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    十全大補膏及其組方藥材重金屬殘留分析

    2017-12-06 02:06:44金力薇趙靈佳岳顯可楊海燕
    實用藥物與臨床 2017年11期
    關(guān)鍵詞:組方轉(zhuǎn)移率阿膠

    金力薇,趙靈佳,岳顯可,楊海燕

    十全大補膏及其組方藥材重金屬殘留分析

    金力薇1*,趙靈佳1,岳顯可2,楊海燕2

    目的原子吸收光譜法測定十全大補膏組方中藥飲片及膏方中鉛、鎘、砷、汞和銅的含量,并分析重金屬殘留的來源與轉(zhuǎn)移。方法以濃硝酸為消解液,微波消解十全大補膏組方中藥飲片及膏方樣品,采用石墨爐、氫化物發(fā)生、火焰結(jié)合原子吸收分光光度法測定消解液中鉛、鎘、砷、汞、銅含量。結(jié)果十全大補膏組方中藥飲片及其熬制的膏滋劑中鉛、鎘、砷、汞、銅均在限量范圍內(nèi)。結(jié)論中藥原料藥在煎煮過程中重金屬轉(zhuǎn)移至提取物,需明確重金屬轉(zhuǎn)移率,嚴防中藥制劑重金屬超標。

    十全大補膏;微波消解;原子吸收分光光度法;重金屬殘留

    0 引言

    十全大補膏先由黨參、炒白術(shù)、茯苓、炙甘草、當歸、川芎、炒白芍、熟地黃、炙黃芪、肉桂十味中藥經(jīng)浸泡、煎煮成湯劑,再經(jīng)濃縮,加入敲碎打粉的阿膠,繼續(xù)熬制至掛旗,收膏,冷卻凝固[1]而成。該方具有溫補氣血的功效,臨床上用于氣血不足,飲食減少,久病體虛,腳膝無力,面色萎黃,精神倦怠及瘡瘍不斂,婦女崩漏等[2-3];阿膠具有補血滋陰、潤燥、止血之功效,被歷代醫(yī)家尊稱為補血“圣藥”[4]。

    十全大補膏方中的原料藥材,如甘草、白芍、黃芪、阿膠,已明確列入2015版《中國藥典》重金屬檢測對象[5],其他藥材,如黨參[6]、白術(shù)[7]、當歸[6]、川芎[8]、地黃[9]、茯苓[10]大多為人工種植,藥典雖未做規(guī)定,但也不排除有重金屬污染。由于近年來工業(yè)發(fā)展,三廢排放、污水灌溉導致土壤重金屬污染日益嚴重;有些大宗中藥材已處于規(guī)?;N植,施用肥料農(nóng)藥等,這些都將導致中藥材重金屬污染。

    《中國藥典》引用《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》對鉛、鎘、砷、汞、銅的限量指標進行規(guī)定,鉛不得過5 mg/kg,鎘不得過0.3 mg/kg,砷不得過2 mg/kg,汞不得過0.2 mg/kg,銅不得過20 mg/kg。本研究以濃硝酸為消解液,微波消解十全大補膏組方中藥飲片,采用石墨爐、氫化物發(fā)生、火焰結(jié)合原子吸收分光光度法對鉛、鎘、砷、汞、銅進行檢測,篩選出合格中藥飲片,繼而進行膏方熬制。對制成的十全大補膏再進行重金屬殘留量測定,并計算重金屬轉(zhuǎn)移率,避免原藥材重金屬的引入累積而使膏方重金屬超標,從而影響用藥安全。

    1 儀器和試藥

    1.1 儀器 icE3000 Series AA 型原子吸收分光光度計(美國賽默飛世爾儀器公司);鉛、鎘、砷、汞、銅空心陰極燈;Synergy UV system 超純水儀(法國millipore);MDS-6 微波消解儀,聚四氟乙烯消解罐(上海新儀有限公司);AL-204電子分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司);KQ-500DB數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);JRY-350-A石墨電熱板(浙江省科學器材進出口有限責任公司)。

