CeO2/SiO2吸附劑的制備及其對碘酸根的吸附

林 錦，吳 艷，韋悅周

上海交通大學(xué) 核科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200240

CeO2/SiO2吸附劑的制備及其對碘酸根的吸附

林 錦，吳 艷，韋悅周*

上海交通大學(xué) 核科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200240

CeO2；SiO2；吸附；碘酸根

在碘的同位素中只有127I是天然穩(wěn)定存在的核素，其余均為放射性核素。其中主要的放射性核素131I和129I由核裂變產(chǎn)生，半衰期分別為8.04 d和1.6×107a。由于人體的甲狀腺能夠富集碘，因此放射性碘對人類健康存在潛在威脅。環(huán)境和人體中的放射性碘的主要來源有核試驗(yàn)、核電站的運(yùn)行、核醫(yī)學(xué)的應(yīng)用以及重大核事故的放射性釋放等[1]。

粉末狀的氧化鈰在吸附柱中會產(chǎn)生較大的柱壓，易造成吸附柱的堵塞，且流速較慢，不適合進(jìn)行柱操作。因此本工作的研究目的是合成一種能夠有效去除碘酸根的新型吸附劑，且具有大的比表面積和快的動力學(xué)，適合進(jìn)行柱操作，能夠適應(yīng)高速的廢水處理工藝。由本課題組所研發(fā)的SiO2載體孔隙率高、粒徑小、機(jī)械強(qiáng)度好，且耐輻照性能強(qiáng)[13-14]。因此本工作擬采用真空灌注法將CeO2擔(dān)載到多孔SiO2載體中制備出新型的CeO2/SiO2吸附劑，通過掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)和紅外光譜(IR)對CeO2/SiO2吸附劑進(jìn)行表征，并進(jìn)一步研究其對碘酸根的吸附行為和共存離子的影響，確定碘酸根的最佳吸附條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

六水合硝酸鈰、碘酸鉀，分析純；碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為1 000 mg/L；均為阿拉丁試劑提供。甲醇，分析純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司提供。氯化鈉，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

N-1100D-W/WD旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，日本EYELA公司；D8 DA VINCE型X射線衍射儀(XRD)，德國Bruker公司；NOVA NanoSEM 230低真空超高分辨場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)，美國FEI公司；Nicolet 6700傅里葉紅外光譜儀(IR)，美國ThermoFisher公司；ICP-AES-7510等離子體發(fā)射光譜儀，日本島津公司。

1.2 CeO2/SiO2的制備

CeO2/SiO2吸附劑的制備采用真空灌注法，通過以下步驟進(jìn)行：首先將六水合硝酸鈰溶解在甲醇中得到硝酸鈰的甲醇溶液，再加入二氧化硅顆粒；然后將混合物通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在室溫和負(fù)壓下旋轉(zhuǎn)1 h，減壓蒸餾除去甲醇并進(jìn)行干燥；所得產(chǎn)物置于馬弗爐中煅燒，制成CeO2/SiO2吸附劑。

1.3 吸附實(shí)驗(yàn)

1.3.1碘酸根的吸附容量和吸附率 碘酸根的濃度通過等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定，吸附容量(Q，mmol/g)和吸附率(F，%)的計算公式如下：

(1)

(2)

式中：c0和ce分別是溶液中碘酸根的初始濃度和平衡濃度，mmol/L；V，溶液的體積，mL；m，吸附劑的質(zhì)量，g。

1.3.2靜態(tài)吸附和脫附實(shí)驗(yàn) 稱取一定量的CeO2/SiO2吸附劑于樣品瓶中，加入一定體積的碘酸鉀水溶液后置于恒溫水浴搖床中振蕩一定時間，取出過濾，用等離子體發(fā)射光譜儀測定吸附前后溶液中碘酸根的濃度，并計算相應(yīng)的吸附容量和吸附率。稱取一定量吸附碘酸根后的CeO2/SiO2吸附劑于樣品瓶中，加入一定體積的洗脫液后置于恒溫水浴搖床中振蕩一定時間，取出過濾，測定脫附液中的碘酸根的濃度，并計算相應(yīng)的脫附率。

