.1 響應面實驗設計及結果

在單因素實驗基礎上，采用Box-Behnken實驗設計[17-19]，對牡丹籽油微膠囊制備工藝進行優(yōu)化，不同因素水平組合條件下牡丹籽油微膠囊包埋率見表2。

表2 Box-Behnken實驗設計及結果

2.2.2 建立模型方程與顯著性檢驗

應用Design-Expert 8.0.6統(tǒng)計分析軟件對29組不同因素組合條件下所得牡丹籽油的包埋率進行回歸分析擬合，得到回歸方程模型方差分析及回歸方程系數(shù)估計值(表3)。

表3 回歸方程中回歸系數(shù)估計值和方差分析

注：P<0.05，顯著，*；P<0.001，極顯著，**。

由方差分析結果可看出，模型P<0.000 1，方程模型達到極顯著，失擬P=0.121 8>0.05，不顯著，表明二次模型成立[20]，應用此模型可以預測牡丹籽油的包埋率及優(yōu)化噴霧干燥制備牡丹籽油微膠囊工藝。根據表3，去掉不顯著因素，獲得二次多項回歸方程：

包埋率Y/%=-358.743 58+14.008 50A+3.489 72B+3.254 67C+1.616 92D-0.485 75AB+0.177 50AC+1.311 25AD-6.435 58A2-0.064 956B2-0.011 595C2-1.331 40D2(R2=0.929 7)

該方程的復相關系數(shù)為0.964 2，說明該模型能解釋96.42%響應值的變化，即該模型與實際實驗具有良好的擬合性，實驗誤差小[20]。

由表3可知，影響牡丹籽油微膠囊包埋率的因素主次為：B>C>A>D，即均質壓力>進口風溫度>壁材配比>進料速度。其中均質壓力、進風溫度對反應的影響達到極顯著程度，壁材配比、進料速度在實驗范圍內對包埋率也具有顯著影響，且壁材配比與均質壓力、進風溫度進料速度之間具有交互作用。

2.2.3 牡丹籽油微膠囊包埋率響應面分析與最優(yōu)工藝條件的確定

為直觀地反映壁材配比、均質壓力、進風溫度、進料速度四因素及交互作用對響應值包埋率的影響，將其中兩個因素固定在零水平，應用Model Graph程序作壁材配比與均質壓力、進風溫度進料速度交互作用的響應面圖及等高線圖，結果見圖2、圖3、圖4。

圖2 壁材配比和均質壓力交互影響微膠囊包埋率的響應面及等高線圖

圖3 壁材配比和進風溫度交互影響微膠囊包埋率的響應面及等高線圖

圖4 壁材配比和進料速度交互影響微膠囊包埋率的響應面及等高線圖

響應面圖形是由響應值包埋率(Y)對應于影響因素壁材配比(A)、均質壓力(B)、進口風溫度(C)、進料速度(D)所構成的三維空間的曲面圖及其在二維平面上的等高線圖。由圖2可知，隨著壁材配比和均質壓力增大，牡丹籽油包埋率迅速增大后降低，等高線圖形為橢圓形，表明壁材配比和均質壓力的交互作用對牡丹籽油包埋率的影響極其顯著。由此可見選擇合適的壁材配比和均質壓力，可以在一定程度提高牡丹籽油的包埋率。由圖3可知，隨著壁材配比增大與進風溫度的升高，牡丹籽油包埋率先升高然后下降，等高線形狀橢圓形，說明壁材配比和進風溫度的交互作用對牡丹籽油包埋率也顯著影響[21-22]；由圖4可知，隨著壁材配比和進料速度增大，牡丹籽油包埋率迅速提高然后緩慢下降，壁材配比和進料速度的交互作用對包埋率也有顯著影響。同時，根據等高線圖形的形狀可以看出，該實驗中各因素交互作用對牡丹籽油微膠囊包埋率的影響大小依次為：壁材配比和均質壓力>壁材配比和進風溫度>壁材配比和進料速度。因此，在噴霧干燥制備牡丹籽油微膠囊實際生產過程中，在壁材配比固定條件下，可以通過控制均質壓力、進風溫度、進料速度等因素提高包埋率。

