淺析羽毛羽絨殘脂率檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及檢測技術(shù)

劉宇欣++++李詠梅++++孟毅祥++++金玉龍++++鄭屏

摘要

本文介紹了關(guān)于羽毛羽絨殘脂率限量及檢測的相關(guān)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法，分析比較了不同標(biāo)準(zhǔn)中檢測方法的異同及各自的優(yōu)缺點(diǎn)。同時(shí)分析了殘脂率檢測的關(guān)鍵點(diǎn)，并提出了更高效的殘脂率檢測方向。為國內(nèi)羽毛羽絨相關(guān)檢測人員更好地理解和掌握殘脂率檢測標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，以及監(jiān)管機(jī)構(gòu)對(duì)羽毛羽絨產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)管提供參考。

關(guān)鍵詞：羽毛羽絨；殘脂率；檢測標(biāo)準(zhǔn)

羽絨作為一種保暖材料，其經(jīng)濟(jì)價(jià)值遠(yuǎn)高于其他保暖材料。近年來，我國已成為世界上最大的羽絨及制品的生產(chǎn)、加工、出口和消費(fèi)國。殘脂率是衡量羽毛羽絨重要的理化指標(biāo)之一，羽毛羽絨生長在鴨鵝的體表，將不可避免地產(chǎn)生一定量的油脂。羽毛羽絨水洗加工過程中需要脫脂，但也需要一定量的油脂來保持其良好的性能。油脂量的高低對(duì)于樣品的保暖度、清潔度和潛藏的氣味等具有重要指示作用。因此針對(duì)羽毛羽絨殘脂率的測定，國內(nèi)外許多國家和地區(qū)均制定了一系列的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和檢測標(biāo)準(zhǔn)，本文將對(duì)這些標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行詳細(xì)的介紹和比較，同時(shí)指出殘脂率檢測的關(guān)鍵點(diǎn)，為國內(nèi)羽毛羽絨相關(guān)檢測人員更好地理解和掌握殘脂率檢測標(biāo)準(zhǔn)，羽絨生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，以及為監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供重要的參考。

1 殘脂率檢測國內(nèi)外限量相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

羽毛羽絨殘脂率過低或過高均對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有不良的影響。油脂含量過低會(huì)影響羽絨的外表結(jié)構(gòu)，易破碎、降低韌性而影響保暖性能，但過高的殘留脂肪含量則又有可能致使樣品的清潔度不好、滋生細(xì)菌或者產(chǎn)生異味。針對(duì)羽毛羽絨產(chǎn)品殘脂率的含量范圍，國內(nèi)外均制定了一系列標(biāo)準(zhǔn)。我國GB/T17685—2016《羽毛羽絨》中殘脂率均要求≤1.2%，GB/T 14272—2011《羽絨服裝》羽毛羽絨理化指標(biāo)中殘脂率要求≤1.3%。除此之外，我國還制定了一系列的行業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，如紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 81002—2002《水洗羽毛羽絨》要求羽毛羽絨殘脂率含量≤1.0%；輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 1193—2012《羽絨羽毛被》、QB/T 1194—2012《羽絨羽毛床墊》、QB/T 1195—2012《羽絨羽毛睡袋》以及QB/T 1196—2012《羽絨羽毛枕、墊》對(duì)殘脂率的限量要求均為≤1.2%。其他國家和地區(qū)殘脂率的限量為：歐盟限量范圍0.5%～2.0%，韓國KS K 2620—2014要求≤1.5%等。

2 殘脂率相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比

所謂羽毛羽絨殘脂率檢測，就是通過萃取溶劑將油脂從羽毛羽絨中提取分離出來，計(jì)算殘留脂肪的重量占羽毛羽絨重量的百分比。關(guān)于殘脂率的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法，我國發(fā)布了GB/T 10288—2016《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法》（2017年7月1日實(shí)施）和GB/T 14272—2011《羽絨服裝》的國家標(biāo)準(zhǔn)以及紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗(yàn)方法》等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其他國家和地區(qū)的主要檢測標(biāo)準(zhǔn)有：歐盟EN1163—1996《羽毛羽絨檢驗(yàn)方法》，日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1903：2011，韓國KS K 0820：2014，國際羽毛羽絨局IDFB—2015，美國則引用IDFB標(biāo)準(zhǔn)對(duì)羽毛羽絨殘脂率進(jìn)行檢測。

在現(xiàn)階段的檢測標(biāo)準(zhǔn)中，檢測原理均采用索氏提取-重量法的方式對(duì)羽絨羽毛的殘脂率進(jìn)行測定。但采用的提取試劑、試劑用量、回流溫度以及回流時(shí)間各不相同。有些標(biāo)準(zhǔn)中甚至沒有規(guī)定具體的提取試劑、用量或回流溫度等條件，而這些試驗(yàn)因素都會(huì)影響對(duì)殘脂率測定的準(zhǔn)確性。

