表面噴丸工藝對(duì)Super304H奧氏體耐熱鋼組織與性能的影響

王銳坤，鄭志軍，高巖

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表面噴丸工藝對(duì)Super304H奧氏體耐熱鋼組織與性能的影響

王銳坤1，鄭志軍2，高巖1

(1.華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州，510640；2. 華南理工大學(xué)機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣東廣州，510640)

采用表面噴丸處理在Super304H鋼表面制備出大塑性變形層，利用掃描電子顯微鏡(SEM)、金相顯微鏡、X線衍射儀(XRD)和顯微硬度計(jì)對(duì)噴丸表面及塑性變形層不同深度的組織和硬度進(jìn)行表征，并對(duì)試樣在噴丸過(guò)程中的組織結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行研究。研究結(jié)果表明：Super304H鋼經(jīng)噴丸處理后，表層通過(guò)塑性變形產(chǎn)生高密度的位錯(cuò)、層錯(cuò)并細(xì)化晶粒，同時(shí)獲得形變誘發(fā)馬氏體，從而形成了一定厚度的劇烈塑性變形層。隨著噴丸時(shí)間增加，晶粒越細(xì)小，馬氏體相越多；噴丸處理后表層硬度顯著提高，是原始試樣硬度的2倍以上。

Super304H；表面噴丸處理；劇烈塑性變形層；硬度

為降低煤耗、提高發(fā)電效率、減少環(huán)境污染，發(fā)展先進(jìn)高效的超超臨界火電機(jī)組已成為火力發(fā)電技術(shù)發(fā)展的必然趨勢(shì)。近年來(lái)，超超臨界火電機(jī)組發(fā)展迅猛，這主要得益于新型高強(qiáng)度耐熱鋼的開發(fā)和應(yīng)用[1]。Super304H奧氏體耐熱鋼是在傳統(tǒng)奧氏體不銹鋼TP304H基礎(chǔ)上應(yīng)用多元合金彌散強(qiáng)化以及采用全新成材工藝開發(fā)出來(lái)的新型高強(qiáng)度耐熱鋼(簡(jiǎn)稱Super304H鋼)，該鋼種具備較高的高溫強(qiáng)度、高溫塑性和抗高溫氧化性能，已成為國(guó)內(nèi)外超超臨界機(jī)組鍋爐過(guò)熱器和再熱器管的首選材料之一[2]。Super304H鋼管關(guān)鍵的制造工藝之一是內(nèi)壁噴丸處理，其主要目的是使其在服役過(guò)程中表面形成更致密的Cr2O3氧化膜，從而提高Super304H鋼的耐高溫蒸汽氧化性能[3?4]。近年來(lái)，關(guān)于噴丸處理提高Super304H鋼抗氧化性能的研究主要集中在提高抗氧化性能機(jī)理、噴丸層形變組織和硬度變化規(guī)律等方面上。Super304H鋼經(jīng)過(guò)噴丸處理后發(fā)生劇烈塑性變形，晶粒細(xì)化至微米級(jí)甚至納米級(jí)，晶界比例大幅提高，同時(shí)晶內(nèi)產(chǎn)生大量變形孿晶、位錯(cuò)密度等缺陷，這些給Cr原子提供了大量擴(kuò)散“通道”，大幅提高了Cr原子的擴(kuò)散速度。根據(jù)噴丸層形變組織的差異，可劃分為3個(gè)不同的組織特征層：納米級(jí)奧氏體細(xì)晶層，高密度位錯(cuò)、層錯(cuò)、孿晶及應(yīng)變誘發(fā)馬氏體層以及相對(duì)低密度的位錯(cuò)層[5]。大量研究表明：不同噴丸工藝參數(shù)會(huì)給奧氏體不銹鋼帶來(lái)不同的結(jié)構(gòu)特性，包括晶界數(shù)量、位錯(cuò)密度以及應(yīng)力誘發(fā)馬氏體含量等，對(duì)不銹鋼中Cr原子的擴(kuò)散速度帶來(lái)不同的影響，因此也會(huì)對(duì)不銹鋼的力學(xué)性能特別是腐蝕性能帶來(lái)不同的影響[6?8]。但是，具體的噴丸處理工藝參數(shù)會(huì)如何影響Super304H鋼表層組織結(jié)構(gòu)，則缺少系統(tǒng)深入的研究，目前尚沒(méi)有形成共識(shí)。日本鋼管株式會(huì)社(NKK)公司率先在奧氏體不銹鋼管內(nèi)壁進(jìn)行噴丸處理來(lái)提高其抗氧化性能[9]，噴丸工藝較為完善；Super304H鋼在我國(guó)應(yīng)用時(shí)間短，仍處于國(guó)產(chǎn)化的初級(jí)階段，內(nèi)壁噴丸工藝參數(shù)尚未有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。近年來(lái)，通過(guò)對(duì)Super304H鋼管內(nèi)壁噴丸形變層組織和硬度變化規(guī)律的研究發(fā)現(xiàn)[5, 9]，國(guó)內(nèi)噴丸處理所用的彈丸形狀不規(guī)則，加上噴丸速度和角度等差異，彈丸有效轟擊覆蓋率較低，普遍存在細(xì)晶層厚度、形變層有效硬度及其均勻性都不及進(jìn)口噴丸處理的Super304H鋼管的問(wèn)題。而如果噴丸形成的細(xì)晶層厚度較薄或不均勻，在服役時(shí)容易退化而起不到提高鍋爐管抗蒸汽氧化能力的作用。為進(jìn)一步挖掘Super304H鋼的優(yōu)良性能，確保超超臨界機(jī)組的安全、經(jīng)濟(jì)運(yùn)行，給鍋爐制造廠合理選擇噴丸處理工藝提供技術(shù)依據(jù)，本文作者通過(guò)優(yōu)化表面噴丸工藝參數(shù)，在Super304H鋼表面制備出一定厚度的劇烈塑性變形層，并就噴丸工藝參數(shù)對(duì)Super304H鋼表面組織結(jié)構(gòu)變化及力學(xué)性能的影響進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為日本住友金屬公司生產(chǎn)的Super304H鋼管，其直徑×壁厚為48 mm×10 mm，用島津PDA?7000光電發(fā)射直讀光譜儀測(cè)定其化學(xué)成分如表1所示，均處于GB5310—2008標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)。采用1 150 ℃保溫30 min固溶處理，獲得單相奧氏體組織，晶粒度為7級(jí)，部分晶內(nèi)存在孿晶。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

