管式爐燃燒-碘量庫侖滴定法測(cè)定石油焦中總硫含量*

王紅衛(wèi)，張愛平，熊偉，王超穎，丁黎，李國(guó)偉，李建軍，封亞輝，范崇光

(1.南通出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇南通 226004； 2.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局，南京 200001；3.南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江蘇南通 226000)

管式爐燃燒-碘量庫侖滴定法測(cè)定石油焦中總硫含量*

王紅衛(wèi)1，張愛平1，熊偉1，王超穎1，丁黎1，李國(guó)偉1，李建軍2，封亞輝2，范崇光3

(1.南通出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇南通 226004； 2.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局，南京 200001；3.南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江蘇南通 226000)

建立一種管式爐內(nèi)燃燒石油焦樣品前處理，然后用自動(dòng)碘量庫侖滴定法測(cè)定石油焦中總硫含量的方法。探討了影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素，電解液采用10 mL冰乙酸溶解于250 mL蒸餾水中，避光保存，實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度為20℃以上，電解液中攪拌轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為500 r／min。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.36%～3.94%(n=6)之間，3種石油焦樣品加標(biāo)回收率在82.0%～101.5%之間。該方法可應(yīng)用于石油焦中總硫含量的測(cè)定。

管式爐燃燒；碘量庫侖滴定法；石油焦；總硫

石油焦是石油加工過程中高沸點(diǎn)組分(重質(zhì)殘?jiān)?的干餾產(chǎn)物，其應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，可作為玻璃行業(yè)、水泥行業(yè)以及熱電廠的CFB鍋爐用燃料，電解鋁、鋼鐵用電極原料，碳化硅、工業(yè)硅用碳質(zhì)還原劑，化工行業(yè)用煤氣化原料等［1］。硫含量是影響石油焦質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)，它對(duì)陽極的使用性能有很大的影響，且容易造成環(huán)境污染。對(duì)于預(yù)焙陽極，硫?qū)儆谟泻υ兀陔娊膺^程中會(huì)轉(zhuǎn)化為二氧化硫，污染大氣［2］。因此準(zhǔn)確快速測(cè)定石油焦中硫含量可為脫硫技術(shù)研究和產(chǎn)品質(zhì)量控制提供技術(shù)支持，同時(shí)對(duì)進(jìn)口石油焦快速通關(guān)和國(guó)際貿(mào)易結(jié)算具有重要的意義。

隨著我國(guó)石油對(duì)外依存度和進(jìn)口高硫原油加工量的激增，高硫石油焦總量越來越大，加之環(huán)保法規(guī)的日益嚴(yán)格，解決高硫石油焦的出路問題已提上日程。解決此問題也是一項(xiàng)任務(wù)艱巨、困難且緊迫的系統(tǒng)工程，需要從前處理、過程控制、終端后處理、拓展應(yīng)用途徑等石油焦的全過程鏈條綜合考慮［3］。目前進(jìn)口石油焦中總硫檢驗(yàn)監(jiān)管工作研究較少，需要開展相關(guān)的研究工作。

目前，硫含量的測(cè)定方法有艾士卡法［4-6］、庫侖法［7-10］、高溫燃燒中和法［11-12］、高溫燃燒紅外光譜法［13-16］和 X 射線熒光光譜法［17-22］等。然而，針對(duì)石油焦中總硫含量測(cè)定的方法較少［11，14，20］。筆者采用管式爐燃燒-碘量庫侖滴定法測(cè)定石油焦中總硫含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有較高的準(zhǔn)確度、良好的穩(wěn)定性與精密度等優(yōu)點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果令人滿意，滿足對(duì)進(jìn)出口石油焦樣品快速檢測(cè)的需要。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

定硫儀：SDS-IVa型，長(zhǎng)沙三德實(shí)業(yè)有限公司；

氧氣：純度不小于99.99%，南通天源氣體有限公司；

碘化鉀、溴化鉀：純度不小于99.0%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

冰乙酸：純度不小于99.8%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

氫氧化鈉：純度不小于96.0%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

變色硅膠：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

三氧化鎢：純度不小于99.999%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

石油焦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：硫含量為2.65%，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息中心；

