中低溫燒結超高耐壓鈦酸鋇基BCTZ陶瓷材料的研究

李文興，韓阿敏，魏青峰

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中低溫燒結超高耐壓鈦酸鋇基BCTZ陶瓷材料的研究

李文興，韓阿敏，魏青峰

（陜西華星電子開發(fā)有限公司，陜西 咸陽 712099）

采用傳統(tǒng)固相反應法制備出Li+和Na+摻雜的(Ba1–xCa)(ZrTi1–-y)O3(BCTZ)介電陶瓷材料，研究了助燒劑(Li+和Na+)在不同預燒和燒結溫度下對BCTZ陶瓷材料相結構、介電性能和耐壓特性的影響。結果表明：通過Li+和Na+的摻雜，BCTZ陶瓷材料均為純鈣鈦礦結構，Li+摻雜BCTZ陶瓷材料的最佳預燒溫度為1250 ℃，燒結溫度為1135 ℃，所得材料的相對介電常數(shù)r為1051，介質損耗tan為2×10–4，直流擊穿電壓DC為15.5×103V/mm，交流擊穿電壓AC為11.0×103V/mm；Na+摻雜BCTZ陶瓷材料的最佳預燒溫度為1120 ℃，燒結溫度為1135 ℃，所得材料的r為1063，tan為4×10–4，DC為15.2×103V/mm，AC為10.1×103V/mm。

中低溫燒結；BCTZ；Li+和Na+摻雜；鈣鈦礦結構；介電性能；超高耐壓

自1920年法國人Joseph發(fā)現(xiàn)羅息鹽(酒石酸鉀鈉，NaKC4H4O6·4H2O）的特異介電性能以來，“鐵電體”和“鐵電性”的概念才被人們所提出[1]。之后，各類化合物或固溶體以及摻雜改性取代的鐵電材料種類日益增多。其中，鈦酸鋇系列（BT）尤其是鈦酸鍶鋇（BST，A位摻鍶形成）固溶體引起了人們的廣泛關注。因為BST具有高介電常數(shù)、強非線性曲線和居里溫度可調節(jié)等特性，常被用于制作動態(tài)隨機存取存儲器、熱釋電紅外探測器、介質移相器、二次諧波發(fā)生器等功能模塊[2]。在微電子學、光電子學、集成光學和微電子自動控制系統(tǒng)等領域得到廣泛應用。但這類材料存在著一個弊端，就是當外加直流電場超過幾十萬V/cm時，其漏電流密度上升幾個數(shù)量級且容易發(fā)生擊穿，從而限制了該材料在大功率器件領域的進一步使用[3-4]。二十多年前，人們針對這個問題提出了兩種解決方案：一方面考慮采用鋯鈦酸鋇（BZT，B位摻鋯）取代BST，這是因為相比于Sr2+而言，Zr4+比Ti4+的半徑大，這不僅可以增大材料的晶格常數(shù)，而且Zr4+比Ti4+具有更好的化學穩(wěn)定性[5]；另一方面對鈦酸鋇實施A、B位復合摻雜(即在B位摻雜Zr2+形成鋯鈦酸鋇BZT的基礎上再次實施A位Ca2+摻雜)，最終形成鋯鈦酸鈣鋇（BCTZ）固溶體組份[6]。

