旋涂輔助連續(xù)離子反應(yīng)法制備CdS納米晶及其光電性能

孫 寶，杜靜文，張 賽，郝彥忠，裴 娟，李英品

(1.河北科技大學(xué)理學(xué)院，河北石家莊 050018; 2.河北科技大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院，河北石家莊 050018)

1008-1542(2017)05-0480-06

10.7535/hbkd.2017yx05011

旋涂輔助連續(xù)離子反應(yīng)法制備CdS納米晶及其光電性能

孫 寶1，杜靜文1，張 賽2，郝彥忠1，裴 娟1，李英品1

(1.河北科技大學(xué)理學(xué)院，河北石家莊 050018; 2.河北科技大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院，河北石家莊 050018)

為了解決CdS傳統(tǒng)制備工藝中連續(xù)離子吸附反應(yīng)(SILAR)法存在的產(chǎn)物顆粒小、敏化層厚度不易提高的問題，將傳統(tǒng)SILAR法中的浸泡吸附工藝改為旋涂工藝，采用全新的旋涂輔助連續(xù)離子反應(yīng)法(S-SILR)制備CdS納米晶顆粒，同時將新舊兩種方法制備的CdS納米晶分別沉積到ZnO納米棒有序陣列中進行對比研究，利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、紫外-可見吸收光譜(UV-vis)、瞬態(tài)光電流等分析手段對產(chǎn)品形貌、結(jié)構(gòu)、光吸收性能和光電轉(zhuǎn)換性能進行了表征和測試。結(jié)果表明，利用S-SILR法制備CdS納米晶光敏層更容易形成對ZnO納米有序陣列的完全包覆；與傳統(tǒng)的浸泡吸附法相比，改進后的旋涂法所得ZnO/CdS復(fù)合薄膜在可見光區(qū)的光吸收和光電轉(zhuǎn)換性能更加優(yōu)異。CdS沉積方法的改進對提高太陽電池制備工藝的可操作性及其光電轉(zhuǎn)換性能有一定的指導(dǎo)意義。

電化學(xué)；旋涂輔助連續(xù)離子反應(yīng)法；CdS納米晶；ZnO納米棒有序陣列；光電性能

ZnO具有成本低、形貌易控、電子遷移率高等優(yōu)點，是一種優(yōu)異的太陽能電池窗口材料，但其禁帶寬度較大(>3.2 eV)，光吸收范圍局限于紫外光區(qū)，因此經(jīng)常采用有機染料或者窄禁帶無機半導(dǎo)體對其進行敏化，將光吸收范圍拓展至可見甚至紅外光區(qū)[1-6]。

CdS是一種光學(xué)性能相對穩(wěn)定的窄禁帶無機半導(dǎo)體材料，ZnO/CdS復(fù)合納米結(jié)構(gòu)在半導(dǎo)體敏化或量子點敏化太陽能電池領(lǐng)域得到了廣泛研究[7-10]。CdS的制備方法有很多，如連續(xù)離子吸附反應(yīng)法[11-12]、化學(xué)浴法[13-14]、水熱法[15-16]、磁控濺射法[17]、化學(xué)氣相沉積法[18]等。其中，連續(xù)離子吸附反應(yīng)法(successive ionic layer absorption and reaction method, SILAR)制備過程簡單易控，可以方便地通過循環(huán)吸附反應(yīng)次數(shù)控制CdS的沉積量，得到了研究者們的青睞[19-20]，但是該方法存在CdS顆粒較小、敏化層厚度很難提高等缺點，欲獲得滿意的光電性能需要大量循環(huán)操作才能實現(xiàn)。

本文對SILAR法進行了改進，采用全新的旋涂輔助連續(xù)離子反應(yīng)法(spin-coating assisted successive ionic layer reaction method, S-SILR)制備CdS納米晶顆粒，也就是將浸泡吸附過程改為旋涂反應(yīng)過程進行循環(huán)操作，同時將新舊兩種方法制備的CdS納米晶分別沉積到ZnO納米棒有序陣列中形成光敏化層，進行對比研究。實驗結(jié)果表明，利用S-SILR法制備CdS納米晶光敏層更容易形成對ZnO納米有序陣列的完全包覆，且省時便捷；與傳統(tǒng)的浸泡法相比，改進后的旋涂法所得ZnO/CdS復(fù)合薄膜的光吸收性能和光電轉(zhuǎn)換性能更加優(yōu)異，且獲得最佳光電流所需的循環(huán)操作次數(shù)明顯減少。

