微細硅工具電極的制備及其微細電解加工實驗

劉國棟 ，李 勇 ，孔全存 ，佟 浩 ，鐘 昊

（1.清華大學機械工程系，精密超精密制造裝備及控制北京市重點實驗室，北京100084；2.北京信息科技大學儀器科學與光電工程學院，北京100192）

微細硅工具電極的制備及其微細電解加工實驗

劉國棟1，李 勇1，孔全存2，佟 浩1，鐘 昊1

（1.清華大學機械工程系，精密超精密制造裝備及控制北京市重點實驗室，北京100084；2.北京信息科技大學儀器科學與光電工程學院，北京100192）

提出了一種采用重摻雜單晶硅作為工具電極基體、二氧化硅/氮化硅作為絕緣層的硅工具電極用于微細電解加工。設(shè)計了利用體硅濕法腐蝕實現(xiàn)電極基體成形，化學氣相沉積制備絕緣層的微細硅工具電極制備工藝。初步實驗得到電極加工部尺寸約為100 μm，絕緣層厚度為800 nm的硅工具電極。利用高速旋轉(zhuǎn)的微細硅工具電極在18CrNi8材料上加工出了微細溝槽結(jié)構(gòu)和微細通孔。實驗結(jié)果驗證了側(cè)壁絕緣層對雜散腐蝕抑制作用的有效性。經(jīng)過96 min的持續(xù)加工實驗，電極絕緣層保持了可靠的絕緣效果。

微細電解加工；微細硅工具電極；側(cè)壁絕緣層；體硅濕法腐蝕

尺寸在200 μm以下微結(jié)構(gòu)的機械零件在汽車、生物醫(yī)療和精密儀器等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，如發(fā)動機噴油嘴上的微噴孔和微流控芯片模具上的微結(jié)構(gòu)等，其尺寸形狀精度、表面質(zhì)量的要求越來越高。常用的加工方法有微細電火花加工、微細電解加工、激光加工等，其中，微細電解加工將合金材料以離子形式溶解，可得到表面光滑的微結(jié)構(gòu)，保證零件材料的表面完整性，在微結(jié)構(gòu)加工中具有潛在優(yōu)勢[1-2]。

在微細電解加工中，通過對微細工具電極及其側(cè)壁絕緣層的制備以達到對加工材料蝕除區(qū)域的定域約束是首先需要解決的問題。現(xiàn)有研究中，采用電火花線電極放電磨削、電化學腐蝕和光刻-電鑄組合工藝等方法，可得到直徑尺寸為50～200 μm的金屬電極和陣列電極[3-4]。在金屬電極側(cè)壁制備絕緣層的研究方面，利用化學氣相沉積技術(shù)（CVD）在微細電極表面制得厚度為13.4 μm的碳化硅/氮化硅組合絕緣層，可避免對微結(jié)構(gòu)的側(cè)壁腐蝕作用[5]。采用CVD技術(shù)將碳化硅沉積在鎢電極表面，可抑制側(cè)壁雜散電流的作用[6]。此外，利用滴涂法制作側(cè)壁絕緣層，在電極側(cè)壁上涂覆一層瓷釉，制作出厚度為3 μm的絕緣層[7]；利用硅膠樹脂旋涂法制作側(cè)壁絕緣層，通過電極高速旋轉(zhuǎn)的離心力形成絕緣薄膜，制作出厚度為5～10 μm的絕緣層[8]；采用厚度為15 μm的聚酰亞胺絕緣管直接嵌套在電極上作為絕緣層，實現(xiàn)了微細倒錐孔的加工[9]。

