高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法快速篩查食品塑料包裝袋中的5種苯并三唑類紫外吸收劑

,2 ,2 ,2 , 2*

(1. 北京市理化分析測(cè)試中心，有機(jī)材料檢測(cè)技術(shù)與質(zhì)量評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100089；2.北京市食品安全分析測(cè)試工程技術(shù)研究中心，北京 100089)

高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法快速篩查食品塑料包裝袋中的5種苯并三唑類紫外吸收劑

勾新磊1黃雯雯1趙新穎1,2高峽1,2張梅1,2劉偉麗1, 2*

(1. 北京市理化分析測(cè)試中心，有機(jī)材料檢測(cè)技術(shù)與質(zhì)量評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100089；2.北京市食品安全分析測(cè)試工程技術(shù)研究中心，北京 100089)

建立了高效液相色譜-四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法快速篩查食品塑料包裝袋中5種苯并三唑類紫外吸收劑的檢測(cè)方法。樣品使用甲醇-二氯甲烷混合溶劑超聲萃取。用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1 mm，1.7 μm)色譜柱分離，甲醇和0.1 %(v/v)甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，通過高分辨質(zhì)譜的全掃描/實(shí)時(shí)二級(jí)質(zhì)譜掃描(Full Scan /ddMS2)模式進(jìn)行檢測(cè)，得到準(zhǔn)確的母離子質(zhì)量數(shù)和準(zhǔn)確的碎片離子信息，構(gòu)建了5種苯并三唑類化合物的篩查數(shù)據(jù)庫，并進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果表明，5種目標(biāo)物在1.0～100.0 μg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.994；定量限為0.5～2.5 μg/kg；3個(gè)水平下的加標(biāo)回收率為86.4%～97.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～7.2%。本方法簡(jiǎn)便、快速、可靠，專屬性高，重現(xiàn)性良好，能滿足食品塑料包裝袋中5種苯并三唑類化合物的快速篩查與定量分析。

高效液相色譜 靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜 紫外吸收劑 苯并三唑類化合物 食品塑料包裝袋

苯并三唑類化合物(Benzotriazoles，BZTs)作為一種常用的紫外吸收劑，廣泛用于食品接觸類塑料制品中。此類化合物吸收 280～410 nm 范圍的紫外線，將光能以熱能的形式釋放出來，從而能夠減少塑料制品的光降解和老化，延長(zhǎng)其使用壽命[1，2]。近年來研究表明，苯并三唑類化合物具有一定的生理毒性，能引起皮膚過敏甚至皮炎，且具有生物蓄積性，影響生物體的長(zhǎng)度和重量[3]。此類物質(zhì)還具有類似雌性激素的作用，能導(dǎo)致甲狀腺系統(tǒng)和脂肪酸代謝失衡[4]。由于直接接觸食品，塑料包裝制品中殘留的苯并三唑類化合物很可能會(huì)遷移到食品中，造成二次污染[5，6]。

目前，苯并三唑類化合物的檢測(cè)方法主要有液相色譜法(LC)[7，8]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)[9-12]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)[13，14]等。這些方法的靈敏度和特異性較好，但分辨率和準(zhǔn)確度較低，僅適合對(duì)有標(biāo)準(zhǔn)品的化合物進(jìn)行定性和定量分析，且易出現(xiàn)假陽性結(jié)果。四級(jí)桿-靜電軌道阱高分辨質(zhì)譜是將四極桿與軌道阱(Obitrap)相結(jié)合，可提供母離子和碎片離子的精確質(zhì)量數(shù)，從而能夠準(zhǔn)確的推算可能的分子式，同時(shí)二級(jí)甚至多級(jí)質(zhì)譜可以提供更多的結(jié)構(gòu)信息，使其具有很好的定性效果，且在很大程度上改善了高分辨質(zhì)譜的定量效果。

本研究利用高效液相色譜-四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜快速篩查食品塑料包裝袋中可能殘留的5種苯并三唑類化合物成分，采用正離子模式進(jìn)行測(cè)定，通過提取一級(jí)質(zhì)譜的精確相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行定量，提取二級(jí)質(zhì)譜進(jìn)行定性，利用基于母離子列表的數(shù)據(jù)依賴采集構(gòu)建二級(jí)質(zhì)譜庫，保證了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。本方法具有快速、準(zhǔn)確、高選擇性的特點(diǎn)，為食品塑料包裝袋中苯并三唑類化合物的檢測(cè)及安全評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Thermo Scientific Q Exactive 四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜系統(tǒng)，Dionex UltiMate 3000 高效液相色譜系統(tǒng)，Xcalibur和TraceFinder軟件(美國賽默飛公司)；超聲波清洗器(KQ6000V，昆山超聲儀器有限公司)；Milli-Q 超純水器(美國Millipore公司)

