快速測定水中總磷的綠色實驗方法

黃麗燕+馬亮

摘 要： 隨著環(huán)境監(jiān)測技術的進步和現(xiàn)代檢驗技術的同步提升，工業(yè)廢水和生活污水中，氮磷等物質的總含量測定研究，成為環(huán)境監(jiān)測部門和排污治污管理中的重要參數(shù)。本研究基于微型環(huán)境監(jiān)測研究中對水中總磷的快速測定方法研究，擬定應用CFA1100連續(xù)流動分析系統(tǒng)測定、順序注射平臺-分光光度法測定兩種方法，以期系統(tǒng)性掌握對水中總磷的快速測定。

關鍵詞： 水中總磷；快速測定；微型環(huán)境；監(jiān)測

微型環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)性研究中，水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉變成正磷酸鹽后測定的總結果為總磷。有機物嚴重污染的水樣中，快速測定方法的建立，對解決常規(guī)方法中干擾和要消化作總磷的測定。具有重要作用價值，尤其是CFA1100連續(xù)流動分析系統(tǒng)測定、順序注射平臺-分光光度法測定研究中，對環(huán)境監(jiān)測的重要性和總磷測定的準確性研究，具有至關重要的價值。

一、CFA1100連續(xù)流動分析系統(tǒng)測定

1.監(jiān)測研究系統(tǒng)概況

應用法國產(chǎn)Alliance Futura 連續(xù)流動分析儀，核心參數(shù)設定為：光源：鹵素燈；測量池光程長度：15-50mm；試劑位數(shù)：100及以上；樣品容量/杯數(shù)：100及以上；波長范圍

340-1100。

2.系統(tǒng)工作原理

該系統(tǒng)為比色分析自動化的一種分析測試系統(tǒng)，其系統(tǒng)主要工作原理是化學分析管路中，將標準工作液、樣品、試劑按比例泵入化學分析管路中，而后注入均勻一致的氣泡；該系統(tǒng)在相應的連續(xù)性氣泡分隔系統(tǒng)中，既避免了樣品擴散，又避免了上臂對試樣的污染，同時在自動化的反應步驟（（如混合、加熱、蒸餾、消解等）0中，形成與處理樣品物質。通過比色計檢測透光強度，得到相應的峰值電信號，再通過與標準曲線比較自動計算得到相應的濃度計量中，得到了相對應的測定結果。

3.可行性分析

由XYZ三維機械手臂按照編制的程序自動完成樣品采集；氣泡注入裝置及其分割層，可滿足大樣本檢驗需求，并可對細化的小樣品快速測定；自動化的蒸餾技術，最短時間內完成蒸餾收集；對復雜樣品的技術檢驗中，融入在線消化技術；獨立蒸餾裝置可滿足兩項需求；檢測器拳譜分析，可對任意波長數(shù)據(jù)進行分析。

4.實驗步驟

實驗主要儀器和方法中，出選定自動化檢測機器外，還配有Cary 100 conc型紫外可見分光光度計、超純水機、電子天平、磷酸鹽標準溶液、環(huán)境標準樣品和超純水。將盛有5mL水樣的樣品管置于自動取樣器的固定架中，選擇環(huán)境樣品的前處 樣品。調整參數(shù)，收集信號。

5.優(yōu)勢分析

該流動分析系統(tǒng)測定總磷，曲線線性相關性好，準確度和精密度高。該連續(xù)流動分析系統(tǒng)與SKALAR SAN++流動分析儀測定結果相比無明顯差異，且與鉬酸銨分光光度法測定結果接近。利用該儀器測定總磷與傳統(tǒng)方法相比，適用范圍廣，分析速度快，結果準確可靠。

二、順序注射平臺-分光光度法測定

Cary 100 conc型紫外可見分光光度計的測量中，首先將純磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.8790克溶于純水中而后以110-130℃烘干，而后應用純水進行稀釋。具體測定步驟為：吸取10ml水樣（PO43--P≤0.04mg）于50mg開氏燒瓶中，加濃H2SO4 3ml及數(shù)粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加熱消化至透明（一般約10分鐘左右）[5]。冷卻后以少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗，加入濃氨水早石蕊試紙中呈中性交消化后的中性水樣，轉入50ml比色管，并用少量純水沖洗開氏燒瓶數(shù)次，合并洗液于比色管內，用純水稀釋至刻度 ；開氏燒瓶50ml 5個水樣分別為 0.00、2.50、5.00、7.50、10.0，依次加入國標T=0.004mgPO43--P/ml磷酸鹽0.00 、0.200、0.400、0.600、0.800。在試樣中均加入鉬酸銨試劑2ml，混勻，加5滴（約0.25毫升）氯化亞錫甘油溶液，混勻；10-15min后分光光度計以690毫微米波長對比、光電比色計以黃色或紅色濾光片測量其吸光度和目視綜合比色測定結果計算出總磷含量基礎參數(shù)如下表所示：

三、結束語

快速測定水中總磷的綠色實驗方法—微型環(huán)境監(jiān)測研究中應用CFA1100連續(xù)流動分析系統(tǒng)測定、順序注射平臺-分光光度法測定。水質分析中的兩種不同方法的快速鑒定出水中總磷含量的測定研究中，水質分析法的總磷測定中，檢驗的誤差和檢驗結果的準確性分析，有待通過兩種測定方法來共同完成，并極大限度的實現(xiàn)標準溶液與樣品的定性和定量分析。

參考文獻

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作者簡介：1.黃麗燕，女，1986，壯族，廣西百色人，大專，中級職稱，主要研究方向：環(huán)境監(jiān)測；2.馬亮，男，1984，漢族，廣西南寧人，本科，中級職稱，主要研究方向：環(huán)境監(jiān)測。endprint