考慮到減小雜散電流、保證加工效率和提高電極壽命等要求，側(cè)壁絕緣層需具備絕緣性能好、壁厚小且均勻、絕緣層不易脫落等特點。瓷釉滴涂法、硅膠旋涂法和絕緣套管法分別采用陶瓷和高分子材料作為絕緣層，由于涂覆、嵌套等方法無法實現(xiàn)金屬基體與絕緣層間的有機結(jié)合，在電解液的沖刷和氣泡撕裂的作用下極易損壞，且其厚度均勻性難以保證。采用CVD制備的絕緣層雖然厚度很小，但需在高溫條件下沉積，由于金屬材料和氮化硅、碳化硅的熱膨脹系數(shù)差異很大，在室溫下二者間的結(jié)合力不強，易脫落。在微細電解加工過程中，電極和工件間的側(cè)壁間隙一般小于20 μm，工具電極的絕緣層厚度為微米量級較理想，而上述方法很難在金屬電極基體上制備得到厚度小且均勻、使用可靠的側(cè)壁絕緣層。

為了解決上述問題，本文提出采用重摻雜單晶硅作為工具電極基體、在其表面沉積二氧化硅/氮化硅作為絕緣層的硅工具電極用于微細電解加工。經(jīng)過重摻雜的單晶硅具有優(yōu)良的導電性，二氧化硅/氮化硅材料的絕緣性能好且結(jié)構(gòu)致密，可作為可靠的絕緣層。采用化學氣相沉積可保證二者間的緊密結(jié)合性能，其厚度一般小于1 μm，將解決在金屬電極表面制備可靠的絕緣層困難的問題。并且，在集成電路和MEMS制造領(lǐng)域，硅和硅基薄膜材料的微細加工工藝相當成熟，可得到微細工具電極及其性能優(yōu)良的側(cè)壁絕緣層。

1 硅工具電極的設(shè)計和可行性研究

1.1 硅工具電極的尺寸和形狀設(shè)計

本研究初步設(shè)計的采用體硅濕法腐蝕和化學氣相沉積工藝結(jié)合制備的硅工具電極如圖1所示。工具電極由電極夾持部和電極加工部組成，電極夾持部的尺寸為毫米量級，便于工具電極的精確安裝和夾持。工具電極擬安裝在高速旋轉(zhuǎn)的主軸上，實現(xiàn)電極加工部端面的圓形輪廓包絡(luò)。電極夾持部有二個安裝定位槽，實現(xiàn)其與旋轉(zhuǎn)軸中心線的精確定位。電極夾持部上覆蓋有圖形化的金屬層，作為與脈沖電源的通電連接，減小電極和導線間的接觸電阻。電極加工部的尺寸（a×h）為 90 μm×50 μm（旋轉(zhuǎn)直徑約102 μm），長度為2 mm，直接參與電解加工。工具電極的端面為裸露的高濃度摻雜的單晶硅，其他表面被二氧化硅和氮化硅層覆蓋，實現(xiàn)非加工表面的絕緣處理。

圖1 硅工具電極設(shè)計

圖2是高速旋轉(zhuǎn)的硅工具電極在微細電解加工中應(yīng)用的示意圖。本文設(shè)計的硅工具電極加工部分端面形狀為等腰梯形。與采用圓柱電極電解加工相比，硅工具電極在旋轉(zhuǎn)過程中，相對于電解液流動方向的側(cè)面加工間隙在 Δ1~Δ2（Δ1=Δ2+40 μm）之間變化，電解液處于周期性的擾動狀態(tài)，便于不溶性的電解產(chǎn)物和氣泡順利排出，有利于提高高深寬比微細結(jié)構(gòu)的加工穩(wěn)定性。

圖2 硅工具電極在電解加工中的應(yīng)用

1.2 硅工具電極用于電解加工的可行性

工具電極的導電性是加工間隙內(nèi)形成電勢梯度的重要因素。單晶硅的摻雜工藝可使其電阻率降低至10-3Ω·cm。通過軟件仿真得到具有不同電阻率的工具電極在電解加工中的加工特性，以形成的電流密度為衡量標準，驗證其可行性。本文利用COMSOL Multiphysics軟件建立電解加工模型，在相同的工藝條件下，分別以金屬（1.9×107S/m）、重摻雜硅（5×104S/m）和低濃度摻雜硅（4×10-4S/m）作為工具電極。