表面噴丸處理所使用的設(shè)備為AMS?1212P型氣動(dòng)式噴丸機(jī)，彈丸在高壓氣流帶動(dòng)下高速?zèng)_擊到試樣表面，使表面產(chǎn)生劇烈塑性變形細(xì)化晶粒。表面噴丸處理工藝具體設(shè)置是：采用彈丸直徑為0.5 mm圓形不銹鋼鋼丸，試樣距離噴嘴的工作距離為50 mm，噴丸壓力為0.3~0.6 MPa，噴丸時(shí)間為3~20 min。

將噴丸試樣表面用無(wú)水乙醇清洗后，在Philps X’pert型X線衍射進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，采用銅靶，加速電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描速度為2 (°)/min，掃描步長(zhǎng)為0.02°，掃描范圍為40°~100°。用直接對(duì)比法[10?11]對(duì)表面物相進(jìn)行定量計(jì)算，其公式如下：

式中：為包括被計(jì)算相在X線衍射結(jié)果中的所有峰位數(shù)；為各相衍射峰的積分強(qiáng)度；為材料散射系數(shù)，；為晶胞體積；為結(jié)構(gòu)因數(shù)；為多重性因數(shù)；e?2M為溫度因數(shù)。各參數(shù)的確定可參見文獻(xiàn)[12]。

