淺議質(zhì)量控制在檢測過程與數(shù)據(jù)計算中的應(yīng)用

劉小麗

摘 要：質(zhì)量控制是科學(xué)管理實驗室的一種有效方法，同時也是實驗室分析工作的內(nèi)容之一。實驗室質(zhì)量控制應(yīng)貫穿與實驗室所有質(zhì)量活動，覆蓋了樣品抽取、儀器設(shè)備、化學(xué)試劑、實驗過程、人員素質(zhì)、分析方法和數(shù)據(jù)計算等全部質(zhì)量控制要求，能夠準(zhǔn)確反映水質(zhì)質(zhì)量現(xiàn)狀和預(yù)測污染的發(fā)展趨勢?，F(xiàn)簡要分析檢測過程與數(shù)據(jù)計算中的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：淺議；質(zhì)量控制；檢測過程；數(shù)據(jù)計算；應(yīng)用

一、實驗室檢測過程的質(zhì)量控制

常規(guī)檢測質(zhì)量控制的主要目的是控制監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度，主要有：

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

每次測定試樣時，要求同時制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，制作程序與試樣測定相同，要求相關(guān)系數(shù)在0.999以上，同時標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率波動不能太大，根據(jù)多次統(tǒng)計值要控制在b±2s（b為斜率統(tǒng)計值，s為標(biāo)準(zhǔn)差）內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距盡量趨于零，經(jīng)截距檢驗合格后方可使用。

2.空白試驗

由試劑和器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差，一般可做空白實驗來加以校正?？瞻自囼炇侵冈诓患釉嚇拥那闆r下，按試樣分析規(guī)程在同樣的操作條件下進(jìn)行的測定?？瞻自囼炈媒Y(jié)果的數(shù)值成為空白值。從試樣的測定值扣除空白值，就得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。一次平行測定至少兩個空白值，其相對偏差不得大于50%。

3.校正儀器

分析測定中，具有具有準(zhǔn)確體積和質(zhì)量的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平等，都應(yīng)進(jìn)行校正，已消除儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差。因為這些測量數(shù)據(jù)都是參加分析結(jié)果計算的。

4.平行樣分析

在測定樣品時，根據(jù)具體情況隨機(jī)抽取10%～20%的樣品進(jìn)行同一樣品兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析，測定結(jié)果相對偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍。它反映檢測的精密度。

5.加標(biāo)回收

在測定樣品時，根據(jù)分析方法、所用儀器、樣品情況等，隨機(jī)抽取10%～20% 的樣品，在同一樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收率測定，將測定結(jié)果扣除樣品的測定值，計算回收率。有質(zhì)量控制圖的項目，將測定結(jié)果點(diǎn)入圖中進(jìn)行控制；無質(zhì)量控制圖的檢測結(jié)果不得超出標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的加標(biāo)回收率范圍。標(biāo)準(zhǔn)分析方法中沒有規(guī)定范圍的一般為95%～105%。

6.比較實驗

同一實驗室內(nèi)相同或不同分析人員應(yīng)用相同和不同的分析方法，對同一樣品進(jìn)行分析，將所得的測定結(jié)果進(jìn)行比較，根據(jù)符合程度來判斷測定的準(zhǔn)確度。

7.比對試驗

不同的實驗室用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用同一種分析方法進(jìn)行比照分析，以檢驗分析的系統(tǒng)誤差。

8.密碼樣的分析

由專職的質(zhì)控人員，在需要分析的樣品中，隨機(jī)抽取10%～20%的樣品，制作密碼平行樣或密碼加標(biāo)樣，這些樣品對分析人員本人均為未知樣品。

二、實驗室檢測數(shù)據(jù)的計算

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)——數(shù)值修約規(guī)則（GB8170—2008）的有關(guān)規(guī)定，要對檢測數(shù)據(jù)采用，一般采用“四舍六入五成雙”的原則，即“四舍六入五考慮、五后非零則進(jìn)一，五后全零看五前，五前偶舍奇進(jìn)一，不論數(shù)字多少位，都要一次修約成”。

1.檢測數(shù)據(jù)的加減

所得和或差的絕對誤差必較任何一個數(shù)值的絕對誤差大，因此相加減時應(yīng)以諸數(shù)值中絕對誤差最大（即欠準(zhǔn)數(shù)字的位數(shù)最大）的數(shù)值為準(zhǔn)，確定其它數(shù)值在運(yùn)算中保留的位數(shù)和決定計算結(jié)果的有效位數(shù)。

2.檢測數(shù)值的乘除

所得積或商的相對誤差必較任何一個數(shù)值的相對誤差大。因此相乘除時應(yīng)以諸數(shù)值中相對誤差最大（即有效位數(shù)最少）的數(shù)值為準(zhǔn)，確定其它數(shù)值在運(yùn)算中保留的位數(shù)和決定計算結(jié)果的有效位數(shù)。

3.在運(yùn)算過程中，為減少舍入誤差，其它數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，等運(yùn)算得到結(jié)果時，再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字.

綜上所述，影響實驗結(jié)果的因素有多方面，與實驗室的玻璃器皿、試劑、儀器實驗室的管理、分析人員的素質(zhì)、檢測數(shù)據(jù)的計算等關(guān)系密切，實驗分析質(zhì)量控制內(nèi)容很多，除了上面討論的質(zhì)量控制方法外，質(zhì)量控制圖應(yīng)用的應(yīng)用也是不錯的選擇，各水質(zhì)實驗室應(yīng)制訂適合本實驗室應(yīng)用的質(zhì)量管理制度和措施，不斷提高實驗室的質(zhì)量管理水平和技術(shù)能力，減少可能出現(xiàn)的質(zhì)量風(fēng)險和責(zé)任，以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性、科學(xué)性和公正性。

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