• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    MDEA為主體的復配胺液選擇性脫硫性能實驗研究

    2017-11-01 20:37:44唐建峰張偉明張國君楊超江
    石油與天然氣化工 2017年5期
    關鍵詞:酸氣胺液氣相

    唐建峰 張偉明 張國君 褚 潔 楊超江 李 晶

    1.中國石油大學(華東)儲運與建筑工程學院 2.中國石油大學(華東)山東省油氣儲運安全省級重點實驗室 3.中海石油氣電集團技術研發(fā)中心

    MDEA為主體的復配胺液選擇性脫硫性能實驗研究

    唐建峰1,2張偉明1張國君1褚 潔3楊超江1李 晶1

    1.中國石油大學(華東)儲運與建筑工程學院 2.中國石油大學(華東)山東省油氣儲運安全省級重點實驗室 3.中海石油氣電集團技術研發(fā)中心

    在總濃度為2 mol/L的條件下,運用小型反應釜,采用恒壓吸收法和恒容吸收法,對以MDEA為主體、DGA與AMP為添加劑的復配胺液進行不同物質的量比下選擇性吸收H2S性能的實驗研究。通過分析氣相濃度、吸收速率、酸氣脫除率及選擇性因子,優(yōu)選出不同復配胺液在此濃度下選擇性脫硫的最優(yōu)配比。實驗結果表明:2 mol/L MDEA+DGA復配胺液在物質的量比為10∶3時,對原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高,對CO2的吸收速率、脫除率均較低,選擇性因子最大,為該復配胺液的最優(yōu)配比;2 mol/L MDEA+AMP復配胺液在物質的量比為10∶3時,對原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高,對CO2的吸收速率、脫除率均較低,選擇性因子最大,為該復配胺液的最優(yōu)配比。

    甲基二乙醇胺 2-氨基-2-甲基-1-丙醇 二甘醇胺 選擇性 脫硫

    近年來,隨著天然氣工業(yè)的逐漸發(fā)展,有關天然氣預處理及開發(fā)利用技術日益受到重視[1]。由于售氣合同的要求,當原料氣中H2S的摩爾分數超過20×10-6時必須進行脫硫處理[2]。而對于CO2,則沒有硬性規(guī)定。例如在天然氣中保留3%(φ)的CO2,其發(fā)熱量同樣能達到要求[3-4]。選擇性脫硫工藝在原料氣中同時存在H2S和CO2的條件下,幾乎在完全脫除H2S的同時,僅吸收部分CO2[5-6]。當天然氣中CO2與H2S的物質的量比大于5.7時,若使用常規(guī)胺法脫硫工藝,所得酸氣中H2S摩爾分數小于15%,則后續(xù)不能使用常規(guī)克勞斯裝置進行硫回收處理,此時應采用選擇性脫硫工藝及相應的吸收劑,在滿足酸氣凈化要求的前提下提高H2S的脫除率,盡可能少吸收CO2。另一方面,選擇性脫硫工藝可降低流程中胺液循環(huán)量、再生系統(tǒng)及設備運行能耗,提濃硫磺回收裝置酸氣,縮小設備尺寸,故為脫硫工藝研究的重要方向[7-13]。

    目前,選擇性脫硫配方篩選大多采用恒壓吸收的方法,考察指標僅為選擇性因子,但在實際工業(yè)應用中,在保證選擇性的同時,需要考慮吸收速率,確保滿足凈化要求。以MDEA為主體的混合胺相對于單一胺具有較高的處理能力、較優(yōu)的凈化效果、較低的反應熱和腐蝕性。因此,本研究采用恒壓吸收和恒容吸收兩種方法,針對MDEA+DGA與MDEA+AMP復配胺液進行不同配比下的選擇性脫硫吸收實驗研究,綜合考察吸收速率和選擇性因子,旨在為工業(yè)應用中天然氣選擇性脫硫配方的優(yōu)選提供參考。

    1 實驗部分

    1.1實驗氣體與試劑

    實驗所采用的原料氣組分參考選擇性脫硫工藝常見天然氣中CO2與H2S含量,結合氣體配置可行性原則確定,用N2代替天然氣中CH4成分,添加少量O2用于H2S氣體的檢測,具體成分見表1。實驗以MDEA為主體胺液,對MDEA+DGA及MDEA+AMP復配胺液選擇性脫除H2S進行性能分析,采用的吸收劑見表2。

    表1 原料氣組分Table1 Componentsoffeedgas組分CO2H2SO2N2y,%60.7588.3

    表2 實驗吸收劑明細表Table2 Listofexperimentalabsorbents名稱化學式規(guī)格生產廠家N—甲基二乙醇胺MDEA工業(yè)級東營市新?;び邢薰径蚀及稤GA分析純上海麥克林生化科技有限公司2-氨基-2-甲基-1-丙醇AMP分析純上海麥克林生化科技有限公司