自21世紀以來，隨著電子整機和武器裝備對元器件小型化、片式化尤其是無鉛化的要求，對電子功能陶瓷材料的發(fā)展提出高介電常數(shù)（便于產(chǎn)品小型化）、中低溫燒結（便于片式化中低溫共燒）和綠色環(huán)保無鉛的具體要求。目前，關于鋯鈦酸鈣鋇（以BCTZ體系為主成份）的研究大多集中在Ⅱ類瓷高介電常數(shù)Y5U、Y5V（普通耐電壓）和低介電常數(shù)X7R（較高耐電壓）等組別的陶瓷電容器瓷粉和壓電陶瓷材料領域。由于這兩種規(guī)格瓷粉的直流耐電壓值均在8×103~10×103V/mm之間，遠不能滿足具有超高耐壓用途的陶瓷電容器對瓷粉的性能要求，限制了其在超高壓領域的應用。近幾年，堿金屬Li+的摻雜已引起了廣大研究者的興趣。史盈鴿等[7]研究了Li2O摻雜的Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)無鉛壓電陶瓷，結果表明，通過Li2O摻雜，BNT陶瓷材料的燒結溫度明顯降低，而且此類材料的燒結性能也被提高。Chao等[8]研究了Li2CO3摻雜的(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷，結果表明，通過Li+的引入，其燒結溫度降低到1260 ℃，介質損耗降低到0.017。除此之外，對于BCTZ體系材料而言，國內外的研究大多集中在應用稀土元素摻雜制備納米級BCTZ體系材料，工藝過程復雜且成本較高。而對于堿金屬離子摻雜的BCTZ陶瓷材料中低溫燒結的研究就更為少見。

本文采用傳統(tǒng)的固相反應法制備Li2CO3和Na2CO3（總質量分數(shù)為1%）摻雜的(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.25Ti0.75)O3介電陶瓷。其中，Nb2O5、CuO和CeO2等改性劑的添加量分別為0.70%~1.5%，0.20%~1.5%和0.25%~ 1.0%（質量分數(shù)）。主要研究了不同預燒溫度和燒結溫度下，Li+和Na+對BCTZ陶瓷材料相結構、微觀結構和介電、耐電壓特性的影響，從而確定出該材料最佳的預燒溫度和燒結溫度。

1 實驗

1.1 原材料的選用

采用電子級純度的原材料，其純度和化學式如表1所示。

表1 原材料化學式和純度

Tab.1 Chemical formula and purity of raw materials

1.2 實驗方法和工藝流程

本文采用高純度的BaCO3，CaCO3，TiO2，ZrO2為主要原材料，按照化學計量式(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.25Ti0.75)O3稱取各原材料，并加入定量的改性劑Nb2O5、CuO和CeO2等，將其裝入以鋯球為磨介的球磨罐中，加入適量的去離子水，其中粉料與去離子水的質量比為1:2，球磨6 h。然后干燥、過篩，分別在1120，1160，1200，1250 ℃下對其預燒并保溫2 h。再分別將質量分數(shù)1%助燒劑Li2CO3和Na2CO3加入預燒料中，二次球磨8 h，烘干后加入粘結劑PVA，造粒過篩并壓片成型。最后分別在1110，1125和1135 ℃下燒結并保溫2 h后，再對其進行結構和性能測試。工藝流程如圖1所示。

圖1 工藝流程圖

1.3 性能測試

采用型號為Rigaku D/MAX-2400的X射線衍射分析儀分析合成相的相結構，測試衍射角度范圍為10°~70°，掃描步長為0.02°。采用德國蔡司MA-10電子顯微鏡觀察Li+和Na+摻雜BCTZ陶瓷材料在最佳預燒溫度和燒結溫度下所獲得的瓷件表面和斷面微觀形貌。

瓷件經(jīng)涂銀后采用HP4274A容量測試儀測試銀片在溫度為25 ℃，頻率為1 kHz下的電容量和介質損耗tan；將銀片置于去離子水中煮沸并持續(xù)1 h后，再取出銀片并在2 h內采用高低溫箱及HP4278A容量測試儀測試瓷件在–55~+125 ℃溫度區(qū)間各溫度點的受潮電容量t和損耗值tan；采用YD2665型耐壓測試儀測試銀片經(jīng)焊接、包封固化之后的擊穿電壓DC和AC。

