摻雜對ZnO半導(dǎo)體薄膜光學(xué)性能的影響

鐘志有, 康 淮, 陸 軸, 龍 浩, 王皓寧

(中南民族大學(xué) 電子信息工程學(xué)院, 智能無線通信湖北省重點實驗室, 武漢 430074)

摻雜對ZnO半導(dǎo)體薄膜光學(xué)性能的影響

鐘志有, 康 淮, 陸 軸, 龍 浩, 王皓寧

(中南民族大學(xué) 電子信息工程學(xué)院, 智能無線通信湖北省重點實驗室, 武漢 430074)

以摻雜氧化鋅(ZnO)陶瓷靶為濺射源材料，采用射頻磁控濺射技術(shù)在石英玻璃襯底上制備了摻雜ZnO系列半導(dǎo)體薄膜樣品.利用紫外-可見分光光度計測量了薄膜的透射光譜，通過Swanepoel法確定了薄膜的折射率和消光系數(shù)，利用外推法獲得了薄膜的光學(xué)帶隙，研究了不同摻雜對ZnO薄膜光學(xué)性能的影響.結(jié)果表明，鈦摻雜和鎵鎂合摻后，ZnO薄膜的透過率和光學(xué)帶隙增加而折射率減?。凰斜∧さ恼凵渎示S波長增加而單調(diào)減小，呈現(xiàn)出正常的色散特性.

摻雜氧化鋅；半導(dǎo)體薄膜；光學(xué)性能

AbstractThe semiconductor thin films of doped zinc oxide (ZnO) were prepared on the quartz glass substrates by radio frequency magnetron sputtering technique. The optical transmission spectra of the thin films were measured with ultraviolet-visible spectrophotometer. The refractive index and extinction coefficient of the thin films were determined using the Swanepoel method, and the optical bandgaps of the thin films were calculated by the extrapolation method. The effect of doping on the optical properties of the ZnO thin films was investigated. The results show that the refractive index of all the thin films exhibits the normal dispersion characteristics. The doped ZnO thin films possess a high transmittance, large optical bandgap and low refractive index compared to undoped ZnO thin films.

Keywordsdoped zinc oxide; semiconductor thin films; optical properties

光伏太陽能電池是一種有效吸收太陽輻射實現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換的半導(dǎo)體器件，隨著全球能源危機(jī)的突顯和人類環(huán)保意識的普及，它已成為該領(lǐng)域研究的熱點之一[1-3].光伏太陽能電池的典型結(jié)構(gòu)為“透明導(dǎo)電陽極/活性層/金屬陰極”，其中當(dāng)前最常用的陽極材料為氧化銦錫(ITO)透明導(dǎo)電氧化物(TCO)薄膜[4-7]，但是由于其原材料銦的自然儲量稀少、成本高、有毒性等問題，在很大程度上影響了光伏太陽能電池的廣泛應(yīng)用，因此，研制ITO替代品已成為當(dāng)前TCO薄膜領(lǐng)域的重要課題之一.摻雜氧化鋅(ZnO)薄膜具有良好的透光性能和導(dǎo)電性能，在發(fā)光顯示器[8-14]、光伏太陽能電池[15-19]、觸摸控制面板[20,21]、紫外探測器[22,23]、透明電磁屏蔽[24]等光電子領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用.與目前常用的ITO薄膜相比，摻雜ZnO半導(dǎo)體薄膜不僅具有與ITO相媲美的光電性能，而且還具有儲量豐富、價格低廉、無毒性、高溫穩(wěn)定性好等優(yōu)點，被業(yè)界普遍認(rèn)為是替代ITO的最佳候選材料之一.眾所周知，為了建立光伏太陽能電池的理論模型、優(yōu)化其器件結(jié)構(gòu)、改善其光伏性能，TCO陽極薄膜的光學(xué)常數(shù)和厚度是必不可少的重要參數(shù).當(dāng)前獲取薄膜光學(xué)參數(shù)的主要手段有直接測量法、橢偏法和光譜法[25-29]，其中，直接測量方法需要昂貴的測試平臺、成本高并且對TCO薄膜有損傷；橢偏法雖然是目前測定薄膜光學(xué)常數(shù)的常用方法，但其不足之處在于需要復(fù)雜的測試設(shè)備和計算模型；而Swanepoel方法則是基于TCO薄膜透射光譜極值包絡(luò)線來計算其光學(xué)參數(shù)的一種方法，它具有計算簡單、精度較高等優(yōu)點，所以在計算弱吸收薄膜的光學(xué)參數(shù)時被廣泛使用[28,29].本文采用射頻磁控濺射技術(shù)制備了摻雜ZnO半導(dǎo)體薄膜，在測量其透射光譜的基礎(chǔ)上，通過Swanepoel方法確定了薄膜樣品的折射率、消光系數(shù)和厚度，利用外推法得到了薄膜樣品的光學(xué)帶隙，研究了摻雜對ZnO半導(dǎo)體TCO薄膜光學(xué)性能的影響.

