鋁離子改性MF/PVA阻燃纖維的研究

姜 燕 ，趙 虹，喬允允，徐建軍，姜猛進

(四川大學高分子科學與工程學院，四川 成都 610065)

鋁離子改性MF/PVA阻燃纖維的研究

姜 燕 ，趙 虹，喬允允，徐建軍，姜猛進*

(四川大學高分子科學與工程學院，四川 成都 610065)

以三聚氰胺和甲醛為反應物，分別以氯化銨和硫酸鋁為催化劑制得三聚氰胺甲醛(MF)樹脂和Al3+-MF樹脂，再分別將MF樹脂和Al3+-MF樹脂與聚乙烯醇(PVA)按質量比3:7進行濕法紡絲，制得MF/PVA，Al3+-MF/PVA阻燃復合纖維；同時將凝膠態(tài)的MF/PVA復合纖維在質量分數(shù)為50%的硫酸鋁溶液中浸泡得到Al3+吸附改性MF/PVA復合纖維(MF/PVA-Al3+纖維)；研究了不同Al3+改性方式對MF/PVA復合纖維性能的影響，并分析了Al3+與MF樹脂的協(xié)同阻燃機理。結果表明：Al3+加入使MF/PVA纖維熱性能提高，力學性能稍有降低，基本不影響其使用性能；MF/PVA纖維、Al3+-MF/PVA纖維、(MF-PVA)-Al3+纖維在600 ℃時的殘?zhí)柯史謩e為10.99%，34.53%，26.75%；斷裂強度分別為2.83，2.68，2.64 cN/dtex；Al3+與MF樹脂之間存在明顯的協(xié)同阻燃作用，能夠明顯提高MF樹脂對PVA纖維的阻燃效果；兩種不同Al3+改性方式對復合纖維阻燃性的影響差異不大，Al3+-MF/PVA復合纖維和MF/PVA-Al3+復合纖維的極限氧指數(shù)(LOI)都能達到33%；兩者阻燃機理由于Al3+分布方式的不同而有所差別，Al3+-MF/PVA纖維主要呈現(xiàn)出氣相阻燃機理，(MF/PVA)-Al3+纖維主要呈現(xiàn)出凝聚相阻燃機理。

聚乙烯醇纖維 三聚氰胺甲醛樹脂 鋁離子 復合纖維 協(xié)同阻燃作用 阻燃纖維

聚乙烯醇(PVA)纖維具有強度高、模量高、伸長率低、耐磨、耐候性好、抗酸堿，無毒、無污染等特點，在空氣中極易燃燒，其極限氧指數(shù)(LOI)為20.0%左右，限制了其在工業(yè)、醫(yī)療、農(nóng)業(yè)等諸多領域的應用。阻燃PVA纖維發(fā)展緩慢，品種較少，工業(yè)化的產(chǎn)品僅有采用聚氯乙烯、十溴二苯醚/三氧化二銻等阻燃劑改性的鹵系阻燃PVA纖維。但是鹵系阻燃劑在燃燒時煙霧量大，且釋放出來的鹵化氫氣體具有高度的腐蝕性，往往發(fā)生二次污染，鹵系阻燃劑在火災和焚燒時釋放出鹵化二苯二噁英(PBDD)和二苯呋喃對人體的免疫和再生系統(tǒng)造成破壞[1]。因此對PVA纖維進行無鹵阻燃改性的研究具有重要的意義。

