粘結(jié)相含量和相組成對Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性的影響

趙 迪，余海洲，李 陽，孫彩紅，劉文俊，鄭 勇

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粘結(jié)相含量和相組成對Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性的影響

趙 迪1，余海洲1，李 陽1，孫彩紅1，劉文俊1，鄭 勇2

(1. 三峽大學(xué)材料與化工學(xué)院，宜昌 443002；2. 南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，南京210016)

通過真空液相燒結(jié)工藝制備不同粘結(jié)相含量和相組成的Mo2FeB2基金屬陶瓷，并用壓痕法測量其斷裂韌性，研究粘結(jié)相含量和相組成對Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性的影響。結(jié)果表明：粘結(jié)相含量對Mo2FeB2基金屬陶瓷的斷裂韌性具有一定影響，當(dāng)粘結(jié)相含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))由27%增加到37%時(shí)，斷裂韌性從12.8 MPa·m1/2提高到了17.3 MPa·m1/2；與粘結(jié)相含量的影響相比，粘結(jié)相相組成對Mo2FeB2基金屬陶瓷的斷裂韌性具有更加顯著的影響，當(dāng)粘結(jié)相為鐵素體時(shí)，金屬陶瓷的斷裂韌性為28.5 MPa·m1/2，增加了約一倍；硬質(zhì)相顆粒與粘結(jié)相的沿晶斷裂，尤其是粘結(jié)相的撕裂對其斷裂韌性的增加起重要的貢獻(xiàn)。

Mo2FeB2基金屬陶瓷；粘結(jié)相含量；粘結(jié)相組成；斷裂韌性

Mo2FeB2基金屬陶瓷作為一種典型的金屬陶瓷材料，是以Fe、Mo、FeB等主要金屬粉末為原料，在真空高溫條件下通過反應(yīng)硼化燒結(jié)制備而成，其硬質(zhì)相和粘結(jié)相分別為三元硼化物Mo2FeB2和Fe[1?3]。與普通硬質(zhì)合金WC-Co相比，Mo2FeB2基金屬陶瓷不僅成本相對低廉，而且力學(xué)性能相當(dāng)，而密度卻只有普通硬質(zhì)合金的五分之三[4?5]，這使其成為一種很有潛力的硬質(zhì)合金替代品。目前，該金屬陶瓷已經(jīng)應(yīng)用于注射成型模、有色金屬加工刀具和窯爐的襯板等領(lǐng)域[6]。為進(jìn)一步擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，國內(nèi)外學(xué)者對此做了大量研究。龐旭明等[7]和YANG等[8]研究了Mn對Mo2FeB2基金屬陶瓷微觀組織和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)Mn可以降低液相形成的溫度，改善液相對硬質(zhì)相的潤濕性，使得燒結(jié)體組織致密均勻，晶粒更加細(xì)小，從而獲得更好的力學(xué)性能；魏祥等[9]將Fe2B相和Mo2FeB2相共同作為強(qiáng)化相成功制備出Fe2B-Mo2FeB2基系列金屬陶瓷，并對其顯微組織和性能進(jìn)行了研究，為研制高性價(jià)比的硼化物基金屬陶瓷提供了一定的研究基礎(chǔ)；MA等[10]利用反應(yīng)熱噴涂技術(shù)在Q235鋼表面成功制備出了Mo2FeB2基金屬陶瓷覆層，覆層與鋼基體之間的結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到了58.06 MPa，抗熱震次數(shù)為65次，將Q235鋼表面的耐磨性提高了8倍以上，拓展了Mo2FeB2基金屬陶瓷在覆層方面的應(yīng)用。然而，有關(guān)如何提高M(jìn)o2FeB2基金屬陶瓷的斷裂韌性研究卻鮮有報(bào)道。因此，系統(tǒng)研究Mo2FeB2基金屬陶瓷的斷裂韌性和斷裂機(jī)制具有重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

