高溫水熱處理對(duì)馬尾松木材物理力學(xué)性能的影響

張乃華，李 康，李延軍,，蔡紹祥，張 婧，孫 桐，王 麗

高溫水熱處理對(duì)馬尾松木材物理力學(xué)性能的影響

張乃華1，李 康1，李延軍1,2，蔡紹祥1，張 婧1，孫 桐1，王 麗2

（1. 南京林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京 210037；2. 浙江農(nóng)林大學(xué) 工程學(xué)院，浙江 杭州 311300）

以40年生馬尾松Pinus massoniana木材為研究對(duì)象，采用不同水熱處理溫度（140，160，180，200℃）和不同時(shí)間（1，3，5 h）的熱處理工藝，研究處理前后馬尾松木材試件的主要物理力學(xué)性能變化。結(jié)果表明，試件的平衡含水率和失重率隨水熱處理溫度升高和時(shí)間的延長(zhǎng)呈逐漸降低的趨勢(shì)；140℃處理的試件的氣干密度、全干密度和基本密度隨處理時(shí)間的增加變化不明顯，但 160，180，200℃處理下，隨著處理溫度升高和處理時(shí)間的延長(zhǎng)，比處理前的試件均有所降低；馬尾松木材的抗彎強(qiáng)度和抗彎彈性模量均隨水熱處理溫度升高和時(shí)間的延長(zhǎng)呈逐漸降低的趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)顯示，高溫水熱處理改性馬尾松木材物理力學(xué)性能的較佳工藝為：處理溫度 160℃，處理時(shí)間3 h。

高溫水熱處理；馬尾松木材；物理力學(xué)性能

人工林木材是目前我國(guó)重要的木材來源，且是一種可再生綠色建筑材料，具有加工簡(jiǎn)單、強(qiáng)重比大、裝飾性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于建筑、家具制造和室內(nèi)裝飾等方面。馬尾松Pinus massoniana木材是我國(guó)人工林所占比例最多的材種之一，僅次于杉木Cunninghamia lanceolata和楊樹Populus L.。由于馬尾松木材缺陷較多，如易藍(lán)邊、腐朽，且易遭蟲蛀和白蟻侵害，生長(zhǎng)應(yīng)力大，易翹曲變形，干燥過程易開裂，松脂含量多且易于滲出，影響后期涂飾效果，有必要對(duì)其進(jìn)行改性處理。本研究的高溫水熱處理是指將木材置于密閉耐壓容器中，以高溫高壓水作為傳熱介質(zhì)，在140 ～ 200℃區(qū)間對(duì)木材進(jìn)行水煮式熱處理。該方法能有效降低木材吸濕性，提高尺寸穩(wěn)定性、生物耐久性，脫除樹脂，加深顏色；且不污染環(huán)境，生產(chǎn)加工過程中不損害人的身體健康，整個(gè)熱處理過程中不添加任何有毒試劑，熱處理木材產(chǎn)品被認(rèn)為是一種新型的環(huán)境友好型材料[1-3]。

對(duì)比化學(xué)藥劑改性的木材，高溫?zé)崽幚砗蟮哪静漠a(chǎn)品更加環(huán)保，更能體現(xiàn)木材作為天然材料這一特性。高溫?zé)崽幚硗ǔ０ㄋ羝⒍栊詺怏w或空氣、熱油或水等為傳熱介質(zhì)，在140 ～ 260℃條件下對(duì)木材進(jìn)行處理使木材組分發(fā)生物理和化學(xué)變化，去除木材內(nèi)的親水基團(tuán)，提高耐腐性能，是改善木材缺陷的有效方法之一[4]。高溫?zé)崽幚砜梢蕴岣吣静牡某叽绶€(wěn)定性、防腐防霉性能、降低木材平衡含水率，同時(shí)也會(huì)使木材力學(xué)性能降低、失重率增加、木材顏色加深，也對(duì)油漆性能有一定影響。本文研究高溫高壓密閉耐壓容器中熱水為傳熱介質(zhì)的熱處理方式對(duì)馬尾松木材主要物理力學(xué)性質(zhì)的影響，探索水熱處理時(shí)間、溫度與處理材材性之間的關(guān)系，以期為馬尾松材高效利用提供基礎(chǔ)支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

