樹脂吸附富集試紙法快速檢測(cè)亞硝酸根離子濃度

熊慧娟,占秋玲,曾小明,吳海智,劉 海,司士輝*

(1中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,湖南 長沙 410083；2湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，湖南 長沙 410007)

樹脂吸附富集試紙法快速檢測(cè)亞硝酸根離子濃度

熊慧娟1,占秋玲1,曾小明2,吳海智2,劉 海1,司士輝1*

(1中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,湖南 長沙 410083；2湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，湖南 長沙 410007)

為了簡單快速測(cè)定亞硝酸根離子濃度，選用D301樹脂吸附富集亞硝酸根離子，然后用1.0 mol/L的硫酸鈉解吸，再用試紙條檢測(cè)解吸液，最后亞硝酸根離子在酸性條件下與對(duì)氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺耦合生成紫紅色化合物顯示在試紙上，其顏色深淺與亞硝酸根離子含量成比例關(guān)系。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下，該試紙法檢測(cè)亞硝酸根離子濃度的范圍為0.1～50 mg/L。此方法具有良好的抗干擾性、較好的靈敏度，而且操作簡單，能應(yīng)用于實(shí)際樣品中亞硝酸鹽含量的快速檢測(cè)。

離子交換樹脂;試紙法;亞硝酸根

亞硝酸鹽作為防腐劑和添加劑，被廣泛應(yīng)用于食品、天然水、環(huán)境和服務(wù)行業(yè)[1]。這是因?yàn)閬喯跛猁}能夠有效防止食品的腐敗變質(zhì)，其殺菌或者抑菌的效能十分顯著[2]；另外，添加亞硝酸鹽也能夠改變食品的味道和色澤，特別是在肉制品中亞硝酸鹽得到廣泛的應(yīng)用。除此之外，在乳制品、蔬菜、飲用水中也有不同含量的亞硝酸鹽。然而亞硝酸鹽是對(duì)環(huán)境和人類健康有害的[3]。因此，亞硝酸鹽的濃度水平對(duì)于環(huán)境和生物安全是非常重要的參數(shù)。一方面，人體內(nèi)過量的亞硝酸鹽會(huì)導(dǎo)致血紅蛋白不可逆的氧化，降低血容量；另一方面，亞硝酸鹽與胺相互作用轉(zhuǎn)化為致癌亞硝胺，特別是N-亞硝胺，其具有潛在的毒性、致突變性和致癌性[4]，對(duì)人類和動(dòng)物的健康會(huì)造成嚴(yán)重危害[5]；此外，亞硝酸鹽還會(huì)引起腸源性青紫癥、致畸等危害[6]，是一種被國家、行業(yè)和地方標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定需要被嚴(yán)格控制殘留量的化學(xué)物質(zhì)[7]。所以尋找一種方便經(jīng)濟(jì)、快速準(zhǔn)確的亞硝酸鹽檢測(cè)方法十分重要。

亞硝酸鹽的檢測(cè)方法較多，主要有分光光度法[8]、毛細(xì)管電泳法[9]、比色法[10]、共振光散射法[11]、極譜法[12]、色譜法[13]等。但是這些檢測(cè)方法所使用的儀器價(jià)格昂貴且操作復(fù)雜，不利于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，同時(shí)還需專業(yè)人員操作，不利于方法的普及。而試紙法因具有操作簡單、攜帶方便、價(jià)格低廉 、無需定期維護(hù)、檢測(cè)迅速、適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等突出優(yōu)點(diǎn)[14]，現(xiàn)已有十分廣泛的研究和應(yīng)用。試紙法檢測(cè)是在酸性條件下，亞硝酸根離子先與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再和鹽酸萘乙二胺耦合生成紫紅色化合物，且其顏色深淺與亞硝酸根離子含量成比例關(guān)系[15]。但是傳統(tǒng)的試紙法因檢測(cè)限高、靈敏度低等缺點(diǎn)，不能檢測(cè)出食品中少量亞硝酸根離子含量。

離子交換樹脂法以其操作簡單、成本低、二次污染小、可再生循環(huán)利用等優(yōu)勢(shì)，成為研究熱點(diǎn)[16]。D301樹脂即弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂，能交換無機(jī)酸，且交換容量大、再生效率高、抗污染能力強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度好[17]。D201樹脂即強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂，具有廉價(jià)、高效、抗污染和容易再生等特點(diǎn)[16]。因此本實(shí)驗(yàn)采用這2種陰離子交換樹脂富集亞硝酸根離子并對(duì)比其吸附效果。

