基于STM32的重金屬離子測(cè)量?jī)x器的設(shè)計(jì)與試驗(yàn)*

魏光華,趙學(xué)亮,李 康,張建偉,史 云

基于STM32的重金屬離子測(cè)量?jī)x器的設(shè)計(jì)與試驗(yàn)*

魏光華1,2*,趙學(xué)亮1,2,李 康1,2,張建偉1,2,史 云1,2

設(shè)計(jì)了一種基于STM32控制芯片采用離子選擇性電極檢測(cè)重金屬的儀器。對(duì)離子選擇電極信號(hào)處理電路和PT1000測(cè)溫電路的關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行詳細(xì)分析比較。根據(jù)Ag離子電極電位數(shù)據(jù),依據(jù)最小二乘法,采用5點(diǎn)校準(zhǔn)模型進(jìn)行線性擬合處理。連續(xù)采集記錄Cd離子電極響應(yīng)曲線,提出采用最值差值法進(jìn)行穩(wěn)定性判斷。最后進(jìn)行測(cè)試試驗(yàn),結(jié)果證明采用的相關(guān)模型和算法能夠滿足一般測(cè)量要求,為相關(guān)設(shè)計(jì)提供了參考。

離子選擇性電極;測(cè)溫電路;5點(diǎn)校準(zhǔn)模型;最值差值法

近幾十年內(nèi)社會(huì)經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展,但其引發(fā)的地下水污染、大氣污染問(wèn)題越來(lái)越受到社會(huì)的關(guān)注,其中水體重金屬污染問(wèn)題已成為當(dāng)前社會(huì)的一大環(huán)境問(wèn)題。重金屬元素種類多毒性大,常具有生物富集效應(yīng),對(duì)人體造成嚴(yán)重危害。傳統(tǒng)的重金屬檢測(cè)技術(shù)例如原子光譜法、分光光度法等,其檢測(cè)流程復(fù)雜、儀器價(jià)格昂貴,通常用于實(shí)驗(yàn)室分析,而電化學(xué)分析方法,特別是離子電極分析方法,因其操作簡(jiǎn)便快捷、價(jià)格低廉,并且不會(huì)對(duì)待測(cè)液造成污染,可廣泛用于野外監(jiān)測(cè)、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)和在線監(jiān)測(cè)[1-3]。

目前重金屬測(cè)量?jī)x器的主控芯片通常采用ARM7、ARM9等芯片,其處理任務(wù)能力強(qiáng)、軟硬件結(jié)構(gòu)復(fù)雜、價(jià)格較貴,通常用于大型嵌入式儀器設(shè)計(jì)中[4]。2007年ST公司推出STM32微處理器,其采用Cortex-M內(nèi)核,優(yōu)化了指令集結(jié)構(gòu)和硬件結(jié)構(gòu),使其具有較高的性能、較低的功耗、足夠低的價(jià)格,對(duì)便攜式儀器的設(shè)計(jì)提供了方便,設(shè)計(jì)中采用STMF32系列芯片作為儀器的主控芯片。

1 系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)

1.1 系統(tǒng)總體組成

重金屬離子測(cè)量?jī)x由主控制模塊、人工交互模塊、SD卡存儲(chǔ)模塊、離子電極信號(hào)采集模塊、PT1000溫度傳感器模塊、高精度數(shù)據(jù)采集模塊、電源模塊等組成,如圖1所示。主控制模塊采用ST公司ARM-Cortex 處理器STM32F373V8作為主控制器,實(shí)現(xiàn)信號(hào)采集、處理、顯示、存儲(chǔ)等功能。人工交互模塊通過(guò)LCD12864液晶顯示模塊和鍵盤模塊實(shí)現(xiàn)用戶按鍵掃描和信息顯示。SD卡存儲(chǔ)模塊用于存儲(chǔ)監(jiān)測(cè)點(diǎn)測(cè)量信息、離子電極校準(zhǔn)信息、連續(xù)記錄離子電極電位響應(yīng)曲線等功能,其采用znFAT文件系統(tǒng)。znFAT文件系統(tǒng)為于振南開(kāi)發(fā),軟件開(kāi)源免費(fèi),和國(guó)內(nèi)外其他文件系統(tǒng)相比,在RAM使用容量、數(shù)據(jù)寫入速度、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性、物理層接口、平臺(tái)移植行等多個(gè)方面具有優(yōu)勢(shì)[5]。高精度數(shù)據(jù)采集模塊采用LTC2414(或LTC2418),LTC2414采用4線SPI接口和處理器連接,可配置為8通道單端輸入端或4通道差分輸入,其0.03×10-6/℃的溫度特性、0.2×10-6的噪聲特性、3×10-6總體非調(diào)節(jié)誤差使其成為優(yōu)秀的模數(shù)轉(zhuǎn)換器。電源模塊穩(wěn)定性對(duì)模擬電路部分影響很大,其采用單電源供電,良好的電源層和接地層PCB布局設(shè)計(jì)對(duì)提高屏蔽效果、提高ADC的測(cè)量精度十分重要[6]。