2015年11月于福建省南平市樟湖國(guó)有林場(chǎng)（118°7′ E，26°65′ N）40年生馬尾松速生林中采伐一株，挑選徑級(jí)大、缺陷少的馬尾松原木，取離地面1 ～ 3 m高處的木材，并鋸成1 m長(zhǎng)木段。2016年4月，用帶鋸機(jī)將馬尾松木材無(wú)缺陷部分鋸切成25 mm厚的徑切板，由于馬尾松木材極易藍(lán)變，因此將徑切板在高溫炭化窯中干燥至含水率5%以下。參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1929－2009木材物理力學(xué)試材鋸解及試樣截取方法，鋸解徑向和弦向分明的無(wú)瑕疵試樣，尺寸為20 mm×20 mm×300 mm（徑向×弦向×縱向）。鋸解失重率測(cè)試小塊，尺寸為20 mm×20 mm×20 mm（徑向×弦向×縱向）。鋸切后測(cè)量所有試件和小塊的密度，根據(jù)密度把試件和小塊分成13個(gè)樣本并標(biāo)記。隨后放入恒溫恒濕箱中調(diào)節(jié)試材含水率至同一水平，待用。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

采用自制熱處理炭化設(shè)備；蒸汽發(fā)生器；FR-1204恒溫恒濕箱（上海發(fā)瑞儀器科技有限公司）；YHS-229WJ萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)（上海益環(huán)儀器科技有限公司）；全自動(dòng)不銹鋼雙層立式電熱蒸汽壓力消毒器等。木材高溫水熱處理設(shè)備（煙臺(tái)松嶺化工儀器有限公司）；試驗(yàn)地點(diǎn)為南京林業(yè)大學(xué)材料改性實(shí)驗(yàn)室。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

高溫水熱處理工藝試驗(yàn)前，測(cè)量馬尾松試件20 mm×20 mm×20 mm（徑向×弦向×縱向）的氣干體積、氣干重、絕干體積、絕干重、飽水體積等。本實(shí)驗(yàn)采取4個(gè)處理溫度，分別為140，160，180，200℃；時(shí)間為1，3，5 h，詳見表1。水熱處理好的試件置于恒溫恒濕箱中調(diào)節(jié)含水率至平衡含水率，備用。

1.3.1 失重率 木材熱處理過程中，由于木材化學(xué)成分的水解，導(dǎo)致木材的質(zhì)量會(huì)減輕，按下面公式計(jì)算失重率。

式中，S為失重率；M1為處理前試件絕干重；M2為處理后試件絕干重。

1.3.2 木材平衡含水率 處理前后分別將試件置于氣溫20℃、相對(duì)濕度65%的恒溫恒濕箱中進(jìn)行平衡，待含水率達(dá)到平衡后，根據(jù)GB/T1931－2009《木材含水率測(cè)定方法》測(cè)試平衡含水率[4-5]。

1.3.3 木材密度 木材每單位體積的質(zhì)量，稱為木材的密度。密度根據(jù)不同的狀態(tài)分為全干密度、氣干密度和基本密度。其中木材最常用的是全干密度和基本密度。根據(jù)GB/T1993－2009《木材密度測(cè)定方法》，測(cè)定水熱處理后馬尾松試件全干密度、氣干密度和基本密度[6]。

1.3.4 木材力學(xué)強(qiáng)度 木材力學(xué)強(qiáng)度是評(píng)價(jià)木材使用最重要的一個(gè)指標(biāo)，本實(shí)驗(yàn)主要測(cè)試未處理試件和水熱處理后試件的抗彎強(qiáng)度和彈性模量。根據(jù)GB/T1936.1－2009《木材抗彎強(qiáng)度試驗(yàn)方法》和GB/T1936.2－2009《木材抗彎彈性模量測(cè)定方法》，利用萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)測(cè)試馬尾松試件抗彎強(qiáng)度和抗彎彈性模量[7]。

表1 高溫水熱處理工藝Table 1 Different treatments of temperature and duration

2 結(jié)果與分析

2.1 失重率結(jié)果與分析

不同工藝下水熱處理后馬尾松試件的失重率見圖1，試驗(yàn)中水浴過程中的浴比為1:7。由圖1可知，隨著處理溫度和時(shí)間的增加，試件質(zhì)量損失率逐漸升高。處理溫度在 140℃時(shí)，失重率增加比較緩慢，此時(shí)是馬尾松木材半纖維素開始降解，而纖維素和木質(zhì)素不會(huì)發(fā)生分解；隨著溫度繼續(xù)升高，在 160℃時(shí)，失重率增加比較顯著，表明馬尾松木材細(xì)胞壁成分繼續(xù)發(fā)生降解。特別是在200℃時(shí)，隨著時(shí)間增加在到5 h時(shí)失重率達(dá)到31.5%；在200℃下，不僅半纖維素發(fā)生劇烈降解，木材中戊聚糖含量降低，木質(zhì)素達(dá)到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，呈粘流態(tài)[8]。

