原子吸收光譜儀日常維護與故障處理

李微微

摘 要：我國整體經(jīng)濟快速發(fā)展，各行業(yè)發(fā)展也是非常迅速，尤其是新興產(chǎn)業(yè)，化工行業(yè)的崛起。含有重金屬離子的污染物進入水體會對其造成重大污染，為控制水污染，國家制定了污染物的排放標準。原子吸收光譜儀因其靈敏度高、準確度高、操作簡便、測定元素多、測定范圍廣、干擾少等特點，廣泛用于測定常量及微痕量元素分析。文章主要通過對儀器的日常維護和操作過程中出現(xiàn)故障的分析判斷，從而采取一定的處理措施，不僅加深儀器的熟練度和使用經(jīng)驗，更能提高測定數(shù)據(jù)的準確性。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀 日常維護 故障處理

引言

隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，越來越多的使用到化工技術(shù)，從而使得化工工程發(fā)展非常迅速。利用原子吸收光譜儀進行各種元素的測定和分析具有明顯的優(yōu)勢，原子吸收光譜儀具有準確度高、精密性良好、方便快捷且操作簡單的特點，能夠快速準確地測定相關(guān)數(shù)據(jù)，為后續(xù)工作的開展提供重要的參考依據(jù)。

1原子吸收光譜的工作原理

原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由其同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。所以檢測過程中，基態(tài)原子吸收特征輻射，通過測定基態(tài)原子吸收特征輻射的程度大小，從而測量待測元素含量。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。

2日常維護

2.1普通儀器維護

灰塵和露水會在儀器表面積累，腐蝕性液體可能會濺到儀器上。為了降低危害，可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴禁使用有機溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會受到灰塵或指紋的污染。此時可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進行清洗。如果沒有清除污染，用戶將會發(fā)現(xiàn)元素燈的噪聲變大，分析結(jié)果的重復(fù)性變差。儀器光學(xué)部分需要密封，嚴禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴重的大氣中。

2.2環(huán)境維護

適宜的環(huán)境能夠有效保障原子吸收光譜儀的精準性，可有效延長原子吸收光譜儀的使用周期。原子吸收光譜儀工作時溫度要維持在恒定平穩(wěn)的溫度，一般15℃-30℃為宜，可采用必要的調(diào)整措施，盡量減少或避免溫度的大幅度波動；工作濕度則必須小于70%，當處于雨季或濕氣較重的季節(jié)時，工作室內(nèi)需要配備必要的除濕措施；元素檢測時可能會用到部分腐蝕性的液體或氣體，實驗完畢后一定要及及時將其清除或排除，以免時間過腐蝕儀器造成破壞；當原子吸收光譜儀處于非工作狀態(tài)時，一定要將其放置在干凈、干燥、陰涼的環(huán)境中，要避免頻繁搬動，盡量遠離電磁源和熱源。

2.3火焰系統(tǒng)日常維護

第一，對于長期不使用的火焰系統(tǒng)，要對乙炔管進行清理，以保證乙炔管處于密閉狀態(tài)，避免管內(nèi)進入待測元素影響火焰系統(tǒng)檢測的精準度；第二，需要對廢液蓋子與廢液管的連接處進行防蒸發(fā)處理，即在塑料管孔上加水，避免連接處水蒸發(fā)干，進而保護儀器。要保證空壓機提供的空氣壓力平穩(wěn)，波動越小越好。以保證火焰點著后火焰燃燒平穩(wěn)；第三，待火焰法測定完成后還需要吸入標準為5%的硝酸溶液，吸收的時間控制在3～5分鐘，然后吸入蒸餾水，時間控制在2～4分鐘，以清洗燃燒系統(tǒng)，進而實現(xiàn)對儀器中微量殘留物質(zhì)的徹底清除。

3儀器故障分析及處理

3.1光譜儀故障

3.1.1燈能量太低或沒有能量

首先檢查無極放電燈編碼接頭到插座是否正確，然后確保燈預(yù)熱在30分鐘以上。預(yù)熱的同時使用調(diào)節(jié)燈窗口設(shè)置正確的電流，波長和狹縫。發(fā)現(xiàn)能量異常時，不要嘗試清理光學(xué)室內(nèi)部的任何光學(xué)部件。