硫化鈉：純度不小于98.0%，西隴化工股份有限公司；

電解液：5 g碘化鉀、5 g溴化鉀、10 mL冰乙酸溶解于250 mL蒸餾水中配制而成。

1.2 儀器工作條件

室內(nèi)環(huán)境溫度：大于20℃；工作爐溫度：1 150℃；電磁攪拌器轉(zhuǎn)速：500 r／min；氧氣總壓力：大于0.1 kPa；燃燒氣體流量：0.1 L／min；分析時(shí)間：6 min。

1.3 工作原理

在石油焦樣品中加入催化劑三氧化鎢，然后將其推送至高溫氧氣流中燃燒，樣品中各種形態(tài)的硫被燃燒分解為二氧化硫和三氧化硫，隨后被氧氣流帶入電解池，在電解池中與水生成亞硫酸和硫酸，破壞碘-碘化鉀電對(duì)的電位平衡，儀器隨即啟動(dòng)，將碘化鉀溶液電解生成足夠量的碘供氧化滴定亞硫酸，維持電位平衡。反應(yīng)式為：

儀器電解產(chǎn)生碘所消耗的電量被記錄下來，由計(jì)算機(jī)控制并積分，根據(jù)積分量和法拉第電解定律計(jì)算出試樣中總硫含量。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

高溫爐升溫并控制在1 150℃，在瓷舟中稱量試樣0.05 g，并在試樣上覆蓋一層薄薄的三氧化鎢。將瓷舟置于傳送樣品的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，試樣被自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始工作。按照上述方法稱取石油焦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行校準(zhǔn)，從而減少系統(tǒng)誤差。每次實(shí)驗(yàn)前后進(jìn)行校準(zhǔn)和比較，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.5 計(jì)算方法

當(dāng)庫侖積分器顯示數(shù)據(jù)為硫的質(zhì)量時(shí)，總硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算：

式中：X—石油焦中總硫的含量，%；

mi—庫侖積分器硫質(zhì)量的顯示值，mg；

m—石油焦的質(zhì)量，mg。

計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后二位。

2 結(jié)果與討論

2.1 電解液pH值和儲(chǔ)存環(huán)境的影響

庫侖滴定法原理來源于法拉第電解定律，即當(dāng)電流通入電解液中，在電極上析出物質(zhì)的量與所通過的電流強(qiáng)度和通電時(shí)間成正比。在高溫氧化燃燒和催化劑的作用下，石油焦樣品在氧氣流中燃燒氧化，生成的二氧化硫和三氧化硫氣體被氧氣流輸送至電解池中，溶液中的碘與二氧化硫和三氧化硫發(fā)生還原反應(yīng)而逐漸減少，通過儀器持續(xù)電解生成碘單質(zhì)來補(bǔ)充溶液中的碘，從而保持溶液中碘-碘化鉀電對(duì)的電位平衡。電解液中含有的氫氧根離子、碘離子、溴離子等均有在陽極上失去電子的能力，由于它們的電極電位不同，決定了氫氧根離子將優(yōu)于碘離子、溴離子在陽極上放電。

加入一定量的冰乙酸調(diào)節(jié)電解池溶液的酸值，使電解液中氫氧根離子濃度減少到無法電解，這樣碘離子優(yōu)先在陽極上放電析出碘單質(zhì)，保證電解消耗的電量就是析出碘單質(zhì)消耗的量。但是，冰乙酸不宜用量過多，過多的冰乙酸導(dǎo)致碘離子光敏作用增強(qiáng)，可能生成過多的碘單質(zhì)，這些碘單質(zhì)不是通過電解產(chǎn)生，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。這也是在實(shí)驗(yàn)之初，電解液放置的時(shí)間較長(zhǎng)，使得電解液中有較多碘而呈現(xiàn)深黃色時(shí)，前幾個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)稍微偏低，之后逐漸趨向穩(wěn)定的原因。通過試驗(yàn)確定采用10 mL冰乙酸溶解于250 mL蒸餾水中作為電解液較合適。

