• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    十全大補膏及其組方藥材重金屬殘留分析

    2017-12-06 02:06:44金力薇趙靈佳岳顯可楊海燕
    實用藥物與臨床 2017年11期
    關(guān)鍵詞:組方轉(zhuǎn)移率阿膠

    金力薇,趙靈佳,岳顯可,楊海燕

    十全大補膏及其組方藥材重金屬殘留分析

    金力薇1*,趙靈佳1,岳顯可2,楊海燕2

    目的原子吸收光譜法測定十全大補膏組方中藥飲片及膏方中鉛、鎘、砷、汞和銅的含量,并分析重金屬殘留的來源與轉(zhuǎn)移。方法以濃硝酸為消解液,微波消解十全大補膏組方中藥飲片及膏方樣品,采用石墨爐、氫化物發(fā)生、火焰結(jié)合原子吸收分光光度法測定消解液中鉛、鎘、砷、汞、銅含量。結(jié)果十全大補膏組方中藥飲片及其熬制的膏滋劑中鉛、鎘、砷、汞、銅均在限量范圍內(nèi)。結(jié)論中藥原料藥在煎煮過程中重金屬轉(zhuǎn)移至提取物,需明確重金屬轉(zhuǎn)移率,嚴防中藥制劑重金屬超標。

    十全大補膏;微波消解;原子吸收分光光度法;重金屬殘留

    0 引言

    十全大補膏先由黨參、炒白術(shù)、茯苓、炙甘草、當歸、川芎、炒白芍、熟地黃、炙黃芪、肉桂十味中藥經(jīng)浸泡、煎煮成湯劑,再經(jīng)濃縮,加入敲碎打粉的阿膠,繼續(xù)熬制至掛旗,收膏,冷卻凝固[1]而成。該方具有溫補氣血的功效,臨床上用于氣血不足,飲食減少,久病體虛,腳膝無力,面色萎黃,精神倦怠及瘡瘍不斂,婦女崩漏等[2-3];阿膠具有補血滋陰、潤燥、止血之功效,被歷代醫(yī)家尊稱為補血“圣藥”[4]。

    十全大補膏方中的原料藥材,如甘草、白芍、黃芪、阿膠,已明確列入2015版《中國藥典》重金屬檢測對象[5],其他藥材,如黨參[6]、白術(shù)[7]、當歸[6]、川芎[8]、地黃[9]、茯苓[10]大多為人工種植,藥典雖未做規(guī)定,但也不排除有重金屬污染。由于近年來工業(yè)發(fā)展,三廢排放、污水灌溉導致土壤重金屬污染日益嚴重;有些大宗中藥材已處于規(guī)?;N植,施用肥料農(nóng)藥等,這些都將導致中藥材重金屬污染。

    《中國藥典》引用《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》對鉛、鎘、砷、汞、銅的限量指標進行規(guī)定,鉛不得過5 mg/kg,鎘不得過0.3 mg/kg,砷不得過2 mg/kg,汞不得過0.2 mg/kg,銅不得過20 mg/kg。本研究以濃硝酸為消解液,微波消解十全大補膏組方中藥飲片,采用石墨爐、氫化物發(fā)生、火焰結(jié)合原子吸收分光光度法對鉛、鎘、砷、汞、銅進行檢測,篩選出合格中藥飲片,繼而進行膏方熬制。對制成的十全大補膏再進行重金屬殘留量測定,并計算重金屬轉(zhuǎn)移率,避免原藥材重金屬的引入累積而使膏方重金屬超標,從而影響用藥安全。

    1 儀器和試藥

    1.1 儀器 icE3000 Series AA 型原子吸收分光光度計(美國賽默飛世爾儀器公司);鉛、鎘、砷、汞、銅空心陰極燈;Synergy UV system 超純水儀(法國millipore);MDS-6 微波消解儀,聚四氟乙烯消解罐(上海新儀有限公司);AL-204電子分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司);KQ-500DB數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);JRY-350-A石墨電熱板(浙江省科學器材進出口有限責任公司)。