1 實驗過程

1.1 ZnO納米棒有序陣列膜的制備

實驗采用水熱法制備ZnO一維納米棒陣列薄膜。首先，取適量乙酸鋅的乙醇溶液，滴加在FTO導(dǎo)電玻璃(透光率90%，方塊電阻14 Ω)導(dǎo)電面上，通過旋涂方法形成均勻致密的薄膜，干燥后在馬弗爐中于450 ℃煅燒30 min形成ZnO種子層；然后，配制0.05 mol/L的Zn(NO3)2和0.05 mol/L六次甲基四胺(HMA)的混合水溶液作為前驅(qū)液，將生長ZnO種子層的FTO導(dǎo)電玻璃導(dǎo)電面朝下放入裝有20 mL前驅(qū)液的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，將密閉反應(yīng)釜放入95 ℃烘箱反應(yīng)8 h，取出后用蒸餾水和乙醇循環(huán)沖洗3次，烘干后在馬弗爐中于450 ℃煅燒30 min， 得到ZnO納米棒有序陣列膜。

1.2 S-SILA法制備CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜

本文選擇一種全新的S-SILR法制備CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜。首先，以不同體積比的乙醇和去離子水混合液為溶劑制備旋涂液，a溶液為0.1 mol/L的CdCl2溶液(混合溶劑體積比V(乙醇)∶V(水)=9∶1)，b溶液為0.1 mol/L的Na2S溶液(混合溶劑體積比V(乙醇)∶V(水)=2∶1)；然后，將生長有ZnO納米棒有序陣列膜的FTO導(dǎo)電玻璃真空吸附在旋涂儀的轉(zhuǎn)盤上，用移液槍分別移取100 μL的a溶液和b溶液，先后均勻滴加在上述薄膜上，并于1 500 r/min轉(zhuǎn)速下進行旋涂，2個溶液分別旋涂結(jié)束后用蒸餾水和乙醇反復(fù)沖洗后吹干，這樣通過CdCl2和Na2S的反應(yīng)可形成一層CdS薄膜，通過上述旋涂過程的反復(fù)循環(huán)操作可以獲得不同CdS旋涂層數(shù)，本文中CdS的旋涂層數(shù)分別為7，9和11層；最后，將所有樣品放入馬弗爐中，于300 ℃煅燒30 min，最終得到不同CdS旋涂層數(shù)的CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜，分別命名為CdS(S-SILR-7)/ZnO，CdS(S-SILR-9)/ZnO及CdS(S-SILR-11)/ZnO。

為了對比改進后的S-SILR方法和傳統(tǒng)的SILAR方法，利用相同的CdCl2和Na2S溶液，采用傳統(tǒng)的SILAR方法制備了CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜。過程簡述如下：將生長有ZnO納米棒有序陣列的FTO導(dǎo)電玻璃依次在a溶液、b溶液中分別浸泡2 min，用蒸餾水和乙醇反復(fù)沖洗后吹干，形成一層CdS薄膜，重復(fù)上述操作可分別獲得10，15，20層CdS薄膜，將樣品放入馬弗爐中，于300 ℃煅燒30 min，得到不同CdS浸泡吸附層數(shù)CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜，依次命名為CdS(SILAR-10)/ZnO，CdS(SILAR-15)/ZnO及CdS(SILAR-20)/ZnO。

1.3 表征及光電性能的測試

采用日立公司S4800-I型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對不同樣品的表面形貌進行表征，采用德國Bruker公司D8-advance X-ray型衍射儀(其中λ=0.154 18 nm，輻射源為Cu靶)測定不同樣品的晶型結(jié)構(gòu)，采用日立公司的U3900型紫外可見吸收光譜儀測定不同樣品的光吸收性能。

不同樣品的瞬態(tài)光電流在帶有石英窗口的三電極體系中進行測量，以飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，Pt電極為對電極，測試樣品為工作電極組裝三電極體系，電解液為0.1 mol/L的KSCN乙醇溶液。將500 W氙燈發(fā)出的平行光束經(jīng)單色儀處理后獲得的不同波長單色光穿過石英窗口垂直照射到測試樣品上。采用美國PerkinElmer公司Galvanostat Model 263A型恒電位儀控制電極電勢為0.4 V，進行瞬態(tài)光電流測試。

