改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附影響因素及動力學(xué)研究

陳 碧，晁小練，高雯雯，王光彬

(1.榆林學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 榆林 719000；2.陜西師范大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710119)

改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附影響因素及動力學(xué)研究

陳 碧1,2，晁小練2，高雯雯1，王光彬1

(1.榆林學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 榆林 719000；2.陜西師范大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710119)

分別采用草酸、乙酸、鹽酸對花生殼進行酸化改性，制備得到3種生物吸附劑：草酸改性花生殼(OPS)、乙酸改性花生殼(APS)、鹽酸改性花生殼(HPS)；將其用于吸附酸性橙Ⅱ，考察了改性劑、改性花生殼粒度、吸附時間、酸性橙Ⅱ溶液pH值、改性花生殼投加量及酸性橙Ⅱ溶液初始濃度等因素對吸附率的影響，初步探討了吸附動力學(xué)。結(jié)果表明，改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附能力較未改性花生殼顯著提高，其中HPS的吸附效果最好。在改性花生殼粒度為120目、吸附時間為100 min、酸性橙Ⅱ溶液pH值為2.3、改性花生殼投加量為10 g·L-1、酸性橙Ⅱ溶液初始濃度為50 mg·L-1時，OPS、APS和HPS對酸性橙Ⅱ的吸附率分別為88.6%、92.0%和95.4%。吸附動力學(xué)研究表明，改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附行為符合Lagergren準(zhǔn)二級動力學(xué)模型，吸附過程主要為化學(xué)吸附，且吸附速率常數(shù)與改性劑酸度有關(guān)。

改性花生殼；吸附性能；酸性橙Ⅱ；吸附動力學(xué)

酸性橙Ⅱ是典型的酸性水溶性偶氮染料，因著色穩(wěn)定、顏色鮮艷、價格低廉而被廣泛應(yīng)用于羊毛、蠶絲、腈綸、皮革、紙張等的染色和印花[1]。但酸性橙Ⅱ具有很強的致癌性[2]，其廢水具有色度深[3]、CODCr值高、可生化性差及易在環(huán)境中累積等特點[4]，嚴(yán)重危害人類健康，是水環(huán)境的重要污染源之一。因此，有效去除廢水中酸性橙Ⅱ具有重要意義。

吸附法是一種簡便有效的物化處理方法，而源自能夠生物降解的廢棄農(nóng)業(yè)副產(chǎn)物(如花生殼[5-7]、小麥殼[8]、鋸末[9-10]、果核[11]、玉米秸稈[12-13]等)的生物吸附劑具有來源廣、價格低的優(yōu)勢，符合環(huán)境友好型吸附劑的要求。據(jù)報道，花生殼中含有大量的粗纖維素(65.7%～79.3%)、半纖維素(10.1%)、碳水化合物(10.6%～21.2%)及少量蛋白質(zhì)、粗脂肪、淀粉、灰分等[14]。通過化學(xué)改性可在花生殼表面引入更多活性基團，提高其對重金屬的吸附作用，改善吸附能力。如，Liu等[15]用環(huán)氧氯丙烷和乙二胺改性花生殼吸附Hg2+和Cd2+，吸附率達100%，較未改性(37%)提高63%。Yue等[16]用胺表面活性劑改性花生殼吸附Cr6+，其在室溫下的靜態(tài)吸附率可達93.9%，再生率達到82.6%。趙暉等[17]用磷酸、硝酸改性花生殼吸附廢水中Cr6+，吸附率分別達到87%和76%。劉智峰等[18]和宋應(yīng)華[19]也用磷酸、硝酸改性花生殼吸附廢水中Cr6+和Pb2+，效果顯著。改性花生殼吸附染料的研究也很多，如李山[6]用甲醛改性花生殼吸附次甲基藍(lán)，在染液pH值為4.18～10.0時投加改性花生殼1.0 g，振蕩吸附100 min后的吸附率可達96.8%～97.7%。但關(guān)于改性花生殼吸附酸性橙Ⅱ的研究卻鮮有報道。因此，作者分別采用草酸、乙酸和鹽酸對花生殼進行酸化改性，并將其用于吸附酸性橙Ⅱ，考察了改性劑、改性花生殼粒度、吸附時間、酸性橙Ⅱ溶液pH值、改性花生殼投加量及酸性橙Ⅱ溶液初始濃度等因素對吸附率的影響，初步探討了吸附動力學(xué)。