    1.2 試劑 鉛(批號:16063)、鎘(批號:16073)、砷(批號:16052)、汞(批號:16032)、銅(批號:16062)購自中國計量科學研究院;濃硝酸、鹽酸為優(yōu)級純(西隴化工股份有限公司);濃硫酸、高錳酸鉀、碘化鉀、鹽酸羥胺、磷酸二氫銨、硝酸鎂、抗壞血酸為分析純(廣東光華科技股份有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 組方中藥飲片重金屬殘留量檢測 十全大補膏組方所需的10味中藥飲片(黨參、炒白術(shù)、茯苓、炙甘草、當歸、川芎、炒白芍、熟地黃、炙黃芪、肉桂)購自浙江中醫(yī)藥大學中藥飲片有限公司,阿膠為福牌阿膠。經(jīng)浙江中醫(yī)藥大學中藥飲片有限公司質(zhì)檢部門檢測,組方中藥飲片及阿膠來源、鑒別、檢查、含量等均符合2015版《中國藥典》規(guī)定。按藥典通則2321原子吸收分光光度法對10味中藥飲片及阿膠重金屬進行測定,結(jié)果如表1。

    表1 十全大補膏組方中藥飲片及阿膠重金屬殘留量(mg/kg)

    如表1結(jié)果可知,組方中藥飲片及阿膠中鉛≤5 mg/kg、鎘≤0.3 mg/kg、砷≤2 mg/kg、汞≤0.2 mg/kg、銅≤20 mg/kg,均符合藥典規(guī)定。

    2.2 十全大補膏的制備

    2.2.1 十全大補湯的熬制 稱取黨參200 g、炒白術(shù)200 g、茯苓200 g、炙甘草100 g、當歸300 g、川芎100 g、炒白芍200 g、熟地黃300 g、炙黃芪200 g、肉桂50 g,按液料比為10∶1,煎煮時間為96 min,共煎煮3次,待冷卻,過濾,合并濾液[5]。

    2.2.2 膏滋劑的制備 將十全大補湯直接濃縮至稠膏,并減壓干燥所得為十全大補膏清膏。將十全大補湯濃到一定程度,往藥液中加入阿膠粉100 g,用小火煎熬并不斷用竹片攪拌,至融化,繼續(xù)煎熬,直至竹片上能形成“掛旗”,放涼、冷卻,即為十全大補膏葷膏。

    2.3 十全大補膏樣品重金屬測定 選取同一批次中藥飲片、阿膠及輔料在“2.2”項下方法對十全大補膏清膏和葷膏進行熬制,各3批。再按2015版《中國藥典》通則2321原子吸收分光光度法對十全大補膏清膏和葷膏重金屬進行測定,結(jié)果見表2。

    表2 十全大補膏重金屬殘留量(mg/kg)

    由表2可見,十全大補膏組方中藥飲片的重金屬在煎煮過程中轉(zhuǎn)移到了提取物中;由于葷膏是加阿膠熬制而成,阿膠中的重金屬全部轉(zhuǎn)移到葷膏中,故葷膏相對于清膏重金屬含量較高。但膏滋劑中鉛≤5 mg/kg、鎘≤0.3 mg/kg、砷≤2 mg/kg、汞≤0.2 mg/kg、銅≤20 mg/kg,符合藥典規(guī)定,在安全用藥范圍內(nèi)。

    2.4 重金屬轉(zhuǎn)移率的計算 中藥制劑在中藥煎煮之后,取其湯劑,棄去藥渣,轉(zhuǎn)移到煎液中的重金屬才可能在服用后被人體吸收。十全大補膏清膏重金屬來源于十味中藥飲片,而葷膏不僅來源于十味中藥飲片,阿膠的重金屬則全部轉(zhuǎn)入膏滋劑中。對中藥煎煮前后轉(zhuǎn)移率的計算,有利于更好地控制原料藥材的重金屬殘留量,從而不影響中藥制劑的應用。

    表3結(jié)果顯示,清膏中鉛、鎘、砷、汞、銅平均轉(zhuǎn)移率分別為5.33%、5.23%、5.01%、2.80%、10.22%,轉(zhuǎn)移率最小的為汞元素,最大的為銅元素,可知重金屬元素不易隨著水溶液煎出,大部分隨著藥渣棄掉。而葷膏是由中藥煎液和阿膠熬制而成,阿膠中的所有物質(zhì)都保留在膏滋劑中,包括重金屬元素,故葷膏重金屬轉(zhuǎn)移率要大于清膏。

    表3 十全大補膏重金屬轉(zhuǎn)移率(%)

    3 討論

    我國中藥資源豐富,品種齊全,中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)已成為我國重要產(chǎn)業(yè)之一。然而,中藥走向世界卻頻頻受阻,其原因之一是中藥材、中成藥重金屬超標,有些國家甚至明令禁止我國某些中藥進入該國。中藥重金屬污染也日益引起國內(nèi)中藥研究者的注意,無論是科研、種植、生產(chǎn)加工,還是銷售環(huán)節(jié)的儲存、運輸,都對不同地區(qū)、不同類型中藥材、中成藥開展了系統(tǒng)性的總結(jié)和分析。

