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    頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術分析草莓芳香成分

    2017-12-07 00:56:08宋世志李延菊李公存張序
    中國果菜 2017年11期
    關鍵詞:己烯芳香乙酸

    宋世志,李延菊,李公存,張序

    (煙臺市農(nóng)業(yè)科學研究院,山東煙臺 265500)

    頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術分析草莓芳香成分

    宋世志,李延菊,李公存,張序*

    (煙臺市農(nóng)業(yè)科學研究院,山東煙臺 265500)

    本文采用固相微萃取技術提取“豐香”草莓的芳香成分,再利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術進行檢測分析,共分離并確定出76種化學成分,占總峰面積的97.48%,相對含量較高的芳香成分依次為4-羥基-2-丁酮、己酸乙酯、丁酸乙酯、(E)-乙酸-2-己烯-1-酯、2-己烯醛、己酸甲酯、乙酸甲酯、(E)-乙酸-3-己烯-1-酯、乙酸、1-己醇等。

    草莓;芳香成分;固相微萃取;氣相色譜/質(zhì)譜

    芳香成分是構(gòu)成和影響果實鮮食品質(zhì)、加工質(zhì)量的主要因素[1,2]。草莓(Fragaria×ananassa Duch)具有濃郁的香味,成熟草莓果實香氣是由多種芳香成分共同作用而成的,這些芳香物質(zhì)只占草莓果實鮮重的0.001%~0.01%,但對果實風味品質(zhì)起著重要的作用[3-5]。因此,研究草莓的芳香成分對其品質(zhì)影響較大。

    從樣品中提取芳香成分,是進行芳香物質(zhì)分析的一個關鍵環(huán)節(jié),以往提取草莓芳香物質(zhì)多采用溶劑萃取法,但該方法需要大量有機溶劑,樣品處理工序復雜、耗時長。固相微萃取技術(Solid Phase Microextraction,SPME)是一種新型無溶劑樣品預處理技術,它通過吸附/脫吸附技術,富集樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分,具有無需有機溶劑、所需樣品量少、靈敏度高、操作簡單、方便快捷等特點;此外,固相微萃取技術還可方便地與GC-MS聯(lián)用,集采樣、萃取、濃縮、進樣為一體,提高了分析速度和分析方法的靈敏度[6,7]。因此,本試驗采用SPME-GC-MS技術對“豐香”草莓果實的芳香成分進行分析,以期找到準確的測定草莓芳香成分的方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    試驗選用成熟的“豐香”草莓果實。樣品采自煙臺市福山區(qū)西埠莊,以感觀分析為基礎,輔以手持測糖儀測定,決定品種成熟時期。采后用保鮮盒盛裝常溫下24h內(nèi)運至江南大學分析測試中心進行測定分析。

    萃取頭,PDMS,美國Supelco公司;Finnigantrace MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國Finnigan公司;磁力攪拌器。

    1.2 方法

    1.2.1 SPME取樣

    取樣前先將固相微萃取頭在氣相色譜進樣口老化2h,老化溫度250℃。選取成熟的草莓,用刀片切碎果肉,迅速將其裝入15mL樣品瓶內(nèi),上部留有2cm左右的空間,加蓋封口。將老化好的萃取頭插入樣品瓶頂空部分,在磁力攪拌器上萃取40min,萃取溫度為40℃,然后將萃取頭抽出插入氣質(zhì)聯(lián)用儀,于250℃解吸2.5min,進行GC-MS檢測分析。

    1.2.2 GC-MS分析

    色譜條件:DB-5毛細管色譜柱,長50m。內(nèi)徑0.32mm,液膜厚 1.0μm,載氣 He,不分流,恒流 1mL/min,進樣口溫度250℃,柱溫起始溫度40℃保持1min,以5℃/min升溫至120℃,再以8℃/min升溫至200℃,最后以12℃/min升溫至250℃保持7min。

    質(zhì)譜條件:離子源溫度200℃,電離方式EI,電子能量70eV。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 萃取條件的優(yōu)化

    SPME萃取條件(溫度和時間)對萃取效率影響很大,分別在 20、30、40、50、60℃條件下,頂空萃取同一草莓樣品50min,GC-MS結(jié)果表明,40℃可達到較好的萃取效果。在40℃萃取溫度下,萃取時間選用20、30、40、50min測得GCMS總的峰面積,表明經(jīng)40min萃取可達到平衡。

    因此萃取條件確定為40℃和40min。

    2.2 “豐香”草莓芳香成分的測定分析

    氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)檢測所得的“豐草”草莓芳香成分GC-MS總離子圖(見圖1),各組分質(zhì)譜經(jīng)計算機譜庫(NBS/WILEY)檢索及資料分析,檢出的芳香成份如表1所示。