圖1 不同高溫水熱處理工藝對(duì)試件失重率的影響Figure 1 Effect of different treatments on mass loss rate of specimen Of P. massoniana

圖2 高溫水熱處理工藝對(duì)試件平衡含水率的影響Figure 2 Effect of different treatments on EMC of specimen of P. massoniana

2.2 平衡含水率結(jié)果與分析

馬尾松試件經(jīng)過高溫水熱處理后的平衡含水率見圖2。由圖2可知，處理前試件的平衡含水率為11.5%。經(jīng)過不同工藝水熱處理后，其平衡含水率相比于處理前試件都有所下降。隨著熱處理溫度和時(shí)間的增加其平衡含水率減小。140℃/1 h處理工藝下，試件的平衡含水率為8.4%，比處理前試件下降了26.9%；隨后的相同處理溫度下，處理時(shí)間3 h，5 h時(shí)分別下降了31.5%，33.1%。200℃/5 h處理工藝下，平衡含水率最低，下降了47.4%。木材平衡含水率在很大程度上影響了木材顏色、物理力學(xué)性能以及木材的耐腐性能。

2.3 密度結(jié)果與分析

測(cè)定試件的氣干密度、全干密度和基本密度，測(cè)定結(jié)果見表2。由表2得出結(jié)果趨勢(shì)圖（圖3，圖4和圖5）。

表2 各處理工藝條件下馬尾松木材試件的密度Table 2 Effect of different treatment on density of specimen of P. massoniana

從圖中可以看出，在相同水熱處理時(shí)間下，隨著處理溫度的增加，試件的氣干密度、基本密度和全干密度均呈下降趨勢(shì)。140℃處理溫度下，試件的氣干密度、全干密度和基本密度相比于處理前試件都有所下降，試件各項(xiàng)密度隨著處理時(shí)間的增加，沒有明顯規(guī)律。在160℃處理1 h，3 h，5 h，試件氣干密度、基本密度和全干密度相比于處理前試件分別下降3.89%，8.61%，3.95%；4.35%，10.07%，4.12%和8.56%，14.62%，8.75%，3 h處理比1 h處理的下降幅度較小，5 h處理時(shí)3種密度均下降明顯。180℃處理1 h，3 h，5 h，試件氣干密度、基本密度和全干密度相比于處理前試件分別下降 8.13%，9.58%，16.89；15.69%，19.92%，21.17%和 9.28%，9.65%，10.73%；5 h處理時(shí)間下，氣干密度下降幅度比1 h和3 h明顯；5 h處理時(shí)間下，下降幅度相比于3 h減緩。

圖3 高溫水熱處理工藝對(duì)試件基本密度的影響Figure 3 Effect of different treatments on density of specimen of P. massoniana

圖4 高溫水熱處理工藝對(duì)試件氣干密度的影響Figure 4 Effect of different treatments on air-dry density of specimen of P. massoniana.

圖5 高溫水熱處理工藝對(duì)試件全干密度的影響Figure 5 Effect of different treatments on dry density of specimen of P. massoniana

2.4 高溫水熱處理對(duì)馬尾松試件抗彎強(qiáng)度的影響

處理后試件在萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試得出相應(yīng)數(shù)據(jù)，各處理工藝下馬尾松木材試件抗彎強(qiáng)度、抗彎彈性模量見表3。

表3 各處理工藝條件下馬尾松木材試件的力學(xué)性能Table 3 Effect of different treatments on mechanical properties of P. massonianawood

抗彎強(qiáng)度是指木材抵抗彎曲變形不斷裂的能力?？箯潖?qiáng)度是馬尾松木材最重要的力學(xué)性能。不同高溫水熱處理后馬尾松木材試件抗彎強(qiáng)度數(shù)據(jù)見表3，變化趨勢(shì)圖見圖6。