通常，金屬陶瓷和硬質(zhì)合金其斷裂韌性會受硬質(zhì)相顆粒尺寸、粘結(jié)相含量和粘結(jié)相平均自由程等因素的影響[11?15]。但與典型的金屬陶瓷Ti(C,N)-Ni和硬質(zhì)合金WC-Co不同，Mo2FeB2基金屬陶瓷的粘結(jié)相是Fe，在一定條件下其粘結(jié)相的相組成會發(fā)生變化。因而，除了硬質(zhì)相晶粒尺寸和粘結(jié)相含量，粘結(jié)相的相組成也會影響Mo2FeB2基金屬陶瓷的斷裂韌性。陳繼欣等[16]前期已經(jīng)對硬質(zhì)相晶粒尺寸對Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性的影響進(jìn)行了研究，本文作者主要研究粘結(jié)相含量和相組成對Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用原料為市場所售的Mo、Fe、FeB、Cr、Ni等粉末，以及純石墨粉。在Mo/B摩爾比不變的情況下通過改變Fe含量調(diào)整粘結(jié)相含量，通過改變碳含量調(diào)整粘結(jié)相的相組成，具體成分設(shè)計(jì)見表1和2。以無水乙醇為球磨介質(zhì)，使用QM?1SP行星式球磨機(jī)對所需成分進(jìn)行球磨，其中粉料與無水乙醇的質(zhì)量比為1:1，球磨時(shí)間24 h，球磨轉(zhuǎn)速260 r/min，球料比為5:1。球磨完成后，用紅外干燥箱對球磨后的料漿進(jìn)行干燥，其中干燥溫度為75℃，干燥時(shí)間為100~120 min。使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的聚乙烯醇溶液造粒，然后通過DY?30臺式電動壓片機(jī)采用雙向壓制的方法將粉料壓制成型，其中壓力大小約為200 MPa。初坯的燒結(jié)在ZT?15?20型真空/氣氛燒結(jié)爐中進(jìn)行，最高燒結(jié)溫度為1250℃，保溫40 min，其中液相燒結(jié)時(shí)真空度控制在100~10?1Pa之間。

使用Bruker AXS D8?Advance X射線衍射儀(Cu靶，K，=0.15456 nm)對金屬陶瓷進(jìn)行物相分析，用QUANTA200型掃描電鏡(SEM)在二次電子模式下觀察金屬陶瓷的斷口形貌，在背散射模式下觀察金屬陶瓷的顯微組織。對部分試樣，經(jīng)離子減薄后，采用TECNAI G2型透射電子顯微鏡(TEM)對金屬陶瓷的顯微組織進(jìn)行進(jìn)一步分析，其中加速電壓為200 kV。在顯微硬度計(jì)(HXS?1000A)上，采用壓痕法測定金屬陶瓷的斷裂韌性IC，其中加載載荷為30 kN，保壓時(shí)間為15 s。在測試前，試樣首先經(jīng)金剛石砂輪精磨，然后依次用粒徑為15、4和0.5 μm的金剛石拋光膏拋光，最后用清水長時(shí)間拋洗，斷裂韌性IC按式(1)[17]計(jì)算：

測量時(shí)每個(gè)樣品測5次，然后取平均值。

表1 不同粘結(jié)相含量Mo2FeB2基金屬陶瓷的成分配比

表2 不同粘結(jié)相組成Mo2FeB2基金屬陶瓷的成分配比

2 結(jié)果與分析

2.1 粘結(jié)相含量對Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性的影響

圖1所示為不同粘結(jié)相含量的金屬陶瓷顯微組織。從圖1可以看出，3種金屬陶瓷的顯微組織均由灰白色的棒狀硬質(zhì)相和黑色的粘結(jié)相組成，無明顯孔隙存在，同時(shí)隨粘結(jié)相含量的減少，棒狀硬質(zhì)相的長細(xì)比有所增加。表3所列為不同粘結(jié)相含量時(shí)金屬陶瓷的斷裂韌性。從表3可以發(fā)現(xiàn)，粘結(jié)相含量對金屬陶瓷的斷裂韌性有一定影響，隨粘結(jié)相含量的增多，金屬陶瓷的斷裂韌性增加。