    1.2實驗裝置及流程

    本研究選擇性脫硫實驗主要裝置為小型反應釜裝置,實驗裝置如圖1所示。

    反應釜筒體采用316不銹鋼材質,封蓋為哈氏合金,容積325 mL。氣瓶原料氣經流量計計量后進入反應釜內與吸收劑進行反應,然后通過釜頂出口三通分別連接CO2、H2S檢測裝置,真空泵通過閥門管線與反應釜氣相相連,用于抽空釜內空氣。實驗溫度由水浴設備中溫控儀控制,溫度量程為室溫以上5~100 ℃,精度為±0.1 ℃。實驗壓力由原料氣進氣壓力控制。反應釜內溫度及壓力分別通過傳感器檢測,并遠傳信號至電腦數據收集系統(tǒng)進行儲存。釜內配備磁力攪拌速率范圍為150~1 200 r/min的攪拌裝置,以加快吸收反應速率。反應釜出口CO2體積分數由CO2氣體分析儀測量,量程為0~10%(φ),精度為0.01%(φ)。H2S摩爾分數使用固定式H2S氣體檢測儀測量,量程為10 000×10-6,精度為1×10-6。實驗及檢測尾氣接酸性氣體收集裝置。

    1.3實驗步驟

    1.3.1恒容吸收方法步驟

    復配胺液性能實驗按如下步驟進行操作:

    (1) 打開計算機,啟動數據采集軟件。

    (2) 開啟恒溫水浴循環(huán),使溫度控制在實驗溫度并穩(wěn)定20 min。

    (3) 開啟真空泵,調節(jié)反應釜內壓力至-0.09 MPa。

    (4) 將按實驗要求配制的胺液從進出液閥吸入釜內。

    (5) 再次抽真空,待胺液溫度達到實驗所需溫度時打開氣瓶減壓閥,調節(jié)流量計至實驗工況,將實驗氣通入釜內。

    (6) 啟動磁力攪拌,采集壓力、溫度變化,保存采集的吸收數據。

    1.3.2恒壓吸收方法步驟

    (1) 開啟恒溫水浴循環(huán),使溫度控制在實驗溫度并穩(wěn)定20 min。

    (2) 開啟真空泵,調節(jié)反應釜內壓力至-0.09 MPa。

    (3) 將按實驗要求配制的胺液從進出液閥吸入釜內。

    (4) 再次抽真空,待胺液溫度達到實驗所需溫度時打開氣瓶減壓閥,調節(jié)流量計至實驗工況,將實驗氣通入釜內。

    (5) 通過頂部氣體出口三通分別接CO2、H2S檢測裝置,每5 min記錄凈化氣中CO2和H2S摩爾分數。

    (6) 待酸氣濃度不再變化時,關閉氣瓶減壓閥,調節(jié)流量計。

    (7) 取出富胺液并對釜內進行清洗。

    1.4實驗指標

    本研究需要對復配胺液選擇性吸收性能進行對比分析,所涉及的分析指標主要有選擇性因子、氣相濃度、液相負荷、吸收速率、酸氣脫除率等,各指標含義及定義式介紹如下。

    (1) 選擇性因子S。吸收劑對H2S的選擇性是指吸入液相中的H2S相對于CO2的物質的量與吸收后氣相中的H2S相對于CO2的物質的量比。選擇性因子用于評價各吸收劑在一定條件下,當CO2也存在時選擇脫除H2S的能力,S的定義如式(1)所示:

    (1)

    式中:S為選擇性因子;ηs為胺液對H2S的脫除率;ηc為胺液對CO2的共吸率。

    (2) 氣相濃度。指氣相中單位容積內CO2或H2S的物質的量,能夠反映吸收劑吸收CO2及H2S的變化規(guī)律。

    (3) 液相負荷L。指單位體積胺液吸收CO2或H2S的物質的量,見式(2)。

    (2)

    式中:L為液相負荷,mol/L;n為胺液吸收酸氣的物質的量,mol;V1為胺液體積,L。

    (4) 吸收速率c。指單位體積的胺液在單位時間內吸收CO2及H2S的物質的量,見式(3),可反映胺液吸收酸氣的快慢程度。

    (3)

    式中:c為吸收速率,mol/(L·min);△τ為吸收時間,min。

    (5) 酸氣脫除率。指從原料氣中脫除的酸氣物質的量占酸氣原有物質的量之比,該指標表征胺液對原料氣中酸氣的吸收效果。本實驗中采用CO2氣體分析儀檢測CO2體積分數,采用H2S氣體檢測儀檢測H2S濃度。

    2 實驗結果分析

    2.1MDEA+DGA復配胺液最優(yōu)配比篩選

    選取2 mol/L MDEA+DGA不同主體胺液與添加劑物質的量比(10∶1、10∶2、10∶3、10∶4、10∶5)的復配胺液進行恒容和恒壓吸收實驗,分別考察MDEA+DGA胺液不同胺液配比的選擇性因子和吸收速率,篩選該配方胺液最優(yōu)配比。

    2.1.1MDEA+DGA復配胺液吸收速率考察

    采用恒容吸收實驗方法,考察在攪拌速率為220 r/min、吸收溫度45 ℃、充氣壓力為1 MPa的條件下復配胺液吸收CO2、H2S氣相濃度及吸收速率,MDEA+DGA胺液吸收CO2、H2S的氣相濃度隨時間變化、吸收速率隨液相負荷變化見圖2~圖5。

