稀有金屬Ga對(duì)磁體性能的影響

曹斌

摘要：企業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料對(duì)磁體性能穩(wěn)定性提出了很高的要求，研究了Ga的添加對(duì)磁體性能和穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明：Ga的添加量增加到0.15%時(shí)，矯頑力達(dá)到29.5KOe左右，且200℃時(shí)磁通不可逆損失hirr≦2%。這主要是因?yàn)镚a進(jìn)入四方相，且極大地降低了磁體對(duì)溫度的敏感性。

關(guān)鍵詞：釹鐵硼；矯頑力；穩(wěn)定性；磁通不可逆損失

1 前言

燒結(jié)釹鐵硼磁體自1985年進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化階段以來，已成為發(fā)展最快的一類稀土永磁材料之一，人們對(duì)其研究深入的水平不斷提高[1， 2]。進(jìn)入21世紀(jì)隨著稀土原料價(jià)格的降低，磁體的成本構(gòu)成已由原來的主要是原料成本轉(zhuǎn)為制造成本，具有世界第一大制造國的中國發(fā)展高性能釹鐵硼磁體具有極大的潛在優(yōu)勢。中國燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的迅猛發(fā)展，強(qiáng)有力地推動(dòng)了我們經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展，推動(dòng)了計(jì)算機(jī)硬盤驅(qū)動(dòng)器、電動(dòng)汽車、風(fēng)力發(fā)電與節(jié)能電機(jī)、辦公自動(dòng)化、人體醫(yī)療技術(shù)的發(fā)展，促進(jìn)了產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)升級(jí)、稀土戰(zhàn)略資源的綜合利用以及社會(huì)就業(yè)[3]。但是目前中國釹鐵硼磁體綜合性能普遍較低，使中國釹鐵硼磁體一直不能大批量的進(jìn)入其主流應(yīng)用領(lǐng)域，其原因主要是產(chǎn)品性能低、均勻性差等問題。

本文研究了Ga的添加對(duì)磁體性能和穩(wěn)定性的影響。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1配料

PrNd24Dy5.5Tb2B0.99Al0.3Cu0.1Nb0.35Co1.6Ga0～xFebal. x按質(zhì)量百分比0；0.05；0.1；0.15；0.2；0.25；0.3共7種不同添加比例分別配料300公斤。所用原材料其化學(xué)成分和純度符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。使用的PrNd金屬C≦0.03%、F e≦0.1%；鏑鐵合金C≦0.05%、F e±20%；金屬鋱C≦0.05%、F e≦0.1%；純鐵使用DT1沸騰純鐵；硼鐵使用低碳中硼（B含量19%左右）；Al、Cu、Co純度99.9%；Ga純度99.99%，鈮鐵純度99.9%其中鈮含量65%。所有原材料要求表面處理，無氧化皮、銹跡和沾污。

2.2熔煉（SC）

在300公斤速凝甩帶爐中熔煉。原材料裝爐抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到5.0E0 Pa，預(yù)熱，待真空度下降又回升至5.0E0 Pa充氬氣至 2.7E4Pa。加大功率至300KW，待原材料全部熔化后功率調(diào)至 260-280KW精煉15-20分鐘，電磁攪拌3-5分鐘，待鋼水表面變得發(fā)白發(fā)亮?xí)r，靜置2～3分鐘后澆注，澆注結(jié)束后充氬氣至7.2E4Pa啟動(dòng)冷卻風(fēng)機(jī)下叉攪拌轉(zhuǎn)動(dòng)水冷轉(zhuǎn)盤，冷卻100分鐘左右，抽真空后導(dǎo)入空氣打開爐門出爐，最終獲得7種不同0.2-0.4mm 的鑄片，0.2～0.4mm范圍內(nèi)的厚度鑄片占比95%以上，鑄片表面無發(fā)藍(lán)、發(fā)黃、發(fā)黑現(xiàn)象，收率98%以上，稱重裝桶按1～7標(biāo)好序號(hào)。