1.3.3動態(tài)吸附實(shí)驗(yàn) 采用濕法裝柱，將一定量的CeO2/SiO2吸附劑裝入到吸附柱中，再通入與料液pH相同的氯化鈉溶液，對吸附劑進(jìn)行預(yù)平衡。最后將含有碘酸根的料液以一定流速流過吸附柱，用餾分收集器接收流出液，并測定流出液中的碘酸根濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 CeO2/SiO2的基礎(chǔ)表征

2.1.1SEM圖像和粒徑分布 為觀察CeO2/SiO2吸附前后的形貌變化，稱取一定量的CeO2/SiO2于含有碘酸根離子的溶液中進(jìn)行靜態(tài)吸附，從而得到吸附碘酸根后的CeO2/SiO2。圖1為CeO2/SiO2吸附碘酸根前后的掃描電鏡圖(SEM)。如圖1所示，合成的CeO2/SiO2吸附劑是一種形狀均勻的球體，表面較為光滑，沒有附著物，說明CeO2主要是在SiO2的孔道中。吸附劑表面可觀察到明顯的孔隙，有利于溶液擴(kuò)散到SiO2內(nèi)部與CeO2反應(yīng)，為吸附劑具有良好的動力學(xué)提供了理論依據(jù)。通過靜態(tài)吸附后CeO2/SiO2的表面形態(tài)沒有發(fā)生明顯的變化和破裂，仍保持原有的形貌，說明CeO2/SiO2吸附劑具有較好的穩(wěn)定性。圖2是CeO2/SiO2的粒徑分布圖，由圖2可知其粒徑分布為正態(tài)分布，且粒徑主要分布在60 μm附近。

圖1 吸附前(a)和吸附后(b)CeO2/SiO2的掃描電鏡圖像Fig.1 SEM images of CeO2/SiO2 before(a) and after(b) adsorption

圖2 CeO2/SiO2的粒徑分布Fig.2 Particle size distribution of CeO2/SiO2

A——SiO2，B——吸附碘酸根前CeO2/SiO2，C——吸附碘酸根后CeO2/SiO2圖3 SiO2以及吸附碘酸根前后的XRD譜圖Fig.3 XRD patterns of SiO2 and CeO2/SiO2 before and after adsorption

2.1.2XRD分析 圖3為SiO2、吸附前的CeO2/SiO2以及2.1.1節(jié)中所述吸附碘酸根后的CeO2/SiO2的XRD譜圖。如圖3所示，由于SiO2是非晶體，其衍射峰(2θ=22°)十分平緩，而圖3中已標(biāo)出晶面(2θ=28°、33°、47°、56°、59°、69°、76°、79°、88°)的衍射峰是CeO2的特征峰，表明CeO2被成功擔(dān)載到SiO2載體中。譜圖中吸附前CeO2/SiO2的衍射峰較為尖銳，且沒有出現(xiàn)其它衍射峰，表明吸附劑中的CeO2結(jié)晶良好，純度較高。而吸附碘酸根后，CeO2/SiO2的XRD譜圖幾乎沒有改變，衍射峰仍然較為尖銳，說明吸附劑中的CeO2沒有明顯的泄漏和變化，穩(wěn)定性較好。

2.1.3IR分析 圖4是SiO2、CeO2、吸附前的CeO2/SiO2以及2.1.1節(jié)中所述吸附碘酸根后的CeO2/SiO2的IR譜圖。圖4中3 400 cm-1附近寬而強(qiáng)的吸收峰是吸附水羥基和表面羥基的伸縮振動峰，1 630 cm-1和1 380 cm-1附近的兩個吸收峰分別是吸附水羥基和表面羥基的變角振動峰[15]，而1 100 cm-1、800 cm-1和470 cm-1附近的吸收峰是SiO2的特征峰[16]。比較吸附前后CeO2/SiO2的IR譜圖可以發(fā)現(xiàn)1 380 cm-1附近的吸收峰明顯變?nèi)?，由此可推斷吸附劑的表面羥基在吸附碘酸根過程中發(fā)生了變化，而水合金屬氧化物在水溶液中吸附陰離子的主要機(jī)理是陰離子交換[17]，因此可以推測CeO2/SiO2的表面羥基與水溶液中的碘酸根發(fā)生了離子交換反應(yīng)，如下所示：

(3)

