光催化除甲醛苧麻織物的低溫復合制備

馮雅妮， 張 梅， 羅勝利， 白玉穎， 司馬義·艾沙江， 邱夷平， 蔣秋冉(. 廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院， 廣東 廣州 5447； . 東華大學 紡織面料技術教育部重點實驗室，上海 060； . 新疆維吾爾自治區(qū)纖維檢驗局， 新疆 烏魯木齊 800)

光催化除甲醛苧麻織物的低溫復合制備

馮雅妮1， 張 梅2， 羅勝利1， 白玉穎2， 司馬義·艾沙江3， 邱夷平2， 蔣秋冉2
(1. 廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院， 廣東 廣州 511447； 2. 東華大學 紡織面料技術教育部重點實驗室，上海 201620； 3. 新疆維吾爾自治區(qū)纖維檢驗局， 新疆 烏魯木齊 830013)

為解決在無黏結劑條件下納米光催化材料在紡織品上復合牢度低的問題，采用低溫復合處理技術，將TiO2納米顆粒均勻負載于苧麻織物上，并通過掃描電子顯微鏡、傅里葉紅外光譜儀、透氣性測試儀、萬能拉伸儀和甲醛測試系統(tǒng)等測試方法對織物性能進行表征。結果表明：TiO2納米顆?？赏ㄟ^低溫復合處理技術均勻固定于苧麻織物上,織物在-10 ℃低溫浴配合400 N/cm的壓力下每次浸漬10 min，浸扎處理3道后除甲醛效果最佳；處理后織物表面羥基量增多,織物保持了原有透氣性且斷裂強力和斷裂伸長未受到處理影響；處理后織物在120 min內實現(xiàn)了87.14%甲醛去除率。

甲醛光催化降解； 低溫處理； 苧麻織物； 二氧化鈦納米顆粒

在經(jīng)歷了工業(yè)革命帶來的煤煙型空氣污染和光化學煙霧型空氣污染之后，現(xiàn)代人們開始飽受第三污染期室內空氣污染的困擾。室內空氣污染主要來源于建造房屋使用的外加劑釋放的氨類污染物、裝飾裝修材料以及家具釋放的有害氣體、日常生活產(chǎn)生的微粒及有毒氣體[1-2]。這些有毒氣體被人體吸收后對呼吸系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟、皮膚、內分泌系統(tǒng)及免疫系統(tǒng)造成損害，導致癌癥、胚胎毒性與畸形、感覺器官損傷性退化等疾病[3-4]。據(jù)調查每年 280萬人直接或間接死于裝修污染造成的疾病，其中有100萬為兒童[5]，因此如何控制、減少和去除室內有毒氣體，優(yōu)化室內空氣質量，已成為保障人們健康生活亟待解決的問題。

對于室內毒氣的處理方式有許多種，通風換氣是有效且低成本的方法，但僅適用于未封閉且毒氣濃度較低的空間[6]。依靠植物/微生物的生物吸收法速度慢，對外部條件要求高[7]。物理吸附技術，實用性廣且有效，但選擇性弱、吸附力有限、受環(huán)境參數(shù)影響大，還存在毒氣脫附的二次污染問題[8]。低溫等離子體/負離子凈化技術的技術難度較高，在去除一些種類毒氣的同時還會產(chǎn)生另外一些毒氣，目前使用較少[9]。光催化技術，對催化對象無選擇性、處理高效、過程簡單方便，可在常溫下將毒氣成分分解為無害的小分子無機物、CO2和H2O，其獨特的優(yōu)勢在空氣處理領域得到越來越多的青睞[10-11]。

苧麻纖維具有孔隙結構，可吸附毒氣，同時吸濕性良好，可在纖維表面提供光催化反應所需的水[12]，因此將光催化劑與苧麻織物結合具有獨特的優(yōu)勢和應用潛力，但光催化納米材料在織物上復合時往往需要使用具有毒性的黏結劑，且存在易團聚、附著牢度小、耐磨性差及耐洗性差等缺點，因而需要一種安全均勻高效耐久的復合方法。

文獻[13-15]中提到的纖維素的低溫堿/尿素溶解體系可有效溶解相對分子質量低于 11.4×104的纖維素，但對分子質量高的纖維素不具有溶解性?；诖思夹g，本文進一步開發(fā)光催化材料與纖維素底物的低溫復合方法，利用苧麻纖維微溶物在纖維表面實現(xiàn)TiO2納米顆粒的復合。系統(tǒng)考察了復合織物的表面形態(tài)與化學成分，探索了復合工藝對織物透氣性能、力學性能影響，同時對織物的除甲醛性能進行對比評價。