2-(2-羥基-5-甲基苯基) 苯并三唑(UV-P)、2-(2-羥基-3,5-二枯基苯基) 苯并三唑(UV-234)、2-(2-羥基-3,5-二叔丁基苯基) -5-氯苯并三唑(UV-327)、2-(2-羥基-3,5-二叔戊基苯基) 苯并三唑(UV-328)、2-(2-羥基-5-叔辛基苯基) 苯并三唑(UV-329)(純度大于98%) 上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮(色譜純) 美國Fisher公司。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別準(zhǔn)確稱取適量上述標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇-二氯甲烷(1∶1，v/v，下同)溶解定容，制得質(zhì)量濃度均為1000 mg/L的單標(biāo)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確移取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，混于100 mL 容量瓶中，甲醇-二氯甲烷定容，配制成不同濃度的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。所有標(biāo)準(zhǔn)溶液均在4 ℃下保存。

1.3 樣品處理

食品塑料包裝袋用去離子水洗凈自然晾干后，剪成面積小于5 mm×5 mm 的碎片。準(zhǔn)確稱取0.2 g，置于100 mL 具塞錐形瓶中，用50 mL 甲醇-二氯甲烷于40 ℃超聲提取40min，將提取液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，在50 ℃減壓濃縮至干，以 1mL甲醇-二氯甲烷溶解殘?jiān)?/p>

1.4 色譜和質(zhì)譜條件

色譜柱：Waters Xbridge BEH C18(100×2.1 mm，2.5 μm)；流動(dòng)相：A為0.1%(v/v)甲酸水溶液，B為甲醇溶液。流速0.3 mL/min，柱溫35 ℃。梯度洗脫程序?yàn)?～4 min，95%～99% B；4～6 min，99%B；6～7 min，99%～95% B；7～12 min，95% B。

質(zhì)譜條件：采用 HESI 離子化方式；毛細(xì)管電壓3.2kV；毛細(xì)管溫度320℃；加熱器溫度200℃；鞘氣35psi，輔助氣8psi；掃描模式為Full Scan/ddMS2，采集范圍為100～500 m/z，正離子采集模式；分辨率采用MS Full Scan 70000 FWHM，MS/MS 17500 FWHM，NCE 為45 eV。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜條件的優(yōu)化

考察了甲醇-水、甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液、乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液作為流動(dòng)相體系對(duì)目標(biāo)化合物分離效果的影響。結(jié)果表明，以甲醇為有機(jī)相時(shí)，各待測(cè)物響應(yīng)強(qiáng)度穩(wěn)定，且色譜峰形較好，而乙腈為有機(jī)相時(shí)響應(yīng)值明顯降低。在流動(dòng)相中加入甲酸，提高了目標(biāo)化合物的離子化效率，獲得了更高的靈敏度。緩沖體系進(jìn)一步增加了系統(tǒng)穩(wěn)定性，提高了苯并三唑類化合物各組分在色譜柱中的分析效率?；谝陨辖Y(jié)果，本方法選擇了甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液體系作為流動(dòng)相。圖1為5 種苯并三唑類化合物的提取離子流色譜圖。

2.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

分別取5 種苯并三唑類化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用蠕動(dòng)泵方式將其單獨(dú)注入質(zhì)譜的離子源分析，5 種分析物在正離子模式下產(chǎn)生強(qiáng)響應(yīng)的[M +H]+峰，因此本研究采用正離子模式進(jìn)行質(zhì)譜全掃描確證，測(cè)定的高分辨精確質(zhì)量數(shù)偏差小于3 ×10-6。由于Q Exactive 質(zhì)譜儀是四極桿與Obitrap質(zhì)譜串聯(lián)，具有高分辨率和高靈敏度的特點(diǎn)，不同于以離子對(duì)為定量手段[15]的三重四極桿質(zhì)譜，Q Exactive 質(zhì)譜在Full Scan /ddMS2模式下能同時(shí)進(jìn)行全掃描和全范圍二級(jí)質(zhì)譜掃描，以母離子為定量離子，具有很好的定量能力，并且大大簡(jiǎn)化了MS參數(shù)的優(yōu)化，從而節(jié)省了樣品分析前的準(zhǔn)備時(shí)間，更加有助于樣品的快速篩查和定量。同時(shí)選擇二級(jí)子離子全掃描，采用自動(dòng)觸發(fā)二級(jí)質(zhì)譜采集5種苯并三唑類化合物的二級(jí)質(zhì)譜圖，選擇豐度相對(duì)較高的碎片離子作為定性離子，用于提高陽性樣品準(zhǔn)確定性。5 種苯并三唑類化合物的質(zhì)譜參數(shù)如表1所示。

