B-Z振蕩化學反應(yīng)及其影響因素

劉 穎， 巴曉微， 柳 翱， 莊蒙蒙

(長春工業(yè)大學 化學與生命科學學院， 吉林 長春 130012)

B-Z振蕩化學反應(yīng)及其影響因素

劉 穎， 巴曉微， 柳 翱， 莊蒙蒙

(長春工業(yè)大學 化學與生命科學學院， 吉林 長春 130012)

利用ZD-BZ振蕩實驗裝置對B-Z化學振蕩反應(yīng)的影響因素進行研究，確定了最佳反應(yīng)條件。通過振蕩體系的振蕩波形、誘導時間和振蕩周期求得動力學參數(shù)表觀活化能。同時研究了抗壞血酸和間苯二酚對B-Z振蕩反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，抗壞血酸和間苯二酚的加入，明顯地改變了振蕩體系的振幅和周期。

化學振蕩； B-Z振蕩化學反應(yīng)； 表觀活化能

0 引 言

化學振蕩是指在化學反應(yīng)過程中，某種化學成分的濃度隨時間發(fā)生周期性變化的現(xiàn)象[1]。產(chǎn)生化學振蕩現(xiàn)象的反應(yīng)稱為化學振蕩反應(yīng)，它包含了大量的化學反應(yīng)物質(zhì)，如反應(yīng)物、生成物、中間體和催化劑，是在開放體系中進行的遠離平衡的一類反應(yīng)。體系與外界環(huán)境交換物質(zhì)和能量的同時，通過采用適當?shù)挠行蚪Y(jié)構(gòu)狀態(tài)耗散環(huán)境傳來的物質(zhì)和能量。這類反應(yīng)與通常的化學反應(yīng)不同，它并非總是趨向于平衡態(tài)。發(fā)生振蕩反應(yīng)必須滿足以下條件[2]：

1)反應(yīng)體系必須是敞開系統(tǒng)；

2)遠離平衡態(tài)；

3)反應(yīng)歷程中應(yīng)有自催化的步驟；

4)系統(tǒng)必須有兩個穩(wěn)態(tài)存在，即具有雙穩(wěn)定性。

在化學振蕩反應(yīng)中，研究最多的是由溴酸鹽、有機物在酸性介質(zhì)中，在有(或無)金屬離子催化劑作用下構(gòu)成的體系，簡稱B-Z振蕩反應(yīng)體系。1972年，R.J.Fiela、E.Koros和R.Noyes三位學者提出了關(guān)于在硫酸介質(zhì)中以金屬鈰離子做催化劑的條件下丙二酸被溴酸鹽氧化的反應(yīng)機理，簡稱FKN機理[3]。FKN模型對鈰離子催化的B-Z振蕩反應(yīng)的解釋是非常成功的,但其它金屬配合物催化的B-Z振蕩反應(yīng)機理可能不盡相同，需要進一步的深入研究。

化學振蕩反應(yīng)自20世紀50年代發(fā)現(xiàn)以來，在各個方面的應(yīng)用日益廣泛。特別是由于振蕩體系對各種物質(zhì)的作用非常靈敏，使其在分析檢測[4]中的應(yīng)用較多。同時化學振蕩反應(yīng)也對推測生物體新陳代謝的本質(zhì)提供了非常有用的方法。在食品檢測與控制、環(huán)境保護、生物信息傳遞、生物神經(jīng)活動過程、臨床診斷、化工生產(chǎn)等領(lǐng)域，化學振蕩都將會有廣泛的發(fā)展前景[5]。

振蕩體系是遠離平衡態(tài)的體系，對反應(yīng)條件極其敏感。研究方法包括： 分光光度法、電導測定法、電勢測定法、離子選擇性電極法、微量量熱法。本實驗采用電勢測定法研究實驗溫度、各反應(yīng)物的加入順序、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速和反應(yīng)物濃度等因素對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響，對實驗結(jié)果進行分析與討論，尋找最佳實驗條件，并計算出相應(yīng)的表觀活化能。在最佳B-Z振蕩反應(yīng)實驗條件下，向振蕩體系中分別加入抗壞血酸和間苯二酚，研究它們對振蕩體系的影響，以期通過本課題的研究，為B-Z振蕩化學反應(yīng)在其他方面的應(yīng)用研究提供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

本實驗僅對含有溴酸鹽體系的B-Z振蕩反應(yīng)進行研究。FKN機理認為，在硫酸介質(zhì)中以鈰離子做催化劑的條件下，丙二酸被溴酸鹽氧化的振蕩反應(yīng)涉及3個主要過程[6]：