三聚氰胺甲醛(MF)樹脂是一種不含鹵素的本征阻燃材料，具有耐高溫、強度高，在高溫下不收縮、不熔融等優(yōu)點。三聚氰胺或其改性樹脂在高溫或火源下分解時會釋放出氨氣、氮氣、水蒸氣、二氧化碳等惰性氣體，不僅起到稀釋氧濃度的作用，而且使殘?zhí)颗蛎?，阻隔熱及火焰，從而抑制燃燒，另外三聚氰胺及其樹脂在分解時會吸熱使基體材料表面溫度降低[2-7]。研究表明，將三聚氰胺或其樹脂與其他材料共混能有效提高基體材料的阻燃性能和熱穩(wěn)定性能。但是，MF樹脂的阻燃效率不高，只有在加入量較大時才能發(fā)揮較好的阻燃作用。材料燃燒過程中，許多金屬化合物可以有效地催化氣相中的自由基重組，如鉻、錳、錫、鈾、鎂和鋇等金屬絡合物[8]。作者在MF樹脂合成固化過程中引入鋁離子(Al3+)，得到Al3+改性MF樹脂(Al3+-MF樹脂)，然后與PVA共混紡絲，得到Al3+-MF/PVA復合纖維；Al3+也可采用更為簡單的后吸附的方法引入MF/PVA纖維中，得到(MF/PVA)-Al3+阻燃纖維；比較了Al3+的不同引入方式對MF/PVA纖維阻燃性能的影響，分析了MF樹脂與Al3+對PVA纖維進行阻燃時的協(xié)效阻燃機理。

1 實驗

1.1材料及試劑

三聚氰胺、甲醛溶液、十八水硫酸鋁(Al2(SO4)3·18H2O)、氯化銨(NH4Cl)：分析純，成都科龍化工試劑廠產(chǎn)；PVA-1799：工業(yè)級，中國石化四川維尼綸廠產(chǎn)；硫酸鈉：工業(yè)級，四川省新津聯(lián)發(fā)芒硝有限責任公司產(chǎn)。

1.2主要設備及儀器

濕法紡絲機(噴絲孔孔徑0.08 mm，孔數(shù)200)、纖維熱拉伸機：四川大學制；YG001A纖維電子強力儀：江蘇太倉紡織儀器廠制；高速粉碎機：永康市久品工貿有限公司制；JF-3型氧指數(shù)測定儀：南京市江寧區(qū)分析儀器廠制：JSM-5900LV型掃描電鏡：日本電子株式會社制；Q600型熱失重分析儀：美國TA公司制；Nexux-560傅里葉變換紅外光譜儀、Nicolet Mama IR560型傅里葉變換紅外光譜儀：美國Nicolet公司制；FAA型微型量熱儀：英國燃燒測試有限公司制；Masterizer 2000型激光粒度儀：英國馬爾文儀器有限公司制；ICPS-8100型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：日本島津公司制。

1.3阻燃復合纖維的制備

1.3.1 MF樹脂和Al3+-MF樹脂的制備

分別將三聚氰胺與甲醛按1:3(摩爾比)加入三頸瓶中，調節(jié)pH值約為9，80 ℃下反應5 h。(1)加入質量分數(shù)為2%的NH4Cl為催化劑固化得到MF樹脂空白樣；(2)加入質量分數(shù)為43%的Al2(SO4)3為催化劑固化得到Al3+-MF樹脂。

1.3.2 濕法紡絲制備阻燃復合纖維

分別將MF樹脂和Al3+-MF樹脂高速粉碎后在濕磨機中濕磨得到樹脂漿料；95 ℃下溶解PVA，按MF樹脂和Al3+-MF樹脂與PVA質量比3:7將PVA溶液與樹脂漿料共混得到紡絲原液，采用濕法紡絲機進行濕法紡絲，原液溫度95 ℃，凝固浴為飽和硫酸鈉溶液，凝固浴溫度45 ℃，紡絲壓力0.2 MPa。絲束經(jīng)過自制熱拉伸機拉伸定型，拉伸4倍后在220 ℃下定型3 min，分別得到MF/PVA和Al3+-MF/PVA阻燃復合纖維。

1.3.3 (MF/PVA)-Al3+纖維的制備

將空白MF樹脂漿料與95℃下溶解好的PVA，按MF:PVA質量比為3:7共混得到紡絲原液，采用濕法紡絲，原液溫度95 ℃，凝固浴為飽和硫酸鈉溶液，凝固浴溫度45 ℃，濕熱拉伸一浴為質量分數(shù)50%的Al2(SO4)3溶液，溫度45 ℃，紡絲壓力0.2 MPa。絲束經(jīng)過自制熱拉伸機拉伸定型，拉伸4倍后在220 ℃下定型3 min，得到(MF/PVA)-Al3+阻燃復合纖維。