1 實驗

1.1 材料、試劑與儀器

廢棄花生殼，榆林農(nóng)貿(mào)市場；酸性橙Ⅱ染料，天津三環(huán)化學(xué)有限公司。

乙酸(36%，化學(xué)純)、鹽酸(36%～38%，化學(xué)純)、草酸(優(yōu)級純)，滬試。

UV-2450型紫外可見分光光度計，日本島津；SU-8020型冷場發(fā)射掃描電鏡，日立高新；FW80型高速萬能粉碎機，天津鑫博；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；水浴恒溫振蕩器。

1.2 改性花生殼的制備

用粉碎機將花生殼粉碎，于蒸餾水中浸泡24 h去浮渣，105 ℃干燥，篩分，得花生殼粉；將花生殼粉分別置于1 mol·L-1草酸、乙酸、鹽酸中攪拌浸泡1 h，用75 ℃的去離子水清洗至中性，50 ℃烘干，即得草酸改性花生殼(OPS)、乙酸改性花生殼(APS)和鹽酸改性花生殼(HPS)。

1.3 改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附

稱取一定量的改性花生殼OPS或APS或HPS于裝有50 mL酸性橙Ⅱ溶液的錐形瓶中，置于恒溫振蕩器中室溫振蕩一定時間，取上清液，用紫外可見分光光度計測定酸性橙Ⅱ的殘留濃度，按式(1)、(2)計算吸附率和吸附量[20]。

(1)

(2)

式中：R為吸附率，%；c0為酸性橙Ⅱ溶液初始濃度，mg·L-1；ct為吸附t時刻的酸性橙Ⅱ溶液的殘留濃度，mg·L-1；qt為吸附t時刻的吸附量，mg·g-1；V為溶液體積，L；m為改性花生殼質(zhì)量，g。

1.4 改性花生殼吸附酸性橙Ⅱ的影響因素及動力學(xué)研究

按1.3方法，考察改性劑、改性花生殼粒度、吸附時間、酸性橙Ⅱ溶液pH值、改性花生殼投加量及酸性橙Ⅱ溶液初始濃度等因素對吸附率的影響，比較3種改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附性能和吸附動力學(xué)。

2 結(jié)果與討論

2.1 改性花生殼吸附酸性橙Ⅱ的影響因素研究

2.1.1 改性劑

由于花生殼中纖維素比例很大，為考察不同改性劑對花生殼表面微觀結(jié)構(gòu)的影響，通過掃描電鏡觀察其微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果見圖1。

由圖1可以看出，改性后花生殼的表面形貌發(fā)生了非常顯著的變化，規(guī)則分布著許多形狀和尺寸相近的孔，這可能與纖維素糖苷鍵和酸發(fā)生水解反應(yīng)有關(guān)，導(dǎo)致出現(xiàn)規(guī)則的孔結(jié)構(gòu)[16]。APS表面孔排列規(guī)則，但孔徑較??；OPS表面分布著大量孔洞，但孔徑較大，花生殼表面破壞嚴(yán)重，碎屑明顯增多，不利于吸附沉降；HPS表面除了規(guī)則的孔外，表面還覆蓋著一層透明物，結(jié)構(gòu)更松散，比表面積更大，更有利于染料的吸附。表明，強酸易使花生殼表面產(chǎn)生孔洞，從而顯著增大比表面積同時使活性位點增多，有利于染料分子的吸附、擴散[20-21]；但若纖維破壞嚴(yán)重，反而不利于吸附和沉降過程的進行。因此，改性劑以鹽酸為宜。

a.未改性花生殼 b.APS c.OPS d.HPS

2.1.2 改性花生殼粒度

吸附劑粒徑大小對吸附效果有顯著影響。分別將不同粒度(60目、100目、120目、140目、180目)的改性花生殼加至酸性橙Ⅱ溶液中，室溫振蕩240 min，考察改性花生殼粒度對吸附率的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 改性花生殼粒度對吸附率的影響Fig.2 Effect of modified peanut shell granularity on adsorption rate