過程A：

過程B：

過程C：

過程A、B、C構(gòu)成一個振蕩周期，振蕩的控制離子是Br-。

在反應(yīng)進行時，系統(tǒng)中[Br-]、[Ce4+]、[Ce3+]都隨時間作周期性的變化，溶液的顏色在黃色和無色之間振蕩。通過鉑電極和參比電極來檢測均相B-Z振蕩反應(yīng)溶液中的氧化還原電勢E(V)隨時間t的變化，由E(V)-t曲線觀察B-Z反應(yīng)的振蕩現(xiàn)象,如圖1所示。

圖1 化學振蕩反應(yīng)的電勢-時間曲線

測定不同反應(yīng)條件對B-Z振蕩反應(yīng)的影響，利用E(V)-t曲線得到誘導時間(tu)和振蕩周期(tz)。

根據(jù)阿倫尼烏斯(Arrhenius)方程：

或

分別對ln(1/tu) -l/T和ln(1/tz) -l/T做圖，最后從圖中的直線斜率分別求得表觀活化能(Eu和Ez)。

1.2 實驗步驟

將電源開關(guān)置于“開”位置，選擇量程2 V檔，將兩輸入線短接，按“清零”鍵，消除系統(tǒng)測量誤差。向反應(yīng)器(和恒溫槽的循環(huán)水連接)中依次加入0.45 mol·L-1丙二酸、0.25 mol·L-1溴酸鉀、3.00 mol·L-1硫酸溶液各15 mL，同時將裝有15 mL 4×10-3mol·L-1硫酸鈰銨的容器放入恒溫水浴中，恒溫20～30 min。將攪拌轉(zhuǎn)子放入反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)“調(diào)速旋鈕”至合適的速度。在反應(yīng)器中加入鉑電極做正極，飽和甘汞電極(甘汞電極與溶液之間必須用1 mol·L-1的H2SO4鹽橋隔離)做負極[7]。打開電腦軟件，點擊“數(shù)據(jù)通訊”→“開始通訊”→輸入體系溫度。恒溫20～30 min后，點擊“確定”，同時向反應(yīng)器中加入硫酸鈰銨溶液，實驗開始。待出現(xiàn)10個以上完整的振蕩周期，點擊“數(shù)據(jù)通訊”→“停止通訊”→保存臨時數(shù)據(jù)。利用上述實驗方法重復做不同條件的實驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響及反應(yīng)活化能

B-Z振蕩反應(yīng)本身有周期性放熱現(xiàn)象，即溫度對B-Z化學振蕩體系有顯著的影響，且隨著溫度變化，振蕩體系的動力學特征(如誘導期、振蕩振幅等)也隨之有較大的變化。

溫度對誘導時間和振蕩周期的影響及溫度對振蕩振幅的影響,分別如圖2和圖3所示。

圖2 溫度對誘導時間和振蕩周期的影響

圖3 溫度對振蕩振幅的影響

由圖2可以看出，隨著溫度的升高，誘導時間和振蕩周期都呈下降趨勢，并且誘導時間的下降幅度較大，振蕩周期的下降幅度相對較小。

由圖3可知，振蕩振幅先隨著溫度的升高而增大，當溫度為30 ℃時，振幅最大，之后隨溫度的升高而減小。并且在30～50 ℃范圍內(nèi)，溫度與振幅有良好的線性關(guān)系，如圖4所示。

圖4 溫度與振蕩振幅的關(guān)系曲線

其線性方程為：

E= 0.554 81-0.001 4T

r= -0.998 78

利用E(V)-t曲線(見圖1)得到誘導時間tu和振蕩周期tz分別對ln(1/tu)-1/T和ln(1/tz)-1/T做圖，如圖5和圖6所示。

圖5 ln(1/tu)與1/T的關(guān)系曲線

圖6 ln(1/tz)與1/T的關(guān)系曲線

從圖中的直線斜率分別求得表觀活化能(Eu和Ez)。

根據(jù)圖5可得線性方程ln(1/tu)=14.490 38-6 053.34/T，線性相關(guān)系數(shù)r=-0.999 55，斜率k=-6 053.34，由Eu= -kR可求得誘導表觀活化能為50.327 kJ·mol-1。根據(jù)圖6可得線性方程ln(1/tz) = 18.666 77-6 844.95/T，線性相關(guān)系數(shù)r=-0.999 77，斜率k=-6 844.95，由Ez=-kR求得振蕩表觀活化能為56.909 kJ·mol-1。