    由圖2可知:MDEA+DGA物質的量比為10∶1時,復配胺液的CO2氣相濃度隨時間變化曲線斜率最大,反應達到平衡后氣相濃度最低,即該配方胺液對CO2吸收速率及吸收負荷最大;MDEA+DGA物質的量比為10∶5時,復配胺液的CO2氣相濃度隨時間變化曲線斜率最小,反應達到平衡后氣相濃度最高,即該配方胺液對CO2吸收速率及吸收負荷最小;其他物質的量比胺液的CO2氣相濃度隨時間的變化曲線差距不明顯。

    由圖3可知,在反應初期,5種胺液配方吸收速率由大到小依次為MDEA+DGA(10∶1)>MDEA+DGA(10∶4)>MDEA+DGA(10∶3)>MDEA+DGA(10∶2)>MDEA+DGA(10∶5)。

    由圖4可知,MDEA+DGA復配胺液在不同物質的量比下H2S氣相濃度均隨時間變化逐漸下降,反應初期各配比胺液曲線相近,MDEA+DGA物質的量比為10∶5時,復配胺液的曲線斜率最小且反應達到平衡后氣相中H2S濃度最高,即該配方胺液對H2S吸收速率及吸收負荷最低,其他物質的量比胺液曲線差距不明顯。

    由圖5可知,在反應初期,5種胺液配方吸收速率由大到小依次為:MDEA+DGA(10∶3)>MDEA+DGA(10∶2)>MDEA+DGA(10∶4)>MDEA+DGA(10∶1)>MDEA+DGA(10∶5)。綜上所述,MDEA+DGA(10∶3)配比胺液吸收H2S的吸收速率最快,吸收負荷較高且吸收CO2的吸收速率較慢,吸收負荷較低。

    2.1.2MDEA+DGA復配胺液選擇性因子考察

    采用恒壓吸收實驗方法,考察在吸收溫度為45 ℃、實驗氣速為400 mL/min、攪拌速率為800 r/min、常壓條件下,復配胺液吸收CO2、H2S脫除率及選擇性因子,2 mol/L不同物質的量比MDEA+DGA復配胺液吸收實驗通氣后,凈化氣中CO2、H2S的脫除率如圖6所示,相應選擇性因子如圖7所示。

    由圖6可知:不同物質的量比胺液吸收CO2的脫除率由大到小依次為:MDEA+DGA(10∶2)> MDEA+ DGA(10∶1)>MDEA+ DGA(10∶3)>MDEA+DGA(10∶4)>MDEA+DGA(10∶5);吸收H2S的脫除率由大到小依次為:MDEA+DGA(10∶1)>MDEA+DGA(10∶2)>MDEA+DGA(10∶3)>MDEA+DGA(10∶4)>MDEA+DGA(10∶5)。由此可知,隨著添加劑DGA摩爾分數的增大,復配胺液對CO2、H2S的脫除率均逐漸升高,對比數據可知,添加劑DGA摩爾分數對H2S脫除率的影響較大。由圖7可知,MDEA+DGA胺液脫除H2S選擇性因子在物質的量比為10∶3時最高,故在此配比下胺液選擇性最優(yōu)。

    綜上所述,2 mol/L MDEA+DGA復配胺液在物質的量比為10∶3時,對原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高,對CO2的吸收速率、脫除率均較低,選擇性因子最大,為該復配胺液的最優(yōu)配比。

    2.2MDEA+AMP復配胺液最優(yōu)配比篩選

    選取2 mol/L MDEA+AMP不同主體胺液與添加劑物質的量比為10∶1、10∶2、10∶3、10∶4、10∶5的復配胺液進行恒容和恒壓吸收實驗,分別考察MDEA+AMP不同胺液配比的選擇性因子和吸收速率,篩選該配方胺液最優(yōu)配比。

    2.2.1MDEA+AMP復配胺液吸收速率考察

    采用恒容吸收實驗方法,考察在攪拌速率為220 r/min、吸收溫度45 ℃、充氣壓力為1 MPa的條件下復配胺液吸收CO2、H2S氣相濃度及吸收速率,MDEA+AMP胺液吸收CO2、H2S的氣相濃度隨時間變化、吸收速率隨液相負荷變化的情況如圖8~圖13所示。

    由圖8可知,MDEA+AMP(10∶5)復配胺液的CO2氣相濃度隨時間變化曲線斜率最大,反應達到平衡后氣相濃度最低,即該配方胺液對CO2吸收速率及吸收負荷最大;MDEA+ AMP(10∶1)復配胺液的CO2氣相濃度隨時間變化曲線斜率最小,反應達到平衡后氣相濃度最高,即該配方胺液對CO2吸收速率及吸收負荷最小;其他配比胺液的CO2氣相濃度隨時間的變化曲線差距不明顯。

    由圖9可知,在反應初期,5種胺液配方吸收速率由大到小依次為MDEA+AMP(10∶5)>MDEA+AMP(10∶3)>MDEA+AMP(10∶4)>MDEA+AMP(10∶2)>MDEA+AMP(10∶1)。