圖1 不同粘結(jié)相含量的Mo2FeB2金屬陶瓷的顯微組織

表3 不同粘結(jié)相含量的Mo2FeB2金屬陶瓷斷裂韌性

圖2所示為金屬陶瓷不同粘結(jié)相含量時(shí)的壓痕裂紋相貌。由圖2可知，盡管隨粘結(jié)相含量的減少，棒狀硬質(zhì)相顆粒的橋接和裂紋偏轉(zhuǎn)作用明顯，但當(dāng)金屬陶瓷粘結(jié)相含量為37%時(shí)，其壓痕裂紋長度不僅明顯較短，而且試樣沿壓痕對角線方向幾乎看不到明顯的主裂紋。在靠近壓痕對角線附近出現(xiàn)了許多小裂紋，并且這些小裂紋沿晶偏轉(zhuǎn)和分叉，如圖2(a)所示。與只在壓痕對角線形成一條主裂紋相比，多條裂紋同時(shí)形成并且各自擴(kuò)展顯然要消耗更多的能量，這可能是其斷裂韌性提高的原因之一。另外，從圖2也可以看出，當(dāng)金屬陶瓷粘結(jié)相含量為37%時(shí)，相當(dāng)一部分裂紋在粘結(jié)相內(nèi)部擴(kuò)展。當(dāng)裂紋在粘結(jié)相內(nèi)部擴(kuò)展時(shí)需要消耗大量的塑形變形功，因此其斷裂韌性會相應(yīng) 增加。

在以前的硬質(zhì)相顆粒尺寸對金屬陶瓷斷裂韌性影響的研究中[16]，發(fā)現(xiàn)硬質(zhì)相顆粒的長細(xì)化生長促進(jìn)了裂紋偏轉(zhuǎn)，提高了金屬陶瓷的斷裂韌性。在目前的研究中，粘結(jié)相含量的增加雖然使得硬質(zhì)相顆粒的長細(xì)比減小，但斷裂韌性依然有明顯提高，這說明相比于硬質(zhì)相顆粒尺寸，粘結(jié)相含量對斷裂韌性的影響相對顯著。其原因可能是相比于裂紋偏轉(zhuǎn)，粘結(jié)相含量增加時(shí)，其裂紋在粘結(jié)相內(nèi)部擴(kuò)展時(shí)所消耗的塑形變形功對斷裂韌性影響更加顯著。

圖2 不同粘結(jié)相含量的Mo2FeB2金屬陶瓷壓痕形貌

2.2 粘結(jié)相相組成對Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性的影響

在相同的制備工藝條件下，通過碳添加量的變化調(diào)整粘結(jié)相的相組成，對不同碳含量的Mo2FeB2基金屬陶瓷進(jìn)行XRD衍射分析，結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，盡管4種金屬陶瓷均包含硬質(zhì)相Mo2FeB2和少量的Fe2B相，但隨碳含量的增加，金屬陶瓷粘結(jié)相的相組成發(fā)生了一定的變化。當(dāng)碳含量為0和0.5%時(shí)，金屬陶瓷的粘結(jié)相為鐵素體，隨碳含量的增加，金屬陶瓷的粘結(jié)相由鐵素體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，同時(shí)伴隨著滲碳體相的出現(xiàn)。