最后，本實(shí)驗(yàn)選用D301樹脂吸附低濃度的亞硝酸根離子，吸附完全后用硫酸鈉解吸，再用試紙檢測(cè)解吸液，提高了試紙法的靈敏度，降低了檢測(cè)下限。該方法操作簡單，實(shí)驗(yàn)所需器材方便易得，成本低，適用于偏遠(yuǎn)地區(qū)食品中亞硝酸鹽濃度的檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：電子分析天平(上海良平儀器儀表有限公司)；研缽(寶仁堂醫(yī)療實(shí)驗(yàn)用品店)；超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；膨脹石墨紙(四川廣漢士達(dá)炭素股份有限公司)；PHS-25酸度計(jì)(上海精科儀器有限公司)；干燥箱(廣州市大祥電子機(jī)械設(shè)備有限公司)；智能數(shù)顯恒溫水浴鍋(鞏義市予華儀器有限公司)；搗碎機(jī)(溫州標(biāo)諾儀器有限公司)；酸式滴定管(新星實(shí)驗(yàn)器材商城)。

實(shí)驗(yàn)材料：膨脹石墨紙、D301樹脂和D201樹脂(購自廊坊盛青化工有限公司)；對(duì)氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺、酒石酸、鹽酸、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硫酸鈉、聚乙烯醇，以上均為分析純?cè)噭?；試劑溶劑均為二次超純水?/p>

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1試紙的制備與選擇

分別將宣紙、定性濾紙和定量濾紙3種濾紙剪成2 cm×0.4 cm的試紙條備用；然后分別移取5 mL的1.2%對(duì)氨基苯磺酸溶液，5 mL的0.6%鹽酸萘乙二胺溶液和2.5 mL的50 g/L酒石酸溶液于50 mL燒杯中，再用氯化銨-氨水的緩沖溶液將溶液pH值調(diào)至2.0，將制備好的試紙條均勻地浸泡在溶液里，15 min后，將試紙條取出，放在干凈的表面皿上，在避光密封的干燥器中放置24 h，然后密封避光保存。

1.2.2樹脂的預(yù)處理

實(shí)驗(yàn)所用樹脂均采用常用的乙醇-酸-堿依次泡洗方法進(jìn)行預(yù)處理[18]，最后將樹脂洗至中性，晾干，備用。

將預(yù)處理好的D301樹脂用研缽研磨后，分別用孔徑為250 μm、150 μm和74 μm的網(wǎng)篩過篩。

1.2.3樹脂吸附法富集檢測(cè)亞硝酸根的步驟

將柔性石墨紙用蒸餾水清洗烘干，切成5 cm×1 cm的矩形條，用2片PET板固定石墨紙中部后用透明膠纏繞，并控制其面積為1 cm2，再用防水膠涂覆四周，晾干備用。

取0.3 g聚乙烯醇于50 mL燒杯中，首先加入10 mL去離子水，將燒杯放入100 ℃的恒溫水浴中，待其完全溶解后加入適量處理好的樹脂，攪拌成糊狀；然后均勻涂布在制備好的石墨紙上，晾干備用；再取適量待測(cè)液于酸式滴定管中，控制滴定速度，使待測(cè)液以適當(dāng)?shù)牧魉俚卧谥苽浜玫膸в袠渲氖埳?；吸附完全后?.1 mL的1.0 mol/L的硫酸鈉解吸，最后用試紙檢測(cè)濃度。試紙法檢測(cè)亞硝酸根離子濃度的步驟流程圖如圖1所示。

圖1 試紙法檢測(cè)亞硝酸根離子濃度的步驟流程圖

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制作

先配制100 mg/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后逐級(jí)稀釋配制一系列濃度分別為0，5，10，20，30，40，50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鈉溶液，再將制作好的試紙(3 cm×0.5 cm)分別浸入上述標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待顏色不變后，拍照記錄。待試紙干燥后塑封即為標(biāo)準(zhǔn)比色卡。同樣配制一系列濃度分別為5，4，3，2，1，0.5，0.4，0.3，0.2，0.1 mg/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取10 mL上述溶液于酸式滴定管中，然后取吸附-解吸后的亞硝酸鈉溶液于備用的試紙上，拍照記錄，制作標(biāo)準(zhǔn)比色卡。