2.2 環(huán)境溫度的影響

冰乙酸的實(shí)際冰點(diǎn)為16.5℃，當(dāng)室內(nèi)環(huán)境低于這個(gè)溫度時(shí)，冰乙酸凝固成固體，其溶解度顯著降低，電解池酸度減弱，堿性增強(qiáng)，氫氧根離子的濃度增大，將會(huì)消耗額外的電流，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高。因此，實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度應(yīng)保持在20℃以上，確保冰乙酸處于溶解狀態(tài)。冬天室外溫度很低時(shí)，可在環(huán)境溫度達(dá)到20℃后，開動(dòng)電磁攪拌器，在爐溫1 150℃下空燒30 min以上，待電解液恒定后再進(jìn)行測(cè)定，保證冰乙酸達(dá)到最佳的溶解度。

2.3 攪拌轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的影響

電解池的攪拌速率應(yīng)盡可能在實(shí)驗(yàn)前調(diào)整到位，在實(shí)驗(yàn)過程中不宜改變，以免損壞電極和影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。攪拌轉(zhuǎn)子速率過慢，則不利于析出碘單質(zhì)的快速擴(kuò)散，同時(shí)生成的二氧化硫和三氧化二硫不能在電解池內(nèi)充分吸收，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低；攪拌轉(zhuǎn)子速率過快，則容易讓轉(zhuǎn)子失步甚至在電解池內(nèi)亂跳，打彎電解池內(nèi)電極。因此盡量保證一定的攪拌轉(zhuǎn)子速率，使電解池內(nèi)部溶液趨于均勻，指示電極及時(shí)跟蹤電解過程；同時(shí)不能因?yàn)閿嚢柁D(zhuǎn)子速率太快而損壞電極，影響測(cè)定。綜上所述，本實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)子速率為500 r／min。

2.4 精密度試驗(yàn)

選取不同批次的進(jìn)口石油焦樣品5份，按1.4實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見表1。由表1可知，樣品6次平行測(cè)定數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.36%～3.94%之間，說明本方法具有較好的精密度。

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

選取3種不同含量的石油焦樣品，加入一定量的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，按照1.4實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行處理測(cè)定，結(jié)果見表3。由表3可知，3種石油焦樣品硫的加標(biāo)回收率為82.0%～101.5%，說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)語

建立了管式爐燃燒-碘量庫侖滴定法測(cè)定石油焦中總硫含量的方法。該方法自動(dòng)化和智能化程度高、操作簡(jiǎn)便、儀器造價(jià)低且具有準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，結(jié)果令人滿意，適合進(jìn)出口石油焦樣品快速檢測(cè)，滿足進(jìn)出口快速通關(guān)和國(guó)際貿(mào)易結(jié)算的需要。

表3 回收試驗(yàn)結(jié)果

［1］王永邦.石油焦中硫含量的測(cè)定方法研究［J］.齊魯石油化工，2016，44(4)： 256-258.

［2］邱竹賢.預(yù)焙槽煉鋁［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2005： 176-177.

［3］劉建錕，楊濤，郭蓉，等.解決高硫石油焦出路的措施分析［J］.化工進(jìn)展，2017，36(7)： 2 417-2 427.

［4］薛程.艾士卡-離子色譜法測(cè)定煤中全硫［J］.潔凈煤技術(shù)，2015，21(3)： 11-13.

［5］孫海濤，張穎.艾士卡-離子色譜法測(cè)定植物葉片中含硫量［J］.環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警，2017，9(4)： 35-37.

［6］郭丹丹，杜鵬，張航，等.淺析艾士卡法測(cè)定煤中全硫的影響因素［J］.化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料，2011，9(6)： 96-98.

［7］GB／T 214-2007 煤中全硫的測(cè)定方法［S］.

［8］李秋梅，劉群.微庫侖法測(cè)定石油硫含量［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2017，26(2)： 92-94.