將噴丸試樣沿縱向剖開，經(jīng)粗磨后，依次用粒度為360，800，1 200和2 000號(hào)金相砂紙打磨，最后用0.5 μm研磨膏拋光，用王水試劑浸蝕，利用德國(guó)Fesem Zeiss Supra?40蔡司場(chǎng)發(fā)射型掃描電子顯微鏡(SEM)和德國(guó)Leica Dmirm型倒置金相顯微鏡對(duì)試樣的變形層進(jìn)行組織形貌觀察。

表1 Super304H鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

縱剖面拋光后的顯微硬度測(cè)試在配裝有金剛石壓頭的HV?100型顯微硬度計(jì)上進(jìn)行，試驗(yàn)載荷為500 g，加載時(shí)間為15 s，測(cè)試點(diǎn)分布在距表面0~500 μm的表層，間隔距離為30 μm，如圖1所示。每個(gè)位置測(cè)試3個(gè)硬度點(diǎn)，然后取平均值。

圖1 試樣顯微硬度測(cè)試點(diǎn)分布示意圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 噴丸壓力對(duì)塑性變形層的影響

圖2所示分別為供貨態(tài)以及0.3，0.4，0.5和0.6 MPa噴丸壓力下噴丸3 min的Super304H不銹鋼試樣的截面金相形貌。從圖2(a)可知：原始樣品晶粒度為8~9級(jí)，部分奧氏體晶粒內(nèi)存在孿晶。圖2(b)所示為在0.3 MPa噴丸壓力下，表層奧氏體晶粒并未被細(xì)化；噴丸壓力提高到0.4 MPa之后，如圖2(c)所示，從表面到40 μm深度范圍內(nèi)發(fā)生了劇烈塑性變形，試樣表層奧氏體晶粒已被細(xì)化，但劇烈塑性變形層厚度分布較為不均勻；隨著噴丸壓力提高到0.5~0.6 MPa，如圖2(d)~2(e)所示，劇烈塑性變形層充分發(fā)育，分布更均勻，其厚度逐漸趨于穩(wěn)定在50 μm左右。噴丸壓力再進(jìn)一步提高會(huì)導(dǎo)致樣品整體變形較大、表面不平整等問(wèn)題。因此，為獲得較好的表面噴丸效果，同時(shí)保證較小的宏觀變形，噴丸壓力取0.5 MPa較為合適。

2.2 噴丸時(shí)間對(duì)塑性變形層的影響

圖3所示分別為供貨態(tài)以及0.5 MPa下噴丸時(shí)間3，5，8，12和20 min的Super304H不銹鋼樣品截面的金相形貌。圖3(a)所示為經(jīng)過(guò)0.5 MPa和3 min噴丸處理后，以草酸電解侵蝕后不能分辨出晶粒粒度和晶界形狀為界線，可以觀察到噴丸形成一層約為50 μm厚的均勻劇烈塑性變形層；隨著噴丸持續(xù)時(shí)間的延長(zhǎng)，應(yīng)變進(jìn)一步增大，如圖3(b)~3(e)所示，表面塑性變形逐漸累積，劇烈塑性變形層厚度逐漸增加。0.5 MPa和8 min噴丸處理后劇烈塑性變形層發(fā)育程度趨于飽和并且其厚度逐漸穩(wěn)定在130 μm左右。從圖4可見試樣表面細(xì)晶層厚度與噴丸時(shí)間的關(guān)系。

