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    低鈉鹽發(fā)酵剁辣椒的揮發(fā)性成分研究

    2017-10-19 04:49:01王晶晶王蓉蓉劉成國(guó)蔣立文鄧放明
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2017年18期
    關(guān)鍵詞:酸類醇類揮發(fā)性

    王晶晶,王蓉蓉,劉成國(guó),蔣立文,鄧放明,周 輝

    (湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院,湖南省食品科學(xué)與生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南長(zhǎng)沙 410128)

    低鈉鹽發(fā)酵剁辣椒的揮發(fā)性成分研究

    王晶晶,王蓉蓉,劉成國(guó),蔣立文,鄧放明,*周 輝

    (湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院,湖南省食品科學(xué)與生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南長(zhǎng)沙 410128)

    以新鮮紅線椒為原料,以10%氯化鈉腌制發(fā)酵作為對(duì)照,分別添加不同比例氯化鉀部分代替氯化鈉,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析發(fā)酵剁辣椒的揮發(fā)性成分。研究結(jié)果表明,添加8%氯化鈉,1%氯化鉀,0.5%氯化鎂,0.5%氯化鈣,發(fā)酵剁辣椒具有較好的風(fēng)味,更容易被消費(fèi)者接受。

    低鈉鹽;剁辣椒;氯化鉀;揮發(fā)性物質(zhì)

    Abstract:In this study,the fresh chili fermented with 10%sodium chloride as the control,and different contents of potassium chloride instead of sodium chloride,and the volatile components of fermented chopped pepper are analyzed by gas chromatography-mass spectrometry.The results show that the chopped pepper fermented with 8%sodium chloride,1%potassium chloride,0.5%magnesium chloride and 0.5%calcium chloride has a better flavor,and ias more acceptable by consumers.

    Key words:lowsodiumsalt;chopped pepper;potassiumchloride;volatilecompounds

    剁辣椒,又名發(fā)酵辣椒,是具有獨(dú)特地方特色的傳統(tǒng)風(fēng)味調(diào)味品,深受大眾歡迎。傳統(tǒng)發(fā)酵剁辣椒的制作原理是切碎的辣椒在高鹽無氧密封的條件下,利用食鹽抑制辣椒生理作用使其熟化,利用辣椒表面附著的微生物發(fā)酵產(chǎn)生獨(dú)特風(fēng)味[1]。目前,我國(guó)辣椒加工制品基本還在沿襲傳統(tǒng)加工工藝,主要是干制、高鹽腌制、高油泡制等,剁辣椒的鹽含量均超過10%,且在產(chǎn)品的保脆、護(hù)色、保鮮等方面依然存在技術(shù)難題[2]。根據(jù)國(guó)際研究結(jié)果,攝入過多的食鹽不僅易引發(fā)和加重高血壓,還更易引發(fā)腎臟疾病,加重糖尿病病情、加劇哮喘,引起消化系統(tǒng)的疾病、冠心病,甚至是癌癥[3-6]。食品低鹽化將會(huì)在一定程度上降低常食高鹽食品可能給人體帶來的危害,符合健康消費(fèi)理念。由此,低鹽剁辣椒的研究成為一項(xiàng)重要課題。

    固相微萃取法(SPME) 集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體,是目前較為理想的一種樣品預(yù)處理技術(shù)[7],與傳統(tǒng)預(yù)處理方法相比,具有操作簡(jiǎn)單、處理時(shí)間短、無需使用任何萃取溶劑的優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS) 是目前應(yīng)用最廣泛分離鑒定方法之一,它能實(shí)現(xiàn)多組分混合物的定性或定量分析,在食品風(fēng)味研究中表現(xiàn)出了其獨(dú)特優(yōu)勢(shì)[8-9]。

    試驗(yàn)采用氯化鉀部分代替氯化鈉,同時(shí)使用風(fēng)味增強(qiáng)劑氯化鈣、氯化鎂進(jìn)行剁辣椒研制,以10%氯化鈉腌制的剁辣椒作為對(duì)照,采用GC-MS技術(shù)對(duì)低鹽發(fā)酵剁辣椒進(jìn)行揮發(fā)性風(fēng)味成分的研究,以期為剁辣椒的綠色加工生產(chǎn)提供一定理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    1.1.1 原料

    紅線椒、食鹽,購(gòu)自湘樺連鎖超市(湖南農(nóng)業(yè)大學(xué))。

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    YP-B5902型電子天平,上海光正醫(yī)療儀器有限公司產(chǎn)品;DNP-9272BS-Ⅲ型生化培養(yǎng)箱,上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司產(chǎn)品;GL-3250型磁力攪拌器,海門市其林貝爾儀器制造有限公司產(chǎn)品;BCD-215KALM型冰箱,青島海爾股份有限公司產(chǎn)品;ATX224型電子天平、GC/MS2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,日本島津公司產(chǎn)品;WP-UP-WF-20型微量分析超純水機(jī),四川沃特爾水處理設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 剁辣椒制備

