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    靜態(tài)頂空-氣質(zhì)聯(lián)用分析獨(dú)山素臭酸中的風(fēng)味物質(zhì)

    2017-10-18 04:01:05李詠梅龔元
    中國調(diào)味品 2017年10期
    關(guān)鍵詞:獨(dú)山頂空戊酸

    李詠梅,龔元

    (黔南民族醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校,貴州都勻 558000)

    靜態(tài)頂空-氣質(zhì)聯(lián)用分析獨(dú)山素臭酸中的風(fēng)味物質(zhì)

    李詠梅,龔元*

    (黔南民族醫(yī)學(xué)高等專科學(xué)校,貴州都勻 558000)

    以獨(dú)山素臭酸為分析對象,采用自動化靜態(tài)頂空-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對2種獨(dú)山素臭酸樣品中的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定,并用峰面積歸一化法進(jìn)行定量。從獨(dú)山素臭酸2種樣品中共鑒定出54種揮發(fā)性成分,主要包括酯類、萜烯類、有機(jī)酸類、醇類、醛類、酚類等,其中共有的揮發(fā)性物質(zhì)31種,相對含量在10%以上的主要揮發(fā)性化合物有丁酸乙酯、已酸乙酯、D-苧烯等成分。研究表明:酯類、萜烯類、酸類是主體揮發(fā)物,對產(chǎn)品風(fēng)味的形成起重要作用。

    素臭酸;風(fēng)味物質(zhì);自動化靜態(tài)頂空;氣質(zhì)聯(lián)用

    素臭酸產(chǎn)于貴州省黔南布依族苗族自治州的獨(dú)山縣,是布依族的一種特色發(fā)酵型食品,以鳳仙花科鳳仙花和十字花科芥菜(青菜)為主要原料,加以木姜子、小麥或竹筍、食用堿等輔料,采用布依族傳統(tǒng)加工工藝精制而成,味臭。在當(dāng)?shù)?,農(nóng)家、鹽酸菜廠、私人作坊均有生產(chǎn),它可以直接食用也可以作為一種調(diào)味品來使用,用其制作的菜肴口感豐富獨(dú)特,在其制做過程中最具特點(diǎn)的是:自然發(fā)酵、自然殺菌、無任何添加劑,并且在民間還有用它治療拉肚子的偏方。本實(shí)驗(yàn)首次采用靜態(tài)頂空-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對2種獨(dú)山素臭酸樣品中的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定,并用峰面積歸一化法進(jìn)行定量,并對2種樣品進(jìn)行分析比較,為獨(dú)山素臭酸的感官風(fēng)味評價和生產(chǎn)過程控制提供參考依據(jù)。

    1 材料及方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    樣品1:購買自獨(dú)山黃家鹽酸菜廠;樣品2:購買自獨(dú)山伍家作坊。2種樣品的生產(chǎn)工藝均為:鳳仙花苗、青菜→洗凈→瀝干→切段→加輔料陶瓷壇密封自然發(fā)酵,區(qū)別在于樣品1中的輔料為小麥、木姜子、食用堿,樣品2中的輔料為竹筍、木姜子、食用堿。

    1.2 儀器與設(shè)備

    RP5002K型電子臺秤 常州銳品精密儀器有限公司;WP-UP-Ⅱ-20型超純水機(jī) 四川沃特爾水處理設(shè)備有限公司;DK-98-Ⅱ-A型水浴鍋 天津市泰斯特儀器有限公司;DRTW-1000型調(diào)溫電熱套 上海雙捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;Agilent 7890A/5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(配置自動頂空進(jìn)樣器) Agilent公司。

    1.3 儀器條件

    1.3.1 色譜條件

    色譜柱為VF-5MS(30 m×250μm×0.25μm)毛細(xì)管柱,柱溫40℃,保持3 min,以5℃/min升至260℃,以10℃/min升至310℃,保持2 min;進(jìn)樣口溫度250℃;載氣為高純氦氣;流量1 m L/min。