1 實驗部分

1.1 原料與試劑

苧麻織物(平紋，經(jīng)密為260根/10 cm，緯密為228根/10 cm，經(jīng)緯紗線密度均為28 tex)，湖南洞庭苧麻紡織印染廠。二氧化鈦納米顆粒(TiO2，Deggusa P25)，北京安特普納科貿(mào)有限公司。尿素、氫氧化鈉(NaOH)、聚乙二醇(PEG，1 000)，上海凌峰化學試劑有限公司。

1.2 復合織物的制備

苧麻織物經(jīng)3道蒸餾水清洗，去除表面可溶雜質，室溫下干燥備用。預留部分織物作為未處理對比樣品。將氫氧化鈉(NaOH)與尿素和蒸溜水按質量比7∶12∶81溶于蒸餾水中制備處理液，一部分處理液預冷至-10 ℃?zhèn)溆茫涣硪徊糠痔幚硪褐屑尤隩iO2納米顆粒(質量分數(shù)3%)和聚乙二醇(質量分數(shù)0.25%)，超聲分散30 min，隨后預冷至-10 ℃。苧麻織物(30 cm ×40 cm)按固液比1∶50浸沒于2種處理液中處理10 min，在400 N/cm壓力下軋壓，軋余率75%?？椢镌?00 ℃下干燥2 min，170 ℃下繼續(xù)固化1 min，然后用蒸餾水清洗3遍，去除可溶性物質和未牢固附著的顆粒，最后在60 ℃干燥24 h，獲得低溫處理織物樣(未添加TiO2納米顆粒)和低溫復合織物樣(添加TiO2納米顆粒)。為考察浸軋次數(shù)影響，以上操作重復多次，獲得1到7次的多次浸軋布樣。

1.3 織物外觀及性能測試

1.3.1表面形貌觀察

為觀察苧麻織物處理前后表面形貌的差異并確認納米顆粒的復合與分布，處理前后織物以 8 mA 的電流噴金10 s，隨后置于掃描電子顯微鏡(SEM，JSM-5600LV)下，使用15 kV電壓進行觀察，放大倍數(shù)分別為250 倍、7 000倍。

1.3.2織物表面化學結構測試

為觀察苧麻織物處理前后表面化學結構的變化，原樣與低溫復合織物樣用蒸餾水清洗3次并用丙酮清洗1次后,通過傅里葉紅外光譜儀(FTIR Nicolet in 10 MX/Nicolet 6700)在波長4 000～500 cm-1范圍內掃描。

1.3.3織物透氣性測試

參考GB/T 5453—1997《紡織品 織物透氣性的測定》，采用YG461E透氣性測試儀測試原樣與低溫復合織物樣的透氣率?？椢镌嚇用娣e為20 cm2,測試溫濕度為(20 ± 2) ℃、(65 ± 2)%，壓力差為200 Pa。每個樣本測試10個不同位置，每種樣品有3個樣本。

1.3.4織物拉伸性能測試

為評價處理前后和復合前后織物的力學性能，按照GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能第1 部分:斷裂強力和斷裂伸長率的測定 條樣法》測試布樣(5 cm × 25 cm)的力學性能，拉伸速度為 100 mm/min，加持隔距為20 cm，預加張力為2 N。

1.3.5除甲醛性能測試

織物除甲醛性能在自行設計的實驗艙內測試，如圖1所示。實驗艙尺寸為45 cm × 45 cm × 45 cm。將甲醛溶液(質量分數(shù)1%，4 mg)導入加熱裝置(50 ℃)進行艙內揮發(fā)(10 ±2) min，艙內甲醛質量濃度達到(0.5±0.025)mg/m3，測試艙溫濕度控制在 30 ℃、50%。由甲醛儀(LB-HD,連云港嵐寶電子科技有限公司)記錄甲醛質量濃度。測試前進行實驗艙甲醛氣體自然衰減檢測，測試織物(30 cm × 40 cm)性能時，樣品提前垂直懸掛于樣品架上。

注：1—實驗艙； 2—試樣； 3—配有甲醛測試儀的檢測口； 4—鼓風裝置； 5—紫外燈； 6—電源； 7—電線導入孔； 8—試劑導入孔； 9—加熱裝置； 10—溫濕度計。圖1 甲醛測試實驗艙Fig.1 Schematic diagram of testing cabin for photocatalytic degradation of formaldehyde

1.3.6數(shù)據(jù)的數(shù)理統(tǒng)計

所有數(shù)據(jù)采用Minitab統(tǒng)計軟件中的單因素方差分析(ANOVA)，置信區(qū)間為95%。當p值大于0.05，表示樣品間不具顯著性差異，以相同字母標注在對比數(shù)據(jù)上，不同的字母表示存在顯著性差異。