當電壓為10 V、電解液電導率為7.42 S/m時，采用金屬電極在加工區(qū)域內(nèi)形成的最大電流密度約為45 A/cm2（圖3a）。在相同條件下，采用重摻雜硅作為陰極時的仿真結(jié)果見圖3b，電流密度的最大值為35 A/cm2，與前者相差22%，但在同一數(shù)量級內(nèi)。采用低濃度摻雜硅電極時，電流密度的最大值為2.5 A/cm2（圖3c），與前二者相差94%。提取工具電極正下方區(qū)域內(nèi)的電流密度，結(jié)果見圖3d。可見，采用低濃度摻雜的硅電極時，平均電流密度低于采用前二者電極加工電流密度的最小值。根據(jù)電流密度與電流效率間的關(guān)系，此時工件材料溶解的電流效率小于8%[10]。仿真結(jié)果說明了高濃度摻雜硅電極作為電極的可行性；而當摻雜濃度較低時，單晶硅作為電極時對材料的蝕除效率很低。

圖3 不同工具電極材料的電解加工仿真結(jié)果

2 硅工具電極制備工藝

光刻技術(shù)實現(xiàn)工具電極形狀在硅片上的圖形化，體硅濕法腐蝕實現(xiàn)電極基體成形，化學氣相沉積制備絕緣層，金屬濺射工藝制備金屬層是本文制備硅工具電極的基本工藝。在加工設(shè)計上，考慮到硅片厚度限制和所需尺寸量級為100 μm、長徑比為20的硅工具電極，故采用硅工具電極橫向布置方式，制定的硅工具電極制備工藝見圖4。單晶硅材料選用經(jīng)重摻雜的（100）晶面的N型硅片，尺寸為4"，雙面拋光，硅片厚度為300 μm，電阻率為0.002 Ω·cm。

圖4 硅工具電極制備工藝示意圖

硅工具電極制備工藝過程的具體步驟如下：

步驟1：制備掩膜層工序。對硅片進行熱氧化，在其表面生成二氧化硅層，再在二氧化硅層上沉積一層氮化硅。二氧化硅/氮化硅層將作為后續(xù)進行濕法腐蝕的掩膜（圖4a）。

步驟2：硅片局部減薄工序。在硅片背面得到圖形化的光刻膠窗口。光刻膠顯影固化后，利用反應(yīng)離子刻蝕去除掩膜層。除膠后，將硅片放入濕法腐蝕液中進行刻蝕，使其背面刻蝕深度約為100 μm（圖 4b）。

步驟3：工具電極的特征結(jié)構(gòu)刻蝕工序。利用對硅片正面的光刻工藝，在正面刻蝕形成硅電極夾持部和加工部的特征形狀，再對硅片進行雙面刻蝕?？刂瓶涛g時間使其刻蝕深度約為125 μm，貫穿工具電極的加工部圖形（圖4c）。

步驟4：制備絕緣層工序。將上述掩膜層腐蝕掉后，在已形成工具電極輪廓的硅基體上沉積一層二氧化硅，厚度為500 nm；再在二氧化硅層上沉積一層氮化硅，厚度為300 nm（圖4d）。

步驟5：制備金屬層工序。在硅片背面的絕緣層上制備一層窗口化的掩膜層（圖4e）。然后去除其上的絕緣層，并濺射厚度為400 nm的金屬鋁，得到圖形化的金屬層（圖4f）。

步驟6：硅工具電極脫離工序。利用超短脈沖激光切割機將二個對稱的硅工具電極切割開，得到側(cè)壁絕緣的硅工具電極（圖4g）。

利用上述工具電極制備工藝得到的硅片整體和硅工具電極照片見圖5a，在4英寸的硅片上共分布硅工具電極80個。圖5b、圖5d分別是微細硅工具電極的背面、正面顯微照片。電極加工部的尺寸為 90 μm×52 μm， 電極夾持部的尺寸為 8000 μm×6000 μm。圖5c、圖5e分別是電極夾持部、電極加工部的局部放大圖。由于電解加工在機理上沒有工具電極損耗，故硅工具電極的使用壽命較長，且該工藝可實現(xiàn)硅工具電極的批量制作。