［9］李玉萍，盛玉敏.紫外熒光法和微庫侖法測(cè)定汽油中硫含量的比較［J］.分析儀器，2013(2)： 27-31.

［10］毛容妹，譚智毅，梁煒峰，等.紫外熒光法及微庫侖法測(cè)定生物柴油中硫含量［J］.檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2012，22(6)： 14-17.

［11］GB／T 387-1990 深色石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定方法(管式爐法)［S］.

［12］郭冉冉，謝峻林，劉小青，等.高溫燃燒中和法測(cè)定玻璃中硫溶解度的研究［J］.玻璃，2010，37(7)： 6-9.

［13］Welz B，Lepri F G，Araujo R G O，et al. Determination of phosphorus，sulfur and the halogens using high-temperature molecular absorption spectrometry in flames and furnaces-A review［J］. Analytica Chimica Acta, 2009，647： 137-148.

［14］郝光云.高頻感應(yīng)燃燒紅外吸收法測(cè)定石油焦中的硫含量［J］.碳素技術(shù)，2014，33(6)： 69-70.

［15］謝靈揚(yáng)，羅明愉，潘孝紅.高頻燃燒-紅外吸收光譜法測(cè)定煤中全硫含量［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2011，47(1)： 99-101.

［16］張芳，孟祥升，張東生.管式爐燃燒-紅外吸收法測(cè)定煤焦油中硫含量［J］.冶金分析，2011，31(6)： 48-50.

［17］Kim Y T，Lee J，Yoon H O，et al. Determination of sulfur in soil and plant media using wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry as a tool for assessment of chemical spills［J］.Microchemical Journal，2016，124： 594-599.

［18］Dhara S，Misra N L，Aggarwal S K. Determination of sulphur in uranium matrix by total reflection X-ray fluorescence spectrometry［J］. Spectrochimica Acta Part B，2008，63(12)： 1 395-1 398.

［19］Z Gredmaier L，Banks C J，Pearce R B. Calcium and sulphur distribution in fired clay brick in the presence of a black reduction core using micro X-ray fluorescence mapping［J］. Constructionamp; Building Materials，2011，25(12)： 4 477-4 486.

［20］李榮柱，張愛芬，馬慧俠. X射線熒光光譜法測(cè)定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2012，48(11)： 1 296-1 299.

［21］王豪，張櫻，林振興，等. X 射線熒光光譜法分析石油瀝青中的鐵、鎳、釩、硫［J］.分析試驗(yàn)室，2012，31(11)： 41-44.

［22］褚寧，蔣曉光，張彥甫.熔融制樣-波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法測(cè)定高硫高磷銅磁鐵礦中主次成分［J］.冶金分析，2015，35(12)： 10-16.

中科院發(fā)布2017年科學(xué)和高技術(shù)發(fā)展報(bào)告

中國(guó)科學(xué)院《2017科學(xué)發(fā)展報(bào)告》《2017高技術(shù)發(fā)展報(bào)告》發(fā)布暨研討會(huì)不久前在中國(guó)科學(xué)院科技戰(zhàn)略咨詢研究院舉行。會(huì)上發(fā)布的《2017科學(xué)發(fā)展報(bào)告》《2017高技術(shù)發(fā)展報(bào)告》是中國(guó)科學(xué)院的重要年度報(bào)告系列，中國(guó)科學(xué)院院長(zhǎng)白春禮以《科學(xué)謀劃和加快建設(shè)世界科技強(qiáng)國(guó)》為題為報(bào)告作序。

《科學(xué)發(fā)展報(bào)告》自1997年起開始發(fā)布，科學(xué)家將此報(bào)告譽(yù)為我國(guó)唯一一部權(quán)威性年度科學(xué)發(fā)展要覽報(bào)告?！?017科學(xué)發(fā)展報(bào)告》是該系列報(bào)告的第20部，主要包括科學(xué)展望、科學(xué)前沿、2016年中國(guó)科研代表性成果、科技領(lǐng)域發(fā)展觀察、中國(guó)科學(xué)發(fā)展概覽和中國(guó)科學(xué)發(fā)展建議等六大部分。各年度的《科學(xué)發(fā)展報(bào)告》采取框架相對(duì)穩(wěn)定的邏輯結(jié)構(gòu)，以期連續(xù)反映國(guó)際科學(xué)發(fā)展的整體態(tài)勢(shì)和總體趨勢(shì)，以及我國(guó)科學(xué)發(fā)展的狀態(tài)和水平在其中的位置。