1.2.5實(shí)際樣品的測(cè)定

對(duì)購買的榨菜、火腿和蔬菜進(jìn)行預(yù)處理，將一定量剪碎的榨菜放在50 mL的燒杯中，加入30 mL的蒸餾水后，將其放入恒溫水浴鍋中(溫度設(shè)定為 100 ℃)，取其溶液備用?；鹜群驼ゲ擞猛瑯臃椒ㄌ幚?。取一定量的新鮮蔬菜，沖洗干凈，然后用豆?jié){機(jī)將其粉碎成菜汁，取出備用。分別把預(yù)處理好的樣品放入酸式滴定管內(nèi)，對(duì)其進(jìn)行吸附-解吸測(cè)定，然后將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比讀出樣品中亞硝酸鹽的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1試紙紙基材料的選擇

3種試紙的顯色效果見表1。由表1可見，3種試紙的顯色效果因試紙類型的不同而不同，對(duì)比表1中的結(jié)果不難看出，定性試紙效果最好，因此本實(shí)驗(yàn)選用2 cm×0.4 cm規(guī)格的定性試紙。

表1 3種試紙的顯色效果

2.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)試紙顯色效果的影響

亞硝酸鈉濃度為40 mg/L時(shí)，反應(yīng)時(shí)間對(duì)試紙顯色效果的影響見表2。由表2可見，從第3 min開始，其顏色不再變化且為紫色，說明3 min內(nèi)，試紙上的化學(xué)反應(yīng)已經(jīng)發(fā)生完全。因此本實(shí)驗(yàn)在3 min后記錄試紙的顏色。

表2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)試紙顯色效果的影響

2.3吸附樹脂種類的選擇

采用實(shí)驗(yàn)1.2.4中方法，直接用試紙法檢測(cè)亞硝酸鈉溶液濃度時(shí)，只能檢測(cè)到5 mg/L以上的濃度，且靈敏度很低。為了提高檢測(cè)靈敏度和降低檢測(cè)下限，本實(shí)驗(yàn)采用樹脂吸附低濃度的亞硝酸根離子來富集其濃度。不同類型的未研磨樹脂對(duì)不同濃度亞硝酸根離子吸附解吸后，試紙顏色的變化結(jié)果見表3。由表3可知，當(dāng)用D201樹脂吸附時(shí)，試紙的顏色不變，但用D301樹脂吸附時(shí)，當(dāng)亞硝酸鈉濃度從1 mg/L增大到5 mg/L時(shí)，試紙顏色由無變化到淡粉色。此現(xiàn)象說明D301樹脂對(duì)亞硝酸根離子的吸附效果比D201樹脂的吸附效果要好。因此，在實(shí)驗(yàn)中選擇D301 樹脂為吸附材料。

表3 不同種類樹脂對(duì)亞硝酸根離子的吸附效果對(duì)比

2.4樹脂顆粒大小的選擇

盡管D301樹脂對(duì)亞硝酸根離子具有吸附作用，但對(duì)其吸附-解吸后檢測(cè)時(shí)，只能檢測(cè)到4 mg/L以上的濃度，因此本實(shí)驗(yàn)將樹脂研磨過篩得到顆粒小的粉末狀來增加其表面積，從而提高吸附能力。亞硝酸鈉溶液的濃度均為5 mg/L，不同顆粒大小的樹脂吸附-解吸后試紙的顏色顯示結(jié)果如圖2所示。由圖2可知未研磨的樹脂吸附后，試紙顯色效果不太明顯，為微粉色；顆粒大小為250 μm的樹脂吸附后，試紙顯色效果略明顯，為深粉色；顆粒大小為150 μm和74 μm的樹脂吸附后，其試紙的顯色效果較明顯，都為紫色。為了達(dá)到良好的顯色目的并且節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間，本次實(shí)驗(yàn)選取顆粒大小為150 μm的樹脂。