圖3 不同碳含量的金屬陶瓷XRD譜

為進(jìn)一步分析碳含量為0.5%的粘結(jié)相的相組成，使用透射電子顯微鏡(TEM)對其進(jìn)行觀察，分析結(jié)果如圖4所示。從圖4可以發(fā)現(xiàn)，在碳含量為0.5%時(shí)，粘結(jié)相中也存在少量的馬氏體。另外，當(dāng)碳含量為1.5%的時(shí)，金屬陶瓷表面出現(xiàn)了邊緣不規(guī)則的孔隙，對孔隙區(qū)域進(jìn)行放大和EDS分析，可以發(fā)現(xiàn)孔隙為石墨相，結(jié)果如圖5所示。以上研究結(jié)果表明：隨碳含量的增加，粘結(jié)相的相組成經(jīng)歷了鐵素體(0%C)、鐵素體+馬氏體(0.5%C)、馬氏體+滲碳體(1.0%C)、馬氏體+滲碳體+石墨(1.5%C)相的轉(zhuǎn)變。對4種不同粘結(jié)相相組成的Mo2FeB2金屬陶瓷的斷裂韌性進(jìn)行測試，結(jié)果如表4所列。從表4可以發(fā)現(xiàn)，粘結(jié)相相組成對金屬陶瓷的斷裂韌性有顯著影響。當(dāng)粘結(jié)相為鐵素體時(shí)，其硬度盡管有少量降低，但是金屬陶瓷不僅具有最大的斷裂韌性28.5 MPa·m1/2，而且其抗彎強(qiáng)度也最高。當(dāng)粘結(jié)相中出現(xiàn)馬氏體和滲碳體后其斷裂韌性明顯下降。

圖4 Mo2FeB2基金屬陶瓷TEM明場像和電子衍射斑點(diǎn)及其標(biāo)定(區(qū)域1)

圖5 Mo2FeB2基金屬陶瓷(1.5%C)中不規(guī)則孔洞形貌(a)及其EDS譜(b)

圖6所示為具有代表性的3種不同粘結(jié)相相組成的金屬陶瓷的壓痕形貌。從圖6(a)可以看出，壓痕的四端點(diǎn)并無明顯的可見裂紋。圖7所示為鐵素體粘結(jié)相金屬陶瓷壓痕的形貌。從圖7(a)的相對高倍的壓痕形貌可以看出，金屬陶瓷的粘結(jié)相在高的局部載荷下發(fā)生了明顯的塑性變形。對不同區(qū)域的金屬陶瓷進(jìn)行了多次壓痕試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)部分壓痕的端部無明顯可見裂紋的生成，部分壓痕端部出現(xiàn)了尺寸小于10 μm的裂紋，如圖7(b)所示。以上的試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)金屬陶瓷粘結(jié)相為鐵素體時(shí)，粘結(jié)相具有極好的塑性變形能力，它能鈍化和捕獲壓痕裂紋，阻礙其擴(kuò)展，因此表現(xiàn)出較高的斷裂韌性。當(dāng)粘結(jié)相為鐵素體+馬氏體(Fe+M)時(shí)，壓痕裂紋在粘結(jié)相內(nèi)部及粘結(jié)相與硬質(zhì)相界面擴(kuò)展(見圖6(b))，金屬陶瓷表現(xiàn)出中等程度的斷裂韌性。而當(dāng)粘結(jié)相為馬氏體+滲碳體+石墨(M+Fe3C+C)時(shí)，粘結(jié)相脆性加大，不僅壓痕裂紋長度增加，而且裂紋切過硬質(zhì)相的現(xiàn)象加大(見圖6(c))，從而導(dǎo)致金屬陶瓷低的斷裂韌性。