    1.2 試劑 鉛(批號:16063)、鎘(批號:16073)、砷(批號:16052)、汞(批號:16032)、銅(批號:16062)購自中國計量科學研究院;濃硝酸、鹽酸為優(yōu)級純(西隴化工股份有限公司);濃硫酸、高錳酸鉀、碘化鉀、鹽酸羥胺、磷酸二氫銨、硝酸鎂、抗壞血酸為分析純(廣東光華科技股份有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 組方中藥飲片重金屬殘留量檢測 十全大補膏組方所需的10味中藥飲片(黨參、炒白術(shù)、茯苓、炙甘草、當歸、川芎、炒白芍、熟地黃、炙黃芪、肉桂)購自浙江中醫(yī)藥大學中藥飲片有限公司,阿膠為福牌阿膠。經(jīng)浙江中醫(yī)藥大學中藥飲片有限公司質(zhì)檢部門檢測,組方中藥飲片及阿膠來源、鑒別、檢查、含量等均符合2015版《中國藥典》規(guī)定。按藥典通則2321原子吸收分光光度法對10味中藥飲片及阿膠重金屬進行測定,結(jié)果如表1。

    表1 十全大補膏組方中藥飲片及阿膠重金屬殘留量(mg/kg)

    如表1結(jié)果可知,組方中藥飲片及阿膠中鉛≤5 mg/kg、鎘≤0.3 mg/kg、砷≤2 mg/kg、汞≤0.2 mg/kg、銅≤20 mg/kg,均符合藥典規(guī)定。

    2.2 十全大補膏的制備

    2.2.1 十全大補湯的熬制 稱取黨參200 g、炒白術(shù)200 g、茯苓200 g、炙甘草100 g、當歸300 g、川芎100 g、炒白芍200 g、熟地黃300 g、炙黃芪200 g、肉桂50 g,按液料比為10∶1,煎煮時間為96 min,共煎煮3次,待冷卻,過濾,合并濾液[5]。

    2.2.2 膏滋劑的制備 將十全大補湯直接濃縮至稠膏,并減壓干燥所得為十全大補膏清膏。將十全大補湯濃到一定程度,往藥液中加入阿膠粉100 g,用小火煎熬并不斷用竹片攪拌,至融化,繼續(xù)煎熬,直至竹片上能形成“掛旗”,放涼、冷卻,即為十全大補膏葷膏。

    2.3 十全大補膏樣品重金屬測定 選取同一批次中藥飲片、阿膠及輔料在“2.2”項下方法對十全大補膏清膏和葷膏進行熬制,各3批。再按2015版《中國藥典》通則2321原子吸收分光光度法對十全大補膏清膏和葷膏重金屬進行測定,結(jié)果見表2。

    表2 十全大補膏重金屬殘留量(mg/kg)

    由表2可見,十全大補膏組方中藥飲片的重金屬在煎煮過程中轉(zhuǎn)移到了提取物中;由于葷膏是加阿膠熬制而成,阿膠中的重金屬全部轉(zhuǎn)移到葷膏中,故葷膏相對于清膏重金屬含量較高。但膏滋劑中鉛≤5 mg/kg、鎘≤0.3 mg/kg、砷≤2 mg/kg、汞≤0.2 mg/kg、銅≤20 mg/kg,符合藥典規(guī)定,在安全用藥范圍內(nèi)。

    2.4 重金屬轉(zhuǎn)移率的計算 中藥制劑在中藥煎煮之后,取其湯劑,棄去藥渣,轉(zhuǎn)移到煎液中的重金屬才可能在服用后被人體吸收。十全大補膏清膏重金屬來源于十味中藥飲片,而葷膏不僅來源于十味中藥飲片,阿膠的重金屬則全部轉(zhuǎn)入膏滋劑中。對中藥煎煮前后轉(zhuǎn)移率的計算,有利于更好地控制原料藥材的重金屬殘留量,從而不影響中藥制劑的應用。