2 結果與討論

2.1 復合浸軋次數(shù)對織物質量增加的影響

織物的質量增加一定程度上可反映織物上TiO2納米顆粒負載量，表1示出不同復合浸漬次數(shù)時1 m2織物的質量增加情況。

表1 復合浸軋次數(shù)對織物質量增加的影響Tab.1 Effect of treatment batches on fabric weight

由表1可知，浸軋1次時TiO2-苧麻復合織物的質量增加相對較小，當浸漬次數(shù)增加到3次時，質量增加有很大提升且質量增加為5.86 g/m2，但繼續(xù)提升浸軋次數(shù)到5次，質量增加提升幅度較小(2.97 g/m2)，浸軋7次后，織物質量增加微弱(0.79 g/m2)。織物最終質量受兩方面因素影響：一是經(jīng)低溫處理后溶解于處理浴中的可溶物(半纖維素、木質素、果膠、蠟質和部分分子量較小的纖維素)和脫落的短纖維而產(chǎn)生的質量減少；另一因素是固定于織物表面的TiO2納米顆粒增加的質量。首次浸軋后可溶物和短纖維脫離較多，質量增加較少，而浸軋3次后質量損失部分降低，大量TiO2納米顆粒附著，整體質量增加值明顯增加。浸軋5次以上質量增加幅度減緩，是因附著量逐漸接近飽和，因此浸軋3 ～ 5次已可實現(xiàn)TiO2納米顆粒的足量附著，無需繼續(xù)增加處理次數(shù)。

2.2 復合處理對織物表面形貌的影響

圖2示出處理前后苧麻布樣表面形貌。

圖2 苧麻織物表面形態(tài)Fig.2 Surface morphologies of ramie fabrics.(a) Untreated ramie fabrics; (b) Low temperature treated TiO2-loaded ramie fabrics

由圖2可知，未經(jīng)處理苧麻纖維表面有橫節(jié)、細微的溝槽和豎紋。復合處理后，纖維表面可見大量TiO2納米顆粒，纖維表面變得粗糙，顆粒分布均勻，有部分團聚出現(xiàn)，但從圖中可看出納米TiO2納米顆粒較小，有利于后續(xù)的TiO2光催化氧化降解。

2.3 復合處理對織物表面化學結構的影響

圖3示出原樣和低溫復合樣品的紅外光譜圖。可看出未經(jīng)處理的織物的特征峰與典型的纖維素Ⅰ型的特征峰一致，3 500～3 000 cm-1處的寬吸收峰為羥基伸縮振動吸收譜帶，2 901 cm-1附近為C—H的伸縮振動譜帶，1 644 cm-1附近為芳香核的吸收振動峰，1 429 cm-1處為纖維素和半纖維素中C—H彎曲振動譜帶， 1 111和1 055 cm-1附近出現(xiàn)的振動峰為纖維素大分子中C—O—C伸縮振動譜帶。低溫復合織物譜圖在3 300 cm-1處有更寬的羥基伸縮振動峰，說明在處理以后，織物表面的羥基量及吸附水增多；在1 056 cm-1處吸收振動峰減弱，說明C—O—C沿主鏈排列穩(wěn)定性更強，不易發(fā)生振動和偏轉；1 634 cm-1處的吸收峰在1 644 cm-1處的吸收振動發(fā)生明顯變化[14]，這可能是受Ti—OH的特征振動峰的影響；1 429 cm-1附近的吸收帶有所增加；668 cm-1附近的振動峰為銳鈦礦TiO2的特征峰[16]。

圖3 苧麻織物原樣與低溫復合織物紅外光譜Fig.3 FT-IR spectra of untreated ramie fabric and low temperature treated TiO2-loaded ramie fabric

2.4 復合處理對織物透氣性的影響

苧麻織物經(jīng)低溫處理后透氣率由(925 ± 40)mm/s降低至(872 ± 15)mm/s，僅減小了5.72%。影響織物透氣性的因素有很多，主要與織物的孔隙大小及連通性、通道的長短、排列及表面形狀、織物體積分數(shù)、厚度等結構因素有關。由圖2可見，織物中紗線間空隙沒有被覆蓋，但是紗線中纖維間的間隙變小。從纖維里溶出而后又固化于纖維上的半纖維素、木質素、果膠、蠟質和部分低分子量的纖維素不僅可起到黏附TiO2納米顆粒的作用，同時還建立了一定紗線中纖維間的黏連，這對氣體的流動造成一定的阻礙。此外纖維的表面因負載了TiO2納米顆粒而變粗糙，也會產(chǎn)生一定的空氣流動阻度，但空氣的主要通道為未受明顯影響的紗線間的空隙，因此織物透氣率的改變很小，該種處理可有效保證織物的透氣性。