A——SiO2，B——CeO2，C——吸附碘酸根前CeO2/SiO2，D——吸附碘酸根后CeO2/SiO2圖4 SiO2、CeO2以及CeO2/SiO2吸附碘酸根前后的IR譜圖Fig.4 IR spectra of SiO2, CeO2 and CeO2/SiO2 before and after adsorption

2.2 CeO2/SiO2對碘酸根的靜態(tài)吸附

2.2.1pH對吸附的影響 由于福島核事故產(chǎn)生的廢水是放射性海水，因此分別在純水和0.6 mol/L NaCl兩種環(huán)境下研究溶液pH對吸附效果的影響，結(jié)果示于圖5。由圖5可看出，吸附劑在兩種環(huán)境下的吸附率并沒有太大的差別，且在較廣的pH值范圍內(nèi)對碘酸根有較高的吸附率，在pH=9時，兩種環(huán)境下的吸附率仍能達(dá)到88%以上。溶液pH對吸附過程的影響較小，隨著pH值的增大，吸附率緩慢降低。由IR分析可知，CeO2/SiO2對碘酸根的吸附機(jī)理主要是離子交換，而隨著pH的增大，溶液中氫氧根的濃度增大，氫氧根與碘酸根形成競爭吸附；且通過測定不同pH條件下CeO2/SiO2的Zeta電勢可得其表面零電荷點(diǎn)pHPZC=6.5，因此在堿性條件下CeO2/SiO2表面帶負(fù)電荷，不利于碘酸根的吸附。以上原因?qū)е铝宋铰孰S著pH的增大緩慢降低?？紤]到福島核事故廢水的pH值在7～8之間，以下的實(shí)驗(yàn)均在中性條件下進(jìn)行。

m/V=0.05 g/10 mL, t=3 h, r=120 r/minc(NaCl), mol/L: ■——0，●——0.6圖5 溶液pH對碘酸根吸附的影響Fig.5 Effect of pH on the adsorption of iodate

2.2.2吸附動力學(xué) 為了探究時間對吸附過程的影響，在不同的振蕩時間取樣測定溶液中的碘酸根的濃度，結(jié)果示于圖6(a)。由圖6(a)可知，在吸附的起始階段，吸附容量隨著振蕩時間的增加而迅速增大，一定時間后，吸附容量趨于穩(wěn)定，吸附達(dá)到平衡。在純水環(huán)境下，CeO2/SiO2對碘酸根的吸附需要35 min達(dá)到平衡，而在0.6 mol/L NaCl環(huán)境下需要1 h達(dá)到平衡。根據(jù)準(zhǔn)一級與準(zhǔn)二級動力學(xué)模型的線性方程式對所得數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合[18]：

ln(Qe-Qt)=lnQe-k1t

(4)

(5)

式中：t為振蕩時間，h；Qt為在t時刻的吸附容量，mmol/g；Qe為平衡吸附容量，mmol/g；k1(h-1)和k2(g/(mmol·h))為吸附速率常數(shù)。動力學(xué)模型擬合結(jié)果示于圖6(b)和(c)，相關(guān)模型參數(shù)列于表1。由表1可知，在純水和0.6 mol/L NaCl兩種環(huán)境下，準(zhǔn)二級動力學(xué)模型擬合的相關(guān)系數(shù)(r2)均在0.999以上，比準(zhǔn)一級動力學(xué)模型更接近1，且由準(zhǔn)二級動力學(xué)模型計算得到的平衡吸附容量與實(shí)驗(yàn)得到的平衡吸附容量基本一致。因此CeO2/SiO2對碘酸根的吸附更符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型，而化學(xué)鍵的形成是影響準(zhǔn)二級動力學(xué)吸附作用的主要因素，因此吸附過程屬于化學(xué)吸附[19]。由IR分析推斷的吸附機(jī)理是陰離子交換，碘酸根與吸附劑之間以離子鍵相結(jié)合，屬于化學(xué)吸附，這與動力學(xué)模型擬合結(jié)果相一致。