1.4測試與表征

形貌結構：采用掃描電鏡(SEM)表征纖維的表面與截面形貌；另外還可以對殘?zhí)勘砻孢M行觀測，了解殘?zhí)康闹旅艹潭取?/p>

化學結構：采用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)表征MF樹脂改性前后化學結構的變化。

阻燃性能：采用氧指數(shù)測定儀測定纖維的LOI；采用微型量熱儀表征阻燃纖維的熱釋放速率(HRR)等參數(shù)；采用Q600熱失重分析儀和IR560型FTIR儀聯(lián)用(TG-FTIR)技術表征材料熱分解過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體的成分。

熱性能：采用熱失重儀測試，得到纖維的TG曲線。

Al3+含量：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試Al3+-MF及阻燃復合纖維中Al3+含量。

MF樹脂平均粒徑及其分布：采用激光粒度儀對濕磨后MF樹脂漿料中樹脂的粒徑及其分布進行測試。

2 結果與討論

2.1MF樹脂的化學結構

從圖1可見：MF樹脂和Al3+-MF樹脂的FTIR相接近，3 400 cm-1附近是O—H伸縮振動的締合峰，1 150～1 060 cm-1處是 C—O—C 的伸縮振動峰，說明MF樹脂發(fā)生了交聯(lián)固化反應。2 960 cm-1處是CH2上的C—H的伸縮振動峰，812 cm-1處是三嗪環(huán)的彎曲振動峰；加入Al3+后，金屬離子與三嗪環(huán)外的N原子上的孤對電子產(chǎn)生強烈的靜電相互作用，使三嗪環(huán)伸縮振動特征峰從原來的1 560 cm-1處移動到了1 600 cm-1處，三嗪環(huán)外C—N的伸縮振動峰從原來的1 453 cm-1處移動到了1 347 cm-1處。

圖1 MF樹脂和Al3+-MF樹脂的FTIRFig.1 FTIR of MF and Al3+-MF resins1—MF樹脂；2—Al3+-MF樹脂

2.2MF樹脂的平均粒徑及粒徑分布

從圖2可見，兩種MF樹脂漿料的粒徑分布均較集中，基本成單峰分布；MF樹脂漿料中MF樹脂微粒的平均粒徑為2.583 μm，Al3+-MF樹脂漿料的為3.862 μm，兩者都比較小，遠小于噴絲頭直徑，滿足濕法紡絲要求，可使紡絲過程順利進行。

圖2 MF樹脂和Al3+-MF樹脂的粒徑分布曲線Fig.2 Particle size distribution curves of MF and Al3+-MF resins 1—MF樹脂；2—Al3+-MF樹脂

2.3阻燃復合纖維的聚集態(tài)與形貌結構

從圖3可以看出，MF/PVA纖維、Al3+-MF/PVA纖維、(MF/PVA)-Al3+纖維的表面和截面都存在大量的孔洞和缺陷。這主要是因為所用的MF樹脂漿料雖然平均粒徑較小，但是還有部分粒徑較大的微粒，這些微粒在纖維拉伸過程中會將纖維撕裂，形成較大的孔洞，這就導致纖維的力學性能不是很高。纖維的截面基本都成腎形，屬于典型濕法紡絲PVA纖維的截面形貌。

圖3 阻燃復合纖維的表面及截面SEM照片F(xiàn)ig.3 Surface and cross section SEM images of flame-retardant composite fibers

2.4阻燃復合纖維中Al3+含量

從表1可以看出：Al3+-MF樹脂中Al3+的含量為42.5 mg/g，所以Al3+-MF/PVA 纖維中Al3+離子的理論含量應為12.7 mg/g；實際Al3+-MF/PVA 纖維中Al3+含量為11.84 mg/g，與理論含量非常接近，說明Al3+-MF中的Al3+在紡絲過程中基本沒有流失；(MF/PVA)-Al3+纖維中Al3+含量為23.04 mg/g，高于Al3+-MF/PVA 纖維中的Al3+含量，說明通過MF/PVA纖維凝膠態(tài)吸附的方式也可以實現(xiàn)Al3+與復合纖維的復合，并且可以使纖維獲得更高的Al3+含量。

