糧食中農(nóng)藥殘留量分析研究

韓笑

摘要：糧食中的農(nóng)藥殘留目前已造成食品安全和生態(tài)安全問題，受到世界各國政府和民眾的普遍重視與關(guān)注。闡述現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析技術(shù)的定義、種類、方法、特點(diǎn)、應(yīng)用范圍、趨勢等，提出農(nóng)藥殘留量分析發(fā)展思路，以期為糧食農(nóng)藥殘留檢測工作者提供參考。

關(guān)鍵詞：糧食；農(nóng)藥殘留分析；檢測

中圖分類號：S481.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-1161（2017）06-0056-02

伴隨著化學(xué)農(nóng)藥的應(yīng)用，不可避免地產(chǎn)生了農(nóng)藥殘留問題，農(nóng)藥的不合理使用對自然環(huán)境和人類健康造成的負(fù)面影響日益明顯。人類遭受農(nóng)藥危害的80%～90%是通過進(jìn)食被農(nóng)藥污染的食品而造成的。糧食中的農(nóng)藥殘留已造成食品安全和生態(tài)安全問題，影響著人們的身體健康，影響著生態(tài)平衡和生物多樣性，并且已成為國際農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易中的主要衛(wèi)生指標(biāo)，受到世界各國政府和民眾的普遍重視與關(guān)注。

1 農(nóng)藥殘留概述

1.1 農(nóng)藥殘留的定義

農(nóng)藥殘留是指由于農(nóng)藥的應(yīng)用而殘存于生物體、農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中的農(nóng)藥親體及其具有毒理學(xué)意義的雜質(zhì)、代謝轉(zhuǎn)化產(chǎn)物和反應(yīng)物等所有衍生物的總稱。

1.2 農(nóng)藥殘留的來源

當(dāng)農(nóng)藥直接用于糧食等農(nóng)作物、畜禽或環(huán)境介質(zhì)（包括水、空氣、土壤等）時，或者間接通過揮發(fā)、飄移、徑流、食物或飼料等方式暴露于上述受體時，就產(chǎn)生了農(nóng)藥殘留。過高的農(nóng)藥殘留量一般是由于使用化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、不易分解的農(nóng)藥品種，或是不合理地過量使用農(nóng)藥造成的。當(dāng)用持留有農(nóng)藥殘留的飼料喂飼家畜，或在農(nóng)藥污染的土壤上種植作物，持留的微量或痕量農(nóng)藥就會向家畜、作物體內(nèi)轉(zhuǎn)移和蓄積，這是農(nóng)藥殘留的間接來源。

1.3 農(nóng)藥殘留的毒性

有機(jī)磷農(nóng)藥毒性主要是抑制體內(nèi)膽堿酯酶，使因神經(jīng)傳遞而產(chǎn)生的乙酰膽堿不能水解為膽堿和乙酸，從而造成乙酰膽堿大量堆積，導(dǎo)致副交感、交感及神經(jīng)系統(tǒng)抑制或興奮。若吸入大量或濃度過高的有機(jī)磷農(nóng)藥，可在5 min內(nèi)發(fā)病并迅速致死。一些農(nóng)藥有遲發(fā)性神經(jīng)毒素的問題，其癥狀為下肢麻痹、肌肉無力、食欲不振的癱瘓狀。

1.4 農(nóng)藥的最大殘留限量

為了防止食品中的農(nóng)藥殘留危害人體健康，在農(nóng)藥殘留安全性評價基礎(chǔ)上制定了每種農(nóng)藥在每種糧食中的最大殘留限量。最大殘留限量是指農(nóng)畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的法定最大允許量，其單位是mg/kg。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和社會進(jìn)步，消費(fèi)者對食品質(zhì)量和安全性的意識越來越強(qiáng)，各國政府管理部門對農(nóng)藥殘留量最大限量標(biāo)準(zhǔn)也在不斷修改和降低，要求漸趨嚴(yán)格。