2 結(jié)果與討論

圖1是水熱生長在FTO導(dǎo)電玻璃導(dǎo)電面上的ZnO種子層及ZnO納米棒有序陣列的正面和側(cè)面SEM圖。由圖1 a)可以看出，生長在FTO導(dǎo)電玻璃上的ZnO種子層為球形納米顆粒，致密均勻；在此基礎(chǔ)上水熱生長的ZnO為規(guī)則的六方棒狀結(jié)構(gòu)，表面光滑，直徑約為100 nm，如圖1 b)所示；由圖1 c)可以看出，ZnO納米棒生長整齊有序，ZnO納米棒長度約為1.5 μm，陣列密度適中，為后邊沉積CdS提供了必要的空間。

圖1 ZnO種子層的正面SEM圖及ZnO納米棒陣列正面和側(cè)面SEM圖Fig.1 SEM images of the ZnO seed layer and the ZnO nanorod arrays，top view，cross-sectional view

圖2分別是采用改進后的S-SILR方法(圖2 a)—圖2 d))和傳統(tǒng)的SILAR方法(圖2 e)—圖2 h))制備的CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜的SEM圖。由SEM正面圖可以看到，2種方法均可以成功將CdS納米晶沉積到ZnO納米棒陣列中，且隨著CdS沉積層數(shù)的增加，2種方法所得CdS的厚度均明顯增加；對比圖2 d)和圖2 h)所示2種方法的側(cè)面SEM圖可以發(fā)現(xiàn)，兩者沉積的CdS納米晶不管是在陣列中的滲透量，還是在陣列表面的包覆量都是很相近的，而這一相近的CdS沉積量采用改進后的S-SILR方法只需要循環(huán)沉積9層，傳統(tǒng)的SILAR方法則需要循環(huán)沉積15層；對比圖2 c)與圖2 g)可以看到，采用S-SILR方法當(dāng)沉積層數(shù)達到11層時，ZnO納米棒陣列表面基本被CdS完全覆蓋，而采用傳統(tǒng)的SILAR方法沉積20層依然不能把ZnO納米棒陣列表面覆蓋。因此采用改進后的S-SILR方法沉積CdS，更容易形成對ZnO納米棒陣列的包覆，且更加省時便捷。

圖2 S-SILR和SILAR法制備的CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜的正面和側(cè)面SEM圖Fig.2 SEM images of the CdS/ZnO nanocomposite arrays of top view and cross-sectional by the S-SILR and the SILAR methods

圖3分別是ZnO納米棒陣列膜和CdS(S-SILR-9)/ZnO復(fù)合薄膜的XRD圖譜。由圖3 a)可以看到，水熱法制備的ZnO納米棒陣列膜為六方纖鋅礦型單晶結(jié)構(gòu)，且(002)晶面的衍射峰最強，這與SEM圖中ZnO垂直于基底進行極性生長是一致的。由圖3 b)可以看到，采用S-SILR方法沉積CdS 納米晶之后的復(fù)合薄膜XRD圖譜在2θ=26.5°處出現(xiàn)了新的六方纖鋅礦型CdS的衍射峰，證實了該方法成功將CdS 納米晶沉積到ZnO納米棒陣列中。由于極性生長的ZnO(002)晶面的衍射峰過于尖銳，使得被壓低的CdS衍射峰不是特別明顯，所以把CdS的衍射峰放大到圖3 b)的插圖中。

圖3 ZnO納米棒陣列膜和CdS(S-SILR-9)/ZnO復(fù)合薄膜的XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of the ZnO nanorod array and the CdS(S-SILR-9)/ZnO nanocomposite film

圖4 CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜的紫外可見吸收光譜以及CdS(S-SILR-9)/ZnO和CdS(SILAR-15)/ZnO復(fù)合薄膜的紫外可見吸收光譜對比圖Fig.4 UV-Vis absorption spectra of the CdS/ZnO nanocomposite film and the comparison of absorption spectra between the CdS(S-SILR-9)/ZnO and CdS(SILAR-15)/ZnO nanocomposite film