圖5 硅工具電極顯微照片

3 采用硅工具電極的微細電解加工實驗

3.1 實驗裝置及電極夾具

在實驗裝置中，硅工具電極的Z向精密進給運動由伺服電機帶動滾珠絲杠實現(xiàn)，工件的橫向運動由步進電機帶動滾珠絲杠的XY工作臺實現(xiàn)。硅工具電極高速旋轉(zhuǎn)由旋轉(zhuǎn)軸（C軸）帶動，轉(zhuǎn)速可實現(xiàn)0~3000 r/min范圍內(nèi)在線調(diào)整。工具電極和工件間的電勢差由高頻脈沖電源提供，其電壓可在0~32 V內(nèi)在線調(diào)節(jié)[11]。硅工具電極與工件間的初始間隙調(diào)整及加工狀態(tài)的實時觀測通過基于CCD的高放大倍率測量設(shè)備實現(xiàn)。

為了保證微細硅工具電極的幾何中心與C軸電機旋轉(zhuǎn)中心的對準（圖2），設(shè)計的硅工具電極夾具結(jié)構(gòu)見圖6。電極夾具由電極支撐部分、夾緊部分、中心線調(diào)整部分和定位板組成。電極通過二個安裝槽與定位板定位，保證其軸線與C軸軸線平行或重合。通過調(diào)整墊片的厚度和螺紋調(diào)整機構(gòu)，可實現(xiàn)電極的對中和軸線位置的調(diào)整。

圖6 工具電極的夾具設(shè)計

3.2 實驗結(jié)果分析與討論

3.2.1 微溝槽電解加工實驗

為了驗證硅工具電極側(cè)壁絕緣層對雜散腐蝕抑制作用的有效性，在18CrNi8合金材料工件上進行微溝槽加工實驗。電解液采用濃度分別為1.0 mol/L的NaClO3和0.01 mol/L的檸檬酸鈉的復合電解液。實驗采用的加工軌跡見圖7a，二條折返軌跡間距為60 μm，加工脈沖電壓幅值為22 V，脈沖頻率為100 kHz，占空比為0.5。硅工具電極的旋轉(zhuǎn)直徑為134 μm，轉(zhuǎn)速為800 r/min，橫向掃描速度為150 μm/s。

加工得到的微溝槽SEM照片見圖7b。經(jīng)測量其寬度為302 μm，內(nèi)部凸起結(jié)構(gòu)寬度為118 μm，長度為1950 μm，邊沿形狀規(guī)則。微溝槽深度約為160 μm，底面光滑，無明顯的加工缺陷，證明了二氧化硅/氮化硅絕緣層對雜散腐蝕的抑制作用。微溝槽結(jié)構(gòu)的總體加工時間為32 min。經(jīng)過超過96 min持續(xù)加工使用后，其側(cè)壁絕緣效果保持一致，實驗結(jié)果表明制備的絕緣層使用性能可靠。

圖7 加工得到的微溝槽SEM照片

圖8a是微溝槽的三維輪廓掃描照片。截取其X方向的橫截面形狀（圖8b），可計算得到微溝槽各側(cè)壁面與豎直面間的錐角均小于5.5°，說明電極側(cè)壁的雜散電流腐蝕作用很小。截取其底面（Y方向）的輪廓數(shù)據(jù) （圖8c），可知微溝槽底面的粗糙度值為Ra0.49 μm，說明底面較光滑。

圖8 微溝槽三維輪廓掃描照片

3.2.2 微細孔電解加工實驗

為了進一步驗證硅工具電極側(cè)壁絕緣層對雜散電流的抑制作用，進行了微細孔加工實驗。加工電壓為16 V，硅工具電極的旋轉(zhuǎn)直徑為125 μm，轉(zhuǎn)速為800 r/min，電極的向下進給速率為0.5 μm/s。

