響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取黃秋葵籽油工藝研究

賈 恬，羅倉學(xué)，葉 飛

(1.陜西科技大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，西安 710021； 2.陜西沁園現(xiàn)代農(nóng)業(yè)綜合開發(fā)有限公司，陜西 渭南 714000)

響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取黃秋葵籽油工藝研究

賈 恬1，羅倉學(xué)1，葉 飛2

(1.陜西科技大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，西安 710021； 2.陜西沁園現(xiàn)代農(nóng)業(yè)綜合開發(fā)有限公司，陜西 渭南 714000)

以正己烷為提取溶劑，采用超聲波輔助提取黃秋葵籽油。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以黃秋葵籽油得率為響應(yīng)值，利用響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取工藝條件。結(jié)果表明：黃秋葵籽油的最佳工藝條件為物料粒度80目、料液比1∶8、超聲功率120 W、提取時(shí)間45 min、提取溫度60℃、提取次數(shù)2次；對優(yōu)化的工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證，黃秋葵籽油的得率為17.27%，與預(yù)測值接近。

黃秋葵籽油；超聲波輔助提取；響應(yīng)面法

黃秋葵俗名羊角豆[1]，也稱秋葵、咖啡黃葵，為錦葵科秋葵屬一年生草本植物。黃秋葵是一種藥、菜、花、飼料兼用型植物，人們多食用其嫩莢，其籽中除含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、維生素、礦物質(zhì)等營養(yǎng)成分之外，還含有多酚、多糖和黃酮類物質(zhì)等活性成分[2-8]。黃秋葵籽中咖啡堿含量達(dá)1%左右[9]，經(jīng)烘烤之后可以作為咖啡的替代品[10]。黃秋葵籽也被作為一種健胃興奮劑，具有解痙、鎮(zhèn)定神經(jīng)的作用。

黃秋葵籽含油率為20%左右[11]，是比較理想的油脂提取原料。黃秋葵籽油中含有豐富的脂肪酸，其中含量最高的是人體必需的不飽和脂肪酸——亞油酸[12]，其次是油酸、棕櫚酸。亞油酸和油酸都具有降低血壓、降低膽固醇、降低血脂、軟化血管以及促進(jìn)微循環(huán)的作用[13]，同時(shí)不飽和脂肪酸在維護(hù)生物膜的結(jié)構(gòu)和功能等方面具有重要作用[14]。本研究采用超聲波輔助提取法提取黃秋葵籽油[15]，應(yīng)用響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝，旨在為黃秋葵的合理利用提供技術(shù)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 原料與試劑

黃秋葵籽：陜西沁園現(xiàn)代農(nóng)業(yè)綜合開發(fā)有限公司；正己烷：分析純。

1.1.2 儀器與設(shè)備

101-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱；RHP-400型高速多功能粉碎機(jī)；LT600B型電子天平；KQ5200DB型數(shù)控超聲波清洗器；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵；RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 超聲波輔助提取黃秋葵籽油

將黃秋葵籽烘干至恒重，粉碎過篩，稱取一定量的黃秋葵籽粉于燒杯中，按照一定的料液比加入正己烷，在一定的提取溫度、超聲功率和提取時(shí)間下，進(jìn)行提取，收集提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮回收正己烷，得到黃秋葵籽油。

1.2.2 黃秋葵籽油得率的計(jì)算

式中：m2為蒸餾瓶和黃秋葵籽油的質(zhì)量，g；m1為蒸餾瓶的質(zhì)量，g；m為黃秋葵籽粉的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 料液比對黃秋葵籽油得率的影響

設(shè)定提取時(shí)間為60 min、超聲功率為180 W、提取溫度為40℃、物料粒度為60目、提取次數(shù)為2次，考察料液比對黃秋葵籽油得率的影響，結(jié)果見圖1。