2.5 復合處理對織物拉伸性能影響

表2示出低溫處理織物和低溫復合織物相對未經(jīng)處理織物在斷裂強力以及斷裂伸長率方面的變化。僅經(jīng)低溫處理，織物的斷裂強力下降6.63%，而經(jīng)TiO2納米顆粒復合后，織物強力基本恢復到未處理織物強力。這可能因低溫處理后，可溶物質有一部分被移除，而這些可溶物為纖維中的原纖間的結合成分，這使得纖維強力有所降低，但同時在纖維表面固化的可溶物也建立了紗線中纖維間的黏連，一定程度提升織物強力，所以最終，織物表面雖然產(chǎn)生了足量可供固定納米顆粒的可溶物，但強力未被大幅降低。經(jīng)TiO2納米顆粒復合后，顆粒負載的纖維表面較為粗糙，造成纖維滑移困難。同時納米顆粒可為纖維表面的復合膜提供類似鉚釘?shù)脑鲰g效果，最后織物的強度相對低溫處理的樣品提升了約11.29%。經(jīng)統(tǒng)計分析，所有織物樣品的斷裂伸長率并沒有顯著差異，但是可見低溫處理后樣品和復合后樣品的伸長率的離散性在增加，也許是因處理過程引起了織物形變的不勻性。

表2 苧麻織物原樣、低溫處理織物和低溫復合織物力學性能Tab.2 Mechanical properties of untreated, lowtemperature treated and low temperaturetreated TiO2-loaded ramie fabrics

注：a、b分別代表不同數(shù)據(jù)間的顯著性差異。

2.6 織物甲醛去除效果

圖4示出未放置樣品、放置了未處理和低溫復合處理后織物的甲醛質量濃度變化情況。

圖4 甲醛處理效果Fig.4 Elimination of formaldehyde

當起始質量濃度為0.528 mg/m3時，在120 min內甲醛質量濃度衰減率僅為1.89%，引起艙內質量濃度降低的原因可能是甲醛的自然衰減和實驗艙內的吸附和微漏。質量濃度衰減值很低，近似忽略，證明測試體系封閉性良好。當未經(jīng)處理織物放入實驗艙后，織物對甲醛具有物理吸附功能，苧麻纖維除了表面可吸附甲醛，其中腔壁以及腔壁上的輻射狀裂紋也具有氣體吸附性，同時中空的胞腔使得纖維具有一定的液化效應，增加了纖維對氣體的吸附量[18-19]，因此初始30 min內，甲醛質量濃度降低較快，可達14.89%，但織物具有吸附上限，30 min后，甲醛質量濃度降低速度大幅減緩，在90 min后達到最低值0.424 mg/m3，甲醛質量去除率為17.99%，而120 min時觀察到脫附現(xiàn)象，甲醛濃度有小幅度提升(0.440 mg/m3)。經(jīng)低溫復合處理的織物(浸軋次數(shù)3次)對甲醛去除效果最為明顯。起始30 min甲醛質量濃度由0.521 mg/m3降到0.267 mg/m3，甲醛去除率高達48.75%。甲醛去除由兩方面作用形成：織物的結構特性對甲醛的物理吸附作用和織物負載的TiO2納米顆粒對甲醛的光催化降解作用。但最終的光催化降解效果并不是兩方面作用的簡單疊加，光催化效率與被催化降解物的濃度有關，織物的吸附作用，有利于提高TiO2納米顆粒周圍的甲醛濃度，加速催化效率；同樣光催化過程降低了吸附在織物上的甲醛濃度，減弱了飽和吸附所帶來的吸附速率降低的程度，兩方面作用相互促進，對甲醛去除有協(xié)同放大效果。甲醛去除效率在之后階段有所減緩，但依然明顯高于未處理原樣。減緩原因可能是織物所在空間的甲醛絕對濃度明顯降低，織物所能捕捉吸附的甲醛分子量減少，因此該種低溫復合織物對甲醛的去除效果與環(huán)境甲醛濃度有關，環(huán)境甲醛濃度越高，則甲醛去除效率越高。經(jīng)過120 min的觀察，甲醛去除率可達87.14%，甲醛質量濃度降到0.067 mg/m3，符合世界衛(wèi)生組織(WHO)和中國對室內甲醛濃度的標準(WHO：0.08 mg/m3; 中國：0.10 mg/m3)[2]。