瓷件介電常數(shù)和電容量之間的關系如公式（1）：

式中：為瓷件直徑（cm）；為滿電極電容量（pF）；為瓷件厚度（cm）。

瓷件在不同溫度下，其容量溫度變化率與電容量之間的關系如公式（2）：

式中：0為25 ℃下所測試的滿電極電容量（pF）。

2 結果與討論

2.1 Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷結構和介電性能表征

2.1.1 預燒溫度對材料相結構的影響

圖2為Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在不同預燒溫度，燒結溫度為1135 ℃時的XRD譜。由圖可以看出，在預燒溫度分別為1120，1160，1200，1250 ℃的條件下，該材料均可獲得純的鈣鈦礦相結構，并沒有發(fā)現(xiàn)其他第二相的存在，這表明Li+進入了晶格位置并形成了固溶體[9]。此外，通過對比還可發(fā)現(xiàn)，相比于其他預燒溫度，當預燒溫度為1250 ℃時，該類材料所具有的衍射峰比較尖銳，并且具有較好的結晶度。

圖2 Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在不同預燒溫度，燒結溫度為1135 ℃下的XRD譜

2.1.2 溫度對材料介電和耐電壓性能的影響

圖3為Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料擊穿電壓隨不同預燒溫度和燒結溫度的變化。其中，圖3(a)、(b)和(c)分別為Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷在1110，1125和1135 ℃燒結溫度下，其擊穿電壓隨預燒溫度變化的情況；從圖3(a)和(c)可以看出，隨著預燒溫度的升高，該材料的直流擊穿電壓和交流擊穿電壓大體呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢，而圖3(b)的結果呈現(xiàn)出：該材料的直流擊穿電壓隨著預燒溫度的增加而增加最后趨于穩(wěn)定，交流擊穿電壓先增加后減小。結合圖3(a)、(b)和(c)可以觀察到，在不同預燒溫度下，該體系都具有較好的耐電壓特性，即DC≥14.0×103V/mm，AC≥9.0×103V/mm，具有較好的工藝適用性。特別是預燒溫度約為1250 ℃時，具有更好的直流擊穿電壓，即DC≥14.4×103V/mm。此外，圖3(d)為該體系在1250 ℃預燒溫度下，其擊穿電壓隨燒結溫度變化的情況，由圖3(d)可以觀察到當燒結溫度為1135 ℃時，該體系具有較好的耐電壓特性，即DC≥15.5×103V/mm，AC≥11.0×103V/mm。由此可以判斷出Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料的最佳預燒溫度為1250 ℃，燒結溫度為1135 ℃，此時該體系具有較優(yōu)異的耐電壓特性。

表2為Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料分別在不同預燒溫度和燒結溫度時所測的介電性能和耐電壓數(shù)據(jù)。由表2可以看出，該材料在不同預燒溫度和燒結溫度下具有較好的介電性能，即相對介電常數(shù)r≥1000，介質損耗tan≤6×10–4，受潮后的介質損耗tan≤8×10–4，而且在預燒溫度為1250 ℃，燒結溫度為1135 ℃時，其介電性能最好，即相對介電常數(shù)r為1051，介質損耗tan為2×10–4。此外，通過對比還可發(fā)現(xiàn)，部分瓷件的受潮介質損耗略低于常溫下的損耗值，這可能是由于瓷件的受潮損耗值與常溫下的損耗值差異較小，在測試過程中儀表誤差而導致的。

圖4為Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在不同預燒溫度和燒結溫度下的容量溫度變化率與介質損耗。其中，圖4(a)、(b)和(c)分別為Li2CO3摻雜BCTZ材料在1110，1125和1135 ℃燒結溫度下，其容量溫度變化率與介質損耗在–55~+125 ℃溫度區(qū)間的變化情況。從圖4(a)、(b)和(c)可以看出，該材料經(jīng)過不同的預燒溫度和燒結溫度后，其容量溫度變化率(D/)隨著測試溫度的升高而減小，介質損耗隨著溫度的升高大體趨勢是增大的，并且該體系的容量溫度變化率≤±15%，介質損耗≤10×10–4。圖4(d)為該材料在預燒溫度為1250 ℃，燒結溫度分別為1110，1125，1135 ℃下所測試的容量溫度變化率和介質損耗變化情況，通過對比可以發(fā)現(xiàn)，該材料經(jīng)1135 ℃燒結后，其具有較小的容量溫度變化率和較低的介質損耗。因此，Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料的最佳預燒溫度為1250 ℃，最佳燒結溫度為1135 ℃，這與由耐壓特性所判斷的最佳預燒溫度和燒結溫度是一致的。