由圖2可以看出，隨著改性花生殼目數(shù)的增大即粒徑的減小，3種改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附率均表現(xiàn)為先升高后降低的趨勢；在粒度為120目時吸附率達到最高，吸附效果最好。表明，小粒徑雖然能使比表面積增大、活性位點增多，但不利于吸附劑沉降，導(dǎo)致吸附率下降。因此，改性花生殼粒度以120目為宜。

2.1.3 吸附時間

室溫下，將10 g·L-1未改性花生殼(PS)及改性花生殼OPS、APS、HPS分別加至酸性橙Ⅱ溶液(pH值2.47)中，振蕩，每隔一定時間取樣測定吸附率，考察吸附時間對吸附率的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 吸附時間對吸附率的影響Fig.3 Effect of adsorption time on adsorption rate

由圖3可以看出，3種改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附率遠(yuǎn)高于未改性花生殼；隨著吸附時間的延長，未改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附率逐漸升高并穩(wěn)定在30%附近；改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附率則迅速升高至80%以上而后趨于穩(wěn)定。改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附過程分為3個階段：第一階段，20～60 min，改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附率迅速升高，這歸因于吸附劑表層作用，即改性花生殼與染料分子間的范德華引力促使吸附快速進行，說明此階段吸附過程是快速的物理吸附占主導(dǎo)地位[22]；第二階段，60～100 min，改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附速率減緩，但吸附總量仍呈增加趨勢，這歸因于酸性橙Ⅱ內(nèi)部擴散作用；第三階段，100 min后，吸附基本穩(wěn)定并達到平衡，OPS、APS和HPS對酸性橙Ⅱ的吸附率分別約為81%、83%和91%。因此，吸附時間以100 min為宜。

2.1.4 酸性橙Ⅱ溶液pH值

酸性橙Ⅱ溶液pH值對吸附率的影響如圖4所示。

圖4 酸性橙Ⅱ溶液pH值對吸附率的影響Fig.4 Effect of pH value of acid orange Ⅱ solutionon adsorption rate

由圖4可以看出，當(dāng)酸性橙Ⅱ溶液pH值小于3時，OPS、APS、HPS對酸性橙Ⅱ的吸附率均較高， 在pH值為2時最高；當(dāng)酸性橙Ⅱ溶液pH值大于3后，吸附率明顯降低，在pH值為8時，3種改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附率僅為40%左右。這是因為，當(dāng)pH值較小時，酸性橙Ⅱ溶液中存在大量的水合H+，可使改性花生殼表面帶正電荷或其表面負(fù)電荷顯著減少[18]，而酸性橙Ⅱ?qū)儆陉庪x子染料，在水溶液中以陰離子形式存在，使得兩者之間的靜電引力增強而靜電斥力減弱，從而提高了改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附效果；但是，隨著酸性橙Ⅱ溶液 pH值的增大，改性花生殼表面的負(fù)電荷增加，使得其與酸性橙Ⅱ之間的靜電引力持續(xù)減弱甚至產(chǎn)生靜電斥力，致使吸附率降低；另外，當(dāng)酸性橙Ⅱ溶液pH值小于2時，酸性橙Ⅱ的分子結(jié)構(gòu)會發(fā)生變化從而導(dǎo)致染液褪色，同時，酸度過高也會造成部分改性花生殼碳化，減少活性位點，導(dǎo)致吸附率降低。因此，酸性橙Ⅱ溶液pH值不應(yīng)太低，以2.3為宜。

2.1.5 改性花生殼投加量

分別向酸性橙Ⅱ溶液中投加不同量的OPS、APS和HPS，考察改性花生殼投加量對吸附率的影響，結(jié)果見圖 5。

圖5 改性花生殼投加量對吸附率的影響Fig.5 Effect of modified peanut shell dosage on adsorption rate

由圖5可以看出，隨著改性花生殼投加量的增加，3種改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附率均迅速升高，當(dāng)投加量超過10 g·L-1后，吸附率逐漸趨于穩(wěn)定，最終達到吸附飽和。這可能是由于，當(dāng)改性花生殼投加量增加時，吸附劑表面積增大，吸附活性位點和吸附官能團增多，從而極大地提高了吸附率[23]；繼續(xù)增加改性花生殼投加量，雖然吸附活性位點增加，但由于溶液中酸性橙Ⅱ分子總量并未改變，造成單位吸附容量減小，吸附率不會無限升高。因此，改性花生殼投加量以10 g·L-1為宜。