    由圖10可知,MDEA+AMP復配胺液不同配比下H2S氣相濃度均隨時間變化逐漸下降,MDEA+AMP(10∶1)復配胺液曲線斜率最小且反應達到平衡后氣相中H2S濃度最高,即該配方胺液對H2S吸收速率及吸收負荷最低;MDEA+AMP(10∶5)復配胺液曲線斜率最大且反應達到平衡后氣相中H2S濃度最低,即該配方胺液對H2S吸收速率及吸收負荷最高。由圖11可知,在反應初期,5種胺液配方吸收速率由大到小依次為:MDEA+AMP(10∶5)> MDEA+AMP(10∶4)> MDEA+ AMP(10∶3)> MDEA+AMP(10∶2)>MDEA+AMP(10∶1)。同復配胺液吸收CO2性能一致,隨著添加劑AMP 濃度增大,胺液吸收H2S速率逐漸升高,故存在一個最優(yōu)配比,使得復配胺液吸收H2S性能較優(yōu)而吸收CO2較差。

    2.2.2MDEA+AMP復配胺液選擇性因子考察

    采用恒容吸收實驗方法,考察在吸收溫度為45 ℃、實驗氣速為400 mL/min、攪拌速率為800 r/min、常壓條件下復配胺液吸收CO2、H2S脫除率及選擇性因子,2 mol/L不同物質的量比MDEA+AMP復配胺液吸收實驗通氣后凈化氣中CO2、H2S的脫除率見圖12,相應選擇性因子見圖13。

    由圖12可知:不同物質的量比復配胺液吸收CO2的脫除率由大到小依次為:MDEA+AMP(10∶1)>MDEA+AMP(10∶4)>MDEA+AMP(10∶5)>MDEA+AMP(10∶3)>MDEA+AMP(10∶2);吸收H2S的脫除率由大到小依次為:MDEA+AMP(10∶1)>MDEA+ AMP(10∶3)>MDEA+AMP(10∶2)>MDEA+AMP(10∶4)>MDEA+AMP(10∶5)。由圖13可知,MDEA+AMP胺液脫除H2S選擇性因子在物質的量比為10∶3時最高,故在此配比下胺液選擇性最優(yōu)。

    綜上所述,2 mol/L MDEA+AMP復配胺液在物質的量比為10∶3時,對原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高,且對CO2的吸收速率、脫除率均較低,選擇性因子最大,為該復配胺液的最優(yōu)配比。

    3 結 論

    采用恒容和恒壓吸收實驗方法,綜合分析了2種復配胺液不同配比下的選擇性因子和吸收速率,得到以下結論:

    (1) 2 mol/L MDEA+DGA復配胺液在物質的量比為10∶3時,對原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高且對CO2的吸收速率、脫除率均較低,選擇性因子最大,為該復配胺液的最優(yōu)配比;

    (2) 2 mol/L MDEA+AMP復配胺液在物質的量比為10∶3時,對原料氣中H2S的吸收速率、脫除率均較高且對CO2的吸收速率、脫除率均較低,選擇性因子最大,為該復配胺液的最優(yōu)配比。

    [1] 陳勝永, 岑兆海, 何金龍, 等. 新形勢下天然氣凈化技術面臨的挑戰(zhàn)及下步的研究方向[J]. 石油與天然氣化工, 2012, 41(3): 264-267.

    [2] 易成高, 于寒穎, 趙歡, 等. 石油和天然氣生物脫硫技術分析和展望[J]. 石油化工, 2010, 39(6): 681-687.

    [3] 蘇欣, 古小平, 范小霞, 等. 天然氣凈化工藝綜述[J]. 寧夏石油化工, 2005, 24(2): 1-5.

    [4] HUTTENHUIS P J G, AGRAWAL N J, HOGENDOORN J A, et al. Gas solubility of H2S and CO2in aqueous solutions of N-methyldiethanolamine[J]. Journal of Petroleum Science and Engineering, 2007, 55(1/2): 122-134.

    [5] 裴愛霞, 張立勝, 于艷秋, 等. 高含硫天然氣脫硫脫碳工藝技術在普光氣田的應用研究[J]. 石油與天然氣化工, 2012, 41(1): 17-23.

    [6] LU J G, ZHENG Y F, HE D L. Selective absorption of H2S from gas mixtures into aqueous solutions of blended amines of methyldiethanolamine and 2-tertiarybutylamino-2-ethoxyethanol in a packed column[J]. Separation and Purification Technology, 2006, 52(2): 209-217.

    [7] LAGAS J A. 選擇性胺過程脫除酸氣[J]. 石油與天然氣化工, 1983(增刊1): 60-66.

    [8] 王蘭芝, 李桂明, 楊紅健, 等. 天然氣凈化技術研究進展[J]. 河南化工, 2006, 23(12): 11-13.

    [9] 常宏崗. 胺法選擇性脫硫工藝評述[J]. 天然氣工業(yè), 1995, 15(6): 61-65.

    [10] 石會龍, 李春虎, 張祥坤, 等. 高含硫天然氣CCJ脫硫脫碳復合溶劑的中試研究[J]. 石油與天然氣化工, 2016, 45(1): 25-29.

    [11] 陳賡良, 李勁. 天然氣脫硫脫碳工藝的選擇[J]. 天然氣與石油, 2014, 32(6): 29-34.