    3.1 中藥材重金屬殘留分析 土壤是植物生長礦物營養(yǎng)和有機營養(yǎng)來源的基質(zhì),金屬元素在植物體內(nèi)參與各種生命活動,植物對不同金屬的需求量也有差異,具有不同的生物富集能力[11]。然而,由于人口急劇增長,各種形式的生活垃圾改變著土壤、水、空氣質(zhì)量;對藥材需求量不斷加大,傳統(tǒng)的野生藥材早已無法滿足用藥需求,規(guī)?;N植必將引入化肥農(nóng)藥;工業(yè)廢氣、廢水的排放。這些直接或間接地污染了植物生長的環(huán)境,其中攜帶的重金屬元素也被植物吸收富集,是中藥材重金屬殘留的主要來源。不僅如此,中藥材采收之后,為防止霉變、蟲害和鼠害,某些地區(qū)還以傳統(tǒng)重金屬熏蒸劑進行處理,這也進一步導致中藥材重金屬污染。

    3.2 中藥制劑重金屬殘留分析 相對于中藥材,中藥制劑重金屬殘留問題更為嚴重也更為復雜。中藥提取過程中,原料藥材主要有效成分在轉(zhuǎn)移過程中,也伴隨著少量重金屬元素的轉(zhuǎn)移[12]。若控制好原料藥材重金屬殘留,減少或避免生產(chǎn)過程中重金屬元素的引入,中成藥重金屬殘留并不難控制。較為復雜的是,有些中成藥經(jīng)典處方配有含重金屬的礦物藥,這些中藥及其制劑在我國應用歷史悠久,且療效確切,穩(wěn)定。但由于重金屬殘留超標問題,被禁止進入國際市場。

    3.3 中藥材及其制劑重金屬防控對策 鑒于以上原因,中藥材和中藥飲片重金屬防治需從源頭做起,嚴格控制由種植、炮制加工、儲存、運輸?shù)冗^程引入的重金屬污染。中藥制劑在源頭控制的基礎(chǔ)上,需客觀分析組方療效與重金屬殘留指標的關(guān)系。

    3.3.1 中藥材種植基地的選擇及環(huán)境評價 土壤、水質(zhì)、空氣環(huán)境重金屬含量與中藥材重金屬殘留有直接關(guān)系,選擇遠離城市、公路、工廠的污染小的地方進行中藥材種植,可以從源頭上控制重金屬殘留。對種植基地進行全面的環(huán)境質(zhì)量評價,建議參照《綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀評價剛要》、國家地面水環(huán)境質(zhì)量標準GB3838-88的二、三級標準、《綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀評價剛要》等標準對基地環(huán)境質(zhì)量進行監(jiān)測。

    3.3.2 中藥材、中藥飲片規(guī)范化生產(chǎn) 以《中藥材質(zhì)量管理規(guī)范》(試行)、《中藥飲片生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》等為指導原則,進行中藥材無公害化和有機栽培技術(shù)的研究和推行,控制和減少化肥、農(nóng)藥的使用,禁止使用重金屬熏蒸劑對藥材進行加工處理,改進包材及儲存環(huán)境,最大限度控制重金屬污染。

    3.3.3 中成藥重金屬殘留的控制及客觀分析 中成藥重金屬殘留中,一方面,是由原料藥材引入,或者是在其生產(chǎn)加工、儲藏、運輸過程中的外源性污染;另一方面,是以治療為目的,特意在處方中加入含有重金屬的礦物藥。對于非處方性重金屬污染,應加以嚴格控制,而對于處方性重金屬問題,則需進一步從化學到藥理、毒理及臨床等系統(tǒng)性研究,從而對其進行客觀評價分析。例如,近年來三氧化砷注射劑或雄黃復方制劑在抗腫瘤方面取得較好療效[13-14]。

    [1] 龔昕芳,錢敏,岳顯可.響應面法優(yōu)化中藥膏方(十全大補膏)制備工藝[J].中國藥師,2016,19(3):456-460.

    [2] 沈佩莉,葛惠男,徐勇.十全大補湯加味膏調(diào)治亞健康狀態(tài)47例[J].中醫(yī)研究,2010,23(1):37-38.

    [3] 孫繼華.十全大補湯加減治療難治性心衰臨床分析[J].中醫(yī)臨床研究,2015,7(7):104-105.