    1.3.2 質(zhì)譜條件

    離子源為EI源;離子源溫度230℃;四級桿溫度150℃;電子能量70 e V;溶劑延遲3 min;TIC模式,質(zhì)量范圍30~550 amu。

    1.3.3 頂空分析條件

    柱箱溫度為80℃,定量管溫度為95℃,傳輸線溫度為110℃,樣品瓶平衡時間為60 min,樣品瓶加壓時間為0.15 min,定量環(huán)填充時間為0.15 min。

    1.3.4 頂空分析條件考察

    影響自動化靜態(tài)頂空率的因素主要有樣品量、頂空平衡溫度和頂空平衡時間等因素[1]。樣品量的多少會對頂空瓶中的揮發(fā)性成分濃度和檢測效果有影響;過高或過長的平衡溫度和時間則有可能導(dǎo)致一些不穩(wěn)定揮發(fā)性成分發(fā)生分解、氧化等,使分析靈敏度降低。因此,本實(shí)驗(yàn)對這3個主要因素進(jìn)行了考察:

    1.3.4.1 樣品量的影響

    稱取4,8,12 g 3種樣品量,分別置于20 m L頂空瓶中,平衡溫度100℃,平衡時間30 min,頂空進(jìn)樣分析。

    1.3.4.2 頂空平衡溫度的影響

    將平衡時間固定為30 min,平衡溫度分別設(shè)定為40,60,80,100℃,頂空進(jìn)樣進(jìn)行優(yōu)化分析。

    1.3.4.3 頂空平衡時間的影響

    將平衡溫度固定為80℃,平衡時間分別設(shè)定為30,40,60,80 min,頂空進(jìn)樣進(jìn)行最佳條件的優(yōu)化分析。

    1.4 定性與定量方法

    1.4.1 定性分析方法

    稱取獨(dú)山素臭酸樣品1和樣品2各4 g,置于80℃水浴中加熱60 min,抽取頂空氣體1 m L進(jìn)樣。運(yùn)用GC-MS分析軟件,將總離子流圖中的各色譜峰與NIST11庫中的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖對照檢索并進(jìn)行人工解析和定性分析,本研究僅報(bào)道匹配度≥80的揮發(fā)性成分。

    1.4.2 定量分析方法

    用峰面積歸一化法進(jìn)行定量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 頂空分析條件的考察結(jié)果

    2.1.1 樣品量

    頂空進(jìn)樣分析結(jié)果表明:樣品為4 g時,就可以測到揮發(fā)性成分最大值,所以選擇4 g作為最佳樣品量,將其放在20 m L頂空瓶中進(jìn)行分析測定。

    2.1.2 平衡溫度

    頂空進(jìn)樣分析結(jié)果表明:隨著平衡溫度的升高,樣品中揮發(fā)性成分的數(shù)量和豐度也在增加,但當(dāng)溫度升高至100℃時,其與80℃時峰的數(shù)量和豐度無明顯差別,因此選擇80℃為最佳頂空平衡溫度。

    2.1.3 平衡時間

    頂空進(jìn)樣分析結(jié)果表明:頂空平衡時間越長,樣品中揮發(fā)性成分釋放得越充分,當(dāng)平衡時間達(dá)到60 min以后,揮發(fā)性成分的數(shù)量和豐度均無太大變化,因此選擇60 min為最佳頂空平衡時間。

    2.2 揮發(fā)性成分分析

    圖1 獨(dú)山素臭酸樣品1中揮發(fā)性風(fēng)味成分的總離子流色譜圖Fig.1 Total ions chromatogram of volatile compounds of smelly pickled greenstuffs in Dushan region from sample 1

    圖2 獨(dú)山素臭酸樣品2中揮發(fā)性風(fēng)味成分的總離子流色譜圖Fig.2 Total ions chromatogram of volatile compounds of smelly pickled greenstuffs in Dushan region from sample 2

    由圖1和圖2可知,獨(dú)山素臭酸樣品1和樣品2中揮發(fā)性成分的出峰時間主要集中在24 min之前,通過軟件對總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索及NIST11庫中的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖,用峰面積歸一化法測定了各化學(xué)成分的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù),共鑒定出54種揮發(fā)性成分,結(jié)果見表1。

    表1 獨(dú)山素臭酸中的揮發(fā)性成分Table 1 Volatile compounds of smelly pickled greenstuffs in Dushan region