(a) 供貨態(tài)；(b) 0.3 MPa；(c) 0.4 MPa；(d) 0.5 MPa；(e) 0.6 MPa

圖4 噴丸壓力0.5 MPa下劇烈塑性變形層厚度與噴丸時(shí)間的關(guān)系

2.3 噴丸試樣縱截面微觀組織的SEM觀察

圖5所示為經(jīng)0.5 MPa和8 min噴丸處理后Super304H不銹鋼的截面組織。以是否產(chǎn)生變形孿晶為變形層與基體的分界線。由圖5(a)可以看出：試樣產(chǎn)生了厚度約為300 μm的變形層，從表面到126 μm深度為劇烈塑性變形層，距表面126~300 μm的范圍為過(guò)渡層，應(yīng)力應(yīng)變沿深度方向逐漸遞減，組織由多個(gè)方向變形孿晶的相互交叉逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閱蜗祵\晶，孿晶間距也逐漸變寬。細(xì)晶層微觀組織如圖5(b)所示，奧氏體晶粒被細(xì)化，無(wú)法精確分辨出晶粒度和晶界形狀。在距表面為126~250 μm的范圍內(nèi)(圖5(c))，晶粒中出現(xiàn)多個(gè)方向的變形孿晶的互相交叉，將原始粗晶分割為細(xì)小的三角形和四邊形小塊。圖5(d)所示為250~300 μm深度范圍內(nèi)的組織，多系孿晶逐漸過(guò)渡為單系孿晶，單系孿晶把粗大晶粒內(nèi)分割成多個(gè)平行的薄片。

2.4 噴丸試樣表層結(jié)構(gòu)分析

Super304H不銹鋼組織為亞穩(wěn)態(tài)的奧氏體組織，經(jīng)過(guò)變形處理容易誘發(fā)馬氏體相變。圖6所示為噴丸壓力0.5 MPa下Super304H不銹鋼噴丸不同時(shí)間的XRD譜。從圖6可見：供貨態(tài)的表面組織為單相奧氏體，經(jīng)過(guò)不同時(shí)間噴丸處理后XRD峰均發(fā)生寬化，同時(shí)也出現(xiàn)了′馬氏體衍射峰，而奧氏體衍射峰強(qiáng)度則明顯減弱，表明試樣在噴丸過(guò)程中由于劇烈變形導(dǎo)致的表面晶粒被細(xì)化、晶格產(chǎn)生畸變并同時(shí)出現(xiàn)了應(yīng)力誘發(fā)馬氏體轉(zhuǎn)變?？梢钥吹剑航?jīng)過(guò)0.5 MPa和3 min噴丸處理后，試樣表面的XRD峰明顯寬化；隨噴丸時(shí)間增加，XRD峰寬化程度越大，說(shuō)明表層的晶粒尺寸逐漸減小，晶格畸變逐漸增大。必須指出的是，0.5 MPa下噴丸處理8 min或更長(zhǎng)時(shí)間之后的XRD衍射峰寬化程度逐漸穩(wěn)定。

另外，隨噴丸時(shí)間的增加，奧氏體的衍射峰γ(111)，γ(200)，γ(220)，γ(311)和γ(222)的強(qiáng)度逐漸減弱,而馬氏體的衍射峰′(110)，′(211)的強(qiáng)度緩慢增強(qiáng)，當(dāng)噴丸時(shí)間超過(guò)12 min時(shí)，開始出現(xiàn)了′(200)峰，這表明噴丸處理過(guò)程中發(fā)生了應(yīng)變誘發(fā)馬氏體相變，而且隨噴丸時(shí)間增加，馬氏體體積分?jǐn)?shù)逐漸增大，0.5 MPa下噴丸處理20 min后馬氏體體積分?jǐn)?shù)達(dá)到27%左右?？紤]到衍射圖譜中只有γ相和′相，所以采用直接比較法計(jì)算馬氏體體積分?jǐn)?shù)，計(jì)算結(jié)果如表2所示。

(a) 縱截面的低倍組織形貌；(b) 在30 μm深處的晶粒形貌；(c) 在120~250 μm范圍內(nèi)的三向?qū)\晶；(d) 在250~300 μm范圍內(nèi)的單向?qū)\晶

噴丸時(shí)間/min：1—0；2—3；3—5；4—8；5—12；6—20。

2.5 噴丸試樣表層顯微硬度分布

目前，尚未有統(tǒng)一的鋼管內(nèi)壁噴丸處理技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)目前電力行業(yè)中鋼管內(nèi)壁噴丸處理的行業(yè)參考標(biāo)準(zhǔn)[13]，對(duì)噴丸層性能的技術(shù)要求如下：距離噴丸試樣表面60 μm深處的硬度(HV)不小于280，且比試樣基體的硬度提高100以上；噴丸引入塑性變形層的厚度不小于70 μm。