    [12] 范崢, 劉向迎, 黃風林, 等. 天然氣中酸性組分含量升高的脫硫系統(tǒng)優(yōu)化研究[J]. 石油與天然氣化工, 2014, 43(5): 467-471.

    [13] 李永生. MDEA脫硫溶液吸收選擇性提升研究[J]. 石油與天然氣化工, 2015, 44(3): 36-39.

    AnexperimentalstudyonactiveMDEAmixedaminesolutionsfornaturalgasselectivedesulfurization

    TangJianfeng1,2,ZhangWeiming1,ZhangGuojun1,ChuJie3,YangChaojiang1,LiJing1

    1.CollegeofPipelineandCivilEngineering,ChinaUniversityofPetroleum(EastChina),Qingdao,Shandong,China; 2.OilandGasStorageandTransportationSecurityProvincialLaboratoryinShandongProvince,ChinaUniversityofPetroleum(EastChina),Qingdao,Shandong,China; 3.CNOOCGas&PowerGroupResearch&DevelopmentCenter,Beijing,China

    Small reaction kettles were applied for absorption of H2S from natural gas using mixed amine solutions composed of the active MDEA and additive DGA and AMP in different proportion using constant pressure absorption method and constant volume absorption method when the total concentration was 2 mol/L. Through analyzing the gas molar concentration, absorption rate, acid gas removal rate and selectivity factor, the mixed amine solution with optimal proportion for selective desulfurization was obtained. The results showed that 2 mol/L MDEA+DGA mixed amine solution had maximum selectivity factor with the optimal molar proportion of 10∶3, which had a higher absorption and removal rate for removing H2S from natural gas and had a lower absorption and removal rate for removing CO2from natural gas. 2 mol/L MDEA+AMP mixed amine solution had maximum selectivity factor with the optimal molar proportion of 10∶3, which had a higher absorption and removal rate for removing H2S from natural gas and had a lower absorption and removal rate for removing CO2from natural gas.

    MDEA, AMP, DGA, selectivity, desulfurization

    TE644

    A

    10.3969/j.issn.1007-3426.2017.05.002

    2016-12-09;編輯溫冬云

    高技術船舶科研項目“天然氣預處理用大型塔器研制”(工信部聯(lián)裝2014495號);中國石油大學(華東)自主創(chuàng)新科研計劃項目“基于胺法脫酸動力學的海上LNG選擇性脫硫性能研究”(14CX05033A)。

    唐建峰(1973-),男,博士,教授,中國石油大學(華東)儲運與建筑工程學院燃氣工程系主任,從事氣田集輸、天然氣與處理、FLNG關鍵設備相關研究。E-mailtangpaper@126.com