表1 5種苯并三唑類化合物的質(zhì)譜參數(shù)

圖1 5種苯并三唑類化合物提取離子流色譜圖

2.3 提取條件的優(yōu)化

分別考察了丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、甲醇-二氯甲烷混合溶液作為提取溶劑時(shí)，各個(gè)目標(biāo)化合物的提取效果。結(jié)果表明，在250 μg/kg的加標(biāo)水平下，丙酮作為提取溶劑，回收率均不足50%；乙酸乙酯作為洗脫溶劑，回收率均在79.6%～87.5%之間；二氯甲烷和甲醇分別作為提取溶劑，回收率均在88.4%～99.6%之間。甲醇對(duì)UV-P和UV-329極性較強(qiáng)的待測(cè)物的提取效果較好，二氯甲烷則對(duì)UV-234、UV-327、UV-328極性較弱的待測(cè)物的提取效果更佳。因此，選擇甲醇和二氯甲烷混合溶劑作為洗脫溶劑，在體積比為1:1時(shí)，5種苯并三唑類化合物的回收率最佳，在94.1%～96.7%之間，不同提取溶劑的回收率見圖2。

實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步考察了提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響。超聲提取40 min后，目標(biāo)化合物的回收率并沒有明顯提高，考慮到分析效率，本方法確定超聲提取時(shí)間為40 min。

2.4 快速定性篩查條件及質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫的建立

對(duì)5種苯并三唑類化合物采用所建立的質(zhì)譜條件進(jìn)行一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)采集，利用TraceFinder軟件對(duì)所采集到的質(zhì)譜數(shù)據(jù)建立高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫。構(gòu)建5 種苯并三唑類化合物列表，設(shè)置相應(yīng)的檢索參數(shù)，如保留時(shí)間、相對(duì)分子質(zhì)量偏差、二級(jí)質(zhì)譜匹配度等。軟件會(huì)計(jì)算實(shí)際樣品和理論標(biāo)準(zhǔn)品之間的分子離子的精確相對(duì)分子質(zhì)量偏差、同位素分布匹配度、同位素比例和保留時(shí)間偏差。在實(shí)際樣品分析時(shí)，可通過與所建質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫中一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜的精確質(zhì)量數(shù)和質(zhì)譜圖進(jìn)行比較，在不使用標(biāo)準(zhǔn)品的情況下即可實(shí)現(xiàn)樣品中目標(biāo)物的快速篩查和定性確認(rèn)，節(jié)約了檢驗(yàn)成本。而且一級(jí)、二級(jí)全掃描模式下采集的質(zhì)譜數(shù)據(jù)可以根據(jù)檢測(cè)需求反復(fù)調(diào)用，可初步判斷隨時(shí)出現(xiàn)的非目標(biāo)化合物的相對(duì)分子質(zhì)量，從而進(jìn)一步提高目標(biāo)物定性的準(zhǔn)確性。采用此分析方法對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，可以消除復(fù)雜基質(zhì)樣品中的基質(zhì)干擾，一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜的精確質(zhì)量數(shù)顯著提高了定性和定量殘留分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.5 線性范圍與定量限

以基質(zhì)匹配的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以空白樣品的甲醇-二氯甲烷定容液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋溶液，精確配制1.0～100.0 μg/L 的5種苯并三唑類化合物的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定。5種苯并三唑類化合物的在1.0～100.0 μg/L 范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均大于0. 994。

QExactive 屬高分辨精確質(zhì)量數(shù)質(zhì)譜，其提取的準(zhǔn)分子離子色譜圖無基線噪音，因此無法采用傳統(tǒng)S/N 計(jì)算方法定義測(cè)定方法定量下限(LOQ)。本方法對(duì)空白樣品添加不同水平分析物進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)得儀器的最低定量濃度，結(jié)果如表2所示。

表2 5種BZTs的線性方程、相關(guān)系數(shù)和定量限

2.6 加標(biāo)回收率和精密度

在空白樣品中分別添加不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。在 25.0、50.0、250.0 μg/kg的添加水平下，每個(gè)添加濃度平行測(cè)定 6 次。結(jié)果如表3所示，不同濃度水平下，各待測(cè)物的平均回收率為86.4% ～ 97.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4% ～ 7.2% ，能滿足5種苯并三唑類化合物的測(cè)定要求。

表3 回收率和精密度檢測(cè)結(jié)果

2.7 樣品分析

利用本方法對(duì)食品塑料包裝袋共10個(gè)樣品進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，樣品中上述5種苯并三唑類化合物均低于方法定量限。

