微納混合結(jié)構(gòu)黑硅的制備及其關(guān)鍵工藝技術(shù)討論

陳 文， 陳 樂(lè)(玉林師范學(xué)院物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院 復(fù)雜系統(tǒng)優(yōu)化與大數(shù)據(jù)處理廣西高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 廣西 玉林 537400)

微納混合結(jié)構(gòu)黑硅的制備及其關(guān)鍵工藝技術(shù)討論

陳 文， 陳 樂(lè)*
(玉林師范學(xué)院物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院 復(fù)雜系統(tǒng)優(yōu)化與大數(shù)據(jù)處理廣西高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 廣西 玉林 537400)

黑硅是一種能大幅提高器件光電轉(zhuǎn)換效率的新型電子材料，微納混合結(jié)構(gòu)黑硅是一種比普通黑硅材料更高效的新型黑硅材料，如何制備出大面積、形貌特征好、表面潔凈度高的黑硅材料是制備高效的黑硅太陽(yáng)能電池的前提。首先，利用濕法腐蝕方法，通過(guò)設(shè)計(jì)合適的反應(yīng)固體裝置和良好的工藝控制手段，在金字塔硅表面制備了大面積的微納混合結(jié)構(gòu)黑硅；然后，對(duì)其制備的關(guān)鍵工藝技術(shù)進(jìn)行了研究討論。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法制備的微納混合結(jié)構(gòu)黑硅具有形貌特征好、表面潔凈度高和低表面反射率等特征。有效去除表面銀沉積物后，該黑硅在300～1 100 nm范圍內(nèi)的加權(quán)平均反射率低至4.06%。該制備工藝方法適用于大面積高效微納混合結(jié)構(gòu)黑硅的規(guī)模制備，在高效黑硅太陽(yáng)能電池領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

金字塔結(jié)構(gòu)； 微納混合結(jié)構(gòu)； 黑硅； 太陽(yáng)能電池

1 引 言

硅，一種地球含量豐富的半導(dǎo)體材料，有著十分廣闊的用途。但由于硅的折射率很高，因此具有很高的表面反射率，造成大量入射光能損失，大大降低了器件的光電轉(zhuǎn)化效率。為了減少硅表面的光能反射，人們?cè)诠璞砻嬷苽涓鞣N“絨面”結(jié)構(gòu)，如金字塔陣列[1]、納米線(xiàn)陣列[2]和納米維陣列結(jié)構(gòu)[3]等，這些結(jié)構(gòu)其本質(zhì)都是為了增強(qiáng)硅表面對(duì)入射光能的俘獲能力，即減少光能反射損失，有助于提高器件對(duì)光的吸收和轉(zhuǎn)化效率[4]。制備了絨面結(jié)構(gòu)的硅材料，表面呈現(xiàn)“黑色”，其中表面“越黑”，其對(duì)光能的俘獲能力往往就越強(qiáng)。這種具有高效光能俘獲能力的“黑色”硅材料，就被稱(chēng)為黑硅(Black silicon)[5]，是一種高效的新型半導(dǎo)體材料，在太陽(yáng)能電池、光電探測(cè)器等MEMS器件方面具有廣闊的應(yīng)用前景[6-8]。與傳統(tǒng)的硅太陽(yáng)能電池相比，黑硅太陽(yáng)能電池具有更高的光電轉(zhuǎn)化效率，是近些年來(lái)非常受熱捧的太陽(yáng)能電池材料[9-11]。黑硅技術(shù)與現(xiàn)代MEMS技術(shù)相結(jié)合，可以實(shí)現(xiàn)光電系統(tǒng)的微型化、集成化與智能化，是現(xiàn)代光電探測(cè)器研究的重要領(lǐng)域[12]。