    猜你喜歡
    酸氣胺液氣相
    煉油企業(yè)胺液系統(tǒng)問題分析及優(yōu)化建議
    氣相過渡金屬鈦-碳鏈團簇的研究
    天然氣凈化廠硫磺回收直流法與分流法克勞斯工藝探討
    胺液系統(tǒng)長周期穩(wěn)定運行管理技術
    MDEA復配胺液脫除天然氣中H2S性能
    化工進展(2016年12期)2016-12-10 08:18:32
    新型釩基催化劑催化降解氣相二噁英
    預縮聚反應器氣相管“鼓泡”的成因探討
    TEA+MEA混合胺液脫除天然氣中CO2吸收性能
    酸氣中烴含量對硫黃回收的影響及控制措施
    氣相防銹技術在電器設備防腐中的應用
    成在线人永久免费视频| 亚洲国产中文字幕在线视频| 国产福利在线免费观看视频| 国产欧美亚洲国产| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 免费在线观看完整版高清| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 亚洲男人天堂网一区| 久久天堂一区二区三区四区| 国产伦理片在线播放av一区| 国产午夜精品久久久久久| 蜜桃在线观看..| 国产在线精品亚洲第一网站| 国产男女内射视频| 亚洲欧洲日产国产| 亚洲 欧美一区二区三区| 91精品国产国语对白视频| 热re99久久国产66热| 99精国产麻豆久久婷婷| 久久av网站| 黄色视频不卡| 亚洲精品粉嫩美女一区| 久久久水蜜桃国产精品网| 性高湖久久久久久久久免费观看| 国产三级黄色录像| 在线天堂中文资源库| 91成年电影在线观看| 黄色视频不卡| 国产精品.久久久| 俄罗斯特黄特色一大片| 男女免费视频国产| 桃红色精品国产亚洲av| e午夜精品久久久久久久| 国产成人欧美在线观看 | 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 国产av一区二区精品久久| 国产91精品成人一区二区三区 | 老司机福利观看| 日本av手机在线免费观看| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲 国产 在线| 18禁国产床啪视频网站| 国产免费av片在线观看野外av| 国产免费现黄频在线看| 1024视频免费在线观看| 极品人妻少妇av视频| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 国产高清视频在线播放一区| 久久久久久久大尺度免费视频| 成人av一区二区三区在线看| 免费日韩欧美在线观看| 国产在视频线精品| 男男h啪啪无遮挡| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 真人做人爱边吃奶动态| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 中文字幕色久视频| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 久久午夜亚洲精品久久| 国产区一区二久久| 国产精品欧美亚洲77777| 日本vs欧美在线观看视频| 亚洲国产av影院在线观看| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲欧洲日产国产| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 91精品国产国语对白视频| 中文字幕精品免费在线观看视频| 女同久久另类99精品国产91| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产不卡av网站在线观看| 国产免费现黄频在线看| 麻豆av在线久日| 久久久国产成人免费| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 国产成人欧美在线观看 | 精品国产一区二区久久| 伦理电影免费视频| 精品国产乱子伦一区二区三区| 日日夜夜操网爽| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 曰老女人黄片| 久久人人97超碰香蕉20202| 久久久久久免费高清国产稀缺| 999久久久国产精品视频| 91成人精品电影| 国产不卡一卡二| av欧美777| 国产日韩欧美在线精品| 精品亚洲成a人片在线观看| 欧美精品高潮呻吟av久久| 久久亚洲精品不卡| 亚洲 国产 在线| 久久人人97超碰香蕉20202| 成人国产一区最新在线观看| 亚洲精品在线观看二区| 丝袜喷水一区| 免费在线观看完整版高清| 亚洲av电影在线进入| 精品福利永久在线观看| 波多野结衣一区麻豆| av福利片在线| 欧美乱妇无乱码| 99国产精品一区二区蜜桃av | av天堂在线播放| 亚洲熟女毛片儿| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 久久婷婷成人综合色麻豆| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 美女国产高潮福利片在线看| 日韩免费高清中文字幕av| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲中文日韩欧美视频| 又黄又粗又硬又大视频| 亚洲熟女毛片儿| 在线观看人妻少妇| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲伊人色综图| 免费看a级黄色片| 午夜免费成人在线视频| 精品视频人人做人人爽| 蜜桃在线观看..| 一进一出好大好爽视频| 国产午夜精品久久久久久| 黄色视频,在线免费观看| 在线观看免费日韩欧美大片| 国产成人av教育| 欧美乱妇无乱码| 麻豆av在线久日| 高清毛片免费观看视频网站 | 国产激情久久老熟女| 欧美国产精品一级二级三级| 老司机午夜福利在线观看视频 | 久热爱精品视频在线9| 999久久久国产精品视频| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 操出白浆在线播放| 夫妻午夜视频| 咕卡用的链子| 国产精品亚洲一级av第二区| 极品少妇高潮喷水抽搐| av视频免费观看在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看| 一级片免费观看大全| 大码成人一级视频| 9191精品国产免费久久| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 国产一卡二卡三卡精品| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 国产区一区二久久| 日韩一区二区三区影片| 国产三级黄色录像| 伦理电影免费视频| 丁香六月天网| 久9热在线精品视频| 99九九在线精品视频| 美女午夜性视频免费| 免费人妻精品一区二区三区视频| 一区二区三区国产精品乱码| 久久毛片免费看一区二区三区| 国产精品成人在线| 亚洲一区中文字幕在线| 五月开心婷婷网| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 久久国产精品影院| 精品国产乱码久久久久久男人| www.