    [4] 劉文義,王莉麗.阿膠補益成分分析方法的研究進展[J].齊魯藥事,2009,28(11):682-684.

    [5] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典 (一部) [S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:86-87,105,189,302-303.

    [6] 沈亞芬.不同產(chǎn)地當歸、黨參紅外光譜指紋圖譜及重金屬含量測定研究[J].中華中醫(yī)藥學刊,2015,33(11):2713-2716.

    [7] 呂良忠,沈國芳.原子吸收光譜法測定不同產(chǎn)地白術(shù)中的重金屬含量[J].中國現(xiàn)代應用藥學,2008,25(2):143-145.

    [8] 李曉念,陳幸,李彬.川產(chǎn)道地藥材川芎中重金屬的來源途徑研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學,2010,38(34):19361-19363.

    [9] 李敏,張淑蓉,張建文.不同產(chǎn)地凍干地黃中5種重金屬及有害元素的含量測定[J].中國藥師,2015,18(10):1788-1790.

    [10]蔡丹鳳.松蔸栽培茯苓重金屬累積規(guī)律研究[J].食用菌學報,2012,19(3):97-102.

    [11]彭啟志.中藥材種植基地土壤及中藥材中重金屬賦存水平的環(huán)境變化分析[J].中國醫(yī)藥科學,2015,5(4):210-213.

    [12]羅艷,黃文琦,蔣天成,等.中藥煎制前后重金屬含量測定及溶出特性研究[J].化學分析計量,2011,20(4):48-50.

    [13]成娟.自噬在白血病K562/ADM細胞多藥耐藥性及三氧化二砷抗白血病效應中的作用[D].蘭州大學,2013.

    [14]王永勝.納米雄黃對藥物敏感和耐藥的白血病細胞及其白血病干細胞的凋亡誘導作用[D].蘭州大學,2010.

    DeterminationofheavymetalresiduesinShiquanDabuherbpasteanditsChineseherbalpieces

    JIN Li-wei1*,ZHAO Ling-jia1,YUE Xian-ke2,YANG Hai-yan2

    (1.the First People′s Hospital of Wenling,Taizhou 317500,China;2.Zhejiang Chinese Medical University,Hangzhou 310006,China)

    ObjectiveTo determine the content of Pb,Cd,As,Hg and Cu in the Shiquan Dabu herb paste and its Chinese herbal pieces by atomic absorption spectrometry (AAS),and analyze the source and transfer of heavy metal residues.MethodsDigest the paste samples was managed by microwave digestion with the concentrated nitric acid as digestion liquid.GF AAS,HAAS and FAAS was performed for the contents determination of Pb,Cd,As,Hg and Cu respectively.ResultsThe contents of Pb,Cd,As,Hg and Cu in the Shiquan Dabu herb paste and its Chinese herbal pieces were in the limited range.ConclusionThe heavy metal transfers from medicinal materials to extracts during the process of decoction.It′s necessary to analyze the transfer rate in order to prevent excessive heavy metal in Chinese medicine preparations.

    Shiquan Dabu herb paste;Microwave digestion;AAS;Heavy metals residues

    2017-04-14

    1.溫嶺市第一人民醫(yī)院,浙江 臺州 317500;2.浙江中醫(yī)藥大學,杭州 310006

    杭州市衛(wèi)生科技計劃(一般)項目(2015A39)