2.1.6 酸性橙Ⅱ溶液初始濃度

改變酸性橙Ⅱ溶液初始濃度，分別加入10 g·L-1OPS、APS和HPS，在室溫下振蕩吸附100 min，考察酸性橙Ⅱ溶液初始濃度對吸附效果的影響，結(jié)果見圖6。

圖6 酸性橙Ⅱ溶液初始濃度對吸附效果的影響Fig.6 Effect of inital concentration of acid orange Ⅱ solution on adsorption efficiency

由圖6可以看出，隨著酸性橙Ⅱ溶液初始濃度的升高，改性花生殼OPS、APS和HPS對酸性橙Ⅱ的吸附率均呈先升高后降低的趨勢，在酸性橙Ⅱ溶液初始濃度為50 mg·L-1時，改性花生殼OPS、APS、HPS對酸性橙Ⅱ的吸附率分別為88.6%、92.0%、95.4%；但酸性橙Ⅱ溶液初始濃度過高(>50 mg·L-1)，單位質(zhì)量的吸附劑活性位點相對減少，導(dǎo)致吸附率降低。在酸性橙Ⅱ溶液初始濃度低于50 mg·L-1時，吸附量與酸性橙Ⅱ溶液初始濃度呈線性關(guān)系；當(dāng)酸性橙Ⅱ初始濃度超過50 mg·L-1時，線性度降低。這是因為，隨著酸性橙Ⅱ溶液初始濃度的升高，其與改性花生殼OPS、APS和HPS的接觸幾率增大，吸附量相應(yīng)增多[20]。因此，酸性橙Ⅱ溶液初始濃度以50 mg·L-1為宜。

2.2 吸附動力學(xué)研究

為研究改性花生殼OPS、APS和HPS對酸性橙Ⅱ的吸附動力學(xué)過程，采用Lagergren準(zhǔn)一級動力學(xué)方程[24](式3)、準(zhǔn)二級動力學(xué)方程(式4)對圖6數(shù)據(jù)進行擬合，結(jié)果見表1。

(3)

(4)

式中：qe為吸附平衡時的最大吸附量，mg·g-1；k1為準(zhǔn)一級速率常數(shù)，min-1；k2為準(zhǔn)二級速率常數(shù)，g·mg-1·min-1。

從表1可知，準(zhǔn)一級動力學(xué)方程線性擬合結(jié)果的回歸系數(shù)R2(0.9199～0.9661)偏低，且擬合理論值qe,cal與實測值qe,exp相差較大，表明Lagergren準(zhǔn)一級動力學(xué)方程不能準(zhǔn)確描述改性花生殼OPS、APS和HPS對酸性橙Ⅱ的吸附過程；而Lagergren準(zhǔn)二級動力學(xué)方程線性擬合結(jié)果的回歸系數(shù)R2均大于0.9990，擬合理論值qe,cal與實測值qe,exp非常接近，表明Lagergren準(zhǔn)二級動力學(xué)方程能很好地描述OPS、APS和HPS對酸性橙Ⅱ的吸附過程。

表1吸附動力學(xué)有關(guān)參數(shù)

Tab.1The parameters for adsorption kinetics

注：qe,cal、qe,exp分別為平衡吸附量的理論值與實測值。

一般情況下，Lagergren準(zhǔn)二級動力學(xué)方程可以描述吸附劑吸附水中污染物的3個階段，包括外部液膜擴散、表面吸附和介質(zhì)向吸附劑內(nèi)部擴散等，而化學(xué)鍵的形成是影響Lagergren準(zhǔn)二級動力學(xué)吸附作用的關(guān)鍵因素[24]。因此，推斷在改性花生殼OPS、APS和HPS對酸性橙Ⅱ的吸附進程中，物理擴散與化學(xué)吸附是同時進行的，但以化學(xué)吸附為主[16,25-26]。此外，HPS對酸性橙Ⅱ的吸附速率常數(shù)最大(0.0792)，利于吸附進行，因此平衡吸附量最大；OPS對酸性橙Ⅱ的吸附速率常數(shù)最小(0.0162)，平衡吸附量最小，吸附過程較緩慢，這與圖1、圖3的分析結(jié)果相吻合。