圖3 Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷擊穿電壓隨溫度的變化

表2 Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在不同預燒溫度和燒結溫度下所測的介電性能和耐電壓特性

Tab.2 Dielectric and voltage properties of Li2CO3 doped BCTZ ceramics presintered and sintered at different temperatures

2.1.3 Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料的微觀形貌

圖5為Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在預燒溫度為1250 ℃，燒結溫度為1135 ℃時的微觀形貌。其中，圖5(a)為瓷件的表面形貌，圖5(b)為斷面形貌。由圖5(a)可以看出，在預燒溫度為1250 ℃，燒結溫度為1135 ℃時所獲得的陶瓷表面平整，無雜質。此外，從圖5(b)的斷面形貌可以觀察到，該陶瓷內部晶粒尺寸大小較均勻，氣孔和雜質較少，具有較高的致密度。

圖4 Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷容量溫度變化率和介質損耗與溫度的關系

圖5 Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在預燒溫度為1250 ℃，燒結溫度為1135 ℃時的微觀形貌

2.2 Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷結構和介電性能表征

2.2.1 預燒溫度對材料相結構的影響

圖6為Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在不同預燒溫度，燒結溫度為1135 ℃時的XRD譜。由圖可以看出，在預燒溫度分別為1120，1160，1200，1250 ℃的條件下，該體系均可獲得純鈣鈦礦相結構，并沒有發(fā)現(xiàn)其他第二相的存在，這表明Na+進入了晶格位置并形成了固溶體[9]。此外，通過對比還可發(fā)現(xiàn)，當預燒溫度為1120 ℃時，該體系所具有的衍射峰比較尖銳，表明在1120 ℃的預燒溫度下，該體系具有較好的結晶度。

圖6 Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在不同預燒溫度，燒結溫度為1135 ℃下的XRD譜

2.2.2 溫度對材料介電和耐電壓性能的影響

圖7為Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料擊穿電壓隨不同預燒溫度和燒結溫度的變化。其中，圖7(a)、(b)和(c)分別為Na2CO3摻雜BCTZ材料在1110，1125和1135 ℃燒結溫度下，其擊穿電壓隨預燒溫度變化的情況；圖7(d)為該材料在1120 ℃預燒溫度下，其擊穿電壓隨燒結溫度變化的情況。從圖7(a)、(b)和(c)可以看出，隨著預燒溫度的升高，該體系的直流擊穿電壓和交流擊穿電壓大體呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢，并且還可發(fā)現(xiàn)，該體系在預燒溫度為1120℃時，其擊穿電壓比較高，即DC≥14.9×103V/mm，AC≥9.8×103V/mm。此外，由圖7(d)可以觀察到當燒結溫度為1135 ℃時，該體系具有較好的耐電壓特性，即DC≥15.2×103V/mm，AC≥10.1×103V/mm。由此可以判斷出Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料的最佳預燒溫度為1120 ℃，最佳燒結溫度為1135 ℃時，此時該材料具有較優(yōu)異的耐電壓特性。

圖7 Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷擊穿電壓隨溫度的變化

表3為Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在不同預燒溫度和燒結溫度下所測的介電性能和耐電壓數(shù)據(jù)結果。從表3測試結果可以看出，該材料在不同預燒溫度和燒結溫度下，其相對介電常數(shù)r≥980，介質損耗tan≤10×10–4，受潮后的介質損耗tan≤11×10–4。在預燒溫度為1120 ℃，燒結溫度為1135 ℃時，其具有最好的介電性能，此時相對介電常數(shù)r為1063，介質損耗tan為4×10–4。此外，通過對比還可發(fā)現(xiàn)，Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料的整體介電性能和耐電壓性能更優(yōu)于Na2CO3摻雜的BCTZ陶瓷材料，這可能歸因于Li2CO3熔點低于Na2CO3，在燒結的過程中會產(chǎn)生更多的液相，從而不僅增大了反應接觸面積，并且還提高了反應速率和離子的擴散速率，促使所制備的陶瓷材料更為致密和均勻[9-10]。