1 實驗部分

采用石英玻璃作為襯底材料，首先使用丙酮擦拭襯底表面，然后用清水沖洗干凈，再依次使用丙酮、無水酒精和去離子水各超聲清洗12～15 min，最后在無水酒精中煮沸并吹干.

摻雜ZnO半導(dǎo)體薄膜樣品采用射頻磁控濺射技術(shù)制備，實驗設(shè)備為沈陽科友真空研究所生產(chǎn)的MS-560C型高真空復(fù)合鍍膜系統(tǒng)，濺射時所用的工作氣體為高純氬氣(純度：99.999 %).薄膜樣品制備實驗之前，將石英玻璃襯底放置于鍍膜系統(tǒng)的真空室中，待氣壓抽至低于5×10-4Pa后通入高純氬氣，并先采用氬離子體對襯底表面清洗8～10 min，然后再預(yù)濺射12～15 min以去除靶表面的雜質(zhì)及其污染物，以提高沉積薄膜樣品的質(zhì)量.所有摻雜ZnO半導(dǎo)體薄膜樣品的制備工藝條件為：靶基距離75 mm、襯底溫度300 ℃、工作氣壓3.0 Pa、氬氣流量25 SCCM、射頻功率130 W、濺射時間45 min.為了研究摻雜對ZnO半導(dǎo)體薄膜光學(xué)性能的影響，實驗分別采用純ZnO、4 wt%鈦摻雜ZnO、2 wt%鎵和2 wt%鎂合摻ZnO的陶瓷靶(原材料純度均為99.999 %)作為濺射靶材制備TCO薄膜樣品，并用符號S1、S2和S3表示.

在大氣和室溫條件下，摻雜ZnO半導(dǎo)體薄膜樣品的透射光譜通過北京普析通用儀器公司生產(chǎn)的TU-1901型UV-Vis分光光度計進(jìn)行測量.測試時以空氣作為參考，設(shè)置波長掃描范圍為300～800 nm、掃描步長為1.0 nm.

2 計算方法

圖1為厚度均勻薄膜沉積于石英玻璃襯底上(薄膜/襯底)的示意圖，其中d表示薄膜厚度，n、ng和na分別表示薄膜的折射率、襯底的折射率和空氣的折射率，k和kg分別表示薄膜的消光系數(shù)和襯底的消光系數(shù)，α表示薄膜的光學(xué)吸收系數(shù).

圖1 薄膜/襯底所組成系統(tǒng)的光路示意圖Fig.1 Schematic configuration of the thin film deposited on glass substrate

當(dāng)薄膜厚度d遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于襯底厚度、并且k遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于n時，即在薄膜吸收非常小的情況下，薄膜的透過率滿足關(guān)系式[30]：

(1)

式(1)中，A、B、C、D、φ和c分別表示如下：

A=16n2ng,

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

x=exp(-αd),

(7)

(8)

當(dāng)kg≈0且玻璃襯底的透射率為Ts時，玻璃的折射率ng為[30]：

(9)

圖2為沉積于玻璃襯底上薄膜透射光譜的包絡(luò)線圖，其中Tmax和Tmin分別表示薄膜透過率T的極大值包絡(luò)線和極小值包絡(luò)線.由公式(1)可得，Tmax和Tmin的表達(dá)式分別為：

(10)

(11)

在透射光譜在弱吸收區(qū)域時，可以根據(jù)公式(12)和(13)計算出薄膜的折射率n和厚度d.