表1 試樣中的Al3+含量Tab.1 Al3+contents of samples

2.5阻燃復合纖維的熱穩(wěn)定性

從表2可見，與MF/PVA纖維相比，Al3+-MF/PVA及(MF/PVA)-Al3+纖維的第一階段最大熱分解溫度(Tmd-1)大幅提前，第二階段最大熱分解溫度(Tmd-2)略有延后，600 ℃時殘?zhí)柯时萂F/PVA纖維都有明顯提高。對于Al3+-MF/PVA纖維，初始熱分解溫度(T5%)增加，纖維的熱穩(wěn)定性提高。Tmd-1由350.3 ℃提前到323.5℃，低于纖維基體PVA的最大熱分解溫度，能夠在PVA分解之前提前分解，釋放出氨氣(NH3)，達到稀釋氧氣濃度，帶走熱量，減緩纖維燃燒的效果，其燃燒后殘?zhí)柯视?0.99%提高到34.53%，增加20%左右。(MF/PVA)-Al3+纖維的熱分解效果雖然與Al3+-MF/PVA的相似，但是其T5%與Tmd-1變化較大，T5%由原來的222.7 ℃提前到128.0 ℃，說明纖維的熱穩(wěn)定性變差，纖維在較低溫度下發(fā)生分解，導致殘?zhí)柯式档?，殘?zhí)柯蕿?6.75%，遠小于Al3+-MF/PVA纖維的殘?zhí)柯省?/p>

表2 試樣的TG分析結果Tab.2 TG data of samples

2.6阻燃復合纖維的阻燃性能及阻燃機理分析

2.6.1 阻燃復合纖維的LOI

實驗測得MF/PVA纖維、Al3+-MF/PVA纖維、(MF/PVA)-Al3+纖維的LOI值分別為28.4%，33.0%，33.0%，即Al3+改性后的纖維的LOI值都為33.0%，達到難燃級別，遠大于MF/PVA纖維的LOI值，說明Al3+的引入提高了MF樹脂的阻燃效率。

2.6.2 微型量熱(MCC)分析

從表3可以看出，Al3+-MF的最大熱釋放速率(PHRR)大幅下降，PHRR由188.32 W/g下降到130.12 W/g，總熱釋放速率(THR)由4.7 kJ/g下降到3.1 kJ/g。

表3 MF樹脂和Al3+-MF樹脂的MCC分析結果Tab.3 MCC analytic results of MF resin and Al3+-MF resin

說明MF樹脂經(jīng)Al3+改性之后的可燃氣體釋放量減少，阻燃性提高。發(fā)生PHRR時的溫度(Tmax)提高，高于PVA樹脂基體的最大熱分解溫度，能有效降低纖維燃燒時氣相中的可燃性氣體，提高纖維的阻燃性。

從表4可以看出，改性后纖維的第一階段最大熱釋放速率(PHRR1)大幅下降，第二階段的最大熱釋放速率(PHRR2)卻略有增大；Al3+-MF/PVA纖維的THR由MF/PVA纖維的13.2 kJ/g下降到10.6 kJ/g，(MF/PVA)- Al3+纖維的THR由13.2 kJ/g下降到7.8 kJ/g，說明(MF/PVA)- Al3+纖維的效果更好，這與纖維中Al3+含量的變化規(guī)律一致，說明Al3+含量越多，其對MF樹脂阻燃性的促進效果越好。改性后纖維的PHRR1發(fā)生的溫度(Tmax1)均比MF/PVA纖維的和PHRR2發(fā)生的溫度(Tmax2)提前，但是這與Al3+對MF樹脂的作用相矛盾，說明加入Al3+的MF樹脂使纖維中PVA基體提前分解，形成殘?zhí)?，阻止了熱量的進一步傳遞，減緩了纖維的進一步分解，從而提高了纖維的阻燃性。

