無甲醛型拔白噴墨印花墨水的制備及應(yīng)用

趙艷雙，邢鐵玲，苗賽男，陳國(guó)強(qiáng)

(蘇州大學(xué)a.紡織與服裝工程學(xué)院；b.現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室,江蘇蘇州215021)

無甲醛型拔白噴墨印花墨水的制備及應(yīng)用

趙艷雙，邢鐵玲，苗賽男，陳國(guó)強(qiáng)

(蘇州大學(xué)a.紡織與服裝工程學(xué)院；b.現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室,江蘇蘇州215021)

真絲織物拔染印花在其印花中占有重要地位，但操作工藝復(fù)雜。文章以真絲雙縐為印花對(duì)象，選擇了合適的主還原拔白劑二氧化硫脲、輔助還原劑亞硫酸鈉、保濕劑及其他添加試劑，以墨水的黏度、表面張力、電導(dǎo)率等物理化學(xué)性能來表征墨水的性能指標(biāo)，對(duì)墨水基本理化指標(biāo)進(jìn)行了探索，確定了較佳的拔白墨水配方。由此，可將拔白印花工藝與噴墨印花相結(jié)合以簡(jiǎn)化工藝流程。用配制的拔白墨水對(duì)活性黃和活性紅墨水噴墨印花為底色的絲織物進(jìn)行噴墨拔白印花，并測(cè)試了拔白后絲織物的性能，針對(duì)所用兩只活性染料墨水，其拔白效果良好且拔白后織物強(qiáng)力損失較小。

二氧化硫脲；真絲織物；噴墨印花；墨水；拔白

拔染印花是在已染好地色的織物上印花,印花色漿(印花漿)中含有能破壞地色染料的化學(xué)物質(zhì)(稱為拔白劑),將印花處的地色染料破壞或消色的印花方法[1]。傳統(tǒng)的拔染印花是通過篩網(wǎng)或涂料印花來實(shí)現(xiàn),工藝繁瑣,漿料用量多易造成水污染,且這些印花方法在一定程度上限制了拔染印花花紋細(xì)致、層次豐富、底色豐滿、輪廓清晰等特點(diǎn)[2]。但是,為適應(yīng)當(dāng)前日益增長(zhǎng)的按需設(shè)計(jì)制造(DAMA)和即時(shí)交貨(JIT)的要求,紡織品數(shù)碼噴墨印花機(jī)的出現(xiàn)和發(fā)展,則在很大程度上彌補(bǔ)了現(xiàn)有傳統(tǒng)印花生產(chǎn)的缺陷[3]。數(shù)碼印花突破了傳統(tǒng)制版等復(fù)雜環(huán)節(jié),具有生產(chǎn)周期短且靈活,無環(huán)境污染,適宜個(gè)性化小批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),獲得國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注[4]。拔染印花工藝可以賦予織物以高附加值,但傳統(tǒng)方法操作繁瑣復(fù)雜。而數(shù)碼印花簡(jiǎn)便快捷,開發(fā)適合數(shù)碼印花的拔染墨水,對(duì)于將復(fù)雜的拔染印花工藝通過簡(jiǎn)便的數(shù)碼印花方法來實(shí)現(xiàn)是非常重要的。本文針對(duì)水性墨水,從還原拔白劑及各種相關(guān)助劑等方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和篩選,研制一種新型無甲醛型拔白數(shù)碼印花墨水,然后對(duì)墨水性能和拔白印花效果進(jìn)行測(cè)試。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材 料

12103真絲雙縐(蘇州凱盛絲綢服飾有限公司),濾膜(杭州科百特過濾器材有限公司)；活性染料墨水:Everjet?Yellow RT-E5、Everjet?Magenta RT-E5(永光化學(xué)工業(yè)有限公司)；二氧化硫脲(麥克林)、無水亞硫酸鈉(三價(jià)生化耗材)、氫氧化鈉、乙醇(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),乙二醇、二甘醇(阿拉丁)、丙三醇(強(qiáng)盛)、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙烯吡咯烷酮(永華化學(xué)科技(江蘇)有限公司)、1,2-己二醇、OP-10(阿拉丁)、有機(jī)硅消泡劑(源葉生物科技有限公司),N-甲基吡咯烷酮(安耐吉化學(xué)),試劑均為化學(xué)分析純。