表2 噴丸壓力0.5 MPa下不同噴丸時(shí)間試樣表面的馬氏體體積分?jǐn)?shù)

圖7所示為噴丸壓力0.5 MPa下不同噴丸時(shí)間下Super304H試樣變形層的顯微硬度從表面沿深度的變化。從圖7可以看出：噴丸處理前Super304H鋼的硬度約為200，且均勻分布；噴丸處理后引入的強(qiáng)化層厚度為300~500 μm，噴丸處理0.5 MPa和3 min后噴丸層硬度(測(cè)點(diǎn)距噴丸表面60 μm)提高了2倍以上，達(dá)到404，離轟擊表面越遠(yuǎn)，硬度越小，在距離表面400 μm深處的硬度基本上接近基體的硬度。隨著噴丸時(shí)間增加，表面硬度逐漸提高，噴丸處理0.5 MPa和20 min后噴丸層硬度(測(cè)點(diǎn)距噴丸表面60 μm)達(dá)到了554。在相同的層深處，隨著噴丸時(shí)間增加，顯微硬度也相應(yīng)提高?？梢姡涸?.5 MPa噴丸壓力條件下，噴丸處理3~20 min的Super304H不銹鋼試樣變形層的硬度都能滿足鍋爐廠、鋼鐵廠對(duì)噴丸層質(zhì)量效果的技術(shù)要求。

噴丸時(shí)間/min：1—0；2—3；3—5；4—8；5—12；6—20。

3 討論與分析

根據(jù)文獻(xiàn)[14]報(bào)道，金屬材料的變形機(jī)制主要由材料本身的層錯(cuò)能和晶體結(jié)構(gòu)決定。與高層錯(cuò)能金屬材料主要通過(guò)位錯(cuò)滑移形成位錯(cuò)墻和位錯(cuò)纏結(jié)細(xì)化晶粒的機(jī)制不同，低層錯(cuò)能不銹鋼主要是通過(guò)形成位錯(cuò)列和孿生變形相結(jié)合的方式細(xì)化晶粒。對(duì)于具有面心立方結(jié)構(gòu)的AISI304奧氏體不銹鋼來(lái)講，由于其層錯(cuò)能較低(約18 mJ/m2)，噴丸處理過(guò)程中晶粒細(xì)化過(guò)程主要有[15?16]：1) 高密度的變形孿晶將原始粗晶細(xì)分為相互平行的薄片狀孿晶/基體片；2) 多次噴丸轟擊形成的不同方向的變形孿晶將粗晶細(xì)化為斜方形、三角形的結(jié)構(gòu)，孿晶交叉處積聚了較高的變形儲(chǔ)存能，誘發(fā)了馬氏體相變，原始粗晶被分割成亞晶粒；3) 連續(xù)沖擊載荷作用下的剪切力使得具有取向差的亞晶粒旋轉(zhuǎn)和合并，演變成細(xì)化的晶粒。本文研究的Super304H奧氏體不銹鋼的層錯(cuò)能約為20 mJ/m2[17]，與AISI304奧氏體不銹鋼的層錯(cuò)能非常接近，同時(shí)二者的結(jié)構(gòu)相同，成分接近，因此其晶粒細(xì)化機(jī)理應(yīng)該是相同的。只是由于具體噴丸工藝參數(shù)不同，表面晶粒細(xì)化程度和表面塑性變形層厚度存在一定的差異。本研究中，Super304H鋼噴丸大塑性變形層經(jīng)歷了由淺到深的組織形態(tài)變化，越是表層塑性變形程度增大，晶粒越是細(xì)化；同時(shí)積聚了較高的變形存儲(chǔ)能，誘發(fā)了馬氏體相變，最終在表面形成了一定厚度的劇烈塑性變形層。