制備黑硅的方法主要有飛秒激光脈沖法[13]、反應(yīng)離子刻蝕法[14]、電化學(xué)腐蝕法[15]和金屬催化化學(xué)腐蝕法[16]等，其中金屬催化腐蝕法是目前制備黑硅材料的最常用方法之一。金屬催化腐蝕法制備黑硅結(jié)構(gòu)，一般是先通過(guò)化學(xué)沉積或物理方法在硅片表面沉積一層金屬顆粒作為催化劑，然后將沉積有催化劑的硅片置于含有氧化劑的HF水溶液中進(jìn)行腐蝕，最終得到硅納米線(xiàn)陣形，形成黑硅[17-18]。相比于反應(yīng)離子刻蝕和電化學(xué)腐蝕等方法，金屬催化腐蝕法制備過(guò)程簡(jiǎn)單，節(jié)約成本，同時(shí)硅納米線(xiàn)的晶向取向可控，納米線(xiàn)的晶體質(zhì)量好，晶體缺陷少，因此被廣泛應(yīng)用。

然而，金屬催化腐蝕硅納米陣形具有高表面積比的特征，容易導(dǎo)致載流子復(fù)合，嚴(yán)重影響少子壽命。同時(shí)，作為催化作用的金屬顆粒由于“深嵌”于硅的內(nèi)部而難以“脫離”，嚴(yán)重污染了黑硅表面，從而進(jìn)一步影響少子的壽命，限制了器件效率的提升。本文利用銀催化效應(yīng)方法，通過(guò)設(shè)計(jì)合適的反應(yīng)固體裝置和良好的工藝控制手段，在金字塔硅表面制備了大面積的形貌特征好、表面潔凈度高和反射率低的微納混合結(jié)構(gòu)黑硅(Micro-nano structure silicon, 也稱(chēng)Black silicon)。本研究結(jié)果有助于微納混合結(jié)構(gòu)黑硅結(jié)構(gòu)的大規(guī)模制備和利用，使其在光電吸收和光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

2 實(shí)驗(yàn)制備

2.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程

本實(shí)驗(yàn)在3in太陽(yáng)能級(jí)金字塔單晶硅硅片上，采用銀(Ag)輔助刻蝕制備微納混合結(jié)構(gòu)黑硅。首先將硅片固定在一個(gè)玻璃載片上，一是防止硅片的破碎，二是防止在反應(yīng)的過(guò)程中，硅片發(fā)生移動(dòng)，如圖1所示。

圖1 金字塔硅固定于玻璃襯底示意圖

Fig.1Schematic diagram of pyramid silicon wafer fastened on glass substrate

制備過(guò)程如下：

(1)采用標(biāo)準(zhǔn)的RCA工藝對(duì)金字塔硅片進(jìn)行清洗，然后烘干。

(2)將清洗干凈的硅片放入體積分?jǐn)?shù)為2%HF溶液中，浸泡2min，去除硅表面的SiO2氧化物。

(3)將去除硅表面的SiO2的硅片，放入到濃度為0.035mol/L的AgNO3與體積分?jǐn)?shù)為15%HF的混合溶液中，在恒溫25℃條件下沉積銀膜(顆粒)，2min后水平拿出。

(4)將沉積好銀膜的硅片水平放入到體積分?jǐn)?shù)為10%的HF與體積分?jǐn)?shù)為0.6%的H2O2混合溶液中，在恒溫25℃條件下反應(yīng)10～30min，刻蝕納米線(xiàn)陣列。時(shí)間越長(zhǎng)則納米線(xiàn)越長(zhǎng)。

(5)將制備納米線(xiàn)后的硅片，迅速放入HNO3溶液中，超聲清洗，以去除表面的Ag顆粒。HNO3濃度不能過(guò)高，也不能過(guò)低，以30%的體積分?jǐn)?shù)為最佳；超聲功率也要適中，太強(qiáng)會(huì)使納米線(xiàn)斷裂，太弱則不能很好地清除硅表面的Ag顆粒。

(6)待Ag顆粒去除干凈后，用去離子水清洗，去除玻璃固定基片，烘箱干燥，制備完畢。

2.2表征方法

采用Zeiss-ULTRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察實(shí)驗(yàn)樣品的結(jié)構(gòu)特征，采用Lambda950的紫外/可見(jiàn)/近紅外分光光度計(jì)測(cè)試樣品的反射光譜。

利用下面公式對(duì)硅樣品的加權(quán)反射率(Weighted reflectance)進(jìn)行計(jì)算[19]：

(1)

其中，R(λ)為不同波長(zhǎng)下硅樣品的反射率，I(λ)為標(biāo)準(zhǔn)AM1.5(1000W/m2，25℃)下的太陽(yáng)能量密度譜。