圖1 料液比對黃秋葵籽油得率的影響

由圖1可知，在試驗(yàn)設(shè)定的范圍內(nèi)，溶劑用量越大，黃秋葵籽油的得率越高。這是因?yàn)槿軇┯昧吭酱?，溶劑對黃秋葵籽的滲透壓也就越大，油脂越容易滲透出來。當(dāng)溶劑用量達(dá)到一定的值后，黃秋葵籽油得率的增大趨勢減緩，這是由于黃秋葵籽中的油脂能被有機(jī)溶劑溶解出來的含量越來越少，以至幾乎沒有油脂可以溶解出來，滲透壓對黃秋葵籽油得率的提高起的作用越來越小，要想繼續(xù)提高黃秋葵籽油的得率，只能通過改變試驗(yàn)中的其他條件。當(dāng)料液比由1∶8增加到1∶9時(shí)，黃秋葵籽油的得率只增加了0.1個(gè)百分點(diǎn)，考慮實(shí)際生產(chǎn)中的成本預(yù)算，因而料液比選擇1∶8比較合理。

2.1.2 物料粒度對黃秋葵籽油得率的影響

設(shè)定提取時(shí)間為60 min、超聲功率為180 W、提取溫度為40℃、料液比為1∶8、提取次數(shù)為2次，考察物料粒度對黃秋葵籽油得率的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 物料粒度對黃秋葵籽油得率的影響

由圖2可知，物料粒度對黃秋葵籽油得率的影響較大。隨著物料粒度不斷變小，黃秋葵籽油的得率先逐漸增大后又減小。物料粒度越小，物料與有機(jī)溶劑的接觸面積就越大，油脂的滲透作用就較為明顯，有利于油脂的提取。當(dāng)物料粒度減小到100目時(shí)，粒度過細(xì)，比表面積較大，溶劑和物料的接觸面積增大，但由于液體表面張力作用阻止溶劑的浸入，使得黃秋葵籽油的提取受阻。此外，粒度過小，在抽濾的過程中可能會有物料透過濾紙進(jìn)入濾液，影響黃秋葵籽油的品質(zhì)和得率。物料粒度在80目時(shí)黃秋葵籽油得率最高。因此，選擇物料粒度為80目。

2.1.3 提取時(shí)間對黃秋葵籽油得率的影響

設(shè)定超聲功率為180 W、提取溫度為40℃、物料粒度為60目、料液比為1∶8、提取次數(shù)為2次，考察提取時(shí)間對黃秋葵籽油得率的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 提取時(shí)間對黃秋葵籽油得率的影響

由圖3可知，在提取時(shí)間為45 min時(shí)，黃秋葵籽油的得率最高，但隨著提取時(shí)間的繼續(xù)延長，黃秋葵籽油的得率降低。在提取時(shí)間為60 min時(shí)，黃秋葵籽油得率降低，這可能是由于長時(shí)間的超聲使得油脂中的某些物質(zhì)被破壞，也可能是超聲波振動使得溶劑揮發(fā)。而當(dāng)提取時(shí)間延長到75 min時(shí)，黃秋葵籽油的得率卻又有所增加，這可能是超聲波振動使得破壞的結(jié)構(gòu)重新結(jié)合，生成了新的可溶于油脂的物質(zhì)。因此,選擇提取時(shí)間為45 min。

2.1.4 超聲功率對黃秋葵籽油得率的影響

設(shè)定提取時(shí)間為60 min、提取溫度為40℃、物料粒度為60目、料液比為1∶8、提取次數(shù)為2次，考察超聲功率對黃秋葵籽油得率的影響，結(jié)果見圖4。

圖4 超聲功率對黃秋葵籽油得率的影響

由圖4可知，在超聲功率為140 W時(shí)，黃秋葵籽油的得率最高。而當(dāng)超聲功率增加到160 W時(shí)，得率減小，到180 W時(shí)，雖然黃秋葵籽油的得率較160 W時(shí)的高，但是低于140 W時(shí)的。產(chǎn)生這種情況的原因可能是，超聲波具有無選擇的破壞作用，油脂中的有些成分被破壞，超聲功率過高，會產(chǎn)生一些新的物質(zhì)，使得黃秋葵籽油的得率略有增加?？紤]到黃秋葵籽油的得率以及最大限度地保留油料中的有效成分，超聲功率選擇140 W。