金屬材料的顯微硬度與其微觀組織結(jié)構(gòu)以及應(yīng)力狀態(tài)密切相關(guān)。晶粒尺寸越小，材料硬度越高；位錯(cuò)密度增加，使得位錯(cuò)間的相互作用需要更大的外力，也會(huì)提高材料的硬度。應(yīng)變誘發(fā)馬氏體相的硬度高于奧氏體相的硬度，會(huì)導(dǎo)致材料硬度進(jìn)一步增加；另外，殘余壓應(yīng)力會(huì)部分抵消顯微硬度測(cè)量時(shí)壓頭施加于材料的外力，提高材料塑性變形的抗力，使得壓痕尺寸變小，硬度增加。表面噴丸處理使Super304H鋼表層在彈丸沖擊下發(fā)生塑性變形，隨著噴丸時(shí)間增加和噴丸壓力增加，表層塑性變形程度增大，表層晶粒更加細(xì)化，晶格畸變、應(yīng)變誘發(fā)馬氏體含量以及位錯(cuò)密度都會(huì)增加，上述因素綜合作用導(dǎo)致表層硬度大幅提高。但是過(guò)度噴丸會(huì)使塑性變形層因徑向延伸受到鄰近區(qū)域的限制而導(dǎo)致重疊部分發(fā)生剝落。在噴丸壓力0.5 MPa下處理5~8 min后Super304H鋼的表面劇烈塑性變形層發(fā)育程度趨于飽和，并且其厚度逐漸穩(wěn)定，又不致發(fā)生剝落破壞，為推薦的Super304H鋼內(nèi)壁噴丸工藝參數(shù)。

4 結(jié)論

1) 低層錯(cuò)能的Super304H奧氏體不銹鋼在表面噴丸過(guò)程中距離轟擊表面越近，噴丸轟擊導(dǎo)致的應(yīng)變率和應(yīng)變?cè)酱?，塑性變形程度越大，表層晶粒越是?xì)化。同時(shí)積聚了較高的變形存儲(chǔ)能，誘發(fā)了馬氏體 相變。

2) 隨噴丸時(shí)間增加，表面劇烈塑性變形層厚度逐漸增加，表層晶粒尺寸逐漸減小，馬氏體相逐漸增多，表層硬度因此顯著提高，0.5 MPa和3~20 min噴丸處理后Super304H鋼表層硬度值均是未處理試樣硬度的2倍以上。

3) 經(jīng)0.5 MPa和5~8 min噴丸處理后，Super304H鋼表面劇烈塑性變形層發(fā)育程度趨于飽和，厚度逐漸穩(wěn)定，表面強(qiáng)化效果較佳，為本文推薦的Super304H鋼管內(nèi)壁噴丸處理工藝參數(shù)。

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(編輯 楊幼平)

Effect of surface shot peening on microstructure and properties of Super304H austenitic heat-resistant steels

WANG Ruikun1, ZHENG Zhijun2, GAO Yan1

(1. School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China;2. School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

Severe plastic deformation layerwas synthesized on the surface of Super304H stainless steel by surface shot peening. The microstructures and properties of plastic deformation layer were characterized by using scanning electron microscopy (SEM), metallurgical microscope, X-ray diffraction (XRD) and microhardness tester. The grain refining behavior and microhardness distribution were analyzed and discussed. The results show that the grain of surface layer of Super304H stainless steel is refined with high density of dislocations or stacking faults by plastic deformation after shot peening and at the same time, strain induced martensite phase transition is produced. With the increasing of shot peening time, the grain size decreases and the volume fractions of strain induced martensite increases. Surface hardness is improved significantly and is more than twice the untreated specimen.

Super304H; surface shot peening; severe plastic deformation layer; hardness

TG142.1

A

1672?7207(2017)04?0903?07

10.11817/j.issn.1672?7207.2017.04.008

2016?04?23；

2016?06?09

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51471072)(Project(51471072) supported by the National Natural Science Foundation of China)

高巖，博士，教授，從事金屬材料腐蝕電化學(xué)及納米晶金屬材料研究；E-mail：meygao@scut.edu.cn