蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留量檢測方法和技術

袁丹丹

摘 要：農(nóng)藥殘留中，有機磷農(nóng)藥的毒性較大，嚴重威脅消費者的身體健康和生命安全，影響社會穩(wěn)定?；诖耍允卟说挠袡C磷類農(nóng)藥殘留為對象，分析、總結(jié)檢測農(nóng)藥殘留量的技術與方法。

關鍵詞：蔬菜；有機磷；農(nóng)藥殘留；檢測方法；檢測技術

農(nóng)藥殘留，是農(nóng)藥使用后一個時期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、 降解物和雜質(zhì)的總稱。

施用于蔬菜上的農(nóng)藥，其中一部分附著于作物上，一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中，環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會被植物吸收。隨著世界各國對農(nóng)藥殘留問題重視程度的加大，發(fā)達國家對農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量等衛(wèi)生指標提出了更嚴格的要求，限制了中國農(nóng)產(chǎn)品的出口。

一、農(nóng)藥殘留的產(chǎn)生原因

一是我國現(xiàn)有農(nóng)藥結(jié)構(gòu)不合理，產(chǎn)品質(zhì)量不高；二是施藥技術不到位，藥械落后，施藥中跑、冒、滴、漏問題突出，污染作物和環(huán)境；三是農(nóng)民缺乏安排合理使用農(nóng)藥的意識和基本知識，任意加大或減少用藥量，長期使用高毒、高殘留農(nóng)藥；四是不按照安全間隔期收獲農(nóng)作物。

二、檢測蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留量的必要性

有機磷農(nóng)藥大部分毒性強，濫用該類農(nóng)藥會導致藥害事故的發(fā)生，造成大面積減產(chǎn)、絕產(chǎn)，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的影響極其惡劣。食用含有大量有機磷農(nóng)藥殘留的蔬菜，會使人和動物急性中毒。長期食用有機磷農(nóng)藥殘留超標的蔬菜，會引起慢性中毒，導致各類疾病的發(fā)生。此外，許多發(fā)達國家提升技術壁壘，嚴格制定農(nóng)藥殘留限量標準，限制從他國進口農(nóng)副產(chǎn)品，以保護本國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。

三、 蔬菜中農(nóng)藥殘留量的檢測方法

1.農(nóng)藥殘留速測卡法。農(nóng)藥殘留速測卡又名農(nóng)藥殘留快速檢測卡、農(nóng)藥殘留檢測卡、農(nóng)殘速測卡。是以國家2003年公布的農(nóng)藥殘留快速檢測的標準方法為原理，利用對有機磷和氨基甲酸脂類農(nóng)藥高敏感的膽堿酯酶和顯色劑做成的試紙?，F(xiàn)在經(jīng)過多年研發(fā)使該試紙的靈敏度更高，反應速度更快，保存時間更長。讓農(nóng)藥殘留速測卡具有操作方便，不需要專門配制試劑和專業(yè)培訓，靈敏度高等特點，是蔬菜生產(chǎn)基地、農(nóng)貿(mào)市場、超市、學校、酒店、工廠等場所進行快速檢測農(nóng)藥殘留的首選產(chǎn)品。農(nóng)殘速測卡的執(zhí)行標準：GB/T 5009.199-2003。

檢測原理是膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍色），有機磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否有高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。

2.農(nóng)藥殘留速測儀法。農(nóng)藥殘留速測儀是根據(jù)國家標準GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理和光電比色法原理研制而成。在一定條件下，有機磷和氨基甲酸類農(nóng)藥對膽堿酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關。儀器原理是農(nóng)藥殘留檢測儀在一定條件下，有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關系。正常情況下，酶催化神經(jīng)傳導代謝產(chǎn)物（乙酰膽堿）水解，其水解產(chǎn)物顯色劑反應，產(chǎn)生黃色物質(zhì)，用農(nóng)藥殘留檢測儀器測定吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通過抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。