    續(xù) 表

    由表1可知,獨(dú)山素臭酸中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主要包括有機(jī)酸類、酯類、萜烯類、醇類、醛類、酚類、烯類等,其中共有的揮發(fā)性物質(zhì)31種,主要有丁酸乙酯、戊酸乙酯、已酸乙酯、D-苧烯等成分,但2種樣品中主要揮發(fā)性物質(zhì)相對含量的差異性顯著。在樣品1中鑒定出47種揮發(fā)性成分,其相對含量占總揮發(fā)性物質(zhì)的92.63%。主要包括酯類22種、萜烯類8種、有機(jī)酸類6種、醛類2種、酚類2種、醇類2種、其他物質(zhì)5種。其中主要揮發(fā)性成分有:丁酸乙酯(28.48%)、已酸乙酯(19.18%)、丙酸乙酯(11.6%)、戊酸乙酯(8.56%)、D-苧烯(6.61%)、4-甲基戊酸乙酯(2.91%)、丁酸(1.64%)、庚酸乙酯(1.21%)、2-甲基丙酸乙酯(0.99%)、2-甲基丁酸乙酯(0.98%)等,它們共同構(gòu)成了樣品1的主體揮發(fā)物。在樣品2中鑒定出38種揮發(fā)性成分,其相對含量占總揮發(fā)性物質(zhì)的90.32%。主要包括酯類18種、萜烯類10種、有機(jī)酸類2種、醇類3種、其他物質(zhì)5種。其中主要揮發(fā)性成分有:丁酸乙酯(37.22%)、已酸乙酯(10.46%)、D-苧烯(10.34%)、4-甲基戊酸乙酯(6.95%)、戊酸乙酯(5.27%)、丙酸乙酯(4.63%)、2-甲基丙酸乙酯(2.26%)、α-蒎烯(1.98%)、β-月桂烯(1.87%)、2-甲基丁酸乙酯(1.51%)等,它們共同構(gòu)成了樣品2的主體揮發(fā)物。將2種樣品的主體揮發(fā)物進(jìn)行比較分析可知,盡管2種樣品中的主體揮發(fā)成分在種類和含量上存在一定差異,但其主要風(fēng)味物質(zhì)是相似的,并且它們的復(fù)合風(fēng)味均由酯類和萜烯類決定。酯類化合物主要是在發(fā)酵過程中有機(jī)酸與醇反應(yīng)生成,在2種樣品中檢測出的酯類化合物含量均較高,是主要的揮發(fā)性成分,主要有丁酸乙酯、已酸乙酯、丙酸乙酯、戊酸乙酯、4-甲基戊酸乙酯等,這些酯類賦予了獨(dú)山素臭酸濃郁、持久的復(fù)合風(fēng)味。萜烯類中D-苧烯在2種樣品中的含量均較高,其呈新鮮橙子香氣。由表1還可知,樣品1與樣品2各自特有的揮發(fā)性化合物,樣品1中特有物質(zhì)前3位戊酸、對甲酚、已酸的檢出率為2.23%,酚類物質(zhì)往往會產(chǎn)生刺激性氣味和一些特殊異味,且閾值較低,可能會對樣品的風(fēng)味產(chǎn)生影響[2]。樣品2中特有物質(zhì)前3位β-月桂烯、2,6-二甲基-4-辛烯、2-蒈烯的檢出率為2.18%,其中β-月桂烯,又名香葉烯,是一種用途廣泛的香料和化工中間體,具有清淡的香脂香氣,本身具有明顯的祛痰和鎮(zhèn)咳作用[3]。

    3 結(jié)論

    周曉媛等研究發(fā)現(xiàn)風(fēng)味物質(zhì)的產(chǎn)生是蔬菜在腌制過程中經(jīng)過理化變化、微生物發(fā)酵作用和生化變化而形成,主要有幾個途徑:芥菜類芥子苷水解產(chǎn)物和一些有機(jī)物所形成的風(fēng)味物質(zhì);蛋白質(zhì)水解形成的風(fēng)味物質(zhì);發(fā)酵作用產(chǎn)生的風(fēng)味物質(zhì);各種產(chǎn)物之間反應(yīng)所形成的風(fēng)味物質(zhì);有機(jī)酸類、醇類、醛酮類及酯類形成的風(fēng)味物質(zhì);含氮含硫類化合物形成的風(fēng)味物質(zhì)[4]。