圖4分別是單純ZnO納米棒陣列膜、采用改進后的S-SILR方法和傳統(tǒng)的SILAR方法制備的不同CdS沉積層數(shù)的CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜的紫外可見吸收光譜以及CdS沉積厚度相近的CdS(S-SILR-9)/ZnO和CdS(SILAR-15)/ZnO復(fù)合薄膜的紫外可見吸收光譜對比圖。由圖4 a)和圖4 b)中ZnO吸收曲線可以看出，單純ZnO納米棒陣列膜的吸收范圍局限于紫外光區(qū)，這是受ZnO禁帶寬度較寬所限，采取2種不同方法沉積CdS均將復(fù)合薄膜的光吸收范圍拓展到可見光區(qū)550 nm左右。

對比2種方法制備的不同CdS層數(shù)復(fù)合薄膜的光吸收曲線變化趨勢可以發(fā)現(xiàn)，隨著CdS沉積層數(shù)的增加，采用改進后的S-SILR方法制備的復(fù)合膜的起始吸收波長基本沒有變化，但是光吸收強度明顯增強，而采用傳統(tǒng)的SILAR方法制備的復(fù)合膜光吸收強度較低，但是光吸收范圍出現(xiàn)一定程度的拓寬，起始吸收波長出現(xiàn)紅移，由于起始光吸收波長與材料禁帶寬度有關(guān)，而禁帶寬度與納米晶顆粒大小有關(guān)，所以2種CdS沉積方法出現(xiàn)上述光吸收變化趨勢上的區(qū)別可能與2種方法所制備CdS納米晶顆粒生長機理有關(guān)，關(guān)于這一問題會進行進一步的研究。

由圖4 c)可以看出，在相近的CdS沉積厚度前提下，對比2種CdS沉積方法，無論是光吸收強度還是光吸收范圍，CdS(S-SILR-9)/ZnO復(fù)合薄膜均優(yōu)于CdS(SILAR-15)/ZnO復(fù)合薄膜，這說明采用改進的S-SILR方法不僅可以簡化制備工藝，同時還可以提高復(fù)合薄膜的光吸收性能，這意味著采用改進的S-SILR方法所制備的復(fù)合薄膜可能會擁有更加優(yōu)異的光電性能。

圖5分別是采用改進后的S-SILR方法和傳統(tǒng)的SILAR方法制備的CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜在可見光區(qū)不同波長下的瞬態(tài)光電流圖譜以及CdS沉積厚度相近的CdS(S-SILR-9)/ZnO和CdS(SILAR-15)/ZnO復(fù)合薄膜的瞬態(tài)光電流對比圖。由圖5 a)和圖5 b)可以看出，所有復(fù)合膜電極的光生電流均比較穩(wěn)定，且隨著CdS沉積層數(shù)的增加，2種方法制備的復(fù)合膜光電流均呈現(xiàn)先升高后降低的變化趨勢，光電轉(zhuǎn)換性能好的復(fù)合膜分別是CdS(S-SILR-9)/ZnO與CdS(SILAR-15)/ZnO。這可以用光生電荷的產(chǎn)生及分離機制來解釋[21]，隨著光敏層CdS納米晶沉積量的增加，復(fù)合薄膜的光吸收性能增強，光生電流與光生電荷的數(shù)量同步提高；但是，光敏層CdS納米晶沉積量過多也會導(dǎo)致大量光生電荷不能有效分離，反而會出現(xiàn)光生電流下降的現(xiàn)象，因此適量沉積光敏層是很重要的。

圖5 CdS/ZnO納米復(fù)合薄膜在可見光區(qū)不同波長下的瞬態(tài)光電流圖譜及CdS(S-SILR-9)/ZnO和CdS(SILAR-15)/ZnO復(fù)合薄膜的瞬態(tài)光電流對比圖Fig.5 Transit photocurrent spectra of the CdS/ZnO nanocomposite film and the comparison of the CdS(S-SILR-9)/ZnO and the CdS(SILAR-15)/ZnO nanocomposite film