    *

    10.14053/j.cnki.ppcr.201711022

    猜你喜歡
    組方轉(zhuǎn)移率阿膠
    Shunxin decoction (順心組方) improves diastolic function in rats with heart failure with preserved ejection fraction induced by abdominal aorta constriction through cyclic guanosine monophosphatedependent protein kinase Signaling Pathway
    蒙醫(yī)藥清瘟殺黏類方劑組方的知識發(fā)現(xiàn)研究
    歡迎來到2060年!
    歡迎來到2060年!
    甲狀腺乳頭狀癌右側(cè)喉返神經(jīng)深層淋巴結(jié)轉(zhuǎn)移率及影響因素
    離散廣義Markov 跳變系統(tǒng)在一般轉(zhuǎn)移率下的魯棒穩(wěn)定性
    阿膠的小脾氣
    部頒標準中治療風溫中成藥的組方規(guī)律
    中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:22
    6 種藥材中5 種重金屬轉(zhuǎn)移率的測定
    中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:35
    針灸聯(lián)合中藥組方治療風濕性關(guān)節(jié)炎的探討
    午夜老司机福利剧场| 人人妻人人看人人澡| 黄色一级大片看看| 一a级毛片在线观看| 欧美性猛交黑人性爽| 男人和女人高潮做爰伦理| 欧美极品一区二区三区四区| 99热精品在线国产| 国产一区二区三区视频了| 久久99热这里只有精品18| 久久精品综合一区二区三区| 人妻少妇偷人精品九色| 99久久精品一区二区三区| 九九在线视频观看精品| 久久久久久久久大av| 一区二区三区四区激情视频 | 综合色av麻豆| 美女 人体艺术 gogo| 国产久久久一区二区三区| 久久久久免费精品人妻一区二区| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产一区二区在线av高清观看| 毛片女人毛片| 高清在线国产一区| 国产黄片美女视频| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 很黄的视频免费| 免费在线观看日本一区| av在线蜜桃| 最新中文字幕久久久久| 天天躁日日操中文字幕| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 国产午夜福利久久久久久| 丰满的人妻完整版| 国产亚洲精品久久久com| 久久精品国产鲁丝片午夜精品 | 俺也久久电影网| 九九爱精品视频在线观看| 国产精品乱码一区二三区的特点| 黄色女人牲交| 男插女下体视频免费在线播放| 99热这里只有精品一区| 婷婷亚洲欧美| 他把我摸到了高潮在线观看| 禁无遮挡网站| 国产综合懂色| 亚洲专区国产一区二区| 99热只有精品国产| 亚洲国产色片| 国产av麻豆久久久久久久| 三级国产精品欧美在线观看| 国产成人福利小说| 精品无人区乱码1区二区| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 少妇丰满av| 亚洲国产精品成人综合色| 99久国产av精品| 内射极品少妇av片p| 欧美日本亚洲视频在线播放| 最近中文字幕高清免费大全6 | 日韩一本色道免费dvd| 少妇的逼好多水| 麻豆国产av国片精品| 国产色婷婷99| 亚洲精品在线观看二区| 亚洲av一区综合| 无人区码免费观看不卡| 国产精品亚洲美女久久久| 久久人人精品亚洲av| av在线天堂中文字幕| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 亚洲午夜理论影院| 少妇丰满av| 嫩草影院入口| 精品久久久久久久久久免费视频| 国产精品综合久久久久久久免费| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 干丝袜人妻中文字幕| 久久久久免费精品人妻一区二区| 日本 av在线| 99久久无色码亚洲精品果冻| av在线老鸭窝| 嫩草影视91久久| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 极品教师在线视频| 99视频精品全部免费 在线| 婷婷六月久久综合丁香| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 在线观看av片永久免费下载| 观看美女的网站| 老司机午夜福利在线观看视频| 伊人久久精品亚洲午夜| 亚洲综合色惰| 亚洲四区av| 亚洲三级黄色毛片| 不卡一级毛片| 国产精品三级大全| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 18+在线观看网站| av在线蜜桃| 国产黄a三级三级三级人| 午夜精品久久久久久毛片777| 精品久久久久久久久久免费视频| 91午夜精品亚洲一区二区三区 | 国产高清激情床上av| 亚洲五月天丁香| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 男女做爰动态图高潮gif福利片| 欧美成人a在线观看| 又爽又黄a免费视频| 女同久久另类99精品国产91| 国产精品免费一区二区三区在线| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 亚洲人与动物交配视频| 老司机深夜福利视频在线观看| 