    表3結(jié)果顯示,清膏中鉛、鎘、砷、汞、銅平均轉(zhuǎn)移率分別為5.33%、5.23%、5.01%、2.80%、10.22%,轉(zhuǎn)移率最小的為汞元素,最大的為銅元素,可知重金屬元素不易隨著水溶液煎出,大部分隨著藥渣棄掉。而葷膏是由中藥煎液和阿膠熬制而成,阿膠中的所有物質(zhì)都保留在膏滋劑中,包括重金屬元素,故葷膏重金屬轉(zhuǎn)移率要大于清膏。

    表3 十全大補膏重金屬轉(zhuǎn)移率(%)

    3 討論

    我國中藥資源豐富,品種齊全,中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)已成為我國重要產(chǎn)業(yè)之一。然而,中藥走向世界卻頻頻受阻,其原因之一是中藥材、中成藥重金屬超標,有些國家甚至明令禁止我國某些中藥進入該國。中藥重金屬污染也日益引起國內(nèi)中藥研究者的注意,無論是科研、種植、生產(chǎn)加工,還是銷售環(huán)節(jié)的儲存、運輸,都對不同地區(qū)、不同類型中藥材、中成藥開展了系統(tǒng)性的總結(jié)和分析。

    3.1 中藥材重金屬殘留分析 土壤是植物生長礦物營養(yǎng)和有機營養(yǎng)來源的基質(zhì),金屬元素在植物體內(nèi)參與各種生命活動,植物對不同金屬的需求量也有差異,具有不同的生物富集能力[11]。然而,由于人口急劇增長,各種形式的生活垃圾改變著土壤、水、空氣質(zhì)量;對藥材需求量不斷加大,傳統(tǒng)的野生藥材早已無法滿足用藥需求,規(guī)?;N植必將引入化肥農(nóng)藥;工業(yè)廢氣、廢水的排放。這些直接或間接地污染了植物生長的環(huán)境,其中攜帶的重金屬元素也被植物吸收富集,是中藥材重金屬殘留的主要來源。不僅如此,中藥材采收之后,為防止霉變、蟲害和鼠害,某些地區(qū)還以傳統(tǒng)重金屬熏蒸劑進行處理,這也進一步導致中藥材重金屬污染。

    3.2 中藥制劑重金屬殘留分析 相對于中藥材,中藥制劑重金屬殘留問題更為嚴重也更為復雜。中藥提取過程中,原料藥材主要有效成分在轉(zhuǎn)移過程中,也伴隨著少量重金屬元素的轉(zhuǎn)移[12]。若控制好原料藥材重金屬殘留,減少或避免生產(chǎn)過程中重金屬元素的引入,中成藥重金屬殘留并不難控制。較為復雜的是,有些中成藥經(jīng)典處方配有含重金屬的礦物藥,這些中藥及其制劑在我國應用歷史悠久,且療效確切,穩(wěn)定。但由于重金屬殘留超標問題,被禁止進入國際市場。

    3.3 中藥材及其制劑重金屬防控對策 鑒于以上原因,中藥材和中藥飲片重金屬防治需從源頭做起,嚴格控制由種植、炮制加工、儲存、運輸?shù)冗^程引入的重金屬污染。中藥制劑在源頭控制的基礎(chǔ)上,需客觀分析組方療效與重金屬殘留指標的關(guān)系。

    3.3.1 中藥材種植基地的選擇及環(huán)境評價 土壤、水質(zhì)、空氣環(huán)境重金屬含量與中藥材重金屬殘留有直接關(guān)系,選擇遠離城市、公路、工廠的污染小的地方進行中藥材種植,可以從源頭上控制重金屬殘留。對種植基地進行全面的環(huán)境質(zhì)量評價,建議參照《綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀評價剛要》、國家地面水環(huán)境質(zhì)量標準GB3838-88的二、三級標準、《綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀評價剛要》等標準對基地環(huán)境質(zhì)量進行監(jiān)測。