圖9是加工得到的微細孔?？梢姡椎膫?cè)壁面較光滑，其入口直徑為146.2 μm，入口邊沿輪廓形狀規(guī)則，圓度較高，入口邊沿的雜散腐蝕量＜2 μm（圖9b）。微細孔的出口直徑為148.64 μm，出口邊沿輪廓清晰，且有一定的倒角（圖9c），其圓角直徑約為8 μm，尺寸一致性較高。微細孔側(cè)壁輪廓與豎直方向的夾角約為0.58°，驗證了微細硅工具電極側(cè)壁面上絕緣層的有效性。

圖9 微細孔加工結(jié)果顯微照片

4 結(jié)論

為了得到具有微細尺寸和可靠的側(cè)壁絕緣層的工具電極，本文提出一種微細電解加工用的硅工具電極制備方法，通過在18CrNi8材料上的微溝槽和微細孔的加工實驗，驗證了硅工具電極在電解加工中應(yīng)用的可行性和側(cè)壁絕緣層的有效性，并得到以下主要結(jié)論：（1）提出了用于微細電解加工的微細硅工具電極及其制備工藝。采用重摻雜單晶硅作為工具電極基體、二氧化硅/氮化硅作為絕緣層的硅工具電極用于微細電解加工。設(shè)計了利用體硅濕法腐蝕實現(xiàn)電極基體成形，化學氣相沉積制備絕緣層的硅工具電極制備工藝。

（2）制備得到了電極加工部尺寸約為100 μm、長度為2 mm、二氧化硅/氮化硅絕緣層厚度800 nm的微細硅工具電極。硅工具電極的端面形狀為等腰梯形，在高速旋轉(zhuǎn)主軸的帶動下，實現(xiàn)其端面的圓形包絡(luò)面，同時順利排出間隙內(nèi)的固態(tài)產(chǎn)物。

（3）在18CrNi8材料上加工得到了微溝槽結(jié)構(gòu)和微細通孔。微溝槽深度為160 μm，其側(cè)壁與豎直方向錐角小于5.5°。微細孔直徑約為145 μm，其錐角為0.58°。驗證了側(cè)壁絕緣層對雜散腐蝕的抑制作用。

此外，經(jīng)過持續(xù)96 min使用后，其絕緣效果保持一致，實驗結(jié)果表明了二氧化硅/氮化硅絕緣層的可靠性。

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Fabrication Technology and Investigation of Silicon-based Tool Electrodes for Micro ECM

LIU Guodong1，LI Yong1，KONG Quancun2，TONG Hao1，ZHONG Hao1
（1.Beijing Key Laboratory of Precision/Ultra-precision Manufacturing Equipments and Control，Department of Mechanical Engineering，Tsinghua University，Beijing 100084，China；2.School of Instrumentation Science and Opto-electronics Engineering，Beijing Information Science and Technology University，Beijing 100192，China ）

A method of silicon-based tool electrode is presented.Heavily doped monocrystalline silicon is used as the electrode body，and silicon dioxide and silicon nitride are deposited as insulating films.A fabrication process of the silicon-based tool electrode is proposed.The electrode body is fabricated by wet etching process and insulation films are produced by low pressure chemical vapour deposition process.Micro silicon-based tool electrodes with dimensions of about 100 μm width and 800 nm thick insulating film are obtained.The silicon-based tool electrode is installed to a rotating head in ECM use，then micro grooves and micro holes are machined on 18CrNi8.The experimental results indicate the feasibility of silicon-based tool electrodes and the effectiveness of the insulating films.After a continuous processing time of 96 minutes，the insulation effect of the insulating film stays the same.

micro ECM；silicon-based electrode；insulating film；wet etching

TG662

A

1009－279X（2017）05－0026-05

2017-08-24

國家自然科學基金資助項目（51775302，51675054）

劉國棟，男，1990年生，博士研究生。