結(jié)果判定。以分光光度計測試（412nm波長）時，按下式計算抑制率：抑制率（%）=[（ΔΑ0-ΔΑt ）/ΔΑ0]×100。以農(nóng)藥殘留快速測試儀檢測時其抑制率一般可自動計算。若樣品抑制率≥50%，表示樣品農(nóng)殘超標，為陽性結(jié)果。陽性結(jié)果的樣品需做2次以上重復檢測，多次檢測仍呈陽性需用氣相色譜等儀器做進一步確認。

3.氣相色譜法。氣相色譜法又稱氣相層析，是用氣體作為移動相的色譜分離技術。采用固體固定相的氣相色譜法稱為氣固色譜法，采用液體固定相的氣相色譜法稱為氣液色譜法。氣相色譜法廣泛用于檢測某一特定化合物的純度，能分離混合物中的各組分，還能同時測定出各組分的相對含量，選擇性高、分離效能高、靈敏度高且速度快。目前，氣相色譜法憑借特殊的分離技術，被廣泛應用于農(nóng)殘檢測領域，是檢測農(nóng)藥殘留最重要的方法之一。

根據(jù)農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定，可以檢測蔬菜中54種有機磷農(nóng)藥。

4.高效液相色譜法。在農(nóng)藥殘留檢測方面，由于氣相色譜法溫度較高易使樣品上農(nóng)藥發(fā)生分解，在檢測易分解的農(nóng)藥含量時一般會采用高效液相色譜法。高效液相色譜法即高壓液相色譜法，是以液體為流動相的一種色譜分析分離技術。首先通過高壓輸液系統(tǒng)，將流動相泵入裝有固定相的色譜柱內(nèi)。然后在柱內(nèi)對液體進行分離，最后進入檢測器進行分析、檢測。高效液相色譜的分辨率高，且檢測速度快，以及操作自動化，所以廣泛應用于食品檢測。

5.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是由氣相色譜和質(zhì)譜儀組成的，所以氣質(zhì)聯(lián)用儀不僅具有氣相色譜儀對食品中的各組分高效分離的特性，還具有質(zhì)譜儀靈敏度高、定性能力強的特點。可達到同時準確快速測定樣品中微量的多種農(nóng)藥殘留及衍生物。蔬菜中各類有機磷農(nóng)藥組分經(jīng)氣相色譜儀分離后進入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀可以確定各化合物的分子量和官能團，再由計算機檢索標準譜庫從而可以定性未知化合物。

6.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是有機物分析市場中的高端儀器。液相色譜能夠有效的將蔬菜中的有機磷成分分離開，而質(zhì)譜能夠?qū)Ψ珠_的有機物逐個的分析，得到有機物分子量、結(jié)構(gòu)和濃度的信息。強大的電噴霧電離技術造就了LC-MS質(zhì)譜圖十分簡潔，后期數(shù)據(jù)處理簡單的特點。根據(jù)國家標準GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，可以對蔬菜中的有機磷農(nóng)藥進行殘留量檢測。

7.其他技術與方法。免疫分析法是通過結(jié)合免疫反應與現(xiàn)代測試手段形成超微量測定方法，能測定大分子量農(nóng)藥和小分子量農(nóng)藥，其包括熒光免疫測定法、酶免疫測試法、放射免疫測定法。免疫分析法操作簡便、靈敏度高、效率高、成本低，不僅能準確對樣品實施定量測定，還能確定樣品中各組分的含量。生物傳感器法利用傳感技術，再結(jié)合農(nóng)藥免 疫分析技術對樣品進行常規(guī)分析、定性篩選。

四、 結(jié)語

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事關國計民生、經(jīng)濟發(fā)展和社會穩(wěn)定。近年來，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事故時有發(fā)生，三聚氰胺、“毒韭菜”“毒西瓜”等事件引發(fā)了人們對食品安全的高度關注。隨著科學技術日新月異的發(fā)展，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全科學研究也在不斷深化。農(nóng)藥殘留檢測是涉及面極廣的綜合性分析科學，只有不斷地向高準確性、高靈敏度、高可靠性方向發(fā)展，才能達到現(xiàn)代農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測的要求，促進我國農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的健康發(fā)展。

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