2.1 我國的主要檢測方法標(biāo)準(zhǔn)

我國的檢測標(biāo)準(zhǔn)主要有GB/T 10288—2016、GB/T 14272—2011及紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 10008—2002，檢測過程均為：將規(guī)定數(shù)量的羽毛羽絨放入索氏提取器中，加入一定量的有機(jī)溶劑為萃取劑，采用固液萃取的方式，運(yùn)用虹吸原理，通過加熱、蒸發(fā)、冷凝、回流的循環(huán)，將羽毛羽絨中的油脂洗脫下來。完成抽提后，將萃取溶液蒸干，測定殘留物的重量。GB/T 10288—2016主要的檢測步驟及詳解如下，另外兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)因?yàn)檫^程類似也一并介紹。

（1）稱取兩份羽毛羽絨試樣，分別放于250mL燒杯中，在（105±2）℃干燥箱中烘至恒重，精確稱量。在代入計(jì)算的時(shí)候，取的是烘干后的羽毛羽絨重量，這是GB/T 10288—2016版本和2003版相比做了修改的地方。GB/T 14272—2011及FZ 80001—2002標(biāo)準(zhǔn)也是先將樣品烘到恒重，再分別稱取兩組樣品，然后進(jìn)行萃取。

（2）將烘過的試樣分別放入兩個(gè)濾紙筒中，然后分別放入潔凈烘干的抽提器中，同時(shí)在另一個(gè)洗凈烘干抽提器中放入一個(gè)空濾紙筒作為空白對(duì)照。索氏抽提器預(yù)先要洗凈烘干是防止提取器中的雜質(zhì)、灰塵、水分等干擾回流后恒重的重量。濾紙筒即用定性濾紙包住羽毛羽絨的紙包，包的大小以能放入抽提器內(nèi)為準(zhǔn)，長度不能高于虹吸管口，防止萃取液不能完全浸沒紙包導(dǎo)致萃取不完全。

（3）將索氏抽提器按順序裝好，接好冷凝水，在預(yù)先洗凈烘干并稱過的抽提球形瓶中各加入120mL的無水乙醚，使其浸沒濾紙筒并越過虹吸管口產(chǎn)生回流后流入抽提球形瓶中。

GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002標(biāo)準(zhǔn)要求把120mL乙醚從抽提器上部倒入。將回流溶劑加入球形瓶中，或是從抽提器上部倒入都可以，對(duì)結(jié)果無影響，但是必須保證120mL的無水乙醚在回流過程中足夠越過虹吸管口流回球形瓶，如果無水乙醚太少，或者是抽提器規(guī)格太大，則無法達(dá)到循環(huán)多次回流萃取的效果。

（4）將球形瓶放入恒溫水浴鍋中加熱。水浴鍋的溫度可根據(jù)實(shí)際回流次數(shù)設(shè)定，無水乙醚的回流速度為每小時(shí)5～6次，總共回流20～25次，回流時(shí)間約4h。根據(jù)無水乙醚的沸點(diǎn)，可將水浴鍋溫度暫設(shè)50℃，實(shí)際回流情況根據(jù)球形瓶與水浴的接觸情況、密封情況及環(huán)境的溫度都有關(guān)系，因此水浴鍋溫度需要根據(jù)實(shí)際的回流速度適當(dāng)?shù)厣郎鼗蚪禍?，以保證回流速度為每小時(shí)5～6次即可。FZ/T 80001—2002標(biāo)準(zhǔn)則要求回流速度為每小時(shí)5～6次，回流時(shí)間5h，以確保萃取完全。根據(jù)試驗(yàn)比對(duì)，除非是殘脂率特別高的樣品，回流4h已經(jīng)可達(dá)到萃取完全了。GB/T 10288—2016在這一步還要求完成抽提的乙醚應(yīng)進(jìn)行回收。在試驗(yàn)過程中，可利用回流的大部分乙醚冷凝至抽提器中時(shí)，結(jié)束整個(gè)的回流抽提過程。取下含有少量乙醚和殘留脂肪的球形瓶進(jìn)行后續(xù)的恒重操作，索氏提取器中的乙醚則可以進(jìn)行回收利用。而GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002則采用冷凝器或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醚。endprint

（5）將留有抽提脂類的球形瓶放入（105±2）℃的通風(fēng)干燥箱中烘至恒重，取出放置在干燥器內(nèi)，冷卻30min，分別稱取質(zhì)量。這一步驟GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002要求將存有少量乙醚的球形瓶放在通風(fēng)櫥中自然揮發(fā)干后，再將球形瓶放入105℃的烘箱中烘至恒重?？紤]到試驗(yàn)人員的安全問題，最好將乙醚在通風(fēng)櫥下?lián)]發(fā)干后，再放入干燥箱中恒重，防止過多的乙醚揮發(fā)到實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。

2.2 國外相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)