    剁辣椒的制備工藝:①選取肉質(zhì)厚實(shí)、辣度適中、色澤紅亮、無病蟲害的新鮮紅線椒;②將所有用具(砧板、菜刀、筷子、不銹鋼盆和陶瓷壇) 洗凈,殺菌,烘干備用;③將紅線椒去蒂、洗凈、自然風(fēng)干、剁碎備用;④按表1配方稱取相應(yīng)比例的氯化鈉與不同替代鹽的混合物,混勻;再將上述混合物拌入③中剁碎的辣椒中充分拌勻;⑤以每壇1 500 g入壇,壓緊,壇外用水和腌制鹽封存,于室溫下發(fā)酵30 d,獲得發(fā)酵剁辣椒成品[10]。

    腌制鹽的比例見表1。

    表1 腌制鹽的比例/%

    1.2.2 頂空固相微萃取

    參考鐘燕青和Rodrigues F D等人[11-12]的方法。

    (1) 原料制備。稱取3.000 0 g剁辣椒,放入20 mL干燥頂空進(jìn)樣瓶中,加入1/3去離子水淹沒樣品,用密封墊與鋁帽密封。

    (2)萃取吸附。將樣品瓶置入集熱式恒溫加熱磁力攬拌器,于70℃恒溫條件下預(yù)熱15 min。再插入萃取針,推出萃取纖維頭,使之距樣品液面約5 mm,于70℃恒溫下萃取30 min,然后縮回萃取纖維到萃取針中,最后將萃取纖維頭放入GC-MS聯(lián)用儀進(jìn)樣口進(jìn)行GC-MS分析5 min。

    1.2.3 GC-MS分析

    (1)活化萃取頭。將萃取纖維頭放入GC-MS聯(lián)用儀進(jìn)樣口,于270℃條件下活化30 min,直至色譜檢測(cè)無干擾峰出現(xiàn)。

    (2)氣相色譜條件。高純度氦氣;梯度升溫:初始階段(40℃,恒溫3 min),第2階段(5℃/min升溫至270℃,恒溫7 min),終末階段(10℃/min升溫至270℃,恒溫2 min);柱箱溫度40℃,DB-5MS型彈性石英毛細(xì)管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm);分流模式:壓力33.8 kPa,總流量124.1 mL/min,柱流量0.8 mL/min,線速度32.3 cm/sec,吹掃流量3.0 mL/min,分流比150.0;高壓進(jìn)樣模式:關(guān);載氣節(jié)省器:關(guān);分流阻尼固定:關(guān)。

    (3) 質(zhì)譜條件。GC-MS接口溫度220℃,離子源溫度200℃,電離方式EI,電離電壓70 eV,質(zhì)核比掃描范圍45~500 m/z。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 剁辣椒揮發(fā)性風(fēng)味成分分析

    2.1.1 GC-MS總離子流圖

    分別取發(fā)酵組Ⅰ,Ⅱ和對(duì)照組中剁辣椒按1.2.3的方法測(cè)定其揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。

    揮發(fā)性風(fēng)味成分的總離子流圖見圖1。

    圖1 揮發(fā)性風(fēng)味成分的總離子流圖

    由圖1可知,剁辣椒中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的保留時(shí)間處于10~40 min這個(gè)時(shí)間區(qū)間內(nèi),不同樣品發(fā)酵組的剁辣椒樣品中各物質(zhì)的種類和相對(duì)含量均存在較大差異性。

    2.1.2 不同組分總離子流圖的解析

    剁辣椒的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)見表2。

    表2 剁辣椒的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)

    2.2 揮發(fā)性風(fēng)味成分種數(shù)與相對(duì)含量的分析

    揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類見圖2,揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量見圖3。

    續(xù)表2

    續(xù)表2

    圖2 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類

    圖3 揮發(fā)性物質(zhì)的相對(duì)含量

    由圖2可知,隨著微生物發(fā)酵,不同樣品發(fā)酵組在發(fā)酵結(jié)束后剁辣椒揮發(fā)性風(fēng)味成分的種類和數(shù)量上呈現(xiàn)出了較大差異,其主要呈現(xiàn)的物質(zhì)有烴類、醇類、酸類、酯類、酮類、醚類、雜環(huán)類等。不同樣品發(fā)酵組中分離出揮發(fā)性風(fēng)味成分總數(shù)由多到少的排列是Ⅰ組>對(duì)照組>Ⅱ組,Ⅰ組中共分離出23種、Ⅱ組中共分離出54種、對(duì)照組中共分離出52種,共有揮發(fā)性風(fēng)味成分12種。

