原子熒光光譜法測(cè)定食品中鉛的技術(shù)分析

摘 要：鉛是食品中存在的主要重金屬元素，鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的問(wèn)題，對(duì)于食品中鉛的檢測(cè)一直以來(lái)都是食品安全監(jiān)管部門(mén)的一項(xiàng)重要內(nèi)容。然而，我國(guó)目前的鉛檢測(cè)方法存在金屬元素提取效率低，提出量小和檢測(cè)準(zhǔn)確度低等問(wèn)題，致使食品的使用安全存在重大隱患。本文介紹了原子熒光光譜法測(cè)定食品中鉛的分析方法，解決了上述存在的問(wèn)題，可在相關(guān)行業(yè)推廣使用。

關(guān)鍵詞：原子熒光光譜法；鉛；方法；食品

1 概述

鉛是一種生物毒性較強(qiáng)的重金屬元素，它對(duì)人體危害很大。因此，工業(yè)“三廢中含有鉛及其化合物的排放可對(duì)周?chē)h(huán)境及食品造成污染，為預(yù)防食品中鉛對(duì)人體的潛在危害和加強(qiáng)食品衛(wèi)生管理及食品衛(wèi)生法的執(zhí)行，測(cè)定食品中的鉛是尤為必要的。各國(guó)政府在制定食品中鉛限量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)都采取從嚴(yán)的方法以保護(hù)消費(fèi)者的健康；CAC和歐盟根據(jù)食品安全評(píng)估報(bào)告結(jié)合各國(guó)制定的限量標(biāo)準(zhǔn)先后制定了各類(lèi)食品中鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)，為了與國(guó)際接軌我國(guó)也新修訂頒布了中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量鉛的標(biāo)準(zhǔn)。

2 食品中鉛含量的檢測(cè)情況分析

目前對(duì)應(yīng)的食品中鉛含量的檢測(cè)方法是：國(guó)標(biāo)GB/T5009.12中規(guī)定的《食品中鉛的測(cè)定》，該方法加酸過(guò)夜浸泡和消解過(guò)程就大約需要30多個(gè)小時(shí)，再加上機(jī)檢測(cè)至完畢共計(jì)需要約40小時(shí)，距產(chǎn)品質(zhì)量安全實(shí)時(shí)監(jiān)控的要求相距甚遠(yuǎn)。因此對(duì)食品中鉛的快速檢測(cè)方法的研究和建立已迫在眉睫，盡快對(duì)食品中鉛的快速檢測(cè)方法進(jìn)行研究，并建立適合于各類(lèi)食品中鉛的快速檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法是非常必要的。

3 原子熒光光譜法測(cè)定食品中鉛的方法分析

3.1 儀器及設(shè)備

（1）直接進(jìn)樣測(cè)鉛裝置（型號(hào)DAA-5300）部分：配有石英樣品舟，兩個(gè)管式爐，兩個(gè)電熱石英管，4個(gè)氣路控制系統(tǒng)；

（2） 原子熒光光譜儀（型號(hào)8230）部分：配有光電倍增管（PMT）負(fù)高壓，鉛空心陰極燈，檢測(cè)器，氣路控制系統(tǒng)；

（3）氫氣和氬氣混合氣體（15%+85%）。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

用鉛單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW08619）與氧化鋁混合制成含Pb量為100.0ng/g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別稱(chēng)取9.39、15.46、25.95、35.13、53.53mg于石英進(jìn)樣舟中測(cè)定其熒光值，由于篇幅有限，進(jìn)樣Pb的絕對(duì)含量（ng）與測(cè)定熒光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖不在此描述，但可以看出鉛的線性關(guān)系相關(guān)良好，選用的儀器和條件完全能滿(mǎn)足食品中鉛的快速檢測(cè)要求。

3.3 測(cè)試步驟

將小麥粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10011）與氧化鋁1：3混合均勻，稱(chēng)取70.0mg左右與石英進(jìn)樣舟中，置直接進(jìn)樣測(cè)鉛裝置與原子熒光（AFS）聯(lián)用儀中測(cè)定鉛的值。

3.4 實(shí)驗(yàn)所用的儀器條件

（1）直接進(jìn)樣測(cè)鉛裝置條件：管式爐中空氣氣流400m L/min，高溫除雜處理溫度1100℃，灰化溫度600℃，電熱石英管中電熱蒸發(fā)溫度1000℃，第一次石英管捕獲溫度800℃，將盛有灰化完的石英進(jìn)樣舟移置第二個(gè)電熱石英管中進(jìn)一步去除灰分、鹽分等基體干擾物質(zhì)，對(duì)石英捕獲管進(jìn)行加熱至1100℃，二次釋放出鉛元素，由氬氫混合氣載入原子熒光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。

（2）原子熒光光譜儀條件AFS：負(fù)高壓270V，燈電流60m A，輔陰極電流30m A，載氣流速400ml/min，屏蔽氣流速200ml/min。

3.5 結(jié)果計(jì)算與表述

用數(shù)據(jù)處理軟件中的外標(biāo)法，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將標(biāo)準(zhǔn)工作曲線保存，然后將樣品峰分析處理，用外標(biāo)校正，即可得到待測(cè)樣品中的鉛的濃度，按下面式（1）計(jì)算，可得試樣中待測(cè)物的含量：

X=C/m×F （1）

式中：X—樣品中待測(cè)物Pb的含量，mg/kg；

C—待測(cè)試樣中Pb的濃度，ng；

m—稱(chēng)樣量，mg；

F—試樣與氧化鋁的稀釋倍數(shù)。

3.6 結(jié)果與討論

表1為儀器的分析性能，由表1可知：該儀器的分析性能完全符合測(cè)定鉛含量要求。表2 為小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Pb回收率的測(cè)定結(jié)果，由表2可知：我們測(cè)得小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Pb的回收率在98.46～109.2%，回收效果理想，符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

為確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠需要進(jìn)一步采取必要的措施：①樣品需粉碎過(guò)40目篩這樣可使樣品均勻；②加入氧化鋁作為灰化助劑，可使被測(cè)試樣灰化完全，樣品間不造成干擾；③、石英管對(duì)鉛的捕獲使用二次捕獲和釋放，是為進(jìn)一步去除灰分、鹽分等基體干擾物質(zhì)，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，本原子熒光光譜法測(cè)定食品中鉛的方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）該實(shí)驗(yàn)條件選擇合理，檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，食品中的鉛可以不經(jīng)消化直接固體進(jìn)樣測(cè)定，同時(shí)也避免了用強(qiáng)酸消化而帶來(lái)的污染；（2）本原子熒光光譜法測(cè)定食品中鉛的方法具有對(duì)食品中鉛含量檢測(cè)速度快，質(zhì)量監(jiān)督時(shí)效性強(qiáng)的特點(diǎn)。同時(shí)彌補(bǔ)了現(xiàn)有國(guó)標(biāo)方法中因消化不完全而導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)失真和檢測(cè)結(jié)果周期長(zhǎng)的缺陷。（3）檢測(cè)時(shí)間由現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中的40多小時(shí)縮短至0.1小時(shí)，滿(mǎn)足了對(duì)食品中鉛含量測(cè)定有效性實(shí)施監(jiān)督的需求。

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作者簡(jiǎn)介：

陸潔茹（1989.11——）女，太倉(cāng)市蘇州申測(cè)檢驗(yàn)檢測(cè)中心，質(zhì)量技術(shù)部，研究方向：主要從事環(huán)境和食品的檢驗(yàn)檢測(cè)工作。