2.2 反應(yīng)物的加入順序?qū)-Z振蕩化學反應(yīng)的影響

反應(yīng)物的加入順序?qū)-Z振蕩反應(yīng)有著顯著的影響，見表1。

當?shù)谝粋€反應(yīng)物和最后一個反應(yīng)物確定后，中間兩種反應(yīng)物的加入順序?qū)φT導時間和振蕩周期的影響很小，基本可以忽略不計。

表1 反應(yīng)物加入順序?qū)-Z振蕩反應(yīng)的影響

注：A.丙二酸，B.溴酸鉀，C.硫酸，D.硫酸鈰銨

由表1可以看出，這12種加入順序均可發(fā)生振蕩反應(yīng)，但誘導時間和振蕩周期有所差別。以振蕩周期大小為依據(jù)，可以發(fā)現(xiàn)依次加入A、B、C，最后加入硫酸鈰銨的體系(第1組)，振蕩周期相對較短，振蕩波形均勻，體系較為穩(wěn)定。

2.3 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響

在化學振蕩反應(yīng)過程中，轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速影響著反應(yīng)物的混合程度，轉(zhuǎn)速較慢，反應(yīng)物混合不均勻，影響反應(yīng)程度。在整個實驗過程中，選擇適當?shù)霓D(zhuǎn)速且保持轉(zhuǎn)子位置及其轉(zhuǎn)速不變,使振蕩反應(yīng)保持一個相對穩(wěn)定的狀態(tài)。

選擇溫度為30 ℃，依次加入0.45 mol·L-1丙二酸、0.25 mol·L-1溴酸鉀、3.00 mol·L-1硫酸、4×10-3mol·L-1硫酸鈰銨各15 mL，改變轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速n，觀察轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對B-Z化學振蕩反應(yīng)的影響,如圖7和圖8所示。

圖7 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對誘導時間和振蕩周期的影響

圖8 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對振蕩振幅的影響

由圖7可以發(fā)現(xiàn)，隨著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增加，誘導時間和振蕩周期都隨之略有提高。由圖8可以發(fā)現(xiàn)，隨著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增加，振蕩反應(yīng)的振幅隨之增加，且增加幅度較大，轉(zhuǎn)速增加到一定值時，振幅的變化逐漸變緩。由此可見，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對振蕩振幅有很大影響，在做B-Z振蕩化學反應(yīng)實驗時，應(yīng)將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速調(diào)到適合的位置。

2.4 各反應(yīng)物濃度對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響

在B-Z振蕩化學反應(yīng)體系中，各反應(yīng)物濃度對振蕩體系有著顯著的影響。以振蕩振幅為依據(jù)，研究丙二酸、溴酸鉀、硫酸和硫酸鈰銨的濃度對振蕩反應(yīng)的影響。采用單一變量的方法進行實驗研究，分別確定各反應(yīng)物的最佳濃度。30 ℃時各反應(yīng)物濃度見表2。

表2 30 ℃時各反應(yīng)物濃度

2.4.1 丙二酸濃度對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響

根據(jù)FKN機理可知，丙二酸在整個振蕩體系起著很重要的作用，正是以丙二酸的消耗為代價，重新得到Br-和Ce3+，反應(yīng)得以再次啟動，形成周期性的振蕩。在溫度為30 ℃時，保持[溴酸鉀]=0.25 mol·L-1，[硫酸]=3.00 mol·L-1，[硫酸鈰銨]=4×10-3mol·L-1，改變丙二酸的濃度從0.35 mol·L-1到0.55 mol·L-1，考察丙二酸濃度對振蕩反應(yīng)的影響,如圖9和圖10所示。

圖9 丙二酸濃度對誘導時間和振蕩周期的影響

圖10 丙二酸濃度對振蕩振幅的影響

由圖9可以看出，隨著丙二酸濃度的增加，振蕩反應(yīng)的誘導時間和振蕩周期都隨之減小。由圖10可以看出，隨著丙二酸濃度的增加，振蕩反應(yīng)的振幅隨之增大，達到一定值后逐漸減小。最終選擇丙二酸的最佳反應(yīng)濃度為0.45 mol·L-1。

2.4.2 溴酸鉀濃度對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響

在溫度為30 ℃時，保持[丙二酸]=0.45 mol·L-1，[硫酸]=3.00 mol·L-1，[硫酸鈰銨]=4×10-3mol·L-1，改變溴酸鉀的濃度從0.15 mol·L-1到0.35 mol·L-1，考察溴酸鉀濃度對振蕩反應(yīng)的影響,如圖11和圖12所示。