    由圖3可知,在不同樣品發(fā)酵組中,剁辣椒揮發(fā)性風(fēng)味成分中主要物質(zhì)的相對(duì)含量從多到少依次排列如下:①Ⅰ組,醚類>酸類>酯類>醇類>醛類>烴類>其他類;②Ⅱ組,酯類>酸類>醇類>其他類>烴類>醛類>醚類;③對(duì)照組,醚類>酯類>醇類>其他類>烴類>醛類>酸類。

    2.3 不同樣品發(fā)酵組剁辣椒揮發(fā)性風(fēng)味成分分析比較

    2.3.1 烴類物質(zhì)

    在不同樣品發(fā)酵組中的烴類物質(zhì),主要是烷烴類以及少量烯烴類。從種類上來看,其中Ⅱ組中種類最多共有11種、對(duì)照組9種、Ⅰ組中最少僅有2種。從相對(duì)含量上來看,不同發(fā)酵組之間差別較大,Ⅱ組中相對(duì)含量最高8.89%;對(duì)照組與Ⅰ組中較少,分別是3.57%,0.89%。Ⅰ組和對(duì)照組與羅鳳蓮、周曉媛、劉蓉[13-15]研究相比烴類物質(zhì)的數(shù)量與相對(duì)含量都過低,其中主要的烴類物質(zhì)有2-甲基十三烷、環(huán)辛四烯等。該類物質(zhì)可能來源于辣椒原料,具有花香、果香和木香等相對(duì)柔和的香氣。

    2.3.2 酸類物質(zhì)

    在2組低鹽剁辣椒的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中,酸類物質(zhì)的種數(shù)極少,但相對(duì)含量極高且不同樣品中差異較大。其中,Ⅰ組中的相對(duì)含量最高,Ⅱ組的種數(shù)最多;Ⅰ組僅有1種酸類物質(zhì)占27.99%,Ⅱ組中的2種酸味物質(zhì)共占21.04%。酸類物質(zhì)是剁辣椒發(fā)酵過程中的重要產(chǎn)物,主要來源是微生物乳酸發(fā)酵的代謝產(chǎn)物,其主要組分有草酸、乙酸、β-甲基乙酰丙酸等,給予發(fā)酵蔬菜清新的酸味。需要注意的是對(duì)照組中酸類物質(zhì)相對(duì)含量明顯異常,僅占0.14%。

    2.3.3 酯類物質(zhì)

    酯類物質(zhì)的揮發(fā)性風(fēng)味成分種數(shù)最多、相對(duì)含量最高,其中Ⅱ組、對(duì)照組中均有19種,相對(duì)含量分別高達(dá)41.42%,34.57%;而Ⅰ組中僅有7種,且相對(duì)含量?jī)H占6.65%。在后熟過程中,通過蔬菜發(fā)酵產(chǎn)生的酸和醇發(fā)生酯化反應(yīng),產(chǎn)生酯香物質(zhì),賦予發(fā)酵蔬菜特殊的酯香。酯類物質(zhì)賦予剁辣椒的香氣十分重要,對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味貢獻(xiàn)極大。其主要組分有正己酸乙酯、乙酸異戊酯、水楊酸甲酯、棕櫚酸乙酯等,能產(chǎn)生令人愉悅的花香(玫瑰、鳶尾、丁香等)、果香、芳香等氣味。

    2.3.4 醛類物質(zhì)

    各發(fā)酵組中醛類物質(zhì)出現(xiàn)的種類和相對(duì)含量都很少,Ⅱ組的相對(duì)含量?jī)H有0.29%,其主要醛類物質(zhì)有壬醛、苯甲醛、肉豆蔻醛等。但是,醛類物質(zhì)的風(fēng)味閾值較低,賦予香氣的能力較強(qiáng),主要呈現(xiàn)花香、木香、果香、巧克力香或油脂香味,主要來源為醇類物質(zhì)氧化或脂肪降解、氧化[13]。

    2.3.5 醇類物質(zhì)

    所有樣品共有的醇類物質(zhì)有5種,其中Ⅱ組種數(shù)最多、相對(duì)含量最高,9種物質(zhì)共占18.39%;Ⅰ組種數(shù)最少、相對(duì)含量最低,6種物質(zhì)僅占6.06%。醇類物質(zhì)可能源于酵母菌等微生物糖類酵解或辣椒原料。而在不同發(fā)酵組中醇類物質(zhì)差異較大的原因可能是在某些發(fā)酵組中不斷產(chǎn)生醇類物質(zhì)的同時(shí),醇類物質(zhì)作為合成其他物質(zhì)、參與化學(xué)反應(yīng)的成分被耗減,微生物也在不斷代謝醇類物質(zhì)。主要醇類物質(zhì)有正己醇、4-甲基-1-戊醇、異戊醇、芳樟醇以及α-松油醇等,醇類給剁辣椒帶來迷人的酒香、丁香等花香和果香。