表4 阻燃復合纖維的MCC分析結果Tab.4 MCC analytic results for flame-retardant composite fibers

2.6.3 阻燃復合纖維殘?zhí)康谋碛^形貌

實驗中直接觀察3種復合纖維燃燒后的殘?zhí)勘碛^形貌，可以明顯看出，MF/PVA纖維的殘?zhí)坎煌暾沂杷啥嗫祝鳤l3+-MF/PVA纖維和(MF/PVA)-Al3+纖維的殘?zhí)勘３至瞬牧显瓉淼男螤?，非常完整。另外，從圖4還可以看出，MF/PVA纖維的殘?zhí)糠浅Ｊ杷?，Al3+-MF/PVA纖維、(MF/PVA)-Al3+纖維的殘?zhí)糠浅Ｖ旅芮颐扛w維殘?zhí)慷急３至嗽瓉淼睦w維狀形狀，Al3+-MF/PVA纖維的殘?zhí)枯^(MF/PVA)-Al3+纖維的膨脹。

圖4 阻燃復合纖維燃燒后的殘?zhí)康谋砻嫘蚊睩ig.4 Surface morphology of carbon residues of flame-retardant composite fibers after combustion

這是因為Al3+在合成MF樹脂時的加入方式?jīng)Q定了其能均勻分布在MF樹脂當中，MF在Al3+的協(xié)同作用下均勻產(chǎn)生NH3等不燃氣體，形成膨脹型殘?zhí)俊?MF/PVA)-Al3+纖維的殘?zhí)肯噍^Al3+-MF/PVA纖維的致密，這是因為后吸附的方式使Al3+大多分布在纖維表面的MF樹脂上，纖維內部仍是未改性的傳統(tǒng)的MF樹脂，因此纖維內部產(chǎn)生的氣體量較少，殘?zhí)坎慌蛎洝?/p>

2.6.4 阻燃纖維的TG-FTIR分析及其阻燃機理

為了研究Al3+的不同加入方式對纖維氣相阻燃的作用，采用TG-FTIR技術對纖維熱分解過程中產(chǎn)生的氣體進行了表征，結果如圖5所示，各吸收峰的歸屬如表5所示。纖維在燃燒過程中產(chǎn)生大量的揮發(fā)性氣體，產(chǎn)物主要有：H2O，CO2，NH3、醛類化合物以及碳氫化合物，其中除H2O和NH3外，都是易燃氣體。從圖5可以看出，加入Al3+后的Al3+-MF纖維在熱分解過程中產(chǎn)生的可燃氣體的吸收峰明顯減弱，在965 cm-1和930 cm-1處出現(xiàn)的NH3吸收峰在較低溫度處比較明顯，說明Al3+的加入促進了MF樹脂的分解，同時結合MCC數(shù)據(jù)可知，此時產(chǎn)生的是NH3等不燃氣體，易燃氣體的量并沒有增加，其阻燃機理以氣相阻燃為主。(MF/PVA)-Al3+纖維在燃燒過程中產(chǎn)生的可燃氣體的量明顯減小，但是在3 735 cm-1處H2O的吸收峰明顯增強，說明由于(MF/PVA)-Al3+纖維中Al3+大部分分布在纖維的表面，不僅促進了表面MF樹脂的提前分解，而且促進了PVA的提前脫羥基反應，因此生成了較多的H2O。樹脂基體部分發(fā)生提前分解，有利于形成穩(wěn)定殘?zhí)?，其阻燃機理以凝聚相阻燃為主。但是，因為Al3+分布不均，因此其對MF樹脂分解的促進作用不及Al3+-MF/PVA纖維明顯。

圖5 阻燃復合纖維熱分解產(chǎn)生的氣體的FTIRFig.5 FTIR of gases from flame-retardant composite fibers during thermal decomposition

表5 揮發(fā)性產(chǎn)物紅外吸收峰的歸屬Tab.5 Identification of infrared adsorption peak for volatile products