圖1 重金屬離子檢測(cè)儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

1.2 離子傳感器電路

離子電極是對(duì)溶液中的特定離子具有能斯特響應(yīng)的電極,單個(gè)離子電極不能用于測(cè)量,需要一個(gè)參比電極同時(shí)放入溶液中形成雙電極系統(tǒng)。通常使用的離子電極為復(fù)合式離子電極,其中已經(jīng)包含了一個(gè)參比電極,可等效成化學(xué)原電池,具有化學(xué)電動(dòng)勢(shì)E和內(nèi)阻r,故可以直接進(jìn)行測(cè)量[7]。通常離子電極內(nèi)阻r數(shù)值為100 MΩ數(shù)量級(jí)別,為提高電極信號(hào)測(cè)量精度和準(zhǔn)確度,前置信號(hào)處理電路中的放大器需要具有高的輸入阻抗和高的共模抑制比,設(shè)計(jì)中采用軌對(duì)軌運(yùn)放LTC6078,其輸入端采用CMOS結(jié)構(gòu),輸入偏置電流小于50 pA,共模抑制比可達(dá)95 dB。前置放大器完成一階RC濾波和電壓跟隨,將信號(hào)送至模數(shù)轉(zhuǎn)換模塊進(jìn)行轉(zhuǎn)換處理。在模數(shù)轉(zhuǎn)換器方面,STM32F373芯片內(nèi)部帶有兩路16 bit SDADC,但其分辨率不能達(dá)到16 bit,每次開(kāi)機(jī)時(shí)需要額外的零點(diǎn)校準(zhǔn)和斜率校準(zhǔn)才能提高測(cè)量精度,為提高信號(hào)測(cè)量精度,設(shè)計(jì)中采用LTC2414進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換,可方便升級(jí)為L(zhǎng)TC2418芯片。

整個(gè)離子電極電路處理模塊如圖2所示,設(shè)計(jì)中采用具有抗屏蔽功能的BNC接口連接離子電極,設(shè)計(jì)中采用4路BNC并列接口,可同時(shí)測(cè)量Ag、Cd、Pb、Cu 4種重金屬離子濃度。離子電極信號(hào)首先經(jīng)過(guò)前置放大器LTC6078進(jìn)行濾波處理,之后送入LTC2414的模擬通道進(jìn)行采集,采集方式為差分采集。4路離子電極信號(hào)同時(shí)疊加1.25 V的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào),1.25 V的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)由LT1461 -2.5 V高精度信號(hào)源經(jīng)過(guò)高精度電阻分壓得到。

圖2 離子電極信號(hào)處理電路

1.3 溫度傳感器電路

離子電極響應(yīng)信號(hào)符合能斯特方程,不同溫度下測(cè)量的數(shù)據(jù)需要進(jìn)行溫度補(bǔ)償。因此溶液溫度測(cè)量是重金屬離子測(cè)量?jī)x的一個(gè)重要部分[8]。設(shè)計(jì)中采用線性度好、測(cè)溫范圍寬的PT1000作為溫度傳感器。PT1000處理電路通常有電橋法電路、恒流法電路、分壓比較電路等。電橋法測(cè)量精度高,但其動(dòng)態(tài)范圍小;恒流法需要高精度的恒流源,通過(guò)固定PT1000電阻上的電流,由公式V=RI得到PT1000電阻上的電壓值V,通常為避免鉑電阻的自熱效應(yīng)電流I值不超過(guò)1 mA,試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),如果1 mA的電流值波動(dòng)0.1%(即為1 μA),則電壓值波動(dòng)1 mV,溫度值波動(dòng)可達(dá)0.26 ℃,這樣需要每次試驗(yàn)前調(diào)試電流到1 mA,比較繁瑣,且設(shè)計(jì)中采用3.5 mm的耳機(jī)接口連接鉑電阻,不可避免地存在接觸電阻,這部分接觸電阻可能會(huì)影響測(cè)量過(guò)程。設(shè)計(jì)中采用分壓比較法,此方法電路簡(jiǎn)單,利用設(shè)計(jì)中后級(jí)電路的高精度ADC可提高此方法精度。電路圖如圖3所示。