2.2.3吸附等溫線 為探究CeO2/SiO2對碘酸根的飽和吸附容量，在不同溫度下通過改變碘酸根的初始濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，圖7為實(shí)驗(yàn)得到的吸附等溫線以及不同等溫線模型的擬合結(jié)果。從圖7可以看出，隨著溶液中碘酸根平衡濃度的增加，吸附容量隨之增大，最終趨于穩(wěn)定，且隨著溫度的升高，飽和吸附容量隨之增大，說明CeO2/SiO2對碘酸根的吸附是一個吸熱過程。用Freundlich、Langmuir以及Redlich-Peterson等溫吸附模型對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行非線性擬合[18, 20]。

T=298 K, ρin(I)=250 mg/L, m/V=0.05 g/10 mL, pH=7, r=120 r/minc(NaCl), mol/L: ■——0，●——0.6圖6 時間對碘酸根吸附的影響(a)和準(zhǔn)一級(b)、準(zhǔn)二級(c)動力學(xué)模型擬合Fig.6 Effect of contact time on adsorption of iodate(a) and the fitting of adsorption data to pseudo-first-order(b) and pseudo-second-order(c) kinetic equations

c(NaCl)/(mol·L-1)準(zhǔn)一級動力學(xué)模型準(zhǔn)二級動力學(xué)模型Qe，cal/(mmol·g-1)k1/h-1r2Qe，cal/(mmol·g-1)k2/(g·mmol-1·h-1)r2Qe，exp/(mmol·g-1)00077271109469025630592099970253060076225806673021729648099950233

Freundlich等溫吸附模型方程：

(6)

式中:kf為Freundlich吸附常數(shù)，mmol/g，是吸附容量的一個近似指標(biāo)；n也是Freundlich吸附常數(shù)。

Langmuir等溫吸附模型方程：

(7)

式中:Qm為飽和吸附容量，mmol/g；b為Langmuir常數(shù)，L/mmol。

Redlich-Peterson等溫吸附模型方程：

(8)

式中:KRP(L/g)、aRP(L/mg)和β為Redlich-Peterson常數(shù)。

表2列出了各等溫吸附模型的相關(guān)參數(shù)和線性相關(guān)系數(shù)。由表2可知，Langmuir和Redlich-Peterson模型對不同溫度下的吸附等溫線的擬合結(jié)果較好，線性相關(guān)系數(shù)接近1。在298 K溫度下，實(shí)驗(yàn)得到的飽和吸附量為0.262 mmol/g，而由Langmuir模型計算得到的飽和吸附量為0.261 mmol/g，與實(shí)驗(yàn)值十分相近。Redlich-Peterson模型既適用于均勻吸附，也適用不均勻吸附，當(dāng)β接近1時，Redlich-Peterson模型具有Langmuir模型的特征。從表2可知，不同溫度下Redlich-Peterson模型參數(shù)β的值在0.90～0.98之間，比較接近于1，說明在該吸附過程中Redlich-Peterson模型近似于Langmuir模型。以上分析結(jié)果表明CeO2/SiO2對碘酸根的吸附是均勻吸附。

c(NaCl)=0.6 mol/L, m/V=0.05 g/10 mL, pH=7, t=3 h, r=120 r/min(a):■——25 ℃，●——45 ℃，▲——65 ℃；(b): 25 ℃，1——Freundlich模型，2——Langmuir模型，3——Redlich-Peterson模型；(c): 45 ℃，1——Freundlich模型，2——Langmuir模型，3——Redlich-Peterson模型；(d): 65 ℃，1——Freundlich模型，2——Langmuir模型，3——Redlich-Peterson模型圖7 不同溫度下碘酸根的吸附等溫線(a)及等溫線模型擬合(b,c,d)Fig.7 Adsorption isotherm of iodate(a) and fitting of adsorption isotherm at different temperatures(b,c,d)

等溫吸附模型T/K參數(shù)r2Freundlich298kf=0258，n=80707688318kf=0268，n=65709108338kf=0290，n=63209395Langmuir298Qm=0261，b=1461909876318Qm=0260，b=1209309224338Qm=0278，b=1091108987Redlich?Peterson298KRP=4196，aRP=16027，β=09809894318KRP=5336，aRP=19892，β=09209877338KRP=8028，aRP=27840，β=09009957