由圖6可知，馬尾松木材的抗彎強(qiáng)度隨著處理時(shí)間和溫度的增加而逐漸減小。140℃處理的抗彎強(qiáng)度比未處理試件的平均降低 19.69%；160℃處理的試件比處理前試件平均降低22.26%。并且從圖中曲線斜率中可以看出，140 ～ 160℃溫度處理1 h時(shí)，試件的抗彎強(qiáng)度降低平緩；在160 ～ 200℃時(shí)，斜率大，試件的抗彎強(qiáng)度降低顯著。馬尾松木材的含水率、密度、溫度以及缺陷都會(huì)影響強(qiáng)度的變化，一般馬尾松木材的抗彎強(qiáng)度和彈性模量隨著密度的降低而降低[9]。

在140 ～ 160℃溫度區(qū)間時(shí)，由于半纖維素支鏈較多、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差，所以半纖維素最先開始降解，抗彎強(qiáng)度降低平緩；在160 ～ 200℃溫度區(qū)間時(shí)，隨著溫度的升高，乙?；鶗?huì)分解成乙酸，后者會(huì)促使半纖維素發(fā)生劇烈分解，同時(shí)，纖維素在高溫與酸性環(huán)境下發(fā)生部分降解，由于半纖維素與纖維素在細(xì)胞壁中起著骨架作用，是馬尾松木材力學(xué)性能最重要的影響因素[10]，所以隨著細(xì)胞壁主要化學(xué)成分含量的降解，馬尾松木材的抗彎強(qiáng)度降低。

方差分析（表 4）結(jié)果表明，處理溫度和時(shí)間是影響抗彎強(qiáng)度的顯著因素，溫度比時(shí)間更顯著。對(duì)溫度、時(shí)間與抗彎強(qiáng)度之間進(jìn)行回歸分析如表5，高溫水熱處理溫度與時(shí)間對(duì)抗彎強(qiáng)度的線性回歸分析，R2為0.958，擬合優(yōu)度較高，差異顯著性為極顯著，Sig均為0，即Sig都小于0.01，說明根據(jù)時(shí)間和溫度能夠有效預(yù)測(cè)抗彎強(qiáng)度。

圖6 高溫水熱處理工藝對(duì)試件抗彎強(qiáng)度的影響Figure 6 Effect of different treatments on bending strength of specimen

表4 高溫水熱處理溫度與時(shí)間對(duì)抗彎強(qiáng)度的方差分析Table 4 ANOVA on effect of different temperature and duration on MOR

表5 高溫水熱處理溫度與時(shí)間對(duì)抗彎強(qiáng)度的線性回歸分析Table 5 Linear regression analysis for effect of different treatments on MOR

2.5 高溫水熱處理對(duì)馬尾松試件抗彎彈性模量的影響

抗彎彈性模量是木材重要的力學(xué)性能參數(shù)，從宏觀角度看，彈性模量可以衡量物體抵抗變形的能力，從微觀角度來講，則反映了木材組分分子之間作用力的強(qiáng)度。由表3和圖7可知，經(jīng)過不同水熱工藝處理后，馬尾松試件的抗彎彈性模量隨著時(shí)間和溫度的增加而逐漸減小。在140，160，180和200℃，分別處理1，3，5 h時(shí)，相比于處理前試件都處于下降趨勢(shì)，詳見表3，變化趨勢(shì)見圖7。

在高溫水熱處理過程中，馬尾松木材細(xì)胞壁主要化學(xué)成分會(huì)逐漸降低，導(dǎo)致了馬尾松木材密度降低，影響到力學(xué)性能降低。在熱處理過程中，水作為催化劑能促使纖維素、木質(zhì)素和半纖維素分子鏈通過酸水解而破裂，從而加速木材聚合體的降解。酸水解會(huì)使纖維素的聚合度降低以及纖維機(jī)械強(qiáng)度的下降，酸水解纖維素變成粉末時(shí)，則完全喪失其機(jī)械強(qiáng)度[11]。在這個(gè)階段，半纖維素，尤其是多糖醛酸發(fā)生了化學(xué)變化生成了聚合物，失去了半纖維素在細(xì)胞壁中起粘結(jié)作用，削弱纖維素和木質(zhì)素連接的強(qiáng)度；同時(shí)纖維素分子鏈?zhǔn)軣嵋仔纬擅焰?，降低纖維素的結(jié)晶度；木質(zhì)素開始降解，漸漸地失去了對(duì)纖維素強(qiáng)度的支撐作用[12-16]。在這個(gè)階段，木材的三大素發(fā)生降解，化學(xué)成分發(fā)生顯著的變化，促使木材的抗彎彈性模量發(fā)生顯著的變化。