2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2所示為單晶拋光硅，金字塔硅和制備得到的微納混合結(jié)構(gòu)黑硅的光學(xué)對(duì)比圖。可見(jiàn)，從拋光硅到金字塔硅，再到微納混合結(jié)構(gòu)黑硅，樣品顏色越來(lái)越深，直至呈現(xiàn)“黑色”。

圖3為金字塔硅和濕法腐蝕后黑硅的表面形貌的SEM圖?？梢?jiàn)，金字塔硅表面的金字塔結(jié)構(gòu)大小不同，但結(jié)構(gòu)相似，這與硅的晶向有關(guān)；而黑硅則是在金字塔的表面長(zhǎng)滿(mǎn)了一個(gè)個(gè)小山峰，高度為50～100nm，HO直徑為10～200nm，間距為300～400nm，形成納米陣形結(jié)構(gòu)，從而形成微納混合結(jié)構(gòu)。

圖2單晶拋光硅(a)、金字塔硅(b)和微納混合結(jié)構(gòu)黑硅(c)對(duì)比圖。

Fig.2Comparison diagram of single-crystal polished silicon(a), pyramid silicon (b) and micro-nano structure silicon (c).

圖3金字塔硅(a)與微納混合結(jié)構(gòu)黑硅(b)的表面形貌SEM圖

Fig.3SEM images of surface morphology for pyramid silicon (a) and micro-nano pyramid silicon (b)

圖4為單晶拋光硅、金字塔硅和微納混合結(jié)構(gòu)黑硅反射光譜圖，測(cè)試波長(zhǎng)范圍為300～1100nm?？梢钥闯觯⒓{混合結(jié)構(gòu)黑硅的反射率最低，在整個(gè)波段，其反射率和金字塔硅的反射率均顯著低于單晶拋光硅的反射率。經(jīng)計(jì)算，在300～1100nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，單晶拋光硅、金字塔硅和微納混合結(jié)構(gòu)黑硅的加權(quán)平均反射率分別為39.09%、11.28%和4.06%?？梢?jiàn)，微納混合結(jié)構(gòu)黑硅在寬波段范圍內(nèi)具有極低的表面反射率(<5%)，這主要得益于黑硅表面的微納混合結(jié)構(gòu)形成了高效的陷光結(jié)構(gòu)[20-22]。

圖4(a)單晶拋光硅、金字塔硅和微納混合結(jié)構(gòu)黑硅反射光譜;(b)單晶拋光硅、金字塔硅和微納混合結(jié)構(gòu)黑硅的平均反射率。

Fig.4(a) Reflectance spectra of single-crystal polished silicon, pyramid silicon and micro-nano structure silicon. (b) Average reflectance values of the single-crystal polished silicon, pyramid silicon and micro-nano structure silicon.

3 制備關(guān)鍵工藝技術(shù)討論

3.1腐蝕時(shí)間

圖5(a)所示的是不同HF腐蝕時(shí)間(0，5，10，15min)黑硅的反射光譜；圖5(b)所示的是腐蝕時(shí)間分別為0，5，10，15，20min的黑硅在波長(zhǎng)范圍為300～1100nm的加權(quán)平均反射光譜。圖5(c)是腐蝕時(shí)間分別是10，15，20min的黑硅表面形貌的SEM圖。可見(jiàn)，隨著刻蝕時(shí)間的增加，刻蝕納米線(xiàn)的長(zhǎng)度在增加、變細(xì)，黑硅表面山峰狀結(jié)構(gòu)的密度逐漸減小。這主要是由于在增加腐蝕時(shí)間的過(guò)程中，黑硅表面一部分很細(xì)小的山峰狀結(jié)構(gòu)逐漸被腐蝕掉，剩余的部分則與大的山峰狀結(jié)構(gòu)合并變成大山峰狀結(jié)構(gòu)的一部分，使得這些大山峰狀結(jié)構(gòu)的直徑逐漸增加; 并且由于這些小山峰狀結(jié)構(gòu)被腐蝕掉，因而相鄰兩個(gè)大山峰狀結(jié)構(gòu)之間的間距增大并且山峰狀結(jié)構(gòu)的高度逐漸增加。當(dāng)刻蝕時(shí)間為15min時(shí)，金字塔硅表面形成了清晰、細(xì)致的納米線(xiàn)陣形結(jié)構(gòu)，因此獲得極低的表面反射率，其平均加權(quán)反射僅為4.06%，在可見(jiàn)光380～780nm區(qū)域的平均反射率更是低至3.38%。隨著刻蝕時(shí)間的增加，黑硅表面的反射率降低，但隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，黑硅表面的納米線(xiàn)會(huì)慢慢腐蝕“斷”，最后形成“熔融”形貌，此時(shí)反射率反而略有上升，平均反射率均為4.12%。這說(shuō)明腐蝕時(shí)間對(duì)結(jié)果影響較大，只有合理地控制好HF刻蝕時(shí)間，才能得到良好的微納混合結(jié)構(gòu)。