2.7 復合浸漬次數(shù)對織物甲醛去除率影響

表3示出浸軋次數(shù)對復合織物的甲醛去除率影響。經(jīng)過1次浸軋的織物，在120 min內可將甲醛質量濃度降低71.43%。經(jīng)3次浸軋?zhí)幚淼目椢锟蓪崿F(xiàn)88.21%的甲醛去除率。之后繼續(xù)增加浸軋次數(shù)至5次和7次，甲醛去除率未有升高，反而降低。由表1可知，浸軋自1次提高至3次，織物質量增加明顯，復合的TiO2納米顆粒量增加，從而提高復合織物對甲醛的降解能力。繼續(xù)增加浸軋次數(shù)，并未顯著增加TiO2納米顆粒的量，一些顆?？赡軙氯椢锝Y構中的溝壑和孔洞，減弱織物對甲醛分子的吸附和捕捉，降低了甲醛去除能力。另一方面3次浸軋后，纖維表面顆粒已趨于飽和，增加的顆粒被固化的可溶物黏附在已負載的納米顆粒層之上，被包埋在底層的顆粒無法有效接觸甲醛分子，因此雖然納米顆粒的量增加，織物的甲醛處理效果卻未得到有效提升，因此浸軋次數(shù)應控制在3次以內。

表3 浸軋次數(shù)對復合織物甲醛去除率影響Tab.3 Effect of treatment batches on formaldehyderemoval rate

注：a、b分別代表不同數(shù)據(jù)的顯著性差異。

3 結 語

本文研究在低溫條件下利用苧麻纖維自溶物將TiO2納米顆粒復合于苧麻織物表面，實現(xiàn)TiO2納米顆粒的均勻有效負載，成功制備具有甲醛光催化處理功能的苧麻織物。該復合方法避免了傳統(tǒng)工藝對黏結劑的需求，從而降低了工藝的毒性、成本，也不會造成織物透氣性下降、織物硬化的問題。所開發(fā)織物基本保持了原織物的透氣性和力學性能。在甲醛起始質量濃度為0.521 mg/m3的條件下，織物可在120 min內實現(xiàn)高達87.14%的甲醛去除率，對室內甲醛氣體有較好的吸附降解作用，相對僅具有吸附作用的織物來說，其除甲醛效果有大幅提升，作用更加持久，可持續(xù)保持甲醛去除功能，并具有環(huán)境響應性，而不受吸附上限限制，因此本研究所開發(fā)的具有光催化除甲醛功能的苧麻復合織物具有一定的產(chǎn)業(yè)化前景。

FZXB

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Lowtemperaturebondingpreparationoffunctionalizedramiefabricsforformaldehydephotocatalyticdegradation

FENG Yani1， ZHANG Mei2， LUO Shengli1， BAI Yuying2， SIMAYI Aishajiang3， QIU Yiping2， JIANG Qiuran2
(1.GuangzhouFiberProductTestingandResearchInstitute,Guangzhou,Guangdong511447,China; 2.KeyLaboratoryofTextileScience&Technology,MinistryofEducation,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China; 3.XinjiangFiberInspectionBureau,Urumqi,Xinjiang830013,China)

In order to solve the problem that nano photocatalytic materials have low bonding strength on textiles under adhesive-free condition, low temperature bonding treatment was adopted to uniformly load TiO2nanoparticles (TiO2NPs) on ramie fabrics. The properties of the treated ramie fabrics were evaluated by a scanning electron microscope, a Fourier transform infrared spectroscope, a porosimeter, a universal tensile test machine and a formaldehyde test system. The results show that TiO2NPs can be evenly fixed on the ramie fabrics. The sample treated in the bath at -10 ℃ for 3 cycles (10 min/cycle, 400 N/cm) shows the highest formaldehyde elimination rate. After the treatment, hydroxyl groups on the fabric surface are increased while the air permeability, tensile stress and elongation of the fabrics are maintained. Within 120 min, about 87.14% formaldehyde can be eliminated by the treated fabrics.

formaldehyde photocatalytic degradation; low temperature treatment; ramie fabric; titania nanoparticle

10.13475/j.fzxb.20161201206

TS 123

A

2016-12-09

2017-08-28

廣東省質量技術監(jiān)督局科技項目(2016PZ04)；新疆維吾爾自治區(qū)質量技術監(jiān)督局科技計劃項目(新質監(jiān)辦科[2015]7號)；上海市科學技術委員會浦江人才計劃項目(15PJ1400300)

馮雅妮(1985—)，女，工程師，碩士。研究方向為功能化紡織品研發(fā)。蔣秋冉，通信作者，E-mail:jj@dhu.edu.cn。