圖2 沉積在玻璃襯底上薄膜透射光譜的包絡(luò)線圖Fig.2 Envelope curves of transmittance for the thin film deposited on the substrate

(12)

(13)

式(12)和(13)中，λ1和λ2分別為兩個相鄰極值點(極大值或者極小值)位置的波長，n1為λ1的折射率，n2為λ2的折射率，N的表達(dá)式如下：

(14)

將薄膜的折射率n(λ)代入公式(10)和(11)中，可以得到和消光系數(shù)k：

(15)

(16)

式(15)中，Hmin的表達(dá)式如下：

(17)

式(17)中，當(dāng)T>Tg時取“+”，而當(dāng)T

圖3 Swanepoel法的計算流程圖Fig.3 Calculation flowchart of the Swanepoel method

3 結(jié)果與討論

圖4為石英玻璃襯底和沉積襯底上薄膜樣品的光學(xué)透過率曲線，其中圖(a)、(b)、(c)分別為薄膜樣品S1、S2、S3的測試結(jié)果.

圖4 薄膜樣品和襯底的透過率光譜Fig.4 Transmittance spectra of the substrate and all the samples

由圖可知，所有薄膜樣品的透過率曲線均呈現(xiàn)出清晰而光滑的干涉條紋，結(jié)果表明，所有薄膜樣品的厚度是均勻的、表面是平整的.從圖中還可看出，所有薄膜樣品都有陡峭的吸收邊，并且摻雜對ZnO薄膜的吸收邊具有明顯的影響.與樣品S1相比，樣品S2的吸收邊具有較小的藍(lán)移，而樣品S3的藍(lán)移明顯增大，這說明摻雜對ZnO薄膜的光學(xué)帶隙具有明顯的影響.

圖5 摻雜對薄膜樣品平均透過率的影響Fig.5 Influence of doping on Tav of ZnO samples

圖5為摻雜對沉積在襯底上薄膜樣品可見光區(qū)域平均透過率(Tav)的影響，在可見光區(qū)域，沉積于襯底上薄膜樣品S1、S2、S3的Tav值(包含玻璃襯底)分別為80.5 %、81.6 %、81.8 %，如果扣除玻璃襯底對透過率

的影響，那么薄膜對應(yīng)的透過率分別為87.6 %、88.7 %、88.9 %，可以看出，所有的薄膜樣品都表現(xiàn)出了良好透光性，同時摻雜對ZnO薄膜可見光區(qū)平均透過率具有比較明顯的影響，摻雜后薄膜樣品的透光性能增強(qiáng)，其中鎵鎂共摻ZnO薄膜的透過率最高.

由于摻雜ZnO薄膜為直接帶隙的TCO半導(dǎo)體材料，因此在吸收邊附近薄膜樣品的吸收系數(shù)α和入射光子能量(hv)之間滿足Tauc關(guān)系式[31,32]：

(αhv)2=C(hv-Eg)，

(18)

式(18)中，C為常數(shù)，Eg為光學(xué)帶隙.圖6為所有薄膜樣品(αhv)2與光子能量hv之間的關(guān)系曲線.由圖可見，曲線中的高能部分呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，這說明摻雜ZnO薄膜為直接帶隙的半導(dǎo)體材料.利用外推法可以獲得這些樣品的光學(xué)帶隙Eg值，結(jié)果如圖7所示.ZnO系列薄膜樣品S1、S2、S3的Eg值分別為3.25 eV、3.33 eV、3.55 eV，可見摻雜使得ZnO薄膜的光學(xué)帶隙明顯增大，其中鎵鎂共摻ZnO薄膜的光學(xué)帶隙值最大，這是由于Burstein-Moss效應(yīng)[33-35]以及鎂摻雜后周圍電子能量增大產(chǎn)生的高能級[36]共同作用產(chǎn)生的結(jié)果，其結(jié)論與文獻(xiàn)[37-39]的報道是一致的.