圖3 PT1000測(cè)溫電路圖

設(shè)計(jì)中PT1000鉑電阻采用四線制,通過(guò)3.5 mm耳機(jī)接口接入電路。R18上電壓為1 V(圖中標(biāo)識(shí)為V1),流過(guò)R18的電流約為0.5 mA,可避免鉑電阻自熱效應(yīng)[9]。由于LTC6078(圖中標(biāo)識(shí)為U8)輸入阻抗高,可認(rèn)為流過(guò)R18電阻的電流等于流過(guò)PT1000傳感器的電流,于是R18和PT1000電壓比值等于電阻比值,PT1000信號(hào)通過(guò)一階濾波和電壓跟隨后送入LTC2414差分通道采集,利用公式V(PT1000)=V1R(PT1000)/(R18),可計(jì)算出R(PT)電阻值,圖中R18電阻可采用高精度2K電阻或者提前測(cè)量R18電阻值,利用宏定義作為常量固化到C程序中。測(cè)量得到的鉑電阻值,可通過(guò)直接公式計(jì)算法或者查表法得出[10]。試驗(yàn)中將PT1000放入低溫恒溫水槽DC-0506中,設(shè)定溫度點(diǎn),利用杭州路格科技公司的L93溫度記錄儀進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如下。

試驗(yàn)中恒溫水槽從0～50 ℃設(shè)定11個(gè)溫度點(diǎn),利用L93記錄儀實(shí)時(shí)測(cè)量恒溫水槽溫度,當(dāng)L93顯示溫度值接近設(shè)定溫度值時(shí)可近似認(rèn)為穩(wěn)定并記錄此時(shí)L93顯示數(shù)值,同時(shí)重金屬檢測(cè)儀測(cè)量PT1000電壓數(shù)值,通過(guò)二分法和公式法分別計(jì)算所得溫度值,如表1數(shù)據(jù)可知二分法比直接公式計(jì)算法精度較高,誤差控制在0.25 ℃以內(nèi)。如需進(jìn)一步提高測(cè)量精度,可將PT1000溫度傳感器置入高精度恒溫箱標(biāo)定,并采用數(shù)值算法抵消噪聲。

表1 PT1000溫度測(cè)量試驗(yàn) 單位:℃

注:二分法是通過(guò)查找鉑電阻和溫度的分度表計(jì)算溫度數(shù)值;直接計(jì)算法認(rèn)為鉑電阻 ℃為1 000 Ω,溫度和電阻值服從3.85 Ω/℃的線性關(guān)系。

2 系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

重金屬檢測(cè)儀設(shè)計(jì)中包括硬件設(shè)計(jì)和軟件設(shè)計(jì),硬件電路包含軟件設(shè)計(jì)思想,軟件設(shè)計(jì)能更好支持系統(tǒng)運(yùn)行、提高硬件性能。設(shè)計(jì)中軟件設(shè)計(jì)采用模塊化編程思路,主要模塊有STM32固件庫(kù)模塊、菜單模塊、鍵盤掃描模塊、溫度測(cè)量模塊、離子檢測(cè)模塊、SD卡存儲(chǔ)模塊等等。軟件設(shè)計(jì)關(guān)鍵在于算法和流程設(shè)計(jì)。

2.1 重金屬離子校準(zhǔn)模型

限于離子電極的制作工藝,電極響應(yīng)和能斯特關(guān)系會(huì)有差異,并且電極長(zhǎng)期使用會(huì)老化漂移,因此離子電極在使用前需要測(cè)量校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線以電位E(單位為mV)為縱坐標(biāo),以離子濃度的對(duì)數(shù)log10(ai)為橫坐標(biāo)。圖4為Ag離子校準(zhǔn)曲線圖,可看出校準(zhǔn)曲線在2×10-6～100×10-6離子濃度間為線性關(guān)系。通常Ag離子電極的檢測(cè)下限為0.01×10-6,實(shí)際使用中為提高可靠性和重復(fù)性,測(cè)定0(空白溶液)溶液中離子電極的電極電位,如圖所示計(jì)算出擬合直線在該電位下的濃度值,規(guī)定其為檢測(cè)下限,同時(shí)依據(jù)最小二乘法計(jì)算出擬合直線的斜率和截距值。