久久久久久九九精品二区国产| 亚洲精品国产成人久久av| 成年免费大片在线观看| 99视频精品全部免费 在线| 欧美黑人欧美精品刺激| 国产单亲对白刺激| 婷婷精品国产亚洲av| 亚州av有码| 人妻少妇偷人精品九色| 尾随美女入室| 日日撸夜夜添| 99热6这里只有精品| 欧美日韩国产亚洲二区| 久久中文看片网| 国产真实乱freesex| 午夜日韩欧美国产| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 99riav亚洲国产免费| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 99久久精品国产国产毛片| 女的被弄到高潮叫床怎么办 | av视频在线观看入口| 欧美丝袜亚洲另类 | 春色校园在线视频观看| 精品久久久噜噜| 亚洲专区国产一区二区| 中文字幕久久专区| 国产高清三级在线| 中文字幕av在线有码专区| 免费人成在线观看视频色| 搡老熟女国产l中国老女人| 国产精品人妻久久久久久| 国产老妇女一区| 午夜福利欧美成人| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 久久午夜亚洲精品久久| 高清在线国产一区| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 老熟妇仑乱视频hdxx| 美女大奶头视频| 久久精品综合一区二区三区| 日韩高清综合在线| 99热这里只有精品一区| 看黄色毛片网站| 全区人妻精品视频| 国产 一区精品| 久久久精品欧美日韩精品| 日韩亚洲欧美综合| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 欧美绝顶高潮抽搐喷水| h日本视频在线播放| 午夜影院日韩av| 国产亚洲91精品色在线| 91在线精品国自产拍蜜月| 亚洲人与动物交配视频| 国产色爽女视频免费观看| 免费av不卡在线播放| 日日啪夜夜撸| 色哟哟·www| 亚洲四区av| 黄色丝袜av网址大全| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 在线观看一区二区三区| 色播亚洲综合网| 日本黄色片子视频| 一区二区三区激情视频| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲在线自拍视频| 搡女人真爽免费视频火全软件 | xxxwww97欧美| 日本成人三级电影网站| a级毛片a级免费在线| 人妻久久中文字幕网| 黄色日韩在线| 18禁在线播放成人免费| 国产色婷婷99| 99热网站在线观看| 亚洲欧美精品综合久久99| 久久精品91蜜桃| 制服丝袜大香蕉在线| 天堂影院成人在线观看| av国产免费在线观看| 久久九九热精品免费| 在线播放无遮挡| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 简卡轻食公司| 在线观看免费视频日本深夜| 一区二区三区四区激情视频 | 精品日产1卡2卡| 国产精品一区二区性色av| 超碰av人人做人人爽久久| 国产大屁股一区二区在线视频| 在线观看av片永久免费下载| 国产亚洲av嫩草精品影院| 欧美人与善性xxx| 香蕉av资源在线| xxxwww97欧美| 久久久久久九九精品二区国产| 91在线精品国自产拍蜜月| 亚洲人成网站高清观看| 最新中文字幕久久久久| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 欧美日韩国产亚洲二区| 国产黄a三级三级三级人| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 99在线视频只有这里精品首页| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 欧美性感艳星| 日韩一区二区视频免费看| 色噜噜av男人的天堂激情| 午夜爱爱视频在线播放| 熟女电影av网| 免费大片18禁| av天堂在线播放| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 长腿黑丝高跟| 久久国产精品人妻蜜桃| 国内揄拍国产精品人妻在线| 亚洲欧美激情综合另类| 日韩欧美 国产精品| 中亚洲国语对白在线视频| 99热精品在线国产| 日日撸夜夜添| 91精品国产九色| 久久热精品热| 99riav亚洲国产免费| 欧美+日韩+精品| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 观看免费一级毛片| 亚洲美女视频黄频| 一级av片app| 悠悠久久av| 一区二区三区免费毛片| 婷婷亚洲欧美| 欧美成人性av电影在线观看| 亚洲成av人片在线播放无| 欧美黑人欧美精品刺激| 国产av一区在线观看免费| 国产精品无大码| 日韩高清综合在线| 国语自产精品视频在线第100页| 91久久精品国产一区二区三区| 成熟少妇高潮喷水视频| 日本色播在线视频| 国产成人av教育| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 我要搜黄色片| 成人综合一区亚洲| 免费av毛片视频| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 国产视频一区二区在线看| 超碰av人人做人人爽久久| 淫妇啪啪啪对白视频| 黄片wwwwww| 精品人妻熟女av久视频| 欧美不卡视频在线免费观看| 搡老妇女老女人老熟妇| 中文资源天堂在线| 嫩草影院精品99| 国产色婷婷99| 天堂动漫精品| 精品久久久噜噜| www.