    2.3.6 醚類及其他類物質(zhì)

    醚類物質(zhì)只在Ⅰ組與對(duì)照組中存在,且僅有二甲醚1種、相對(duì)含量極高,Ⅰ組中含有55.65%、對(duì)照組中含有43.33%。二甲醚是一種含硫化合物,可能來自于剁辣椒原料本身,賦予剁辣椒獨(dú)特的辛辣氣味。至于其他類物質(zhì),包括酮類(4-羥基-2-丁酮、β-紫羅酮和α-紫羅酮)、雜環(huán)類(2-甲氧基-2-戊基呋喃、3-異丁基吡嗪、2-丙基四氫吡喃、2,4,5-三甲基,1,3-二氧戊環(huán))、酚類(對(duì)乙烯基愈瘡木酚)等。其中,酮類物質(zhì)僅在Ⅱ組、對(duì)照組中存在少數(shù)微量,其相對(duì)含量低,但同樣風(fēng)味閾值也低,賦予香氣的能力較強(qiáng),主要呈現(xiàn)香甜的花香、果香或木香。酚類物質(zhì)僅在Ⅱ組與對(duì)照組中出現(xiàn)1種且含量極少(乙烯基愈創(chuàng)木酚),其可能來自辣椒原料本身,也可能是木質(zhì)素或阿魏酸的降解而成,具有丁香、煙氣香和藥草香味[16-17]。另外,在Ⅰ組與對(duì)照組中發(fā)現(xiàn)了微量的α-甲基萘,甚至在對(duì)照組中還有萘的存在,它們具有特殊氣味,可能存在一定的致癌影響,并不是研究人員在發(fā)酵蔬菜中所期望得到的物質(zhì)。

    3 結(jié)論

    采用不同比例的氯化鉀部分代替氯化鈉進(jìn)行剁辣椒的腌制,同時(shí)使用風(fēng)味增強(qiáng)劑氯化鈣、氯化鎂調(diào)節(jié),對(duì)不同低鈉鹽剁辣椒揮發(fā)性風(fēng)味成分分析,期望對(duì)剁辣椒的加工工藝優(yōu)化進(jìn)行探索,以達(dá)到低鹽、健康、美味的效果。在3組不同剁辣椒樣品中,Ⅱ組(氯化鈉8%,氯化鉀1%,氯化鎂0.5%,氯化鈣0.5%)所分離出的揮發(fā)性風(fēng)味成分在種數(shù)上優(yōu)勢(shì)明顯,在各類揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)含量上的比例高,相對(duì)其他發(fā)酵組也更為適宜。該樣品具有典型的剁辣椒風(fēng)味,以及相對(duì)柔和的花香、果香和木香等;主要的酸類、醇類帶來了適宜的清新酸味、酒香、丁香;發(fā)酵蔬菜特殊的酯香濃郁;沒有出現(xiàn)不良物成分。研究結(jié)果證實(shí),低鈉鹽剁辣椒具有一定的可操作性和實(shí)用性,為進(jìn)一步開發(fā)出低鈉鹽的發(fā)酵蔬菜提供了一定理論依據(jù)。

    [1]歐陽晶,陶湘林,李梓銘,等.高鹽辣椒發(fā)酵過程中主要成分及風(fēng)味的變化 [J].食品科學(xué),2014,35(4):174-178.

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    [3]李學(xué)貴,嚴(yán)曉燕.低鹽化榨菜生產(chǎn)原理及其應(yīng)用初探 [J].中國(guó)釀造,2004(5):4-6.

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    Volatile Compounds ofChopped Pepper with LowSodiumSalt

    WANG Jingjing,WANG Rongrong,LIU Chengguo,JIANG Liwen,DENG Fangming,*ZHOU Hui
    (Hu'nan Provincial Key Laboratory of Food Science and Biotechnology,College of Food Science and Technology,Hu'nan Agricultural University,Changsha,Hu'nan 410128,China)

    TS264.9

    A

    10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2017.09.036

    1671-9646(2017) 09b-0032-05

    2017-06-27

    國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(31571811,31601525);湖南省教育廳科學(xué)研究項(xiàng)目(16K043)。

    王晶晶(1994— ),女,在讀碩士,研究方向?yàn)槭称肺⑸飳W(xué)。

    *通訊作者:周 輝(1980— ),男,博士,副教授,研究方向?yàn)槭称肺⑸飳W(xué)。

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