    本實(shí)驗(yàn)通過對獨(dú)山素臭酸2種樣品中揮發(fā)性成分的研究分析,可知它們這種獨(dú)特的風(fēng)味主要是由酯類、萜烯類、有機(jī)酸類共同作用而形成,但由于這2種樣品所加輔料有區(qū)別,所以又各自有著自己特有的揮發(fā)性化合物。自動化靜態(tài)頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法可以快速、簡便、準(zhǔn)確地對獨(dú)山素臭酸樣品1和樣品2中揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行鑒定及定量,在樣品1中鑒定出47種揮發(fā)性成分,其相對含量占總揮發(fā)性物質(zhì)的92.63%。主要包括酯類22種、萜烯類8種、有機(jī)酸類6種、醛類2種、酚類2種,醇類2種、其他物質(zhì)5種。在樣品2中鑒定出38種揮發(fā)性成分,其相對含量占總揮發(fā)性物質(zhì)的90.32%。主要包括酯類18種、萜烯類10種、有機(jī)酸類2種、醇類3種、其他物質(zhì)5種。2種樣品中共有的揮發(fā)性成分主要有丁酸乙酯、戊酸乙酯、已酸乙酯、D-苧烯等成分,從結(jié)果來看,主要風(fēng)味物質(zhì)的相似度較高。本實(shí)驗(yàn)只是對獨(dú)山素臭酸中的揮發(fā)性成分進(jìn)行了初步的鑒定和分析,在一定程度上彌補(bǔ)了現(xiàn)階段對獨(dú)山素臭酸揮發(fā)性成分研究的空白,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供了參考,但其揮發(fā)性成分中的活性成分還有待進(jìn)一步的分析和鑒別。

    [1]柴川,于生,崔小兵,等.靜態(tài)頂空-氣質(zhì)聯(lián)用分析淡豆豉中揮發(fā)性成分[J].食品研究與開發(fā),2013,34(14):81-85.

    [2]鄭炯,宋家芯,陳光靜.頂空-固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法分析腌制麻竹筍揮發(fā)性成分[J].食品科學(xué),2013,34(18):193-196.

    [3]程芝.天然樹脂生產(chǎn)工藝學(xué)(第2版)[M].北京:中國林業(yè)出版社,1996:58.

    [4]徐俐,焦魯英,何培銀.獨(dú)山鹽酸菜風(fēng)味物質(zhì)的研究[J].中國蔬菜,2009(4):40-43.

    Analysis of Flavor Substances of Smelly Pickled Greenstuffs in Dushan Region by Automatic Static Headspace and Gas Chromatography-Mass Spectrometry

    LI Yong-mei,GONG Yuan*
    (Qiannan Medical College for Nationalities,Duyun 558000,China)

    Extract and analyze the volatile components in smelly pickled greenstuffs in Dushan region by automatic static headspace and gas chromatography-mass spectrometry and analyze quantitatively by peak area normalization.54 volatile components are identified from 2 different samples of smelly pickled greenstuffs in Dushan region.These volatile components include esters,terpenes,organic acids,ethanols,aldehydes,phenols,etc..They have a total of 31 volatile substances in common,with relative content of more than 10%of main volatile compounds such as ethyl butyrate,ethyl hexylate,d-limonene,etc..The results show that esters,terpenes and acids are the main volatile compounds,which play an important role in flavor formation of smelly pickled greenstuffs in Dushan region.

    smelly pickled greenstuffs;flavor substances;automatic static headspace;GC-MS

    TS201.1

    A

    10.3969/j.issn.1000-9973.2017.10.009

    1000-9973(2017)10-0041-04

    2017-04-15 *通訊作者

    黔南民族醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)??蒲谢痦?xiàng)目(QNYZ201515)

    李詠梅(1977-),女,貴州貴定人,副教授,碩士,研究方向:天然有機(jī)化學(xué);龔元(1974-),男,四川綿陽人,副教授,碩士,研究方向:藥學(xué)。

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