熟女人妻精品国产| 动漫黄色视频在线观看| 国产一卡二卡三卡精品| 这个男人来自地球电影免费观看| 黄色丝袜av网址大全| 久久久久网色| 搡老岳熟女国产| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 夫妻午夜视频| 亚洲一区中文字幕在线| 国产在线一区二区三区精| 日韩三级视频一区二区三区| av片东京热男人的天堂| 精品一区二区三区视频在线观看免费 | 国产激情久久老熟女| 免费在线观看影片大全网站| 久久久久久久精品吃奶| 久久 成人 亚洲| 丁香欧美五月| 免费在线观看黄色视频的| 免费日韩欧美在线观看| 亚洲熟妇熟女久久| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 成年人黄色毛片网站| 一本综合久久免费| 久久久水蜜桃国产精品网| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 午夜两性在线视频| 国产成人精品无人区| 天堂8中文在线网| 午夜福利视频在线观看免费| 久久香蕉激情| 欧美激情久久久久久爽电影 | av不卡在线播放| a级片在线免费高清观看视频| 国产麻豆69| 757午夜福利合集在线观看| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 在线av久久热| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 叶爱在线成人免费视频播放| 黄片播放在线免费| 久久亚洲精品不卡| 亚洲成a人片在线一区二区| 久久国产精品影院| 99精国产麻豆久久婷婷| 日日爽夜夜爽网站| 18禁国产床啪视频网站| 欧美另类亚洲清纯唯美| 久久久国产欧美日韩av| 视频区图区小说| 国产精品免费视频内射| 国产亚洲精品久久久久5区| 色视频在线一区二区三区| 搡老岳熟女国产| 久9热在线精品视频| 久久久久网色| 香蕉丝袜av| 9色porny在线观看| 国产又色又爽无遮挡免费看| 操美女的视频在线观看| 老熟妇仑乱视频hdxx| av网站免费在线观看视频| 国产免费视频播放在线视频| 亚洲第一青青草原| 精品午夜福利视频在线观看一区 | 这个男人来自地球电影免费观看| 老司机亚洲免费影院| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| av网站在线播放免费| 91字幕亚洲| 麻豆av在线久日| 搡老熟女国产l中国老女人| 欧美黄色片欧美黄色片| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 在线看a的网站| 最新美女视频免费是黄的| 午夜两性在线视频| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 国产男女超爽视频在线观看| 一区二区av电影网| 亚洲 欧美一区二区三区| 亚洲精品成人av观看孕妇| 日日夜夜操网爽| 婷婷成人精品国产| 久久精品国产亚洲av香蕉五月 | 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 久久毛片免费看一区二区三区| 最近最新免费中文字幕在线| 91大片在线观看| 国产成人欧美| 精品久久久久久久毛片微露脸| 99久久精品国产亚洲精品| 91九色精品人成在线观看| 一进一出好大好爽视频| 久久久久国产一级毛片高清牌| 少妇粗大呻吟视频| 国产精品成人在线| 亚洲三区欧美一区| 最新的欧美精品一区二区| 亚洲专区字幕在线| 91成年电影在线观看| 久久久久久久久免费视频了| 在线永久观看黄色视频| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 精品熟女少妇八av免费久了| 蜜桃国产av成人99| 日本av免费视频播放| 精品福利观看| 国产成人精品久久二区二区91| 美女福利国产在线| 黄色视频不卡| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产精品久久久人人做人人爽| 女人精品久久久久毛片| 乱人伦中国视频| 制服诱惑二区| 国产视频一区二区在线看| 亚洲七黄色美女视频| 色综合婷婷激情| 99re6热这里在线精品视频| 黑人猛操日本美女一级片| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 色婷婷av一区二区三区视频| 午夜免费成人在线视频| 精品久久久久久电影网| 丝瓜视频免费看黄片| 日本av免费视频播放| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 久久久久久久久久久久大奶| 亚洲一区中文字幕在线| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 岛国在线观看网站| 大型av网站在线播放| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 欧美日本中文国产一区发布| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 91精品国产国语对白视频| 午夜福利,免费看| 欧美中文综合在线视频| 男女无遮挡免费网站观看| 成年人黄色毛片网站| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲中文字幕日韩| 免费在线观看完整版高清| 久久亚洲真实| 国产一区二区 视频在线| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 国产成人精品久久二区二区91| 老熟妇仑乱视频hdxx| 精品人妻在线不人妻| 亚洲人成电影观看| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 一区在线观看完整版| 欧美国产精品va在线观看不卡| 久久中文看片网| 日韩中文字幕视频在线看片| 在线观看一区二区三区激情| 欧美成人免费av一区二区三区 | 精品国产一区二区三区四区第35| 婷婷丁香在线五月| 男女无遮挡免费网站观看| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 午夜免费成人在线视频| 国产97色在线日韩免费| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 老熟女久久久| 日本vs欧美在线观看视频| 日韩免费av在线播放| 欧美精品一区二区免费开放| 久久久精品区二区三区| 成人黄色视频免费在线看| 妹子高潮喷水视频| 国产欧美日韩一区二区精品| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| av片东京热男人的天堂| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲欧美色中文字幕在线| 成人国语在线视频| 啦啦啦免费观看视频1| 可以免费在线观看a视频的电影网站| videos熟女内射| 精品久久久久久电影网| 丝袜喷水一区| 亚洲国产欧美在线一区| 亚洲国产看品久久| 高清av免费在线| 国产又色又爽无遮挡免费看| 一级毛片电影观看| 免费在线观看完整版高清| 久久人妻av系列| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 亚洲精品久久午夜乱码| 女性生殖器流出的白浆| 亚洲午夜理论影院| 亚洲九九香蕉| av不卡在线播放| 国产免费福利视频在线观看| 97人妻天天添夜夜摸| 欧美在线一区亚洲| 女同久久另类99精品国产91| 两性夫妻黄色片| 蜜桃国产av成人99| 人人妻人人澡人人看| 韩国精品一区二区三区| 国产精品亚洲av一区麻豆| 91成人精品电影| 久久久久视频综合| 国产高清激情床上av| 高清在线国产一区| 免费在线观看完整版高清| 黄片播放在线免费| 女人久久www免费人成看片| 热re99久久国产66热| 午夜福利在线免费观看网站| av电影中文网址| 黄频高清免费视频| 手机成人av网站| av超薄肉色丝袜交足视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 久久精品91无色码中文字幕| 日韩中文字幕欧美一区二区| 最黄视频免费看| 成人国产一区最新在线观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 丁香欧美五月| 男女高潮啪啪啪动态图| 99精品欧美一区二区三区四区| 91老司机精品| 