    3.3.2 中藥材、中藥飲片規(guī)范化生產(chǎn) 以《中藥材質(zhì)量管理規(guī)范》(試行)、《中藥飲片生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》等為指導原則,進行中藥材無公害化和有機栽培技術(shù)的研究和推行,控制和減少化肥、農(nóng)藥的使用,禁止使用重金屬熏蒸劑對藥材進行加工處理,改進包材及儲存環(huán)境,最大限度控制重金屬污染。

    3.3.3 中成藥重金屬殘留的控制及客觀分析 中成藥重金屬殘留中,一方面,是由原料藥材引入,或者是在其生產(chǎn)加工、儲藏、運輸過程中的外源性污染;另一方面,是以治療為目的,特意在處方中加入含有重金屬的礦物藥。對于非處方性重金屬污染,應加以嚴格控制,而對于處方性重金屬問題,則需進一步從化學到藥理、毒理及臨床等系統(tǒng)性研究,從而對其進行客觀評價分析。例如,近年來三氧化砷注射劑或雄黃復方制劑在抗腫瘤方面取得較好療效[13-14]。

    [1] 龔昕芳,錢敏,岳顯可.響應面法優(yōu)化中藥膏方(十全大補膏)制備工藝[J].中國藥師,2016,19(3):456-460.

    [2] 沈佩莉,葛惠男,徐勇.十全大補湯加味膏調(diào)治亞健康狀態(tài)47例[J].中醫(yī)研究,2010,23(1):37-38.

    [3] 孫繼華.十全大補湯加減治療難治性心衰臨床分析[J].中醫(yī)臨床研究,2015,7(7):104-105.

    [4] 劉文義,王莉麗.阿膠補益成分分析方法的研究進展[J].齊魯藥事,2009,28(11):682-684.

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    [6] 沈亞芬.不同產(chǎn)地當歸、黨參紅外光譜指紋圖譜及重金屬含量測定研究[J].中華中醫(yī)藥學刊,2015,33(11):2713-2716.

    [7] 呂良忠,沈國芳.原子吸收光譜法測定不同產(chǎn)地白術(shù)中的重金屬含量[J].中國現(xiàn)代應用藥學,2008,25(2):143-145.

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    [13]成娟.自噬在白血病K562/ADM細胞多藥耐藥性及三氧化二砷抗白血病效應中的作用[D].蘭州大學,2013.

    [14]王永勝.納米雄黃對藥物敏感和耐藥的白血病細胞及其白血病干細胞的凋亡誘導作用[D].蘭州大學,2010.

    DeterminationofheavymetalresiduesinShiquanDabuherbpasteanditsChineseherbalpieces

    JIN Li-wei1*,ZHAO Ling-jia1,YUE Xian-ke2,YANG Hai-yan2

    (1.the First People′s Hospital of Wenling,Taizhou 317500,China;2.Zhejiang Chinese Medical University,Hangzhou 310006,China)

    ObjectiveTo determine the content of Pb,Cd,As,Hg and Cu in the Shiquan Dabu herb paste and its Chinese herbal pieces by atomic absorption spectrometry (AAS),and analyze the source and transfer of heavy metal residues.MethodsDigest the paste samples was managed by microwave digestion with the concentrated nitric acid as digestion liquid.GF AAS,HAAS and FAAS was performed for the contents determination of Pb,Cd,As,Hg and Cu respectively.ResultsThe contents of Pb,Cd,As,Hg and Cu in the Shiquan Dabu herb paste and its Chinese herbal pieces were in the limited range.ConclusionThe heavy metal transfers from medicinal materials to extracts during the process of decoction.It′s necessary to analyze the transfer rate in order to prevent excessive heavy metal in Chinese medicine preparations.

    Shiquan Dabu herb paste;Microwave digestion;AAS;Heavy metals residues

    2017-04-14

    1.溫嶺市第一人民醫(yī)院,浙江 臺州 317500;2.浙江中醫(yī)藥大學,杭州 310006

    杭州市衛(wèi)生科技計劃(一般)項目(2015A39)

    *

    10.14053/j.cnki.ppcr.201711022

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