3 結(jié)論

分別采用草酸、乙酸、鹽酸對花生殼進行酸化改性，得到的改性花生殼OPS、APS和HPS對酸性橙Ⅱ具有良好的吸附作用，吸附性能明顯優(yōu)于未改性花生殼。酸的強弱程度不僅對花生殼的微觀結(jié)構(gòu)影響很大，而且也決定了其對酸性橙Ⅱ的吸附效果，HPS對酸性橙Ⅱ的吸附效果最好；另外，改性花生殼粒度、吸附時間、酸性橙Ⅱ溶液pH值、改性花生殼投加量、酸性橙Ⅱ溶液初始濃度等都對吸附過程有重要影響。最佳的吸附條件為：改性花生殼粒度120目、吸附時間100 min、酸性橙Ⅱ溶液pH值2.3、改性花生殼投加量10 g·L-1、酸性橙Ⅱ溶液初始濃度50 mg·L-1，在此條件下，OPS、APS和HPS對酸性橙Ⅱ的吸附率分別達到88.6%、92.0%、95.4%。改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附行為更符合Lagergren準(zhǔn)二級動力學(xué)方程，吸附過程主要為化學(xué)吸附，且吸附速率常數(shù)與改性劑酸度有關(guān)?；ㄉ鷼ぴ弦椎?、成本低，將其酸化改性用于吸附印染廢水，具有以廢治廢、變廢為寶、資源循環(huán)再利用的實際意義，符合當(dāng)代社會的發(fā)展需求。

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InfluencingFactorsandKineticsforAdsorptionofAcidOrangeⅡbyModifiedPeanutShell

CHEN Bi1,2,CHAO Xiao-lian2,GAO Wen-wen1,WANG Guang-bin1

(1.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,YulinUniversity,Yulin719000,China;
2.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShaanxiNormalUniversity,Xi′an710119,China)

We prepared three biosorbents OPS,APS,and HPS,which were modified with peanut shell by oxalic acid,acetic acid,and hydrochloric,respectively.Three biosorbents were applied to adsorb acid orangeⅡ.We investigated the effects of modifier,particle size of modified peanut shell,adsorption time,pH value of acid orangeⅡ solution,dosage of modified peanut shell,and initial concentration of acid orangeⅡ solution on the adsorption rate.Meanwhile,we preliminarily discussed the adsorption kinetics.The results showed that the adsorption capacity of modified peanut shell was superior to that of unmodified peanut shell,and HPS was the best one.When particle size of modified peanut shell was 120 mesh,adsorption time was 100 min,pH value of acid orangeⅡ solution was 2.3,dosage of modified peanut shell was 10 g·L-1,and initial concentration of acid orangeⅡ solution was 50 mg·L-1,the adsorption rates of OPS,APS,and HPS were 88.6%,92.0%,and 95.4%,respectively.The adsorption kinetics indicated that the adsorption behavior of modified peanut shell to acid orange Ⅱ followed the Lagergren pseudo-second order kinetics model,the adsorption process was mainly chemical adsorption,and the adsorption rate constant was associated with the acidity of modifier.

modified peanut shell;adsorption performance;acid orange Ⅱ;adsorption kinetics

TQ424.3 X788

A

1672-5425(2017)10-0044-05

陜西省科技廳科技攻關(guān)計劃項目(2015GY114)，榆林市產(chǎn)學(xué)研合作科技項目(2015CXY-14)

2017-06-08

陳碧(1982-)，女，陜西靖邊人，博士研究生，講師，研究方向：工業(yè)水處理及資源綜合利用，E-mail：chenbi_110@163.com。

10.3969/j.issn.1672-5425.2017.10.010

陳碧，晁小練，高雯雯，等.改性花生殼對酸性橙Ⅱ的吸附影響因素及動力學(xué)研究[J].化學(xué)與生物工程，2017，34(10)：44-48，53.