圖4 Ag離子校準(zhǔn)曲線圖

雖然STM32內(nèi)部具有FLASH存儲(chǔ)空間,但為了保證信息不會(huì)由于刷新程序而丟失,校準(zhǔn)后可將校準(zhǔn)信息保存文件至SD卡內(nèi)部,測(cè)量離子濃度時(shí)加載校準(zhǔn)文件。

2.2 重金屬離子測(cè)量算法

測(cè)量過(guò)程中首先測(cè)量離子電極電壓值,離子電極電壓值和溶液中離子活度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,需要選擇一種總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑使溶液中離子強(qiáng)度和pH值穩(wěn)定。試驗(yàn)表明離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑會(huì)影響離子電極的響應(yīng)速度和電位穩(wěn)定時(shí)間。試驗(yàn)中取50 mL燒杯5個(gè),分別加入10 mL的5 mol/L的NaNO3溶液,配置0、2×10-6、10×10-6、20×10-6、100×10-6標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入25 ℃的恒溫水槽中,以1 s為間隔持續(xù)測(cè)量Cd離子電極響應(yīng)曲線,將記錄數(shù)據(jù)存儲(chǔ)到SD的文件內(nèi)[11],如圖5所示。

圖5 Cd離子電極輸出電壓變化曲線

從圖5中可知,Cd離子電極輸出電壓隨時(shí)間緩慢變化,0時(shí)達(dá)到趨于平穩(wěn)時(shí)間最長(zhǎng),由于隨機(jī)信號(hào)干擾、溶液的均勻性、配置緩沖溶液的組成都會(huì)造成輸出電壓波動(dòng),為此測(cè)量過(guò)中利用最值差值法判斷是否達(dá)到穩(wěn)定條件,即尋找出某個(gè)固定時(shí)間段內(nèi)出現(xiàn)的最大值和最小值,比較它們的差值與經(jīng)驗(yàn)值的大小來(lái)判斷是否穩(wěn)定[12]。

離子校準(zhǔn)中采用5種校準(zhǔn)液,計(jì)算得出檢測(cè)下限和擬合斜率,可避免校準(zhǔn)溶液濃度跨度過(guò)大引起的測(cè)量誤差。測(cè)量過(guò)程中使用分段線性插值算法,其根據(jù)校準(zhǔn)曲線將濃度區(qū)間劃分為幾個(gè)分區(qū),依據(jù)每段分區(qū)的斜率和截距計(jì)算分區(qū)內(nèi)的濃度[13-14]。增加校準(zhǔn)點(diǎn),區(qū)間劃分越細(xì),但是需配置多種校準(zhǔn)溶液,操作不便。離子測(cè)量的整個(gè)過(guò)程流程如圖6所示。

圖6 離子濃度測(cè)量流程圖

3 重金屬離子測(cè)量試驗(yàn)

3.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

設(shè)計(jì)的重金屬檢測(cè)儀器主要是針對(duì)Ag、Cd、Pb、Cu 4種元素,試驗(yàn)中僅對(duì)這4種元素進(jìn)行測(cè)試。主要試驗(yàn)試劑有:1 000×10-6標(biāo)準(zhǔn)溶液、離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑。離子選擇性電極檢測(cè)范圍和測(cè)量條件是關(guān)鍵參數(shù),如表2所示,從表中可知,離子選擇電極檢測(cè)范圍跨越5個(gè)以上數(shù)量級(jí),實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)檢測(cè)濃度的范圍確定校準(zhǔn)溶液的濃度值。試驗(yàn)初步采用標(biāo)樣進(jìn)行試驗(yàn),實(shí)際上離子選擇電極在應(yīng)用中會(huì)受干擾離子影響,需根據(jù)溶液性質(zhì)和共存的干擾離子選擇一種或者多種掩蔽劑消除干擾,需注意不同離子電極的干擾離子種類、受干擾程度均不同[15]。

表2 電極參數(shù)表

注:實(shí)際應(yīng)用中一般較難達(dá)到檢測(cè)下限,可擴(kuò)大下限5～10倍作為實(shí)際應(yīng)用下限值

3.2 實(shí)驗(yàn)步驟和試驗(yàn)數(shù)據(jù)