3.1.2燈能量波動

讓燈預(yù)熱在30分鐘以上，并使用調(diào)節(jié)燈窗口設(shè)置正確的電流。如果流量太高，則需開始后每步減少電流10%。對于無極放電燈，在某些系統(tǒng)上必須設(shè)置為推薦的電流量，不可隨意改動。

3.2燃燒縫生銹導(dǎo)致被檢測樣品不能被全部原子化，降低了靈敏度

故障：液體樣品通常都是通過噴霧器與撞擊球一起作用被氣化的，然后將被氣化的樣品送到燃燒縫進行火焰加熱，最后形成原子化狀，才能進行測試。如果火焰燃燒過程中，出現(xiàn)燃燒縫被堵塞情況，則會降低檢測的靈敏度，故需要在檢測前使用稀酸對燃燒縫進行清洗。如果燃燒縫生銹甚至腐蝕則難以清洗，最終還是會降低靈敏度。排除方法：第一，使用沾上水的水砂紙對燃燒縫入口進行輕輕打磨，主要打磨的部位是燃燒縫入口兩側(cè)的縫內(nèi)壁，然后使用標準為10%的硝酸水溶液進行清洗，直到清洗干凈為止，也可以使用蒸餾水進行清洗；第二，打磨時一定要注意力度，避免對燃燒縫造成損傷，更不能隨意擴大燃燒縫寬度，以防止靈敏度下降。

3.3針對元素燈未能及時點亮

首先應(yīng)該檢查所選擇的元素燈是否與原子吸收光譜儀型號相配，然后檢查是否接通了電流，為防萬一應(yīng)及時輸入電流，檢查元素燈是否與其燈座接觸良好，若是排除上述因素則應(yīng)直接更換新的元素燈，但要注意型號要匹配。燃燒不穩(wěn)定故障：導(dǎo)致燃燒不穩(wěn)定出現(xiàn)的原因也較多，其空壓機出口壓力是否穩(wěn)定、燃燒縫中有沒有堵塞物、水封中是否有水、排風(fēng)量過大或廢液流動的通暢性均是相關(guān)的影響因素，當出現(xiàn)故障時應(yīng)一一仔細檢查，一一排除找出具體原因。

3.4燃燒縫偏離光軸造成靈敏度下降

為保證WFX-320原子吸收光譜儀測試暢通，對定期性清洗和調(diào)整燃燒器，但清洗及調(diào)整過程中也會使燃燒縫偏離了光軸，導(dǎo)致陰極燈難以在原子蒸汽中去完全照射，這在一定程度上影響了儀器的檢測靈敏度。排除方法：第一，先使用銅燈照亮，不點火，然后在進行蒸餾水吸入的同時，對燃燒頭位置進行調(diào)整，以保證儀器透過率保持在最小的標準上，背景吸光度保持在最大的標準上；第二，在燃燒縫中插入儀器自帶的光軸校準器，以進一步調(diào)整燃燒器位置和光軸位置，從而保證燃燒縫不偏離于光軸。

3.5燃燒器回火

是由于操作人員未遵守正確的點火程序或者廢液排放管安裝不當所致。排除的方法：第一，按照正確的點火程序點火或重新安裝廢液排放管并檢查水封是否良好；第二，若回火引燃了供氣管道及附近物品時，應(yīng)用二氧化碳滅火器滅火。在操作過程中以上故障現(xiàn)象都處理了，但儀器仍不能正常工作，那就應(yīng)請廠家的專業(yè)維修人員來維修處理。

結(jié)語

總而言之，原予吸收光譜儀無論是在水中，還是在土壤中都是最為重要和簡便的重金屬檢測方法，并具有操作簡單、檢測速度快、檢測結(jié)果準確度高、檢測樣品多樣化等特點，故長期以來都被當做各環(huán)境中重金屬元素的重要檢測方法。但實際監(jiān)測中原子吸收光譜儀還存在各種各樣的故障，所以上文以某金屬冶煉企業(yè)生產(chǎn)過程中所使用的WFX-320原子吸收光譜儀（北京瑞利）為研究對象，分析了原子吸收光譜儀工作原理、故障及排除方法。

參考文獻：

[1] 袁春偉.火焰原子吸收光譜儀常見故障解析[J].新疆有色金屬，2017，40（04）：71-72.