由圖5 a)與圖5 b)可以看出，與傳統(tǒng)的SILAR方法相比，采用改進的S-SILR方法制備的復(fù)合膜的瞬態(tài)光電流信號明顯從偏紫外光區(qū)更強轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈪^(qū)更強，最高瞬態(tài)光電流波長從440 nm紅移至470 nm，這一點與2種方法制備的復(fù)合薄膜光吸收特性是一致的。圖5 c)將2種方法中光電性能非常好的CdS(S-SILR-9)/ZnO與CdS(SILAR-15)/ZnO 2個復(fù)合膜的瞬態(tài)光電流圖譜進行了對比。結(jié)果表明，除了偏紫外光區(qū)的410 nm單色光之外，在其他所有測試波長下，改進的S-SILR方法制備的復(fù)合膜光電流均高于傳統(tǒng)的SILAR方法，充分說明了改進后的S-SILR方法制備出的CdS具有更加優(yōu)異的光電性能。

3 結(jié) 語

將傳統(tǒng)SILAR法中的浸泡吸附工藝改進為旋涂工藝，發(fā)展了一種全新的S-SILR方法，成功制備了CdS納米晶顆粒，分別采用新舊2種方法將CdS納米晶沉積到ZnO納米棒有序陣列中，采用SEM，XRD表征了復(fù)合薄膜的形貌和結(jié)構(gòu)，測試了復(fù)合薄膜的光吸收性能和瞬態(tài)光電流。結(jié)果表明，利用改進的S-SILR方法沉積CdS更加便捷省時，制備的CdS納米晶光敏層更容易形成對ZnO納米有序陣列的完全包覆，且采用新方法制備的ZnO/CdS復(fù)合薄膜的光吸收和光電轉(zhuǎn)換性能更加優(yōu)異。今后將會對S-SILR方法沉積的CdS光敏層在太陽電池器件中的應(yīng)用進行進一步的探索和研究。

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10多年后，那是藍潔瑛和香港電影的時代。人們聽說過藍潔瑛的瘋癲，感嘆美人遲暮，當(dāng)她孤身死在香港的公屋里，最為大眾知曉的是《大話西游》中美艷的妖精。1995年，又一代人的青春。

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Preparation of CdS nanoparticels with spin-coating assisted successive ionic layer reaction and their photoelectrochemical properties

SUN Bao1, DU Jingwen1, ZHANG Sai2, HAO Yanzhong1, PEI Juan1, LI Yingpin1

(1.School of Science, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang, Hebei 050018,China; 2. School of Chemical and Pharmaceutical Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang, Hebei 050018,China)

In order to settle the problems in the traditional SILAR method for CdS deposition, such as smaller particles and being difficult to enhance the sensitive layers, an improved spin-coating assisted successive ionic layer reaction method (S-SILR) substituted for the traditional SILAR method is used to deposit the CdS nanocrystals. The comparison between the improved and traditional methods is studied after depositing the CdS nanocrystals onto the ZnO nanorod arrays with the two approaches. Different analysis methods, SEM, XRD, UV-vis and the transit photocurrent measurement are conducted to characterize the morphologies and structures of the samples, as well as investigating the light absorption properties, and the photoelectric conversion performance of the electrodes. The results indicate that the CdS nanocrystals photosensitive layers could be totally coated onto the ZnO nanorod arrays more easily by the improved S-SILR method; the light absorption properties and the photoelectric conversion performance of the electrodes prepared by the improved S-SILR method are more excellent compared with those electrodes prepared by the traditional SILAR method. The improvement of the CdS deposition method has certain guiding significance in enhancing the operability of the preparation technology and the photovoltaic performance of the solar cells.

electrochemistry；S-SILR method；CdS nanocrystals；ZnO nanorod arrays；photoelectrochemical properties

O646

A

2017-06-26；

2017-08-26；責(zé)任編輯：張士瑩

國家自然科學(xué)基金(21173065，21603053)；河北省自然科學(xué)基金(B2014208062，B2014208066)；河北省科技計劃項目(13214413)；河北科技大學(xué)博士啟動基金(000691，010087)

孫 寶(1975—)，女，河北深澤人，副教授, 博士，主要從事半導(dǎo)體納米材料光電性能方面的研究。

郝彥忠教授。E-mail：yzhao@hebust.edu.cn

孫 寶，杜靜文，張 賽，等.旋涂輔助連續(xù)離子反應(yīng)法制備CdS納米晶及其光電性能[J].河北科技大學(xué)學(xué)報,2017,38(5):480-485.

SUN Bao, DU Jingwen, ZHANG Sai, et al.Preparation of CdS nanoparticels with spin-coating assisted successive ionic layer reaction and their photoelectrochemical properties[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2017,38(5):480-485.