圖5 不同刻蝕時(shí)間黑硅的反射光譜(a)、平均反射率(b)和表面形貌SEM圖(c)。

Fig.5Reflectance spectra(a), average reflectance(b) and SEM images (c) of the micro-nano pyramid silicon with different etching time, respectively.

3.2表面銀沉積物的清除

在腐蝕Si納米線(xiàn)前，需要在金字塔表面沉積一層銀膜作為催化劑。銀膜經(jīng)收縮后形成銀顆粒分布，如圖6(a)所示。在Ag顆粒的催化作用下，Ag粒子下面的Si被氧化成SiO2并被HF溶解，導(dǎo)致Ag粒子下沉。最終有Ag粒子覆蓋的位置被腐蝕成“坑道”，坑道間形成納米線(xiàn)，而Ag粒子則被“夾”在坑道內(nèi)部，“難以脫身”，如圖6(b)所示。通過(guò)X射線(xiàn)能譜(EDS)可見(jiàn)，未清除Ag顆粒前，黑硅表面的Ag顆料成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)57%，而原子分?jǐn)?shù)成分也超過(guò)22%，如圖6(c)所示。因此，腐蝕后黑硅表面銀沉積物的清除非常重要，也是制備黑硅的重要環(huán)節(jié)。金屬催化法制備黑硅的流程可概括為如圖6(d)所示的沉積Ag顆粒、腐蝕Si納米線(xiàn)、清除Ag顆粒。

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，我們嘗試了多種清除黑硅表面Ag沉積物的方法。研究發(fā)現(xiàn)，采用中等濃度的HNO3并加以超聲協(xié)助處理，能有效地清除黑硅表面的Ag沉積物。在HNO3條件下，Ag氧化得到可溶物AgNO3，但結(jié)果表明過(guò)濃或者過(guò)稀的HNO3都不利于Ag沉積物的清除，這與HNO3的化學(xué)性有關(guān)。低濃度的HNO3的氧化性太慢，而高濃度則容易發(fā)生鈍化作用而抑制氧化，這都不利于Ag沉積物的清除。而加以超聲輔助，則有利于加速黑硅中HNO3的對(duì)流擴(kuò)散，形成恰當(dāng)?shù)难趸俣?。圖7所示的是3種不同條件下得到的黑硅表面光學(xué)照片?？梢钥闯觯?0%體積分?jǐn)?shù)的HNO3溶液中浸泡15min并加以超聲輔助，可以有效地清除黑硅表面的Ag沉積物，其對(duì)應(yīng)的電鏡圖如圖6(b)所示。在圖3(b)的條件下，由于HNO3的濃度較高，盡管延長(zhǎng)了HNO3的浸泡時(shí)間，但仍然達(dá)不到有效地清除Ag沉積物的目的。而在圖7(c)的條件下，由于無(wú)超聲輔助作用，黑硅表面的Ag沉積物基本無(wú)法清除。

圖6(a)銀膜經(jīng)收縮后形成的銀顆粒；(b) 在Ag顆粒的催化作用下形成Si納米線(xiàn)，銀顆粒混雜在其間；(c) 銀顆粒清除前的黑硅表面X射線(xiàn)能譜；(d)金屬催化法制備黑硅的流程圖。

Fig.6(a) Ag particles formed by the contraction of the silver film. (b) Si nanowires formed by the catalytic action of Ag particles and Ag particles intermingled with them. (c) EDS spectrum of the black silicon surface before silver particle removal. (d) Flow diagram of black silicon prepared by metal catalysis.