2.2.1 歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN1163—1996

歐盟標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于羽毛羽絨脂肪含量的測定過程有以下特點(diǎn)：提取溶劑為足量的經(jīng)凈化及蒸餾的二氯甲烷。將抽提瓶放入水浴鍋中或置于電爐上，調(diào)節(jié)溫度，使抽提速度達(dá)到每小時(shí)回流6次以上，然后對(duì)試樣進(jìn)行抽提。試樣經(jīng)過至少20次回流的抽提后，將抽提瓶的內(nèi)容物通過多孔玻璃濾器或無脂濾紙濾至一已稱取皮重的燒杯中，將其中的大部分溶劑蒸發(fā)除去，然后在一通風(fēng)良好的烘箱中在（105±2）℃下烘至恒重。與國標(biāo)相比除了提取溶劑不一樣，最主要的是多了一步過濾。主要是防止回流過程中的灰塵、羽毛絨等不小心帶入萃取溶液中帶來干擾。

2.2.2 IDFB標(biāo)準(zhǔn)IDFB—2015

國際羽毛羽絨局的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)IDFB—2015的主要特點(diǎn)有：萃取溶劑可三選一，石油苯60℃～80℃，乙醚，清潔蒸餾的二氯甲烷；樣品稱樣量絕干狀態(tài)下的代表性樣品3g～5g，沒經(jīng)過烘干恒重的樣品4g～5g；萃取溶劑量250mL，以保證虹吸過程順利；恒重過程取下圓底燒瓶用玻璃過濾器過濾至已恒重的燒杯中，用低熱流動(dòng)的氣流使溶劑蒸發(fā)，然后將燒杯放入干燥箱內(nèi)干燥恒重。

2.2.3 韓國標(biāo)準(zhǔn)KS K 0820：2014和日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1903：2011

韓國標(biāo)準(zhǔn)和日本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 10288—2016相比，檢測過程基本一致。韓國標(biāo)準(zhǔn)中萃取溶劑除了無水乙醚還可以選擇二氯甲烷，其余無明顯差別。

2.3 檢測關(guān)鍵點(diǎn)

羽毛羽絨殘脂率的檢測過程要注意以下關(guān)鍵點(diǎn)：

（1）用于檢測的樣品要均勻一致，具有代表性。

（2）所用的玻璃容器要預(yù)先清潔干燥，防止帶來質(zhì)量干擾（如燒杯、索氏提取器及圓底燒瓶等）。

（3）回流溫度可以自己控制，但要保證回流次數(shù)，確保萃取完全；建議采用每小時(shí)5～6次，總共回流20～25次。

（4）圓底燒瓶或燒杯前后要恒重，并準(zhǔn)確記錄試驗(yàn)前后各自的恒重質(zhì)量（圓底燒瓶或燒杯要預(yù)先清潔后再恒重，用萬分之一天平稱量并準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確到0.1mg）。

（5）放入提取器中的萃取筒的長度不能高于虹吸管口。

（6）萃取裝置要確保密封。

（7）操作人員要經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)，熟練掌握所采用的檢測方法步驟。

（8）所用設(shè)備經(jīng)過嚴(yán)格檢定校準(zhǔn)，確保狀態(tài)良好。

（9）檢測環(huán)境符合要求。

只有嚴(yán)格把握這些關(guān)鍵檢測點(diǎn)，才能最大程度保證準(zhǔn)確性高、精密度好羽毛羽絨殘脂率檢測數(shù)據(jù)。

3 關(guān)于殘脂率檢測其他方法

目前關(guān)于羽毛羽絨殘脂率的檢測標(biāo)準(zhǔn)均是采用經(jīng)典的索氏萃取法，存在萃取時(shí)間長、萃取溶劑消耗量大、操作繁瑣等缺點(diǎn)，對(duì)于大批量的檢測則弊端就更加明顯。關(guān)于脂肪含量的檢測較先進(jìn)的檢測方法有自動(dòng)索氏提取器、加速溶劑萃取法、超臨界流體萃取法等，可大大提高工作效率，但也因?yàn)樵O(shè)備昂貴、耗材昂貴以及技術(shù)要求高等弊端還沒有廣泛應(yīng)用到羽毛羽絨殘脂率檢測上來。

4 小結(jié)

通過介紹比較不同國家和地區(qū)關(guān)于羽毛羽絨殘脂率檢測相關(guān)的一系列產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，提高羽毛羽絨檢測實(shí)驗(yàn)室相關(guān)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解，掌握殘脂率檢測的關(guān)鍵點(diǎn)，從而更好地從事羽毛羽絨殘值率檢測，為國內(nèi)相關(guān)羽毛羽絨生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行企業(yè)內(nèi)部質(zhì)量控制，以及為監(jiān)管和檢測機(jī)構(gòu)監(jiān)督和檢測提供重要的參考。

（作者單位：安徽出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心）endprint