圖2 不同顆粒大小樹脂對(duì)亞硝酸根離子的吸附效果

2.5吸附方式的選擇

為了使樹脂充分吸附亞硝酸根離子，本實(shí)驗(yàn)探討了3種吸附方式，即將涂有樹脂的石墨紙直接浸泡在1 mg/L亞硝酸鈉溶液中吸附、讓其在電場(chǎng)中吸附、將亞硝酸鈉溶液加入酸式滴定管中后流動(dòng)滴加吸附。3種吸附方式對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響見表4。從表4中可以看出，在浸泡吸附中，不管浸泡吸附10 min還是60 min，解吸后檢測(cè)試紙均無變化，但是當(dāng)加上電場(chǎng)后，30 min吸附解吸后檢測(cè)，試紙呈粉色，當(dāng)用流動(dòng)滴加的方式時(shí)，10 min后吸附解吸檢測(cè)，試紙顯粉色。這說明流動(dòng)滴加的方式吸附效果最好。原因是亞硝酸根帶負(fù)電荷，在正電場(chǎng)中靜電吸引下有利于吸附，而當(dāng)用流動(dòng)滴加的方式時(shí)，在重力作用下能與樹脂充分接觸，從而使吸附效果更好。所以在本實(shí)驗(yàn)中選用流動(dòng)滴加的吸附方式。

表4 3種吸附方式對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

2.6亞硝酸鈉流動(dòng)滴加體積的選擇

將不同體積的0.1 mg/L亞硝酸鈉溶液加入酸式滴定管中，采用流動(dòng)滴加的方式吸附10 min后解吸檢測(cè)的結(jié)果見表5。從表5中可以看出，流動(dòng)滴加5 mL亞硝酸鈉溶液吸附后解吸檢測(cè)時(shí)，試紙顏色基本無變化，但當(dāng)取10 mL以上的溶液吸附后解吸檢測(cè)時(shí)，試紙顏色為微粉色。所以試紙對(duì)10 mL 以上的溶液富集后檢測(cè)才有響應(yīng)，為了節(jié)約樣品，在實(shí)驗(yàn)中取10 mL 的亞硝酸鈉溶液。

表5 流動(dòng)滴加不同體積亞硝酸鈉溶液的吸附效果

2.7直接檢測(cè)和樹脂吸附后檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比

試紙直接檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)比色卡如圖3所示。由圖3可見，隨著亞硝酸鈉溶液濃度的增加，試紙的顏色逐漸加深，說明顏色的深淺與亞硝酸鈉溶液濃度成正比關(guān)系，當(dāng)亞硝酸鈉的濃度為5 mg/L 時(shí)，試紙的顏色為淡粉色，低于此濃度就基本看不出顏色的變化，因此用試紙直接檢測(cè)亞硝酸鈉濃度時(shí)，其檢測(cè)下限為5 mg/L。樹脂吸附-解吸后試紙檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)比色卡如圖4所示。由圖4可以看出，經(jīng)過吸附-解吸后再測(cè)定時(shí)，試紙的顏色變化很明顯，與圖3相對(duì)比，同樣為5 mg/L的亞硝酸鈉溶液，未被富集時(shí)，直接檢測(cè)的試紙顏色為微粉色，當(dāng)亞硝酸根離子被富集后，其顏色為深紫色。由此說明用樹脂吸附解吸后再檢測(cè)亞硝酸鹽濃度時(shí)，能夠大大提高試紙檢測(cè)的靈敏度。由圖4可知，在亞硝酸鈉溶液的濃度分為 5，4，3，2，1，0.5，0.4，0.3，0.2，0.1 mg/L時(shí)，隨著濃度的降低，顏色越來越淺。當(dāng)亞硝酸鈉的濃度在0.1～0.3 mg/L之間時(shí)，其試紙顏色只有微小的差別，但也不能忽視。故用樹脂吸附后其檢測(cè)下限能達(dá)到0.1 mg/L。

圖3 試紙直接檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)比色卡

圖4 樹脂吸附-解吸后試紙檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)比色卡

2.8檢測(cè)限的判定

由圖3和圖4可知，亞硝鈉溶液經(jīng)過吸附-解吸后，觀察到試紙顏色為：當(dāng)亞硝酸鈉溶液的溶度小于0.1 mg/L 時(shí)，該試紙呈現(xiàn)為無色；當(dāng)亞硝酸鈉溶液的濃度范圍為0.2～0.4 mg/L 時(shí)，該試紙的顏色為微粉色，顏色略淺；當(dāng)亞硝酸鈉溶液的濃度范圍為0.5～5 mg/L 時(shí)，該試紙的顏色逐漸加深，具有明顯的變化。直接檢測(cè)亞硝酸鈉溶液的濃度，觀察到試紙顏色為：當(dāng)亞硝酸鈉溶液的濃度范圍為5～30 mg/L時(shí)，試紙的顏色也在逐漸加深，呈現(xiàn)不同的變化；當(dāng)亞硝酸鈉溶液的濃度為40～50 mg/L 時(shí)，該試紙的顏色呈現(xiàn)比較穩(wěn)定的變化。因而，試紙的檢測(cè)范圍為0.1～50 mg/L。本實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)下限為0.1 mg/L，與傳統(tǒng)的試紙法檢測(cè)下限1 mg/L[19]相比，靈敏度明顯提高。