1.2 儀 器

SNB-2型數(shù)字式粘度計(jì)(上海尼潤(rùn)科技有限公司),DCAT 21動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x(德國(guó)),ST3100C型電導(dǎo)率儀(奧豪斯儀器(常州)有限公司),強(qiáng)力恒速電力攪拌器(上海標(biāo)本模型廠),LD-360B小型定型烘干機(jī)、EL-400立式小軋車(上海朗高紡織設(shè)備有限公司),Epson R330噴墨打印機(jī)(Epson(中國(guó))有限公司),小樣汽蒸機(jī)(瑞士Mathis),UItraScan PRO測(cè)色配色儀(美國(guó)HunterLab公司),WSB-2型數(shù)顯白度儀(上海平軒科學(xué)儀器有限公司),Instron5967萬能材料試驗(yàn)機(jī)(美國(guó)Instron公司)。

1.3 方 法

1.3.1 還原拔白劑還原電位的測(cè)試

取不同質(zhì)量拔白劑二氧化硫脲于燒杯中,補(bǔ)充去離子水至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%,攪拌溶解,然后保溫于25℃恒溫水浴中測(cè)試還原電位。

取同一質(zhì)量的拔白劑二氧化硫脲于燒杯中,補(bǔ)充去離子水至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%,攪拌溶解,加氫氧化鈉調(diào)節(jié)為不同pH值,然后保溫于85℃恒溫水浴中測(cè)試還原電位。

1.3.2 保濕劑保濕性測(cè)試

取固定量的二氧化硫脲和亞硫酸鈉及其他助劑配成墨水,并加入一定量不同的保濕劑,置于燒杯中,稱量初質(zhì)量記為W1,然后于70℃處理一定時(shí)間取出至室溫,稱量質(zhì)量記為W2,按下式計(jì)算保濕率[5]:

1.3.3 添加劑對(duì)黏度影響的測(cè)試

取固定量的二氧化硫脲和亞硫酸鈉于燒杯中,然后加入不同量的單一有機(jī)溶劑,并用去離子水補(bǔ)充至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%。采用SNB-2型數(shù)字式粘度計(jì),0#轉(zhuǎn)子,60 r/min轉(zhuǎn)速測(cè)試黏度[6]。

1.3.4 添加劑對(duì)表面張力影響的測(cè)試

取固定量的二氧化硫脲和亞硫酸鈉于燒杯中,然后加入不同量的單一有機(jī)溶劑,并用去離子水補(bǔ)充至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%。由DCTA動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)試其表面張力。

1.3.5 添加劑對(duì)電導(dǎo)率影響的測(cè)試

取不同質(zhì)量的無機(jī)鹽亞硫酸鈉于燒杯中,然后用去離子水補(bǔ)充至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%,用ST3100C型電導(dǎo)率儀測(cè)試其電導(dǎo)率。

1.3.6 墨水的配置

根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試選擇合適試劑,按一定配方稱取所需試劑于燒杯中,再稱取一定量的二氧化硫脲和亞硫酸鈉于燒杯,并用去離子水補(bǔ)充至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%,然后充分?jǐn)嚢?5 min,得混合溶液。將按配方配置好的墨水密封好,于室溫靜置5 h后過濾,過濾時(shí)先用0.45 nm濾膜過濾一次,再用0.22 nm孔徑濾膜過濾兩次,過濾后的墨水即可裝入噴墨打印機(jī)中打印[6]。

1.3.7 拔白織物白度和強(qiáng)力測(cè)試

打印后真絲織物經(jīng)汽蒸后的織物白度由WSB-2型數(shù)顯白度儀測(cè)試,采用D65光源,每個(gè)樣品測(cè)3個(gè)不同部位取白度平均值。 織物L(fēng)?、a?、b?值由UItraScan PRO測(cè)色配色儀測(cè)試?？椢飶?qiáng)力由Instron 5967萬能材料試驗(yàn)機(jī)根據(jù)GB/T 3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能第一部分:斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定條樣法》的測(cè)試方法測(cè)試。由于織物受打印條件(A4大小)限制,取織物規(guī)格50 mm×260 mm,在恒溫恒濕室(65%,25℃ ±2℃)平衡24 h后測(cè)試,經(jīng)、緯各測(cè)試5條取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 還原拔白劑的還原電位