2.1.5 提取溫度對黃秋葵籽油得率的影響

設(shè)定提取時(shí)間為60 min、超聲功率為180 W、物料粒度為60目、料液比為1∶8、提取次數(shù)為2次，考察提取溫度對黃秋葵籽油得率的影響，結(jié)果見圖5。

圖5 提取溫度對黃秋葵籽油得率的影響

由圖5可知，黃秋葵籽油的得率隨著提取溫度的升高而增大，在60℃時(shí)達(dá)到最大。溫度越高，油料在有機(jī)溶劑中的溶解度越大，越有利于提取的進(jìn)行。因?yàn)檎和榈姆谐虨?9℃，溫度繼續(xù)升高會導(dǎo)致正己烷揮發(fā)，不利于提取，并且溫度過高可能會破壞黃秋葵籽中的熱敏性成分，導(dǎo)致黃秋葵籽油中原有的成分降低或可能產(chǎn)生新的物質(zhì)，對黃秋葵籽油的品質(zhì)有影響。綜合考慮，黃秋葵籽油的提取溫度選擇60℃。

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，固定料液比為1∶8、提取溫度為60℃、提取次數(shù)為2次，選取物料粒度(A)、超聲功率(B)、提取時(shí)間(C)對黃秋葵籽油得率影響較大的因素為考察因素，以黃秋葵籽油的得率(Y)為評價(jià)指標(biāo)，對超聲波輔助提取黃秋葵籽油的工藝條件進(jìn)行響應(yīng)面分析，具體試驗(yàn)方案及結(jié)果見表1。

表1 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)方案及結(jié)果

分別采用多元線性和多元二項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型回歸分析因素A、B、C對響應(yīng)值Y的影響。多元線性模型回歸結(jié)果為：Y=16.74+0.026A-0.78B-0.23C(R2=0.464 4)；多元二項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型回歸結(jié)果為：Y=17.51+0.026A-0.79B-0.23C+0.030AB+0.35AC-0.29BC-0.41A2-0.37B2-0.86C2(R2=0.963 1)。

由上述方程的R2可知，多元二項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型的擬合度要好于多元線性模型。

2.2.2 響應(yīng)面回歸模型的方法分析

對多元二項(xiàng)式回歸模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表2。

表2 方差分析

2.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)所建立的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行參數(shù)最佳化分析，得到超聲波輔助提取黃秋葵籽油的最佳工藝條件為：物料粒度80.37目，超聲功率120.00 W，提取時(shí)間45.65 min。模型預(yù)測黃秋葵籽油得率為17.92%?？紤]到實(shí)際的操作條件，將超聲波輔助提取黃秋葵籽油的工藝條件調(diào)整為：物料粒度80目，料液比1∶8，提取時(shí)間45 min，超聲功率120 W，提取溫度60℃，提取次數(shù)2次。在最佳條件下，黃秋葵籽油的得率為17.27%，與預(yù)測值相差不大。

3 結(jié) 論

利用超聲波輔助提取法提取黃秋葵籽油，以正己烷為提取溶劑，通過響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝得到的最佳提取工藝條件為：物料粒度80目，料液比 1∶8，提取溫度60℃，提取時(shí)間45 min，超聲功率120 W，提取次數(shù)2次。在最佳條件下，黃秋葵籽油得率為17.27%。

[1] 劉娜. 黃秋葵的綜合利用及前景[J]. 中國食物與營養(yǎng), 2007(6):27-30.

[2] 宮慧慧, 于倩, 王恩軍, 等. 黃秋葵的應(yīng)用價(jià)值和產(chǎn)業(yè)化開發(fā)前景[J]. 山東農(nóng)業(yè)科學(xué), 2013, 45(10):131-134.