色94色欧美一区二区| 咕卡用的链子| 69av精品久久久久久 | av福利片在线| 国产男靠女视频免费网站| 一本色道久久久久久精品综合| 在线观看一区二区三区激情| 高清在线国产一区| 久久久久精品人妻al黑| 午夜日韩欧美国产| 极品少妇高潮喷水抽搐| 久久九九热精品免费| 岛国在线观看网站| 热99久久久久精品小说推荐| 国产精品久久久av美女十八| 亚洲人成电影观看| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 一二三四社区在线视频社区8| 日韩大片免费观看网站| 国产亚洲一区二区精品| 久久久久久久精品吃奶| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 99re6热这里在线精品视频| 夫妻午夜视频| 啦啦啦免费观看视频1| 久久这里只有精品19| 97在线人人人人妻| 午夜久久久在线观看| 热99久久久久精品小说推荐| av国产精品久久久久影院| 亚洲人成77777在线视频| 午夜福利影视在线免费观看| 电影成人av| 亚洲三区欧美一区| 无人区码免费观看不卡 | 久久午夜亚洲精品久久| 韩国精品一区二区三区| 老司机福利观看| 久久天堂一区二区三区四区| 日日爽夜夜爽网站| 一夜夜www| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产成人影院久久av| 国产免费av片在线观看野外av| 欧美日韩福利视频一区二区| 色在线成人网| svipshipincom国产片| 国产不卡av网站在线观看| 黄片播放在线免费| 国产精品自产拍在线观看55亚洲 | 亚洲第一av免费看| 久久影院123| 国产欧美亚洲国产| 超碰成人久久| 亚洲五月婷婷丁香| 久久久久久久国产电影| 精品午夜福利视频在线观看一区 | 欧美另类亚洲清纯唯美| 日本精品一区二区三区蜜桃| 丝袜美足系列| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 国产成人欧美| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 国产主播在线观看一区二区| 国产成人av激情在线播放| 女人久久www免费人成看片| 超碰成人久久| 国产黄频视频在线观看| 精品人妻1区二区| 亚洲国产中文字幕在线视频| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 搡老熟女国产l中国老女人| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 日韩大片免费观看网站| 1024香蕉在线观看| 大片免费播放器 马上看| 国产福利在线免费观看视频| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 精品国产一区二区久久| 国产高清激情床上av| 一级毛片女人18水好多| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 一级黄色大片毛片| 一区二区av电影网| 两个人免费观看高清视频| 国产精品电影一区二区三区 | 91麻豆av在线| 亚洲久久久国产精品| 一区二区三区乱码不卡18| 啪啪无遮挡十八禁网站| 久久久久久久大尺度免费视频| 少妇的丰满在线观看| 欧美激情 高清一区二区三区| 大片免费播放器 马上看| 亚洲黑人精品在线| 午夜精品国产一区二区电影| 久久久久国产一级毛片高清牌| 精品乱码久久久久久99久播| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 麻豆av在线久日| 大型黄色视频在线免费观看| 亚洲欧洲日产国产| 女性生殖器流出的白浆| 九色亚洲精品在线播放| 国产国语露脸激情在线看| 国产日韩欧美在线精品| 国产在线精品亚洲第一网站| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 精品一区二区三区视频在线观看免费 | 国产成人系列免费观看| 欧美久久黑人一区二区| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 精品少妇久久久久久888优播| 香蕉丝袜av| 一区二区三区激情视频| 首页视频小说图片口味搜索| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 中文字幕精品免费在线观看视频| 青草久久国产| 在线观看人妻少妇| 淫妇啪啪啪对白视频| 亚洲九九香蕉| 亚洲精品在线美女| 少妇的丰满在线观看| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 一本大道久久a久久精品| 成人手机av| 亚洲成人免费av在线播放| 欧美久久黑人一区二区| 黄频高清免费视频| 老司机靠b影院| 老司机福利观看| 成年人免费黄色播放视频| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 精品亚洲成国产av| 91老司机精品| 高清黄色对白视频在线免费看| 欧美 日韩 精品 国产| 91麻豆av在线| 大香蕉久久网| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 99精品在免费线老司机午夜| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 亚洲av欧美aⅴ国产| 午夜精品国产一区二区电影| svipshipincom国产片| 亚洲人成77777在线视频| 麻豆乱淫一区二区| 桃花免费在线播放| www.999成人在线观看| 热99国产精品久久久久久7| 一区在线观看完整版| 一区福利在线观看| 午夜福利视频精品| 亚洲一区二区三区欧美精品| 国产野战对白在线观看| 久久热在线av| 国产免费福利视频在线观看| 午夜视频精品福利| 大片电影免费在线观看免费| 女人久久www免费人成看片| 久久国产精品影院| 成人国产av品久久久| 欧美成人免费av一区二区三区 | cao死你这个sao货| 自线自在国产av| 国产精品一区二区在线不卡| 国产亚洲精品久久久久5区| 12—13女人毛片做爰片一| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 免费高清在线观看日韩| 在线观看www视频免费| 欧美一级毛片孕妇| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 一二三四在线观看免费中文在| 夜夜夜夜夜久久久久| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 国产老妇伦熟女老妇高清| 黄色片一级片一级黄色片| 少妇被粗大的猛进出69影院| 搡老熟女国产l中国老女人| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产高清激情床上av| 咕卡用的链子| 国产熟女午夜一区二区三区| 午夜福利一区二区在线看| 一区二区三区乱码不卡18| 久久久国产成人免费| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 91九色精品人成在线观看| 两性夫妻黄色片| 欧美黑人精品巨大| 久久精品国产综合久久久| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 一区福利在线观看| 香蕉久久夜色| 69精品国产乱码久久久| 国产精品国产av在线观看| 超碰成人久久| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 人妻一区二区av| 黄色视频在线播放观看不卡| 国产成人免费观看mmmm| www.999成人在线观看| 一二三四在线观看免费中文在| 国产成人欧美在线观看 | 色精品久久人妻99蜜桃|