    圖1 “豐香”草莓芳香成分的總離子圖

    從“豐香”草莓成熟果實中共檢測出76種化合物,占總峰面積的97.48%,其主要成分為酯類化合物33種,占總峰面積的45.67%;酮類化合物5種,占22.56%;酸類化合物8種,占8.14%;醛類化合物5種,占7.33%;醇類化合物7種,占6.79%;烷烴類化合物13種,占6.01%;其它類化合物5種,占1.10%。其中,相對含量較高的成分依次為4-羥基-2-丁酮、己酸乙酯、丁酸乙酯、(E)-乙酸-2-己烯-1-酯、2-己烯醛、己酸甲酯、乙酸甲酯、(E)-乙酸-3-己烯-1-酯、乙酸、1-己醇等。

    在所有的芳香成分中,各芳香物質(zhì)對果實香氣的貢獻是依據(jù)其香氣值[8](相對含量/香氣閾值)來劃分的。其中,具有較高香氣值的成分,形成成熟草莓果實特征香氣,稱為特征香氣成分,主要包括酯類(丁酸和己酸的甲基或乙基酯)和呋喃酮類等芳香物質(zhì),特征香氣成分含量越高,果實的風味越濃。本試驗從草莓中檢測到酯類化合物有33種,相對含量達45.67%,其中,4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮等草莓特征芳香成分,與文獻報道[9,10]結(jié)果一致。

    3 結(jié)論

    綜上所述,SPME技術結(jié)合GC-MS可以避免使用大量的有機溶劑,簡化樣品前處理時間,是一種測定芳香成分準確、快捷、有效的方法,同時通過對“豐香”草莓果實芳香成分分析和評價,可以確定其含有的芳香成分尤其是體現(xiàn)草莓特有風味的特征香氣成分的數(shù)量及種類,為鮮食草莓品質(zhì)評價提供科學依據(jù)。

    表1 “豐香”草莓芳香成分的GC-MS分析結(jié)果

    續(xù)表

    [1]Shamaila,Baumann,etc.Quality Attributes of Strawberry Cultivars Grown in British Columbia[J].Journal of Food Science,1992,57(3)∶696-699.

    [2]隋靜,姜遠茂,彭福田,等.草莓果實發(fā)育過程中芳香物質(zhì)含量和醇酰基轉(zhuǎn)移酶活性的變化 [J].園藝學報,2007,(06)∶1411-1417.

    [3]Charles Forney,Willy Kalt,Michael Jordan.The Composition of StrawberryAroma Is Influenced byCultivar,Maturity,and Storage[J].Hortscience,2000,35(6)∶1022-1026.

    [4]張運濤,董靜,王桂霞.草莓香味的形成和香味育種 [J].中國農(nóng)業(yè)科學,2004,(07)∶1039-1044.

    [5]曾祥國,韓永超,向發(fā)云,等.草莓新品種“晶玉”及其親本果實揮發(fā)性香氣成分分析[J].果樹學報,2014,(01)∶72-77.

    [6]付蕾,劉正生,孫鑫洋,等.4種纖維頭對草莓香氣成分的萃取效果[J].中國農(nóng)業(yè)科學,2010,(21)∶4473-4481.

    [7]張晉芬,龐維玨,冷平,等.基于SPME的樣品前處理對GC-MS檢測草莓香氣的影響[J].精細化工,2009,(04)∶382-385,411.

    [8]Larsen,L.Poll.Odour Thresholds of Some Important Compounds in Strawberries[J].Zeitschrift fur Lebensmittel-Untersuchung and Forschung,1992,195∶120-123.

    [9]Ioannis Zabetakis,Holden.Strawberry Flavour∶Analysis and Biosynthesis [J].Journal of the Science of Food and Agriculture,1997,74∶421-434.

    [10]姜遠茂,彭福田,劉松忠,等.栽培草莓品種果實香氣特性研究[J].分析測試學報,2004,23(2)∶56-60.

    Analysis of Aroma Components of Strawberry by Head-space Solid Phase Microextraction Coupled with GC-MS

    SONG Shi-zhi,LI Yan-ju,LI Gong-cun,ZHANG Xu*
    (Yantai Academy of Agricultural Science,Yantai 265500,China)

    Aroma components of"Fengxiang"strawberrie were extracted by SPME,and then they were analyzedby GC/MS.Chemical components of 76 kinds were identified,these constituents represent 97.48%of the total peak areas.The aroma components with higher relative contents in the strawberry included 4-hydroxy-2-Butanone;Hexanoic acid,ethyl ester;Butanoic acid,ethyl ester;(E)-2-Hexen-1-ol,acetate;2-Hexenal;Hexanoic acid,methyl ester;Acetic acid,methyl ester;(E)-3-Hexen-1-ol,acetate;Acetic acid;1-Hexanol;etc.

    Strawberry;aroma component;solid phase microextraction;GC/MS

    O657.6

    A

    1008-1038(2017)11-0025-05

    10.19590/j.cnki.1008-1038.2017.11.007

    2017-08-09

    宋世志(1964—),男,農(nóng)藝師,主要從事果樹育種與栽培技術工作

    觹通訊作者:張序(1980—),男,高級農(nóng)藝師,主要從事果樹育種與栽培技術研究工作

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