圖7不同條件去除銀顆粒得到的黑硅表面光學(xué)照片。(a)30%HNO3浸泡15min，超聲處理；(b)75%HNO3浸泡30min，超聲處理；(c)30%HNO3浸泡60min，無(wú)超聲處理。

Fig.7Optical photos of the black silicon surface using different method to remove Ag particles. (a) Soaking in30%HNO3and ultrasound with15min. (d) Soaking in75%HNO3and ultrasound with30min. (c) Soaking in30%HNO3with60min, without ultrasound.

4 結(jié) 論

基于濕法腐蝕工藝，利用銀催化效應(yīng)，通過(guò)設(shè)計(jì)合適的反應(yīng)固體裝置和良好的工藝控制手段，在金字塔硅表面制備了大面積的微納混合結(jié)構(gòu)黑硅，并對(duì)其制備的關(guān)鍵工藝技術(shù)進(jìn)行了研究討論。研究了腐蝕時(shí)間對(duì)黑硅制備的影響，以及清除腐蝕后黑硅表面銀沉積物的工藝方法。發(fā)現(xiàn)腐蝕時(shí)間對(duì)結(jié)果影響較大，只有合理控制好時(shí)間，才能得到優(yōu)良的微納混合結(jié)構(gòu)。同時(shí)采用體積分?jǐn)?shù)為30%的HNO3溶液，并加以超聲協(xié)助處理，有效地清除了黑硅表面的Ag沉積物。研究結(jié)果表明，該方法制備的微納混合結(jié)構(gòu)黑硅具有形貌特征好、表面潔凈度高和低表面反射率等特征。有效去除表面銀沉積物后，該黑硅在300～1100nm范圍內(nèi)的加權(quán)平均反射率低至4.06%，在寬波段范圍內(nèi)具有極低的表面反射率。該制備工藝方法適用于大面積高效微納混合結(jié)構(gòu)黑硅的規(guī)模制備，在高效黑硅太陽(yáng)能電池領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

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陳文(1970-)，男，廣西陸川人，碩士，講師，2001年于廣西師范大學(xué)獲得碩士學(xué)位，主要從事微納光學(xué)與納米材料方面的研究。

E-mail: ylchwe@163.com陳樂(lè)(1983-)，男，廣西玉林人，博士，副教授，2017年于上海交通大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事微納光學(xué)、微納加工技術(shù)與太陽(yáng)能電池方面的研究。

E-mail: chenle11@126.com

PreparationofMicro-nanoStructureBlackSiliconandDiscussionofKeyProcessingTechnologies

CHENWen,CHENLe*

(GuangxiCollegesandUniversitiesKeyLabofComplexSystemOptimizationandBigDataProcessing,CollegeofPhysicalScienceandEngineeringTechnology,YulinNormalUniversity,Yulin537400,China)
*CorrespondingAuthor,E-mail:chenle11@126.com

Black silicon is a new type of electronic material which can significantly improve the efficiency of photoelectric conversion device, and the micro-nano structure black silicon is a more efficient novel black silicon material than the ordinary black silicon materials. Preparation of a large area, good appearance characteristics and high surface cleanliness black silicon material is the premise for the preparation of efficient black silicon solar cells. Firstly, using the wet etching method, through the design appropriate reaction device and a good means of process control, the large area micro-nano structures black silicon was prepared by the pyramid silicon. Then, the key processing technologies were discussed. Experimental results show that the micro-nano structures black silicon prepared by this processing method has the characteristics of good appearance characteristics, high surface cleanliness and low surface reflectance. Effectively removing the surface silver deposits, the weighted average reflectivity of the black silicon is as low as4.06% in the wavelength range of300-1100nm. This preparation method is suitable for the preparation of large area efficient micro-nano structure black silicon, which has important application value in the field of high-efficient black silicon solar cells.

pyramid structure; micro-nano structure; black silicon; solar cell

1000-7032(2017)11-1493-10

1000-7032(2017)11-1486-07

O641； O443

A

10.3788/fgxb20173811.1486

2017-04-15；

2017-09-07

玉林師范學(xué)院校級(jí)科研項(xiàng)目(2015YJYB05)資助

Supported by Yulin Normal University Research Grant(2015YJYB05)