《2017科學(xué)發(fā)展報(bào)告》課題組組長(zhǎng)、中科院文獻(xiàn)情報(bào)中心副主任、中科院成都文獻(xiàn)情報(bào)中心主任張志強(qiáng)表示，連續(xù)20年系統(tǒng)全面報(bào)道科學(xué)研究進(jìn)展，有助于對(duì)世界科學(xué)發(fā)展整體態(tài)勢(shì)和趨勢(shì)的把握，對(duì)科學(xué)技術(shù)與經(jīng)濟(jì)社會(huì)未來發(fā)展進(jìn)行前瞻性思考和布局，促進(jìn)和提高國(guó)家發(fā)展決策的科學(xué)化水平，有助于先進(jìn)科學(xué)文化的傳播和全民族科學(xué)素養(yǎng)的提高。

《高技術(shù)發(fā)展報(bào)告》自2000年起開始發(fā)布，全面關(guān)注“信息技術(shù)”、“生物技術(shù)”、“材料與能源技術(shù)”以及“航空航天和海洋技術(shù)”四大領(lǐng)域，每年聚焦一個(gè)領(lǐng)域，4年一個(gè)周期?！?017高技術(shù)發(fā)展報(bào)告》以“生物技術(shù)”為主題，綜述2016年高技術(shù)發(fā)展動(dòng)態(tài)，著重介紹生物技術(shù)及其產(chǎn)業(yè)化新進(jìn)展，分析評(píng)價(jià)中國(guó)醫(yī)藥制造業(yè)國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力和創(chuàng)新能力，探討基因編輯、科學(xué)同行爭(zhēng)議等社會(huì)普遍關(guān)注的重大問題，邀請(qǐng)國(guó)內(nèi)知名專家就高新區(qū)轉(zhuǎn)型發(fā)展、軍民融合創(chuàng)新等重大問題提出政策建議。

《2017高技術(shù)發(fā)展報(bào)告》課題組組長(zhǎng)、中科院科技戰(zhàn)略咨詢?cè)狐h委書記穆榮平表示，高技術(shù)在推動(dòng)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)型升級(jí)、培育經(jīng)濟(jì)發(fā)展新動(dòng)能中發(fā)揮著不可替代的作用，有力地支撐了創(chuàng)新型國(guó)家和小康社會(huì)建設(shè)。該報(bào)告有助于政府部門和社會(huì)公眾了解高技術(shù)，特別是生物技術(shù)發(fā)展及產(chǎn)業(yè)化動(dòng)態(tài)，理解高技術(shù)對(duì)社會(huì)的影響。

《科學(xué)發(fā)展報(bào)告》《高技術(shù)發(fā)展報(bào)告》系列報(bào)告由中國(guó)科學(xué)院組織科學(xué)家和相關(guān)領(lǐng)域權(quán)威專家編纂，旨在使國(guó)家決策層和社會(huì)公眾更好地了解科技的最新進(jìn)展，服務(wù)國(guó)家發(fā)展的科學(xué)決策。

(儀器信息網(wǎng))

環(huán)境監(jiān)測(cè)總站2.3億地表水監(jiān)測(cè)大單揭曉

不久前，中國(guó)政府采購(gòu)網(wǎng)發(fā)布中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站國(guó)家地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)手工監(jiān)測(cè)斷面監(jiān)測(cè)技術(shù)服務(wù)(包1至包13)中標(biāo)公告(項(xiàng)目編號(hào)：0747-1761SITCA154；項(xiàng)目名稱：國(guó)家地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)手工監(jiān)測(cè)斷面監(jiān)測(cè)技術(shù)服務(wù))。