2 農(nóng)藥殘留分析

2.1 農(nóng)藥殘留分析的定義

農(nóng)藥殘留分析是指應(yīng)用現(xiàn)代分析技術(shù)對殘存于各種食品、環(huán)境介質(zhì)中微量、痕量以及超痕量水平的農(nóng)藥進(jìn)行定性、定量測定。

2.2 農(nóng)藥殘留分析的意義

檢測糧食中農(nóng)藥殘留的種類和水平，可以確定其質(zhì)量和安全性，并作為糧食在國際國內(nèi)貿(mào)易中品質(zhì)評價和判斷的標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)，滿足政府管理機(jī)構(gòu)對糧食質(zhì)量安全管理的需要。

2.3 農(nóng)藥殘留分析的應(yīng)用領(lǐng)域

農(nóng)藥殘留分析在農(nóng)業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、質(zhì)量檢驗、環(huán)境科學(xué)、農(nóng)藥化工、企業(yè)、高等院校、科研機(jī)構(gòu)均有廣泛的應(yīng)用。

2.4 農(nóng)藥殘留分析的種類

2.4.1 單殘留方法 指定量測定樣品中一種農(nóng)藥殘留的方法。這類方法在農(nóng)藥登記注冊的殘留試驗、制定最大農(nóng)藥殘留限量或在其他特定目的的農(nóng)藥管理和研究中經(jīng)常應(yīng)用。

2.4.2 多殘留方法 指在一次分析中同時測定出樣品中一種以上農(nóng)藥殘留的方法。根據(jù)分析農(nóng)藥殘留的種類不同，一般分為兩種類型：一是僅分析同一類的多種農(nóng)藥殘留（例如一次分析多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留），也稱為選擇性多殘留方法；二是一次分析多類多種農(nóng)藥殘留，也稱為多類多殘留方法。多殘留方法經(jīng)常用于管理和研究機(jī)構(gòu)對未知用藥歷史的樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留的檢測分析，以對農(nóng)產(chǎn)品、糧食、食品的質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)督、評價和判斷。

2.5 農(nóng)藥殘留分析的過程

農(nóng)藥殘留分析主要包括樣品采集、預(yù)處理、樣品制備、分析測定、數(shù)據(jù)處理和出具報告等程序。樣品采集包括采樣、運(yùn)輸、保存，是進(jìn)行準(zhǔn)確殘留分析的前提。樣品預(yù)處理是指對送達(dá)實驗室的樣品進(jìn)行縮分、剔除或粉碎等處理，使其成為適于分析處理的檢測樣品的過程。樣品制備包括提取、凈化、濃縮，提取是指從試樣中分離殘留農(nóng)藥的過程；凈化是指將提取物中的農(nóng)藥與共提物質(zhì)或干擾物質(zhì)分離的過程；糧食檢測常用的濃縮方法有氮?dú)獯蹈煞?、減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法。在數(shù)據(jù)分析時，人們通常把從分析儀器獲得的與樣品中農(nóng)藥殘留量成比例的信號響應(yīng)稱為檢出；把通過參照比較農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的量（外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法）測算出試樣中農(nóng)藥殘留的量稱為測定。結(jié)果報告不但是殘留分析結(jié)果的計算、統(tǒng)計和分析，更是對殘留分析方法的準(zhǔn)確性、可靠性進(jìn)行描述和報告，內(nèi)容包括方法再現(xiàn)性、重復(fù)性、檢測限、定量限、回收率、線性范圍和檢測范圍等，更進(jìn)一步則是方法的不確定度分析，以說明殘留分析過程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。

2.6 農(nóng)藥殘留分析的復(fù)雜性

因為農(nóng)藥殘留分析需分離和測定的物質(zhì)是在ng（10-9 g）水平，一次成功的分析需要對許多參數(shù)正確理解，如提取和凈化方法成功與否取決于分析人員對操作條件的正確選擇與結(jié)合。樣品使用農(nóng)藥歷史的未知性和樣品種類的多樣性造成了分析過程的復(fù)雜性，并且隨著農(nóng)藥品種的不斷增多，對農(nóng)藥多殘留分析提出了越來越高的技術(shù)適應(yīng)性要求。