2.3氫破碎（HD）

將不同序號(hào)的鑄片裝入氫碎爐反應(yīng)釜，負(fù)壓檢漏合格后打開滑閥泵和羅茨泵抽真空至1.0Pa，關(guān)閉真空機(jī)組充氫氣吸氫，10分鐘壓降小于0.02Mpa，認(rèn)為吸氫飽和，反應(yīng)完畢。然后打開真空機(jī)組抽真空，關(guān)閉half爐給反應(yīng)釜加熱至560～600℃脫氫2～3Hr，當(dāng)真空度達(dá)到1E102 Pa時(shí)，關(guān)羅茨泵，真空度1*10E2Pa不降低，證明脫氫達(dá)到設(shè)計(jì)要求，充氬氣冷卻至常溫后出爐得到1～2mm顆粒，裝罐充氮?dú)獗Ｗo(hù)并標(biāo)好序號(hào)。

2.4氣流磨制粉

將不同序號(hào)的氫碎粉末填加一定比例的抗氧化劑攪拌，裝入300T氣流磨制粉，氣流磨系統(tǒng)使用N2保護(hù)，系統(tǒng)管道設(shè)冷凍機(jī)，以降低系統(tǒng)內(nèi)氣體溫度。系統(tǒng)氧含量80～100PPm，研磨壓力0.56～0.6MPa，在線平均粒度控制在3.0～3.2？m。制粉結(jié)束后出料裝入不銹鋼罐中，添加一定比例的抗氧化劑和120#汽油攪拌得到7種不同成分的成粉。

2.5取向成型

將7種不同序號(hào)的粉末在1.6T固定一臺(tái)自動(dòng)磁場密封壓機(jī)中取向后垂直鋼模壓制，密封壓機(jī)中氧含量≦500PPm，壓制采用雙向壓制，壓制壓力3.0～5.0MPa，得到一定形狀密度為3.8～4.2g/cm3的壓坯，抽真空包裝后再在200MPa壓力下等靜壓15S，密度進(jìn)一步增大為5.0～5.4g/cm3，等靜壓介質(zhì)為抗磨液壓油。等靜壓后的壓坯在氮?dú)獗Ｗo(hù)下剝油裝入石墨料盒中裝袋充氮?dú)獗Ｗo(hù)。

2.6真空燒結(jié)與熱處理

使用高真空燒結(jié)爐，燒結(jié)段1060～1070℃*4Hr；一段回火930～980*2Hr；二段回火溫度 480～510℃*4Hr。將石墨料盒中的壓坯裝爐后抽真空至1.0E0Pa后，以3.5℃/Min速度升溫至900℃保持待真空度進(jìn)入1.0E0Pa后以4℃/min升溫到1050℃，保持5～10min后，以2～2.5℃/min升溫到1060～1070℃，進(jìn)行保溫4Hr，結(jié)束后充氬風(fēng)冷至 200～250℃后以6℃/mim的升溫速度升溫到890～950℃，保溫2Hr后風(fēng)冷至120～140℃，然后以5℃/mim的升溫到 480～510℃，保溫4Hr啟動(dòng)風(fēng)機(jī)冷卻到90℃出爐，得到毛坯磁體，排水法測量毛坯磁體密度7.6g/cm3左右。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與對(duì)比分析

將七種不同序號(hào)的磁體，經(jīng)立式磨床6面磨光后，用 AMT-4 永磁測量儀在25℃室溫下測量產(chǎn)品性能結(jié)果。不同序號(hào)磁體用線切割切片16mm*8mm*3mm放入烤箱在220℃穩(wěn)定溫度環(huán)境下做閉路熱損失實(shí)驗(yàn)。

表1 金屬Ga添加量對(duì)磁體性能的影響

由表1可以看出，添加適量的金屬Ga可明顯提高磁體的矯頑力和改善磁體的穩(wěn)定性，但添加量繼續(xù)加大，磁體的矯頑力會(huì)降低，且磁體的穩(wěn)定性會(huì)減弱。這與金屬Ga進(jìn)入合金四方相，擇優(yōu)占據(jù)8j2晶位，細(xì)化晶粒，改善精粒邊界顯微結(jié)構(gòu)，改善磁體的居里溫度有關(guān)。

4 結(jié)論

4.1PrNd24Dy5.5Tb2B0.99Al0.3Cu0.1Nb0.35Co1.6Ga0～0.4Febal（x：0，0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3）在相同工藝條件下，隨著取代量的增加磁體的矯頑力增大，磁體的穩(wěn)定性增強(qiáng)；但是超過0.15%時(shí)，磁體的矯頑力會(huì)降低，磁體的穩(wěn)定性減弱，因?yàn)镚a是非磁性原子。

4.2本配分磁體金屬Ga的最佳取代量為0.15%。

（作者單位：江蘇金石稀土有限公司）