2.7阻燃復合纖維的力學性能

從表6可看出，阻燃復合纖維的斷裂強度為2.6 cN/dtex左右，強度偏低，這是因為MF樹脂是熱固性材料且其在纖維中的質量分數(shù)為30%，這就導致纖維的力學性能較純PVA(斷裂強度為7 cN/dtex)降低；此外，MF樹脂漿液中大粒徑顆粒的存在使纖維在拉伸過程中產(chǎn)生孔洞和缺陷，使纖維的力學性能進一步降低。阻燃復合纖維的力學性能雖有下降，但仍滿足使用要求，且阻燃性大幅度提高。兩種方式改性后的復合纖維的線密度都略有增大，這與纖維中Al3+的存在相關。改性后纖維的強度都略有減小，這與纖維的線密度的增加有關，但是下降幅度不明顯，說明改性對纖維的強度影響不大，基本不會限制纖維的應用。

表6 復合纖維的力學性能Tab.6 Mechanical properties of composite fibers

3 結論

a. Al3+與MF樹脂之間存在協(xié)同阻燃作用，Al3+的加入提高了MF樹脂對PVA的阻燃作用。

b. Al3+的兩種不同的加入方式都能有效提高復合纖維的阻燃性。由于Al3+的加入方式不同，從而導致Al3+在纖維中的分布情況有所不同，因此阻燃機理也有一定差別，其中Al3+-MF/PVA 纖維以氣相阻燃機理為主，(MF/PVA)-Al3+纖維以凝聚相阻燃機理為主。

c. Al3+加入使改性后的MF/PVA纖維的力學性能降低，但基本不影響其使用性能。

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Researchofaluminumion-modifiedMF/PVAflame-retardantfiber

Jiang Yan, Zhao Hong, Qiao Yunyun, Xu Jianjun, Jiang Mengjin

(CollegeofPolymerScienceandEngineering,SichuanUniversity,Chengdu610065)

Melamine formaldehyde (MF) resin and Al3+-MF resin were prepared by using melamine and formaldehyde as reactants and ammonium chloride or aluminum sulfate as a catalyst, and were separately wet-spun with polyvinyl alcohol (PVA) at the mass ratio of 3:7 to produce MF/PVA and Al3+-MF/PVA flame-retardant composite fibers. The MF/PVA composite fiber in gel state was immersed in 50% aluminum sulfate solution to obtain an Al3+-modified MF/PVA composite fiber (MF/PVA-Al3+fiber). The effect of different Al3+modification techniques on the properties of MF/PVA composite fiber was studied. The synergistic flame retardant mechanism of Al3+and MF resin was also analyzed. The results showed that the addition of Al3+made the thermal property increase and the mechanical properties slightly decrease, but hardly impacted other performance of MF/PVA fiber; the carbon yield of MF/PVA fiber, Al3+-MF/PVA fiber, (MF-PVA)-Al3+fiber was 10.99%, 34.53% and 26.75%, and the breaking strength was 2.83, 2.68 and 2.64 cN/dtex, respectively, at 600 ℃; the synergistic flame retardant effect between Al3+and MF resin was obviously observed, which profoundly improved the flame retardance of PVA fiber; the two different Al3+modification techniques gave similar effects on the flame retardance of the composite fibers; the limiting oxygen index (LOI) value of Al3+-MF/PVA composite fiber and MF/PVA-Al3+composite fiber both reached 33%; the flame retardant mechanism of these two composite fibers was different due to the different Al3+distribution, namely, gas-phase flame retardant mechanism for Al3+-MF/PVA fiber and condensed-phase flame retardant mechanism for (MF/PVA)-Al3+fiber.

polyvinyl alcohol fiber; melamine formaldehyde resin; aluminum ion; composite fiber; synergistic flame retardant effect; flame retardant fiber

2017- 06- 08；修改稿收到日期2017- 07-31。

姜燕 (1992—)，女，碩士研究生，主要從事MF/PVA阻燃纖維的研究。E-mail：1249206834@qq.com。

* 通訊聯(lián)系人。E-mail：memoggy@126.com。

TQ342+.8；TQ342+.41

A

1001- 0041(2017)05- 0022- 06