二次多項回歸模型中二次項A2、B2、C2、D2系數(shù)均為負值，說明響應面開口向下(圖2、圖3、圖4)，方程有極大值。對回歸方程求導，并令其等于零，可以得到曲面的最高點，即獲得霧干燥制備牡丹籽油微膠囊的最佳工藝條件：4個主要因素的最佳水平值，分別為：壁材配比3.28:1、均質壓力42.09 MPa、進風溫度213.82 ℃、進料速度8.89 mL/min，在此條件下，牡丹籽油微膠囊包埋率的預測值為90.89%。

2.2.4 驗證實驗

根據響應面優(yōu)化的最佳工藝參數(shù)(壁材配比3.28:1、均質壓力42.09 MPa、進風溫度213.82 ℃、進料速度8.89 mL·min-1)，噴霧干燥制備牡丹籽油微膠囊，做3組驗證實驗，測得微膠囊包埋率分別為90.26%、91.12%、91.43%，重復性較好，平均包埋率90.93%。與該條件下包埋率的理論預測值90.89%相比，相對誤差小于1%，說明采用響應面法優(yōu)化得到的噴霧干燥制備牡丹籽油微膠囊生產工藝參數(shù)準確可靠。

2.2.5 牡丹籽油微膠囊的物性分析

氣味純正，乳白色，顆粒細小均勻，流散性、混合性良好；含水量：2.38%；密度：0.79 g/cm3；粒度：大小在10.0～15.0 μm；牡丹籽油含量：13.52%。

3 結論

通過單因素實驗和響應面實驗設計，考察了不同因素對牡丹籽油微膠囊包埋率的影響，結果表明：均質壓力>進口風溫度>壁材配比>進料速度。其中均質壓力、進風溫度對反應的影響達到極顯著程度，壁材配比、進料速度在實驗范圍內對包埋率也具有顯著影響，且壁材配比與均質壓力、進風溫度進料速度之間具有顯著的交互作用。確定了噴霧干燥法制備牡丹籽油微膠囊的最優(yōu)條件：壁材配比3.28:1、芯材與壁材比1:6、均質壓力42.09 MPa、進風溫度213.82 ℃、進料速度8.89 mL·min-1。在此條件下，微膠囊的包埋率為90.93%；由此工藝所制備的牡丹籽油微膠囊產品具有良好的感官及物化特性，牡丹籽油含量為13.52%。研究結果對牡丹籽油的深加工和綜合開發(fā)利用具有十分重要的意義。

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The Preparation Optimization of Peony Seed Oil Microcapsule Using Response Surface Methodology

Li Chengzhong Sun Yan Zhou Xia Guo Dan Zhang Chunxiao Zhang Huanxin
(Jiangsu Agri-animal Husbandry Vocational College,Taizhou 225300)

The paper studied the technological conditions of the spray-drying method for the preparation of microcapsule with the maltodextrin and Arabic gum compound as wall material,peony seed oil as core material.The optimum processing parameters which were defined by single-factor experiments and the response surface methodology for the microencapsulation were as follows:the composition of the proper ratio of wall to material was the 3.28∶1,ratio of core material to wall material was 1∶6,the homogeneous pressure was 42.09 MPa,the inlet wind temperature for the spray-drying was 213.82 ℃ and the feed speed was 8.89 mL/min.The microcapsule particles of peony seed oil aregenuine in smell,smooth,evenly distributed and tiny,and had good fluxion property.The micro-encapsulation encapsulating rate under the optimized technology was 90.93%，and the peony seed oil content was 13.52%.

peony seed oil,microcapsule,spray-drying,response surface methodology

TS239

A

1003-0174(2017)12-0081-06

時間：2017-12-21 09:08:08

網絡出版地址：http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2864.TS.20171221.0907.002.html

江蘇省“青藍工程”資助項目(蘇教師〔2016〕15號)，江蘇省林業(yè)三新工程項目(LYSX〔2015〕03)，江蘇省林業(yè)科技創(chuàng)新與推廣項目(LYKJ〔2017〕35)

2017-06-08

李成忠，男，1980年出生，副教授，植物資源利用及栽培

張煥新，男，1972年出生，教授，糧食、油脂及植物蛋白工程