本實(shí)驗(yàn)拔白劑為還原劑二氧化硫脲,簡(jiǎn)稱TD,實(shí)驗(yàn)測(cè)得其水溶液在不加任何pH值調(diào)節(jié)劑的情況下pH值為3～4。二氧化硫脲在水溶液中存在兩種異構(gòu)體,見圖1。異構(gòu)體(Ⅰ)性質(zhì)穩(wěn)定,在近中性及常溫下,二氧化硫脲以(Ⅰ)形式存在,穩(wěn)定性較好,不易分解。(Ⅰ)在堿性增強(qiáng)、溫度升高時(shí)易發(fā)生重排轉(zhuǎn)變成異構(gòu)體(Ⅱ),(Ⅱ)穩(wěn)定性差,易分解產(chǎn)生尿素和次硫酸根,次硫酸根具有很強(qiáng)的還原性[7]。但是實(shí)驗(yàn)所用絲織物不耐強(qiáng)堿,且噴墨打印機(jī)對(duì)墨水的pH值要求受局限。

圖1 TD兩種異構(gòu)體Fig.1 The two isomers of TD

根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需,研究了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)二氧化硫脲水溶液在pH值為5～6的弱酸條件下的還原能力,以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的二氧化硫脲水溶液在不同pH值情況下的還原能力,結(jié)果如圖2和圖3所示。

圖2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)TD水溶液還原電位Fig.2 Reduction potential of TD solution with different mass fraction

圖3 不同pH值下TD水溶液的還原電位Fig.3 Reduction potential of TD solution under different pH

從圖2可以看出,二氧化硫脲水溶液的還原電位隨其質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加絕對(duì)值是增大的,說明還原能力增強(qiáng),然而二氧化硫脲的溶解能力是有限的,二氧化硫脲在水中的溶解度為26.7 g/L(20℃)[7],所以實(shí)驗(yàn)使用二氧化硫脲飽和溶液來獲得較高還原電位絕對(duì)值。從圖3可以看出,在弱酸至堿性pH值區(qū)間,二氧化硫脲水溶液的還原電位絕對(duì)值是增加的,而且在pH值從7過渡至堿性9時(shí),還原電位的絕對(duì)值是顯著增大的。

2.2 保濕劑選擇

常見的乙二醇、二甘醇、丙三醇、聚乙二醇200～400等有機(jī)溶劑都有保濕作用,可以選作墨水的保濕劑。本實(shí)驗(yàn)選擇乙二醇、二甘醇和丙三醇三種試劑并對(duì)其單獨(dú)以及混合使用的保濕效果做了測(cè)試。其中各保濕劑用量占溶液總量的15%,實(shí)驗(yàn)及測(cè)試方法按1.3.2所述。各保濕劑混合用量比見表1,保濕效果見圖4。

表1 保濕劑混合用量比Tab.1 The dosage ratio of the humectant

圖4 保濕劑的保濕效果Fig.4 Moisturizing effect of the humectant

由圖4可以看出,保濕劑混合使用時(shí)保濕效果稍好于單獨(dú)使用,而且混合使用時(shí),混合保濕劑兩種用量相差較大時(shí)保濕效果反而會(huì)降低,但均優(yōu)于單獨(dú)使用。從圖4結(jié)果還可以得出,保濕劑具有協(xié)同保濕作用。實(shí)驗(yàn)中二甘醇與丙三醇以2∶1比例使用時(shí)保濕效果比較好,因此選用二甘醇與丙三醇2∶1混合使用作為保濕劑。

2.3 添加劑對(duì)黏度的影響

黏度是決定墨水打印效果的一個(gè)重要物化性能要素,一般情況下,國(guó)內(nèi)外各家公司的墨水黏度都控制在3.0～10.0 mPa·s(20℃)[8]。本實(shí)驗(yàn)測(cè)得市售活性黃墨水黏度3.85 mPa·s,活性紅墨水黏度4.87 mPa·s。

實(shí)驗(yàn)中選擇了一些添加劑,并探討其影響墨水粘度的情況,其中單只溶劑對(duì)墨水粘度的影響結(jié)果如圖5所示。

圖5 不同試劑對(duì)黏度的影響Fig.5 Effects of different reagents on viscosity

從圖5可以看出,乙二醇在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%以內(nèi)對(duì)提高墨水黏度較其他試劑明顯,而二甘醇在質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%以內(nèi)對(duì)提高墨水黏度僅次于乙二醇。在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%以上后,聚乙二醇400對(duì)提高黏度的影響明顯較聚乙二醇200更明顯,說明聚合度高的聚乙二醇類試劑會(huì)隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加對(duì)黏度影響更顯著。從圖5還可以看出,乙二醇之外的各種有機(jī)試劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于10%時(shí),其對(duì)黏度的影響都很小,高于10%后黏度增加顯著。