色视频.com| 女人被狂操c到高潮| 一进一出抽搐gif免费好疼| 午夜福利在线观看吧| 日韩国内少妇激情av| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 成人美女网站在线观看视频| 亚洲精品色激情综合| 中文字幕免费在线视频6| 婷婷精品国产亚洲av在线| 精品欧美国产一区二区三| 一个人看的www免费观看视频| or卡值多少钱| 赤兔流量卡办理| 久久久久久久久久黄片| 欧美另类亚洲清纯唯美| www日本黄色视频网| 欧美xxxx性猛交bbbb| 三级国产精品欧美在线观看| 真人一进一出gif抽搐免费| 又黄又爽又免费观看的视频| 一区二区三区四区激情视频 | 国产欧美日韩精品一区二区| 麻豆国产97在线/欧美| 久久国产精品人妻蜜桃| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 一进一出抽搐动态| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 欧美一区二区亚洲| 日韩欧美在线乱码| 九九热线精品视视频播放| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 99久久精品热视频| 女的被弄到高潮叫床怎么办 | 欧美极品一区二区三区四区| 男人舔女人下体高潮全视频| 欧美高清性xxxxhd video| 亚洲成人中文字幕在线播放| 人妻久久中文字幕网| 国产 一区精品| 国内精品久久久久久久电影| 免费在线观看影片大全网站| 国产亚洲精品久久久com| 一个人看的www免费观看视频| 日本爱情动作片www.在线观看 | 国产高潮美女av| 男插女下体视频免费在线播放| 欧美最新免费一区二区三区| 精品久久久久久久末码| 一个人看的www免费观看视频| 搡老妇女老女人老熟妇| 国产成人一区二区在线| 最近视频中文字幕2019在线8| 中文字幕av在线有码专区| 国产一区二区激情短视频| 老女人水多毛片| 国产高清激情床上av| 久久久国产成人精品二区| 久久久久久九九精品二区国产| 欧美色视频一区免费| 亚洲国产高清在线一区二区三| 亚洲精品久久国产高清桃花| 国产精品亚洲一级av第二区| a在线观看视频网站| 波野结衣二区三区在线| videossex国产| 看十八女毛片水多多多| 男女视频在线观看网站免费| 波野结衣二区三区在线| 国模一区二区三区四区视频| 亚洲av五月六月丁香网| 性插视频无遮挡在线免费观看| 又黄又爽又免费观看的视频| 亚洲精品影视一区二区三区av| 不卡视频在线观看欧美| 啪啪无遮挡十八禁网站| 特级一级黄色大片| 免费大片18禁| 国产探花极品一区二区| 中文字幕熟女人妻在线| netflix在线观看网站| 色综合站精品国产| a级一级毛片免费在线观看| 国国产精品蜜臀av免费| 午夜日韩欧美国产| 一个人免费在线观看电影| 国产伦在线观看视频一区| 听说在线观看完整版免费高清| 中文字幕高清在线视频| 最近视频中文字幕2019在线8| 韩国av一区二区三区四区| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 国产探花极品一区二区| 欧美成人a在线观看| av福利片在线观看| 亚洲欧美清纯卡通| 身体一侧抽搐| 乱系列少妇在线播放| 91午夜精品亚洲一区二区三区 | 又紧又爽又黄一区二区| 国产精品爽爽va在线观看网站| 精品久久久噜噜| 国产免费av片在线观看野外av| 久久草成人影院| 日韩欧美国产一区二区入口| 禁无遮挡网站| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 欧美激情在线99| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 国产高清三级在线| 在线观看一区二区三区| 国产v大片淫在线免费观看| 1000部很黄的大片| 嫩草影院入口| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 亚洲熟妇熟女久久| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 亚洲成人中文字幕在线播放| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 日本-黄色视频高清免费观看| 国产精品久久视频播放| 伦理电影大哥的女人| 男人的好看免费观看在线视频| 天堂影院成人在线观看| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 日本 av在线| 欧美高清性xxxxhd video| 一进一出好大好爽视频| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 国产91精品成人一区二区三区| 精品一区二区三区av网在线观看| 久久久久久久午夜电影| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲av熟女| 在线观看66精品国产| 亚洲va在线va天堂va国产| 久久精品91蜜桃| 乱系列少妇在线播放| 此物有八面人人有两片| 一进一出抽搐动态| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 三级毛片av免费| 人人妻人人澡欧美一区二区| 欧美丝袜亚洲另类 | 国产精品嫩草影院av在线观看 | 老熟妇仑乱视频hdxx| 欧美在线一区亚洲| 国产在线男女| 99热这里只有是精品50| 12—13女人毛片做爰片一| 中亚洲国语对白在线视频| 久久久久免费精品人妻一区二区| 久久久久久国产a免费观看| 国产 一区 欧美 日韩| 久久久午夜欧美精品| 国产亚洲av嫩草精品影院| 欧美最新免费一区二区三区| 欧美日韩乱码在线| 