圖7 高溫水熱處理工藝對(duì)試件抗彎彈性模量的影響Figure 7 Effect of different treatments on modulus of elasticity of

3 結(jié)論

（1）經(jīng)過高溫水熱處理后，馬尾松木材的平衡含水率和失重率隨水熱處理溫度升高和時(shí)間的延長(zhǎng)呈逐漸降低的趨勢(shì)。處理溫度在140℃時(shí)，失重率增加比較緩慢；隨著溫度繼續(xù)升高，在160℃時(shí)，失重率增加比較顯著；在200℃時(shí)，隨著處理時(shí)間增加到5 h時(shí)，失重率最大；隨著水熱處理溫度和時(shí)間增加，馬尾松木材平衡含水率逐步減小。

（2）馬尾松木材在160，180，200℃處理溫度下，隨著處理溫度升高和時(shí)間的延長(zhǎng)，試件的氣干密度、全干密度和基本密度相比未處理試件均降低。在 140℃時(shí)，試件的氣干密度、全干密度和基本密度相比于處理前試件都下降，試件各項(xiàng)密度隨著處理時(shí)間的增加，未有明顯規(guī)律；在160℃時(shí)，3 h處理時(shí)間相比于1 h處理時(shí)間，下降幅度較小，5 h時(shí)3種密度均下降明顯，在180℃處理溫度，5 h處理時(shí)間下，氣干密度下降幅度比1 h和3 h處理明顯，全干密度均穩(wěn)步下降。

（3）馬尾松木材的抗彎強(qiáng)度和抗彎彈性模量均隨水熱處理溫度升高和時(shí)間的延長(zhǎng)呈逐漸降低的趨勢(shì)。在140 ～ 160℃溫度區(qū)間時(shí)，處理1 h時(shí)馬尾松木材抗彎強(qiáng)度降低平緩；在160～ 200℃時(shí)斜率大，馬尾松木材抗彎強(qiáng)度降低顯著；在140℃處理溫度下，三個(gè)時(shí)間段抗彎彈性模量基本相同；160℃后下降幅度增大。

分析以上幾個(gè)方面的變化規(guī)律，得出高溫水熱處理改性馬尾松木材物理力學(xué)性能的較佳工藝為：處理溫度160℃，處理時(shí)間為 3 h。

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Effect of High Temperature Hydrothermal Treatment on Physical and Mechanical Properties of Pinus Massoniana Wood

ZHANG Nai-hua1，LI Kang1，LI Yan-jun1,2，CAI Shao-xiang1，ZHANG Jing1，SUN Tong1，WANG Li2
（1. Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China; 2. Zhejiang A& F University, Hangzhou 311300, China）

Experiments were conducted on different℃ treatments of temperature (140℃, 160℃, 180℃ and 200℃) and duration(1, 3 and 5hours) on Pinus massoniana wood from 40-year stand in Fujian province. The result demonstrated that equilibrium moisture content and mass loss rate of specimen decreased with increase of temperature and duration. Basic, air-dry, dry density of specimen treated at 140℃had no obvious changes with duration of treatment, but decreased with duration and at 160℃, 180℃ and 200℃. Bending strength(MOR) and modulus of elasticity(MOE)of specimendecreased gradually with temperature and duration of treatment. The experiment concluded that the optimal technology for better physical and mechanical properties of P. massoniana wood by high temperature hydro-thermal treatment was 160℃for 3hours.

high temperature hydrothermal treatment; Pinus massoniana wood; physical and mechanical properties

S781.3

A

1001-3776（2017）05-0035-07

10.3969/j.issn.1001-3776.2017.05.006

2017-04-25 ；

2017-07-30

國(guó)家自然科學(xué)基金（31570552）；浙江省自然科學(xué)基金（LY16C160009）；南京林業(yè)大學(xué)高層次人才科研啟動(dòng)基金（GXL2014068）資助

張乃華，本科，從事木材科學(xué)與工程研究；337256573@qq.com。通信作者：李延軍，博士，教授，從事木材科學(xué)與技術(shù)研究；lalyj@126.com。