[3] 徐麗, 劉迪發(fā), 張如蓮, 等. 黃秋葵種子研究進(jìn)展[J]. 中國農(nóng)學(xué)通報(bào), 2014, 30(22):97-101.

[4] 高尚, 高玲, 張如蓮. 黃秋葵營養(yǎng)與功能成分研究進(jìn)展[J]. 中國熱帶農(nóng)業(yè), 2015(2):46-49.

[5] ARAPITSAS P. Identification and quantification of polyphenolic compounds from okra seeds and skins[J]. Food Chem, 2008, 110(4):1041-1045.

[6] SENGKHAMPARN N, VERHOEF R, SCHOLS H A, et al. Characterisation of cell wall polysaccharides from okra (Abelmoschusesculentus(L.) Moench)[J]. Carbohydr Res, 2009, 344(14):1824-1832.

[7] 高愿軍, 王晶晶, 周婧琦, 等. 秋葵中總黃酮提取工藝探討[J]. 食品科技, 2016, 41(3):213-217.

[8] 田洋. 黃秋葵的研究進(jìn)展[J]. 農(nóng)業(yè)科技與裝備, 2015(9):48-49, 52.

[9] 黃阿根, 陳學(xué)好, 高云中, 等. 黃秋葵的成分測定與分析[J]. 食品科學(xué), 2007, 28(10):451-455.

[10] ANWAR F, RASHID U, ASHRAF M, et al . Okra (Hibiscusesculentus) seed oil for biodiesel production[J]. Appl Energy, 2010, 87(3):779-785.

[11] JARRET R L, WANG M L, LEVY I J. Seed oil and fatty acid content in okra (Abelmoschusesculentus) and related species[J]. J Agric Food Chem, 2011, 59(8):4019-4024.

[12] CROSSLEY A, HILDITCH T P. The fatty acids and glycerides of okra seed oil[J]. J Sci Food Agric, 1951, 2(6):251-255.

[13] 孫翔宇, 高貴田, 段愛莉, 等. 多不飽和脂肪酸的研究進(jìn)展[J]. 食品工業(yè)科技, 2012, 33(7):418-423.

[14] 張永剛, 印遇龍, 黃瑞林, 等. 多不飽和脂肪酸的營養(yǎng)作用及其基因表達(dá)調(diào)控[J]. 食品科學(xué), 2006(1):273-277.

[15] 唐萍, 鮮欣言, 胡懷容, 等. 超聲波輔助提取黃秋葵籽油及其脂肪酸組成分析[J]. 中國油脂, 2014, 39(8):14-17.

Optimizationofultrasound-assistedextractionofokraseedoilbyresponsesurfacemethodology

JIA Tian1, LUO Cangxue1, YE Fei2

(1.School of Food and Biological Engineering, Shaanxi University of Science amp; Technology, Xi’an 710021, China;2.Qinyuan Modern Agriculture Co., Ltd.,Weinan 714000, Shaanxi,China)

Withn-hexane as extraction solvent, okra seed oil was extracted by ultrasound-assisted extraction.Based on single factor experiment,ultrasound-assisted extraction conditions were optimized by response surface methodology with okra seed oil yield as response value. The results showed that the optimal extraction conditions were obtained as follows: material particle size 80 meshes, solid-liquid ratio 1∶8, ultrasonic power 120 W, extraction time 45 min, extraction temperature 60 ℃, extraction times twice. Under these conditions, the okra seed oil yield was 17.27% which approached the predictive value.

okra seed oil;ultrasound-assisted extraction;response surface methodology

TS224;TS225.15

A

1003-7969(2017)11-0020-04

2017-01-19；

2017-07-14

賈 恬(1994)，女，碩士研究生，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工及資源綜合利用(E-mail)jt794695876@163.com。

羅倉學(xué)，教授，碩士(E-mail)3577180@163.com。