2.4 添加劑對(duì)表面張力的影響

壓電式噴墨打印過程中,墨滴的成型是由其表面張力來控制的,國(guó)內(nèi)外公司一般把墨水的表面張力控制在30～65 mN/m(20℃)[9]。本實(shí)驗(yàn)測(cè)得市售活性黃墨水表面張力為31.554 mN/m,活性紅墨水表面張力為30.276 mN/m。

單只溶劑對(duì)墨水表面張力的影響結(jié)果如圖6所示。

從圖6可以看出,1,2-己二醇、聚乙二醇200和乙醇對(duì)表面張力影響較明顯,而且1,2-己二醇單獨(dú)使用的表面張力范圍已在墨水較合適的范圍,因此,1,2-己二醇可作為一個(gè)重要的表面張力調(diào)節(jié)劑。乙醇具有較低的沸點(diǎn),可以對(duì)墨水起到催干的作用,降低墨水的滲化,而且乙醇對(duì)降低墨水表面張力也較明顯。其余試劑對(duì)表面張力的影響趨勢(shì)大致相同,對(duì)表面張力影響較小。

圖6 不同試劑對(duì)表面張力的影響Fig.6 Effects of different reagents on surface tension

2.5 添加劑對(duì)電導(dǎo)率的影響

在墨水中電導(dǎo)率反映的是其含鹽量的多少。含鹽量過高,會(huì)在噴頭處形成結(jié)晶,造成堵塞現(xiàn)象。一般而言,墨水的電導(dǎo)率應(yīng)該小于10 ms/cm,以防止在噴頭處形成結(jié)晶[9]。

所配置拔白墨水中尚未加入染料,所以拔白墨水的電導(dǎo)率主要取決于加入亞硫酸鈉的量。亞硫酸鈉是無機(jī)還原劑,其在墨水中有兩個(gè)作用:一是對(duì)二氧化硫脲的還原性起協(xié)同作用；二是無水亞硫酸鈉對(duì)二氧化硫脲還有一定的穩(wěn)定作用[10]。對(duì)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)亞硫酸鈉水溶液的電導(dǎo)率做了測(cè)試,其結(jié)果見圖7。

圖7 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)亞硫酸鈉水溶液的電導(dǎo)率Fig.7 Conductivity of sodium sulfite with different mass fraction

從圖7可以看出,亞硫酸鈉水溶液的電導(dǎo)率隨亞硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大,而在其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí),電導(dǎo)率已超過10 ms/cm,所以,實(shí)驗(yàn)所用亞硫酸鈉不能超過1%。

2.6 墨水的配置

基于上述實(shí)驗(yàn)探究,選用乙二醇、二甘醇、丙三醇作為保濕劑。此外,有研究[2,5,11]指出,加入至少一種低揮發(fā)性溶劑和一種高揮發(fā)性溶劑對(duì)整個(gè)墨水體系是有利的,為此選用乙醇作為高揮發(fā)性溶劑來提高墨水的吸濕快干性。此外,N-甲基吡咯烷酮也是一種兼具保濕性和催干性的良好有機(jī)溶劑,1,2-己二醇具有較好的降低表面張力的效果。為提高噴墨印花墨水的久置穩(wěn)定性,同時(shí)降低墨水羽化現(xiàn)象,可以加入一些與墨水體系相溶的高分子化合物,實(shí)驗(yàn)選用聚乙烯吡咯烷酮作為高分子添加劑。為了更好地確定拔白墨水的配方,對(duì)選用的各種添加劑進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 正交實(shí)驗(yàn)方案及正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Scheme and result of orthogonal experiment

實(shí)驗(yàn)中,拔白劑二氧化硫脲為1%～3%中的固定量,OP-10乳化劑為0.1%～0.5%中的固定量。由于表面張力主要由乳化劑調(diào)節(jié),所以表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果中表面張力均控制在31～33.50 mN/m。由表2可知,各種助劑的添加都會(huì)增大黏度,而且與圖5中數(shù)據(jù)對(duì)比可發(fā)現(xiàn),各種試劑對(duì)黏度調(diào)節(jié)具有協(xié)同作用。各試劑在其所用質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)對(duì)黏度增加影響的貢獻(xiàn)是:乙二醇＞1,2-己二醇＞乙醇＞二甘醇＞聚乙烯吡咯烷酮＞N-甲基吡咯烷酮＞丙三醇。由此可知,1,2-己二醇與乙醇在增加黏度的影響中協(xié)同作用更明顯,而丙三醇的協(xié)同作用并不明顯。由實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)分析可得出數(shù)碼印花拔白墨水各添加劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù),如表3所示。