為進(jìn)一步研究粘結(jié)相相組成對其斷裂韌性的影響，對不同粘結(jié)相相組成的金屬陶瓷斷口形貌進(jìn)行觀察，如圖8所示。從圖8可以看出，金屬陶瓷斷裂表面存在4種不同形式的斷裂模式：Mo2FeB2顆粒的穿晶斷裂(c)、Mo2FeB2顆粒與Mo2FeB2顆粒的沿晶斷裂(c/c)、Mo2FeB2顆粒與粘結(jié)相的沿晶斷裂(b/c)和粘結(jié)相的撕裂(b)。當(dāng)粘結(jié)相成分為馬氏體+滲碳體+石墨(M+Fe3C+C)時(shí)，斷裂表面還存在著由于石墨相脫落而形成的圓形或片狀孔洞(C)。從圖8可以看出，當(dāng)粘結(jié)相為鐵素體時(shí)，硬質(zhì)相顆粒與粘結(jié)相的沿晶斷裂，特別是粘結(jié)相的撕裂明顯較多，因此，金屬陶瓷斷裂時(shí)能吸收更多的能量，從而表現(xiàn)出高的斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度。與此相反，當(dāng)粘結(jié)相中存在馬氏體時(shí)，粘結(jié)相的撕裂斷裂明顯變少，硬質(zhì)相與硬質(zhì)相沿晶斷裂增加。尤其是當(dāng)粘結(jié)相為馬氏體+滲碳體+石墨時(shí)，如圖8(c)所示，金屬陶瓷不僅存在著硬質(zhì)相的穿晶斷裂，而且還存在著大量由于石墨脫落而形成的孔隙，因此，其斷裂韌性 最低。

表4 不同粘結(jié)相相組成的Mo2FeB2金屬陶瓷力學(xué)性能

圖6 不同粘結(jié)相相組成的Mo2Fe2B2基金屬陶瓷壓痕形貌

圖7 鐵素體粘結(jié)相Mo2Fe2B2基金屬陶瓷壓痕的形貌

圖8 不同粘結(jié)相相組成的金屬陶瓷斷口形貌

3 結(jié)論

1) Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性隨著粘結(jié)相含量的增加而增加。當(dāng)粘結(jié)相含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))由27%增加到37%時(shí)，斷裂韌性從12.8 MPa·m1/2提高到17.3 MPa·m1/2，其增韌機(jī)制為裂紋偏轉(zhuǎn)和分叉。

2) 粘結(jié)相的相組成對Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性影響顯著。當(dāng)粘結(jié)相的相組成為鐵素體時(shí)，其斷裂韌性明顯增加，硬質(zhì)相顆粒與粘結(jié)相的沿晶斷裂，尤其是粘結(jié)相本身的撕裂對其斷裂韌性的增加起重要的貢獻(xiàn)。

3) 相比粘結(jié)相含量，粘結(jié)相的相組成對Mo2FeB2基金屬陶瓷斷裂韌性的影響更為明顯。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effect of binder phase contents and compositions on fracture toughness of Mo2FeB2based cermets

ZHAO Di1, YU Hai-zhou1, LI Yang1, SUN Cai-hong1, LIU Wen-jun1, ZHENG Yong2

(1. College of Mechanical and Material Engineering, Three Gorges University, Yichang 443002, China 2. College of Materials Science and Technology,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 210016, China)

A series of Mo2FeB2based cermets with different binder phase contents and compositions were fabricated by liquid phase sintering. The fracture toughness was measured by the indentation method, and the effects of binder phase contents and compositions on fracture toughness of Mo2FeB2based cermets were investigated. The results show that the fracture toughness increases from 12.8 MPa·m1/2to 17.3 MPa·m1/2with an increase of binder phase content (mass fraction) from 27% to 37%. In addition, the effect of the binder phase compositions on the fracture toughness of Mo2FeB2based cermets is more obvious compared with that of the binder phase contents. The fracture toughness improves to 28.5 MPa·m1/2when the binder phase is ferrite, which is twice higher than that of martensite binder phase. The toughening mechanism is characterized by dimple rupture across the binder and near a binder/hard phase interface.

Mo2FeB2based cermets; binder phase content; binder phase composition; fracture toughness

Project(51304124) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(A16-302-a09) supported by the Science Foundation of Yichang, China

2016-02-26; Accepted date:2017-03-28

YU Hai-zhou; Tel: +86-717-6397505; E-mail: yuhaizhou78@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.05.013

1004-0609(2017)-05-0967-07

TG148

A

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51304124)；宜昌市科學(xué)基金資助項(xiàng)目(A16-302-a09)

2016-02-26；

2017-03-28

余海洲，副教授，博士；電話：0717-6397505；E-mail：yuhaizhou78@163.com