3 結(jié)論

利用高效液相色譜-四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜對(duì)食品塑料包裝袋中5種苯并三唑類化合物進(jìn)行檢測(cè)，以精確相對(duì)分子質(zhì)量和二級(jí)質(zhì)譜圖為基礎(chǔ)，構(gòu)建了5種苯并三唑類化合物數(shù)據(jù)庫，可在12 min 內(nèi)完成篩查和定量，大大提高了檢測(cè)效率。本方法簡(jiǎn)便、快速、可靠，專屬性高，重現(xiàn)性良好，能滿足食品塑料包裝袋中5種苯并三唑類化合物的快速篩查與定量分析。

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2017-01-22

勾新磊，男，1983年出生，助理研究員，從事色譜質(zhì)譜分析，E-mail: 817411@163.com。

劉偉麗，E-mail: liuweili@iccas.ac.cn。

信息簡(jiǎn)訊

寶德公司全自動(dòng)原子熒光光度計(jì)和流動(dòng)注射分析儀通過鑒定

日前，北京寶德儀器有限公司的全自動(dòng)原子熒光光度計(jì)和全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀通過中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)組織的鑒定會(huì)。專家組組長(zhǎng)為清華大學(xué)張新榮教授。

BDFIA-8000全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀采用小型化、一體機(jī)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了16個(gè)通道可同時(shí)工作，提高了檢測(cè)的效率;通道間無共用裝置，通過WLAN通訊接口，可實(shí)現(xiàn)多通道、多地點(diǎn)布控，實(shí)時(shí)采集數(shù)據(jù);蠕動(dòng)泵采用自行設(shè)計(jì)加工的整體金屬壓塊，無需調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵壓塊，使儀器的操作更加趨近于“智能化”;采用集成光路設(shè)計(jì)，光路的準(zhǔn)直性好，減少了雜散光等影響;采用程序控制的電加熱模塊，溫度控制精準(zhǔn)便捷，采用程序控制紫外消解裝置，嵌入式軟件可自動(dòng)在線更新。BAF-2000/3000/4000全自動(dòng)原子熒光光度計(jì)研發(fā)了傾斜式光學(xué)系統(tǒng)、在強(qiáng)酸強(qiáng)堿環(huán)境下自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針液面探測(cè)裝置、汞空心陰極燈自動(dòng)起輝和扣漂移裝置、雙進(jìn)樣系統(tǒng)、免調(diào)光且即插即用的空心陰極燈固定裝置。在國內(nèi)外首次研發(fā)了用于原子熒光光度計(jì)的全自動(dòng)在線快速標(biāo)準(zhǔn)加入方法和裝置和全自動(dòng)在線氫化物發(fā)生-快速標(biāo)準(zhǔn)加入方法和裝置，實(shí)現(xiàn)了四通道同時(shí)測(cè)定，提高了該產(chǎn)品的檢測(cè)效率;空心陰極燈即插即用，原子化器高度無需調(diào)節(jié)，注射泵進(jìn)樣和蠕動(dòng)泵進(jìn)樣自動(dòng)切換，總量測(cè)量和形態(tài)測(cè)量自動(dòng)切換。(寶德)

Rapidscreeninganddetectionoffivebenzotriazoleultravioletstabilizersinfoodplasticpackingbagsbyhighperformanceliquidchromatography-orbitraphighresolutionmassspectrometry.

GouXinlei1,HuangWenwen1,ZhaoXinying1,2,GaoXia1,2,ZhangMei1,2,LiuWeili1,2*

(1.BeijingKeyLaboraloryofOrganicMaterialsTestingTechnologyamp;QualityEvaluation,BeijingCentreforPhysicalandChemicalAnalysis,Beijing100089,China; 2.BeijingEngineeringResearchCenterofFoodSafetyAnalysis,Beijing10089,China)

The sample was ultrasonic extracted with methanol/dichloromethane (1∶1, v/v). The separation was performed by water containing 0.1 % (v/v) formic acid and methanol as the mobile phases with gradient elution at a flow rate of 0.3 mL/min. Five benzotriazole ultraviolet stabilizers were screened qualitatively and determined quantitatively by full scan /ddMS2mode. The standard curves of five compounds showed good correlation coefficients (R2gt;0.994) in their concentration range of 1.0-100.0μg/l. The limits of quantitation for five benzotriazole ultraviolet stabilizers were in the range of 0.5-2.5 μg/kg. The mean recoveries at three spiked levels (low, middle and high) were 86.4%-97.5% with relative standard deviations of 1.4%-7.2%. This method is accurate, simple, rapid and feasible.

high performance liquid chromatography; quadrupole-electrostaticfield orbitrap high resolution mass spectrometry; benzotriazole; ultraviolet stabilizers; food plastic packing bags

北京市科學(xué)技術(shù)研究院創(chuàng)新工程Ⅲ-1(2015-178305)；北京市科學(xué)技術(shù)研究院萌芽計(jì)劃(2015-02)。

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.006