圖6 薄膜樣品(αhv)2隨光子能量hv的變化曲線Fig.6 Plots of (αhv)2-hv for all the samples

圖8為所有薄膜樣品透射光譜的包絡(luò)線圖，利用Swanepoel法可以得到所有薄膜樣品的光學(xué)參數(shù).對于薄膜樣品S1、S2、S3，它們的厚度分別為523 nm、971 nm和826 nm，結(jié)果與SEM測試相符.圖9為所有薄膜樣品折射率n和消光系數(shù)k隨波長λ而變化的曲線，可以看到，對于所有薄膜樣品的折射率曲線，都有dn/dλ< 0，這表明它們都展現(xiàn)出正常的色散關(guān)系特性[40].隨著波長λ的增大，折射率n單調(diào)減小，其變化規(guī)律為：首先變化幅度較大，然后變化平緩，最后趨于一個固定值.同時折射率的大小也與摻雜材料密切相關(guān)，摻雜后ZnO薄膜的折射率減小.對于薄膜樣品S1、S2和S3，當(dāng)波長λ為560 nm時，其折射率n的值分別為2.03, 1.82和1.84.所得折射率結(jié)果與文獻(xiàn)[41,42]的報道是相符的.另外，從圖9還可以看出，在可見光波區(qū)域，所有樣品的消光系數(shù)k都非常小，并且隨波長λ的增加而呈現(xiàn)出減小的變化趨勢，這說明所制備的所有薄膜樣品在可見光范圍內(nèi)幾乎是透明的.當(dāng)波長為540 nm時，樣品S1、S2和S3的消光系數(shù)k分別為2.95×10-4、1.31×10-3和4.81×10-4，對應(yīng)的吸收系數(shù) 分別為68.65 cm-1、304.85 cm-1和111.93 cm-1.上述結(jié)果表明，摻雜對ZnO薄膜的折射率和消光系數(shù)都具有明顯的影響，通過摻雜可以調(diào)節(jié)ZnO薄膜的光學(xué)常數(shù).

圖7 摻雜對薄膜樣品光學(xué)帶隙的影響Fig.7 Influence of doping on Eg of ZnO samples

圖8 薄膜樣品透射光譜的包絡(luò)線圖Fig.8 The envelope curves of transmittance for all the samples

圖9 薄膜樣品折射率n消光系數(shù)k隨波長的變化曲線Fig.9 Curves of n-λ and k-λ for all the samples

4 結(jié)語

以石英玻璃作為襯底材料，采用射頻磁控濺射工藝制備了ZnO雜摻系列TCO薄膜樣品，在測量薄膜透射光譜的基礎(chǔ)上，利用Swanepoel法確定了薄膜樣品的厚度、折射率、消光系數(shù)等光學(xué)參數(shù)，同時采用外推法得到了薄膜的光學(xué)帶隙，研究了摻雜對ZnO薄膜光學(xué)性能的影響.結(jié)果表明，一方面，鈦摻雜和鎵鎂合摻使得透射光譜發(fā)生藍(lán)移，從而提高了薄膜的透過率和光學(xué)帶隙.鎵鎂合摻后，ZnO薄膜的可見光區(qū)域平均透過率由87.6 %升高到88.9 %，光學(xué)帶隙由3.25 eV增大到3.55 eV.另一方面，摻雜對ZnO薄膜的折射率和消光系數(shù)也具有明顯的影響，所有薄膜的折射率都隨波長的增大而逐漸減小，呈現(xiàn)出正常的色散行為.

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EffectofDopingonOpticalPropertiesofZincOxideSemiconductorThinFilms

ZhongZhiyou,KangHui,LuZhou,LongHao,WangHaoning

(Hubei Key Laboratory of Intelligent Wireless Communications, College of Electronic Information Engineering，South-Central University for Nationalities, Wuhan 430074, China)

TM914

A

1672-4321(2017)03-0061-07

2017-05-10

鐘志有(1965-), 男, 教授, 博士, 研究方向: 能源光電子、光電信息功能材料與器件, E-mail: zhongzhiyou@163.com

國家自然科學(xué)基金資助項目(11504436;11704418); 湖北省自然科學(xué)基金資助項目(2015CFB364); 中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項資金資助項目(CZP17002, CZW14019)