2.9干擾實(shí)驗(yàn)

用試紙法檢測(cè)食品中的亞硝酸根離子含量時(shí)，食品中的一些常見離子如Na+、Cl-、K+、SO42-、CO32-和HCO3-等可能會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成干擾。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下，在亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入100倍NO2-濃度的上述干擾離子，采用D301樹脂吸附后解吸檢測(cè)，觀察試紙顯色情況。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)試紙顏色和未加入干擾離子的空白試紙顏色基本一致，這說明干擾離子對(duì)亞硝酸根離子濃度的檢測(cè)無影響，試紙法可以應(yīng)用于實(shí)際食品中的亞硝酸根離子含量的測(cè)定。

2.10樣品的測(cè)定結(jié)果

用試紙分別測(cè)定蔬菜、火腿和榨菜中的亞硝酸鹽含量并與國標(biāo)法測(cè)定進(jìn)行比較，其結(jié)果見表6。由表6可知，采用國標(biāo)法檢測(cè)的亞硝酸鹽含量均在試紙法檢測(cè)值范圍內(nèi)。因此，不需要嚴(yán)格測(cè)定結(jié)果的情況下，可用試紙法快速半定量檢測(cè)食品中亞硝酸鹽含量。

表6 樣品中亞硝酸鹽的測(cè)定結(jié)果

注：試紙法檢測(cè)值(mg/kg)轉(zhuǎn)換公式為C=(C0*V)/m，其中，C表示樣品中試紙法檢測(cè)值(mg/kg)；C0表示樣品測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比讀出的樣品中亞硝酸鹽的含量(mg/L)；V表示樣品配成的溶液體積(L)；m表示樣品質(zhì)量(kg)

3 結(jié)論

本研究采用定性試紙法快速測(cè)定亞硝酸鹽濃度，并用樹脂吸附富集低濃度亞硝酸鹽，將試紙法和樹脂吸附富集法聯(lián)用，提高了檢測(cè)的靈敏度。探討了吸附樹脂的種類、樹脂顆粒的大小、吸附方式等對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)表明150 μm的D301樹脂采用流動(dòng)滴加的方式吸附解吸亞硝酸根離子的測(cè)定結(jié)果最好。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下，該試紙法檢測(cè)亞硝酸鈉濃度的范圍為0.1～50 mg/L。溶液在試紙上3 min即可穩(wěn)定顯色，此方法簡便快捷，能應(yīng)用于實(shí)際樣品中亞硝酸鹽濃度的檢測(cè)。

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Test Paper Rapid Determination of Nitrite by Using Resin Adsorption Enrichment

XiongHuijuan1,ZhanQiuling1,ZengXiaoming2,WuHaizhi2,LiuHai1,SiShihui1*

(1School of Chemistry and Chemical Engineering,Central South University,Changsha Hunan 410083;2Hunan Commodity Supervision and Inspection Research Institute,Changsha Hunan 410007)

In order to quickly and easily measure nitrite ions,the concentration of nitrite was enriched by adsorption of nitrite ions with D301 resin,and then desorbed with 1.0 mol/L sodium sulfate solution,afterwards,test strip was employed to detect the solution.The overall test process was based on the coupling principle that nitrite could couple with p-aminobenzenesulfonic acid and naphthalene ethylenediamine hydrochloride in the acidic conditions to form purple-red compounds appearing on the test paper,and color depth of test paper was proportional to nitrite content.Under the optimum experimental conditions,the concentration of sodium nitrite solution in the test paper was in the range of 0.1～50 mg/L.The test method had good anti-interference,better sensitivity,facile and simple operation.and could be applied to the rapid detection of nitrite in the actual sample.

ion exchange resin;test paper method;nitrite

2017-06-13

湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督管理局科研項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)201602)。

熊慧娟，碩士生。

*通訊作者：司士輝，教授，博士，博士生導(dǎo)師，研究方向：食品分析、環(huán)境分析研究。

10.3969/j.issn.2095-4565.2017.05.007

O661

A

2095-4565(2017)05-0029-06

(責(zé)任編輯高嵩)