圖11 溴酸鉀濃度對誘導時間和振蕩周期的影響

圖12 溴酸鉀濃度對振蕩振幅的影響

由圖11可以看出，增加溴酸鉀的濃度，可以使誘導時間增大，振蕩周期減小。由圖12可以看出，隨著溴酸鉀濃度的增加，振蕩反應(yīng)的振幅逐漸增大，達到一定值后逐漸減小。最終選擇溴酸鉀的最佳反應(yīng)濃度為0.25 mol·L-1。

2.4.3 硫酸濃度對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響

對于某些B-Z化學振蕩體系，酸度的變化會影響到反應(yīng)機理以致產(chǎn)生一系列復雜的振蕩現(xiàn)象。在溫度為30 ℃時，保持[丙二酸]=0.45 mol·L-1，[溴酸鉀]=0.25 mol·L-1，[硫酸鈰銨]=4×10-3mol·L-1，改變硫酸的濃度從1.00 mol·L-1到5.00 mol·L-1，考察硫酸濃度對振蕩反應(yīng)的影響,如圖13和圖14所示。

由圖13可以看出，隨著硫酸濃度的增加，振蕩反應(yīng)的誘導時間變化很小，振蕩周期逐漸減小。由圖14可以看出，隨著硫酸濃度的增加，振蕩反應(yīng)的振幅逐漸增大，達到一定值后逐漸減小。最終選擇硫酸的最佳反應(yīng)濃度為3 mol·L-1。

圖13 硫酸濃度對誘導時間和振蕩周期的影響

圖14 硫酸濃度對振蕩振幅的影響

2.4.4 硫酸鈰銨濃度對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響

在溫度為30 ℃時，保持[丙二酸]=0.45 mol·L-1，[溴酸鉀]=0.25 mol·L-1，[硫酸]=3.00 mol·L-1，改變硫酸鈰銨的濃度從2×10-3mol·L-1到5×10-3mol·L-1，考察硫酸鈰銨濃度對振蕩反應(yīng)的影響,如圖15和圖16所示。

圖15 硫酸鈰銨濃度對誘導時間和振蕩周期的影響

圖16 硫酸鈰銨濃度對振蕩振幅的影響

B-Z化學振蕩體系在Ce(Ⅳ)濃度的影響下顯示了周期性變化，反映了顏色和電勢的循環(huán)變化。溶液顏色在循環(huán)周期最高時是黃色，最低時顏色消失。

由圖15可以看出，隨著硫酸鈰銨濃度的增加，振蕩反應(yīng)的誘導時間逐漸減小，振蕩周期逐漸增大，但上升幅度較小。由圖16可以看出，隨著硫酸鈰銨濃度的增加，振蕩反應(yīng)的振幅隨之增大，達到一定值后逐漸減小。最終選擇硫酸鈰銨的最佳反應(yīng)濃度為4×10-3mol·L-1。

2.5 抗壞血酸對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響

抗壞血酸又稱維生素C，是一種人體所必需的化學物質(zhì)，具有一定的還原性。在最佳B-Z振蕩反應(yīng)實驗條件下，以加入硫酸鈰銨的反應(yīng)時間為起點，經(jīng)過誘導期后,體系便開始在無色和淺黃色之間交替出現(xiàn)周期性振蕩,電勢E(V)隨時間t與反應(yīng)溶液的顏色發(fā)生同步周期性變化。 在振蕩體系出現(xiàn)幾個穩(wěn)定的周期后,分別加入不同濃度抗壞血酸溶液,B-Z振蕩曲線的形態(tài)、振幅、周期均相應(yīng)發(fā)生變化[8]。當抗壞血酸添加到溶液中時，可以顯著改變B-Z振蕩反應(yīng)的振幅和周期。在“擾動”后不久，振蕩系統(tǒng)恢復穩(wěn)態(tài),如圖17所示。

圖17 加入和未加入抗壞血酸的振蕩波形

在一個典型的振蕩周期(見圖17)，電位逐漸降到最低，然后急劇上升至起始值，開始一個新的振蕩周期。為了觀察抗壞血酸的“擾動”影響，分析物應(yīng)該在周期最低時注入，因為這是最佳注入點，系統(tǒng)將最大限度地發(fā)生“擾動”。加入抗壞血酸導致注射周期和下一個周期振幅的減小，與注入濃度成線性正比，隨后電勢和周期回到初始狀態(tài)。

圖17顯示了不存在和存在抗壞血酸“擾動”的B-Z化學振蕩體系的典型振蕩波形。為了確保精確的和有復驗性的結(jié)果，在什么地方和該如何完成注射是兩個關(guān)鍵變量，必須仔細研究。

在1.67×10-5～5×10-5mol·L-1的范圍內(nèi)，振幅下降幅度與抗壞血酸的濃度成線性關(guān)系，如圖18所示。

圖18 抗壞血酸濃度對振幅下降幅度的影響

由圖18可得線性方程:

ΔEVC=0.012 57+0.008 53 [抗壞血酸]

ΔEVC=(注射周期振幅-初始振幅)+(初始振幅-注射周期的下一個周期的振幅)

r= 0.995 95

抗壞血酸是一種良好的抗氧化劑，對振蕩體系的“擾動”影響最大的是溴化物和Ce(Ⅳ)的濃度?？箟难崮芤种艭e(Ⅲ)自催化氧化為Ce(Ⅳ)，依據(jù)FKN機理可以推斷出，由此可導致溴化物濃度減少。由于Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)的比率降低，導致振蕩振幅減小；溴化物的生成速率降低，導致振蕩周期增大。當抗壞血酸的濃度增加到一定值時，最終將會抑制振蕩反應(yīng)。

2.6 間苯二酚對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響

間苯二酚(RS)是重要的化工原料和合成中間體，用于配制外科消毒殺菌制劑。由于它具有高毒性和低降解性，又是環(huán)境中主要的有機污染物，因此，在環(huán)境治理及工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制等方面對間苯二酚的測定具有重要意義。

在最佳B-Z振蕩反應(yīng)實驗條件下，以加入硫酸鈰銨的反應(yīng)時間為起點，經(jīng)過誘導期后，體系在無色和黃色之間交替出現(xiàn)周期性振蕩，達到穩(wěn)定狀態(tài)后，在振蕩曲線最低點處加入間苯二酚溶液[9],如圖19所示。

圖19 加入不同濃度間苯二酚的振蕩曲線

由圖19可以看出，加入間苯二酚后，振蕩曲線的振幅增大。結(jié)果表明，在1.67×10-5～1.332×10-4mol·L-1的范圍內(nèi)，間苯二酚的濃度與振幅改變值ΔERS有良好的線性關(guān)系，如圖20所示。

圖20 間苯二酚濃度對振幅改變值的影響

線性方程為：

ΔERS=0.002 99+0.002 4 [間苯二酚]

ΔERS=加入RS的振幅-初始振幅

r=0.994 06

3 結(jié) 語

1)利用ZD-BZ振蕩實驗裝置對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響因素進行基礎(chǔ)研究，從而確定最佳實驗條件。通過實驗結(jié)果分析，最佳反應(yīng)條件為30 ℃時，依次加入0.45 mol·L-1的丙二酸、0.25 mol·L-1的溴酸鉀、3.00 mol·L-1的硫酸、4×10-3mol·L-1的硫酸鈰銨。通過振蕩體系的振蕩波形、誘導時間和振蕩周期，求得誘導表觀活化能為50.327 kJ·mol-1，振蕩表觀活化能為56.909 kJ·mol-1。

2)研究抗壞血酸和間苯二酚對B-Z振蕩化學反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，在1.67×10-5～1.332×10-4mol·L-1的范圍內(nèi)，間苯二酚的濃度與振幅改變值ΔERS有良好的線性關(guān)系,其線性方程為：ΔERS= 0.002 99+0.002 4 [間苯二酚]；在1.67×10-5～5×10-5mol·L-1的范圍內(nèi)，抗壞血酸的濃度與振幅下降幅度ΔEVC成線性關(guān)系，其線性方程為：ΔEVC=0.012 57+0.008 53[抗壞血酸]?？箟难釋φ袷庴w系有抑制作用，當抗壞血酸的濃度增加到一定值時，將會抑制振蕩反應(yīng)。

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B-ZoscillatingchemicalreactionandItsinfluencingfactors

LIU Ying, BA Xiaowei, LIU Ao, ZHUANG Mengmeng

(School of Chemistry and Life Science, Changchun University of Technology, Changchun 130012， China)

ZD-BZ oscillator is used to study the influential factors of B-Z chemical oscillation and determine the optimum reaction conditions. With oscillation waveform, induction time and oscillation period, apparent activation energy, a kinetic parameter of oscillation, is obtained. The effects of ascorbic acid and resorcinol on B-Z oscillation reaction are also studied. Results indicate that the amplitude and period of oscillation are changed significantly when ascorbic acid and resorcinol are added.

chemical oscillation； B-Z oscillating chemical reaction； apparent activation energy.

2017-07-25

劉 穎(1962-)，女，滿族，吉林長春人，長春工業(yè)大學高級實驗師，碩士，主要從事物理化學方向研究,E-mail:liuying_shengwu@ccut.edu.cn.

10.15923/j.cnki.cn22-1382/t.2017.5.19

O 643.1

A

1674-1374(2017)05-0512-09