招標(biāo)公告中顯示，本次項(xiàng)目包括了除新疆、西藏、青海和海南外的27個(gè)省(自治區(qū)、直轄市)的國(guó)家地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)1 854個(gè)手工監(jiān)測(cè)斷面(點(diǎn)位)2017年10月至2020年9月每月樣品采集、保存、運(yùn)輸以及部分現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目測(cè)試等任務(wù)。

本次招標(biāo)內(nèi)容共分13包，預(yù)算2.66億元，實(shí)際中標(biāo)價(jià)格為2.32億元，多家儀器及檢測(cè)公司榜上有名。

(儀器信息網(wǎng))

地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)事權(quán)上收環(huán)保部全面啟動(dòng)采測(cè)分離工作

據(jù)了解，為落實(shí)國(guó)務(wù)院《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)建設(shè)方案》，加快推進(jìn)國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)事權(quán)上收工作，2017年9月下旬，環(huán)境保護(hù)部印發(fā)《國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)采測(cè)分離實(shí)施方案》，自10月起，全面啟動(dòng)國(guó)家地表水采測(cè)分離工作。

采測(cè)分離，就是將國(guó)家考核斷面水樣采集和分析測(cè)試工作交由不同單位承擔(dān)，改變現(xiàn)行屬地監(jiān)測(cè)模式，從機(jī)制上與利益相關(guān)方脫鉤。由中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站統(tǒng)一制定實(shí)施計(jì)劃，第三方機(jī)構(gòu)按照統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范進(jìn)行采樣，對(duì)水樣加密混合后隨機(jī)分送至各分析實(shí)驗(yàn)室。分析實(shí)驗(yàn)室對(duì)水樣進(jìn)行集中分析，原始監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)直傳監(jiān)測(cè)總站，并對(duì)監(jiān)測(cè)全流程各環(huán)節(jié)留痕質(zhì)控，確保數(shù)據(jù)真實(shí)、準(zhǔn)確。監(jiān)測(cè)總站完成數(shù)據(jù)匯總審核后，及時(shí)與地方共享。

截至10月16日下午17時(shí)，全國(guó)已有1 631個(gè)斷面開展了樣品采集和現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)工作，占采測(cè)分離總斷面數(shù)的88.0%，標(biāo)志著國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)事權(quán)上收工作邁出了堅(jiān)實(shí)的一步。

(許)

Determination of Total Sulfur in Petroleum Coke by Tube Furnace Combustion with Ionometric Coulometry

Wang Hongwei1, Zhang Aiping1, Xiong Wei1, Wang Chaoying1, Ding Li1，Li Guowei1, Li Jianjun2, Feng Yahui2, Fan Chongguang3
(1. Nantong Entry amp; Exit Inspection and Quarantine Bureau, Nantong 226004， China;2. Jiangsu Entry amp; Exit Inspection and Quarantine Bureau, Nanjing 200001, China;3. College of Chemistry and Chemical Engineering， Nantong University， Nantong 226000, China)

A method for the determination of total sulfur in petroleum coke was developed by the pretreatment of tube furnace combustion following with automatic ionometric coulometry. The factors relevant to the lab results were investigated, 10 mL acetic acid dissolved in 250 mL distilled water was used the electrolytic solution, storage conditions of electrolytic solution was kept in dark place, ambient temperature was more than 20℃ and rotor speed was approximate 500 r／min. Under the optimized conditions, the relative standard deviations of determination results were in the range of 2.36%-3.94%(n=6), and the recoveries of 3 kinds of petroleum coke samples were in the range of 82.0%-101.5%. The method can be used for the analysis of total sulfur in petroleum coke.

tube furnace combustion; ionometric coulometry; petroleum coke; total sulfur

O653 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1008-6145(2017)06-0015-04

10.3969／j.issn.1008-6145.2017.06.003

*國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局科研項(xiàng)目(2016IK140)；江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局科研項(xiàng)目(2016KJ21)

聯(lián)系人：范崇光；E-mail： ntfcg@ntu.edu.cn

2017-09-01