2.2.5脫附再生 圖9為不同濃度NaOH溶液作為脫附劑進(jìn)行脫附實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。以純水為脫附劑時，碘酸根的脫附率僅約為7%，而以0.01 mol/L的NaOH溶液為脫附劑時，碘酸根的脫附率可達(dá)到83%，當(dāng)繼續(xù)增大NaOH濃度時，碘酸根的脫附率并沒有明顯的增加。因此用低濃度的NaOH溶液便可實(shí)現(xiàn)對吸附劑的有效脫附，有利于吸附劑的重復(fù)利用。

m/V=0.05 g/10 mL,t=3 h,r=120 r/min■●▲▼◆圖8 共存陰離子的影響Fig.8 Effect of coexisting anions on adsorption of iodate

T=298 K, m/V=0.05 g/20 mL, t=3 h, r=120 r/min圖9 不同濃度NaOH條件下碘酸根的脫附Fig.9 Desorption of iodate from loaded CeO2/SiO2with different concentration of NaOH solution

2.3 CeO2/SiO2對碘酸根的動態(tài)吸附

將含有碘酸根的溶液以0.1 mL/min的流速通過吸附柱，采用餾分收集器接收流出液，并測定流出液中碘酸根的濃度，從而得到碘酸根的穿透曲線，示于圖10。由圖10可知，碘酸根的穿透曲線呈S型，較為陡峭，通過計算可得5%穿透吸附容量和總吸附容量分別為0.151 mmol/g和0.166 mmol/g，因此吸附柱的利用率高達(dá)90.96%。用Thomas模型對穿透曲線進(jìn)行擬合[21]：

(9)

式中：KTH為Thomas速率常數(shù)；Qm為飽和吸附容量；m為柱中吸附劑的質(zhì)量；V為流出液體積；c0為吸附質(zhì)的初始濃度；c為吸附質(zhì)的流出濃度；v為流速。

T=298 K, c(NaCl)=0.6 mol/L, pH=6.86, 實(shí)線為Thomas模型擬合圖10 碘酸根的穿透曲線及Thomas模型擬合Fig.10 Breakthrough curve of iodate and fitting of Thomas model

表3列出了Thomas模型的相關(guān)參數(shù)和相關(guān)系數(shù)。由表3可知，通過Thomas模型擬合計算得到的飽和吸附容量約為0.161 mmol/g，與實(shí)驗(yàn)值(0.166 mmol/g)非常相近，且模型擬合的相關(guān)系數(shù)r2為0.993 2，說明Thomas模型對穿透曲線的擬合結(jié)果較好。

表3 Thomas模型參數(shù)Table 3 Thomas model parameters for breakthrough curve

3 結(jié) 論

通過真空灌注法成功合成了CeO2/SiO2吸附劑，并探究了其對碘酸根的吸附行為。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：

(1) 合成的CeO2/SiO2吸附劑是一種均勻的球體，具有一定的孔隙和較好的機(jī)械強(qiáng)度；

(2) 根據(jù)紅外譜圖的分析，推測CeO2/SiO2對碘酸根的吸附是通過碘酸根與吸附劑表面的羥基進(jìn)行離子交換；

(3) 溶液pH對吸附過程影響較小，且CeO2/SiO2能在較廣的pH值范圍內(nèi)對碘酸根有較高的吸附率；

(4) 吸附劑的吸附速率較快，且吸附過程符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型以及Langmuir和Redlich-Peterson模型，說明CeO2/SiO2對碘酸根的吸附是均勻的化學(xué)吸附；

(6) 通過對穿透曲線的分析計算可得，吸附柱的柱效率為90.96%，且穿透曲線能較好符合Thomas模型。

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PreparationofCeO2/SiO2AdsorbentandItsAdsorptionforIodate

LIN Jin, WU Yan, WEI Yue-zhou*

School of Nuclear Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China

CeO2; SiO2; adsorption; iodate

2017-03-27；

2017-05-15

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11405106，11675102)

林 錦(1992—)，男，福建福州人，碩士研究生，核科學(xué)與技術(shù)專業(yè)，E-mail: linj2015@sjtu.edu.cn *通信聯(lián)系人：韋悅周(1962—)，男，廣西南寧人，博士，教授，博士生導(dǎo)師，核化學(xué)工程專業(yè)，E-mail: yzwei@ sjtu.edu.cn

TL941.1

A

0253-9950(2017)06-0459-08

10.7538/hhx.2017.39.06.0459