對(duì)每種重金屬離子溶液準(zhǔn)確移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液到50 mL燒杯中,燒杯中分別加入10 mL離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,用去離子水準(zhǔn)確稀釋溶液至50 mL標(biāo)線,搖均,配置成0～100×10-65種校準(zhǔn)溶液和4×10-6～60×10-64種待檢測(cè)液。將9個(gè)燒杯放到DC-0506恒溫水槽中,設(shè)定溫度為25 ℃,測(cè)量每個(gè)溶液之前,需用去離子水清洗電極。首先利用校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器,接著測(cè)量待測(cè)液溶液。下面是具體的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

表3校準(zhǔn)數(shù)據(jù)顯示元素?cái)M合線性度均大于0.99,線性關(guān)系良好。表4中可看出,總體上測(cè)量值和標(biāo)液的數(shù)值相近,但是存在有一定的偏差,存在偏差的原因主要由以下幾個(gè)方面:①能斯特方程中電勢(shì)和離子濃度的關(guān)系為指數(shù)關(guān)系,電極電勢(shì)對(duì)離子濃度的影響特別大,測(cè)量的過(guò)程中稍有偏差就會(huì)出現(xiàn)離子濃度的大幅度變化;②測(cè)量過(guò)程中對(duì)電極響應(yīng)過(guò)程處理會(huì)引起誤差。

表3 重金屬元素校準(zhǔn)表

表4 重金屬元素測(cè)量表

4 結(jié)論

設(shè)計(jì)中基于STM32控制芯片采用離子電極法初步創(chuàng)建了一臺(tái)水質(zhì)重金屬便攜式檢測(cè)儀器,實(shí)現(xiàn)了離子電極對(duì)水中重金屬濃度的快速測(cè)量。硬件設(shè)計(jì)中對(duì)離子選擇電極信號(hào)處理電路和PT1000測(cè)溫電路中的關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行詳盡分析。軟件設(shè)計(jì)中,基于5點(diǎn)校準(zhǔn)模型依據(jù)最小二乘法擬合得出溶液檢測(cè)下限值和響應(yīng)斜率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明擬合線性度高,模型合理。連續(xù)記錄Cd離子電極輸出電位,分析離子響應(yīng)曲線,提出使用最值差值法進(jìn)行穩(wěn)定判斷。為驗(yàn)證模型算法的正確性,通過(guò)對(duì)校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液進(jìn)行測(cè)量,與實(shí)際配置濃度進(jìn)行對(duì)比,試驗(yàn)表明儀器測(cè)量數(shù)值接近,基本上可以滿足一般測(cè)量需求。但是設(shè)計(jì)的重金屬離子檢測(cè)儀較為簡(jiǎn)單,對(duì)于響應(yīng)曲線的穩(wěn)定性判斷、離子補(bǔ)償溫度模型、離子間共存干擾等多種因素沒(méi)有詳細(xì)考慮,后續(xù)工作需繼續(xù)進(jìn)行相關(guān)研究。

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DesignandTestofHeavyMetalIonDetectionInstrumentBasedonSTM32*

WEIGuanghua1,2*,ZHAOXueliang1,2,LIKang1,2,ZHANGJianWei1,2,SHIYun1,2

(1.Hydrogeological Environment And Geological Survey Center Of China Geological Survey,Baoding Hebei 071051,China;2. Key Laboratory Of Geological Environment Monitoring Technology,Baoding Hebei 071051,China)

An instrument based on STM32 chip for detecting heavy metal with ion selective electrode is designed. The signal processing circuit of ion selective electrode and PT1000 temperature measurement circuit is analyzed in detail. According to the data of Ag ion electrode potential and least square method,the 5 points calibration model is used forlinear fitting. The response potential curve of Cd ion electrode is recorded continuously,and Maximum difference method is used to determine the stability. Finally tests are carried out,the results show that the model and algorithm can meet the requirements of the general measurement,and could provide a reference for other design.

ion selective electrode;temperature measurement circuit;5 points calibration model;Maximum difference methdo

10.3969/j.issn.1004-1699.2017.12.008

項(xiàng)目來(lái)源:國(guó)土資源部水工環(huán)地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目(DD20160253)

2017-06-22修改日期2017-08-13

(1.中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)調(diào)查中心,河北 保定 071051;2. 地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河北 保定 071051)

TP216

A

1004-1699(2017)12-1828-06

魏光華(1987-),男,助理工程師,碩士學(xué)位,主要從事重金屬自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器的研究,guanghua_wei@126.com。