免费一级毛片在线播放高清视频| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 精品国产三级普通话版| 国产单亲对白刺激| 国产三级中文精品| 春色校园在线视频观看| 一级黄色大片毛片| 岛国在线免费视频观看| 亚洲色图av天堂| 亚洲精品久久国产高清桃花| 久久热精品热| 成人二区视频| 国产精品一及| 中文字幕av在线有码专区| 国国产精品蜜臀av免费| 欧美潮喷喷水| 国产成年人精品一区二区| 亚洲欧美精品综合久久99| 午夜福利高清视频| 亚洲最大成人手机在线| 亚洲色图av天堂| 欧美激情在线99| 免费无遮挡裸体视频| 欧美日韩综合久久久久久 | 国产亚洲av嫩草精品影院| 国产精品乱码一区二三区的特点| 乱人视频在线观看| a级一级毛片免费在线观看| 美女黄网站色视频| 亚洲avbb在线观看| 成年免费大片在线观看| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 最近最新中文字幕大全电影3| 一级a爱片免费观看的视频| 最新在线观看一区二区三区| 国产男靠女视频免费网站| 成人av在线播放网站| 亚洲第一区二区三区不卡| 天堂√8在线中文| 亚洲欧美精品综合久久99| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 国产精品精品国产色婷婷| 国产探花在线观看一区二区| 精品午夜福利在线看| 亚洲在线观看片| 久久精品国产清高在天天线| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 亚洲综合色惰| 在线播放国产精品三级| 欧美bdsm另类| 免费在线观看成人毛片| 成人国产一区最新在线观看| 久久久色成人| 九九在线视频观看精品| 高清毛片免费观看视频网站| 国产综合懂色| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 三级毛片av免费| 村上凉子中文字幕在线| 很黄的视频免费| 动漫黄色视频在线观看| 岛国在线免费视频观看| 啦啦啦韩国在线观看视频| 五月伊人婷婷丁香| 男插女下体视频免费在线播放| 欧美激情国产日韩精品一区| 日日撸夜夜添| 亚洲天堂国产精品一区在线| 国产成年人精品一区二区| 最近最新中文字幕大全电影3| 国产主播在线观看一区二区| 亚洲av电影不卡..在线观看| 最新中文字幕久久久久| 精品日产1卡2卡| 村上凉子中文字幕在线| 色av中文字幕| 国产高清激情床上av| 亚洲av电影不卡..在线观看| 色哟哟哟哟哟哟| 久久午夜亚洲精品久久| 麻豆成人av在线观看| 精品免费久久久久久久清纯| 伦精品一区二区三区| 一级毛片久久久久久久久女| 国产精品亚洲美女久久久| 亚洲av第一区精品v没综合| 麻豆一二三区av精品| 国产一区二区激情短视频| 日韩欧美国产在线观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 老司机午夜福利在线观看视频| 少妇人妻一区二区三区视频| 欧美高清性xxxxhd video| 日本精品一区二区三区蜜桃| 成人美女网站在线观看视频| 国产亚洲91精品色在线| 欧美最黄视频在线播放免费| 香蕉av资源在线| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 久久精品国产清高在天天线| 天堂影院成人在线观看| 亚洲国产欧美人成| 搡老熟女国产l中国老女人| 一区二区三区四区激情视频 | 变态另类丝袜制服| 久久人妻av系列| 国产男人的电影天堂91| 国产精品一区二区免费欧美| 久久人人爽人人爽人人片va| 可以在线观看毛片的网站| 天堂√8在线中文| 午夜日韩欧美国产| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 久久久久久久久久成人| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 国产探花极品一区二区| 夜夜爽天天搞| 国产视频一区二区在线看| 久久久色成人| 日本免费一区二区三区高清不卡| 精品人妻熟女av久视频| 最好的美女福利视频网| 男人狂女人下面高潮的视频| avwww免费| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 国产一区二区三区在线臀色熟女| 在线观看66精品国产| 国产亚洲欧美98| 久久久久久久久久黄片| 日韩国内少妇激情av| 国产精品一区www在线观看 | 日日夜夜操网爽| 亚洲五月天丁香| 午夜福利在线在线| 99热这里只有是精品50| 日日干狠狠操夜夜爽| 男女啪啪激烈高潮av片| 天堂影院成人在线观看| 超碰av人人做人人爽久久| 亚洲成人久久性| 亚洲av电影不卡..在线观看| 综合色av麻豆| 全区人妻精品视频| 老司机福利观看| 亚洲精品国产成人久久av| .国产精品久久| aaaaa片日本免费| 亚洲av美国av| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 乱系列少妇在线播放| 91麻豆精品激情在线观看国产| 久久久久久久久久成人| 久久久国产成人免费| 精品一区二区免费观看| 亚洲性久久影院| 日韩亚洲欧美综合| 国产伦精品一区二区三区视频9| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 一本久久中文字幕| 无遮挡黄片免费观看| 国产精品野战在线观看| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲精品日韩av片在线观看| 可以在线观看毛片的网站| 久久午夜福利片| 美女免费视频网站| 欧美潮喷喷水| 亚洲欧美清纯卡通|