水質(zhì)懸浮物測定中出現(xiàn)負誤差現(xiàn)象的探討

林文偉+陳鴻源

【摘 要】論文研究了懸浮物測定中因濾膜所含水溶物性物質(zhì)而造成的負誤差影響。對濾膜使用浸泡—抽濾的方法進行預(yù)處理，可有效解決較清潔水樣懸浮物測定的負值現(xiàn)象，準確地反映了水樣中懸浮物的實際濃度。

【Abstract】This paper studies negative error impact caused by water soluble property in membrane in the determination of suspended solids. Using the method of soaking-suction filter to preprocess membrane filter， which can effectively solve the negative phenomenon in clean water samples determination of suspended solids， accurately reflect the actual concentration of suspended solids in water samples.

【關(guān)鍵詞】懸浮物；負誤差；前處理

【Keywords】suspended solids； negative error； pretreatment

【中圖分類號】X-1 【文獻標志碼】A 【文章編號】1673-1069（2017）10-0170-03

1 引言

水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。水中懸浮物含量是反映水污染程度的一個重要指標，準確測定懸浮物含量對污水處理、環(huán)境保護管理具有特定意義。

根據(jù)GB 11901-89《水質(zhì)懸浮物的測定重量法》方法要求“將恒重的微孔濾膜正確放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾，使水分全部通過濾膜，再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，恒重烘干?！痹趯嶋H水樣測定中，特別是較清潔的水樣時會出現(xiàn)負值，不能真實反映樣品中該污染因子的真值。本文通過濾膜空白實驗，對該現(xiàn)象進行原因分析，提出濾膜前處理方法的改進建議。

2 濾膜的空白實驗

2.1 按GB 11901-89制備濾膜的空白實驗

按照GB 11901-89中濾膜制備方法，取6張同一廠家同一批次的濾膜（下同），分別放入6個已恒重的稱量瓶里，將稱量瓶編號（1-6號），移入烘箱中于103～105℃烘干半小時后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重（兩次重量差≤0.2mg）。將已知重量的濾膜以蒸餾水濕潤并抽濾，放入原稱量瓶，烘干、冷卻、恒重后得到濾膜抽濾后的重量值[1]，結(jié)果見表1。

2.2 蒸餾水浸泡后濾膜的空白實驗

取36張濾膜，每6張一組，分別浸入6個盛有蒸餾水的燒杯中，蓋上表面皿，浸泡為4、8、12、16、20、24小時后，分別放入已恒重且編好號的秤量瓶內(nèi)（7-42號），移入烘箱中于103～105℃烘干半小時后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重，記錄重量值A(chǔ)；將已知重量的濾膜以蒸餾水濕潤并抽濾，放入原稱量瓶，烘干、冷卻、恒重后得到濾膜抽濾后的重量值B [2] ，結(jié)果見表2。

濾膜浸泡時間與抽濾后恒重差值結(jié)果見表3。

3 濾膜實驗結(jié)果分析

3.1 GB 11901-89制備濾膜的空白實驗結(jié)果分析

由表 1可知，按照標準 GB11901-89中“6.1濾膜準備”的操作方法，在沒有蒸餾水潤濕、抽濾的情況下，獲得濾膜的恒重值，與進一步抽濾后的濾膜恒重值相比，要明顯偏大（3.0～4.0）mg，即采用此方法測量懸浮物時，會引入（3.0～4.0）mg的負誤差，不僅影響測定結(jié)果的準確性，而且對于較清潔樣品，還會出現(xiàn)負值現(xiàn)象。造成這種現(xiàn)象的最大原因是濾膜中含有水溶性的物質(zhì)，在進行樣品分析時，水樣會溶解帶走濾膜中的可溶性物質(zhì)，從而造成測定的負誤差[3]，即濾膜空白值已經(jīng)比原來空白值偏低。

3.2 蒸餾水浸泡后濾膜的空白實驗結(jié)果分析

濾膜的浸泡時間與濾膜兩次抽濾恒重差值（B-A）的均值趨勢見圖 1。

由圖 1可以知：隨著濾膜浸泡時間的增長，兩次抽濾重量差值逐漸變小，當(dāng)濾膜浸泡時間為24小時時，兩次重量差值的均值變化為0. 13mg，符合兩次恒重差值≤0.2mg的要求。即：濾膜經(jīng)蒸餾水浸泡 24小時、抽濾一次能達到兩次恒重差值≤0.2mg的要求，可獲得濾膜的真實空白值。

4 濾膜預(yù)處理的改進

根據(jù)實驗對比結(jié)果：測定水中懸浮物時，為解決濾膜因水溶性物質(zhì)損失帶來的負誤差，應(yīng)增加濾膜前處理步驟，即“用蒸餾水浸泡濾膜 24小時，并抽濾一次，反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒重” 。

5 水樣懸浮物測定實例

用未經(jīng)任何處理的濾膜和處理過的濾膜對生活污水處理廠排污口測定懸浮物對比實驗，其測定結(jié)果見表4。

由表 4可知，根據(jù)國標GB11901-89中“6.1濾膜準備”方法在測定城鎮(zhèn)生活污水廠出水（較清潔水樣）懸浮物時均出現(xiàn)了負值，而利用改進后的“濾膜準備”方法，經(jīng)蒸餾水浸泡24小時、抽濾一次的濾膜測定，未出現(xiàn)負值現(xiàn)象，可以更準確的反映廢水中的懸浮物濃度。

6 結(jié)論

懸浮物的測定原理雖然非常簡單，但操作步驟很多，影響因素因此增加，最大的影響因素即為濾膜的水溶性問題。環(huán)境監(jiān)測中，測定相對清潔的樣品懸浮物時，濾膜若不經(jīng)預(yù)處理，便會產(chǎn)生負值現(xiàn)象。濾膜采取浸泡—抽濾上述預(yù)處理方法，可成功地解決水質(zhì)懸浮物監(jiān)測中經(jīng)常出現(xiàn)的測定負誤差，更真實反映水樣中懸浮物的實際濃度。

【參考文獻】

【1】水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法.GB 11901-89 [S].

【2】趙俊鳳，陳孝彥，翟麟秀.廢水中懸浮物負值現(xiàn)象的研究[J].石油與天然氣化工，2012（3）：2-8.

【3】喻麗紅，劉楠. 濾膜法測定懸浮物出現(xiàn)負誤差原因研究[J]. 環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2014，33（4）：88-90.endprint