表3 墨水添加劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.3 Mass fractionof ink's additive agents

2.7 拔白織物性能測(cè)試

根據(jù)2.1～2.6實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇一組實(shí)驗(yàn)配方,根據(jù)1.3.6墨水配制方法配出墨水,通過愛普生R330打印機(jī)打印,再經(jīng)過汽蒸和水洗織物,測(cè)試拔白后織物性能。其中真絲織物底色是由活性黃和活性紅墨水噴墨印花所得。性能結(jié)果如表4所示,拔白效果如圖8所示。

表4 拔白后真絲織物與未染色真絲織物性能對(duì)比Tab.4 Performance comparison of the silk fabric before and after white discharge printing

從表4結(jié)果可以看出,拔白后織物更偏黃些,所以導(dǎo)致白度和亮度降低。這是由于底色活性染料為偶氮型,二氧化硫脲拔白原理是破壞偶氮結(jié)構(gòu),使染料還原裂解,而還原裂解產(chǎn)物大多顯黃色,且對(duì)纖維仍有一定的親和力,很難從纖維上全部去除,因此還原裂解產(chǎn)物的色澤會(huì)影響織物的白度。從表4結(jié)果還可看出,拔白處理前后織物的強(qiáng)力損失并不大。綜上所述,所配置拔白墨水對(duì)底色所用兩只活性墨水染料有良好的拔白效果(圖8)。

圖8 拔白印花實(shí)例Fig.8 The sample pictures of white discharge printing

3 結(jié) 論

本文研究了多種有機(jī)添加試劑對(duì)噴墨印花墨水的黏度和表面張力的影響,并篩選出了合適的有機(jī)添加劑配置拔白墨水。根據(jù)研究結(jié)果得出:主要拔白還原劑為二氧化硫脲,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%～3%；輔助還原劑為亞硫酸鈉,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%～1%；保濕劑選擇乙二醇、二甘醇和丙三醇,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為8%～10%、8%～10%、4%～5%；其他添加劑為1,2-己二醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮和聚乙烯吡咯烷酮,質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%～3%、1%～2%、2%～3%、0.5%～0.7%。實(shí)驗(yàn)所配置墨水物化性能滿足打印所要求的范圍,且對(duì)底色所用兩只活性墨水染料具有良好的拔白效果。

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Preparation of formaldehyde-free white discharge inkjet printing ink and its application

ZHAO Yanshuang,XING Tieling,MIAO Sainan,CHEN Guoqiang
(a.College of Textile and Clothing Engineering；b.National Engineering Laboratory for Modern Silk,Soochow University,Suzhou 215021,China)

Discharge printing of silk fabrics occupies an important position in printing,but its operation is complicated.In this paper,silk double crepe was used as the object of printing,and appropriate main reducing white discharging agent-thiourea dioxide,assistant reducing agent-sodium sulfite,humectant and other added reagents were chosen.The viscosity of ink,surface tension,conductivity and other physical and chemical properties were used to characterize performance indexes of ink.Besides,basic physical and chemical indexes of ink were explored to confirm the optimal formulation of white discharge ink.Thus,the white discharge printing process and ink-jet printing can be combined to simplify the process.The self-made white discharge ink was applied for silk fabric ink-jet printing with red and yellow reactive dye ink as the bottom color,and the properties of printed silk fabric were tested.In view of the two reactive dye inks,the effect of white discharge printing was good and the fabric strength loss was little.

thiourea dioxide； silk fabric； ink-jet printing； ink； white discharge

TS194.434

A

1001-7003(2017)11-0006-07 引用頁碼：111102

2017-02-28；

2017-09-23

江蘇省六大人才高峰高層次人才項(xiàng)目(JNHB-066)；江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程二期項(xiàng)目(蘇學(xué)科辦〔2014〕9號(hào))

趙艷雙(1990-),女,碩士研究生,研究方向?yàn)樾滦腿菊夹g(shù)的研究與應(yīng)用。通信作者:陳國(guó)強(qiáng),教授,chenguojiang＠ suda.edu.cn。

10.3969/j.issn.1001-7003.2017.11.002