2.7 農(nóng)藥殘留分析的發(fā)展趨勢

1） 總體上，農(nóng)藥殘留分析繼續(xù)朝著安全、環(huán)保、高效、經(jīng)濟(jì)的方向快速發(fā)展，表現(xiàn)為分析樣品量的小型和微型化、溶劑用量的減少、高毒性溶劑的限用和慎用。隨著分析時效的提高，分析成本下降，實驗室的農(nóng)藥殘留分析人員比過去有了更強(qiáng)的安全意識和環(huán)境保護(hù)意識。2） 樣品處理出現(xiàn)了許多集提取、凈化和富集于一體的新技術(shù)，表現(xiàn)出高效、快速、經(jīng)濟(jì)、安全、環(huán)境友好和自動化聯(lián)用的發(fā)展方向。3） 在檢測方面，多殘留分析方法已成為殘留分析實驗室的主要方法，其分析范圍擴(kuò)大至數(shù)百種農(nóng)藥；在原有的氣相色譜法、液相色譜法的基礎(chǔ)上，新的分析方法也不斷涌現(xiàn)，如超臨界流體色譜（SFC）、高效毛細(xì)管電泳（HPCE）、離子色譜（IC）、高效薄層色譜（HPTLC）等；氣質(zhì)聯(lián)用、液質(zhì)聯(lián)用、串聯(lián)質(zhì)樸、自動化技術(shù)等技術(shù)也已成熟。4） 農(nóng)藥殘留分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化步伐加快，越來越多的農(nóng)藥殘留實驗室的質(zhì)量控制能力獲得認(rèn)可，農(nóng)藥殘留分析技術(shù)與結(jié)果在國際間的協(xié)同化應(yīng)用已成為可能，這將極大地提高農(nóng)藥殘留分析的效率。5） 世界經(jīng)濟(jì)一體化的趨勢和現(xiàn)代人們?nèi)找鎻?qiáng)烈的質(zhì)量與健康意識，使得農(nóng)藥殘留成為食品安全問題的重要構(gòu)成，政府管理機(jī)構(gòu)對農(nóng)藥殘留的監(jiān)測和管理正在形成完善的監(jiān)控和決策體系。

3 遼寧省糧食中農(nóng)藥殘留量監(jiān)測情況

近5 a來，遼寧省重點(diǎn)對全省范圍內(nèi)政策性糧（包括中央儲備糧、地方儲備糧、應(yīng)急性儲備糧、臨時儲備糧、軍供糧）進(jìn)行農(nóng)藥殘留監(jiān)測，定期抽檢。主要檢驗項目包括敵敵畏、甲拌磷、樂果、馬拉硫磷等有機(jī)磷類農(nóng)殘和六六六、滴滴涕、溴氰菊酯等有機(jī)氯類農(nóng)殘。每年對全省14個市轄區(qū)內(nèi)的稻谷、玉米從生長期到收獲期進(jìn)行全程跟蹤監(jiān)測，務(wù)必全面真實地掌握全省地產(chǎn)糧食質(zhì)量衛(wèi)生現(xiàn)狀和所受農(nóng)殘污染情況。扦樣點(diǎn)覆蓋全省14個市、50個縣（區(qū)）、305個鄉(xiāng)（鎮(zhèn)）、635個村（屯），真正做到“監(jiān)測全覆蓋，監(jiān)管無盲區(qū)”。

4 結(jié)語

民以食為天，食以安為先。如果不使用農(nóng)藥，許多作物的產(chǎn)量會大大下降，主要農(nóng)作物如水稻等產(chǎn)量可能減少到現(xiàn)在的一半。農(nóng)藥的使用保證了世界農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的穩(wěn)定發(fā)展，但農(nóng)藥又是一類有毒物質(zhì)，管理不嚴(yán)或使用不當(dāng)可能污染糧食，進(jìn)而對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成危害。因此，農(nóng)藥殘留分析事業(yè)任重而道遠(yuǎn)。

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