圖8為Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在不同預燒溫度和燒結溫度下的容量溫度變化率與介質損耗。其中，圖8(a)、(b)和(c)分別為Na2CO3摻雜BCTZ材料在1110，1125和1135 ℃燒結溫度下，其容量溫度變化率與介質損耗隨測試溫度的變化情況。從圖8(a)、(b)和(c)可以看出，該材料經(jīng)過不同的預燒溫度和燒結溫度后，其容量溫度變化率隨著測試溫度的升高而減小，介質損耗隨著溫度的升高大體趨勢是增大的，并且該材料的容量溫度變化率≤±15%，介質損耗≤10×10–4。圖8(d)為該材料在預燒溫度為1120 ℃，燒結溫度分別為1110，1125，1135 ℃下所測試的容量溫度變化率和介質損耗變化情況，通過對比可以發(fā)現(xiàn)，該材料經(jīng)1135 ℃燒結后，其具有較小的容量溫度變化率和較低的介質損耗，因此，Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料的最佳預燒溫度為1120 ℃，最佳燒結溫度為1135 ℃，這與由耐電壓特性所判斷出的最佳預燒溫度和燒結溫度也是相吻合的。

表3 Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在不同預燒溫度和燒結溫度下所測的介電性能和耐電壓特性

Tab.3 Dielectric and voltage properties of Na2CO3 doped BCTZ ceramics presintered and sintered at different temperatures

圖8 Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷容量溫度變化率和介質損耗與溫度的關系

2.2.3 Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料的微觀形貌

圖9為Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在預燒溫度為1120 ℃，燒結溫度為1135 ℃時的微觀形貌。其中，圖9(a)為瓷件的表面形貌，圖9(b)為斷面形貌。由圖9(a)中可以看出，在預燒溫度為1120 ℃，燒結溫度為1135 ℃時所獲得的陶瓷表面整體比較平整，但是還存在少量的小凸起，這可能歸因于壓片過程中，模具表面附著少許的雜質。此外，從圖9(b)的斷面形貌可以觀察到，該陶瓷內部晶粒尺寸大小較均勻，氣孔和雜質較少，具有較高的致密度。

圖9 Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料在預燒溫度為1120 ℃，燒結溫度為1135 ℃時的微觀形貌

3 結論

（1）采用固相反應法制備出具有純鈣鈦礦相結構的Li2CO3和Na2CO3摻雜的BCTZ介電陶瓷。結果表明，通過Li2CO3和Na2CO3的摻雜，BCTZ陶瓷材料的直流耐電壓DC≥14×103V/mm，交流耐電壓AC≥9×103V/mm，和常規(guī)X7R-102陶瓷相比，耐電壓提升40%以上。并通過對比發(fā)現(xiàn)，Li2CO3和Na2CO3對BCTZ陶瓷材料的相對介電常數(shù)影響是基本相似的，但是Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料所具有的介質損耗和耐壓特性更優(yōu)于Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料。此外，還確定出Li2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料的最佳預燒溫度為1250 ℃，最佳燒結溫度為1135 ℃，Na2CO3摻雜BCTZ陶瓷材料的最佳預燒溫度為1120℃，最佳燒結溫度為1135 ℃。

（2）在–55~+125 ℃工作溫度范圍，Li2CO3和Na2CO3摻雜的BCTZ基陶瓷材料與其他R特性材料相比，容量溫度變化率≤±15%，符合R特性要求。更值得注意的是，該材料在整個工作溫區(qū)的每個溫度點上，其實測損耗值tan≤10–3，這表明該材料的瓷基體內部晶相結構非常穩(wěn)定，晶粒排列均勻、致密，特別適合在各種高壓、超高壓和寬溫度工作范圍環(huán)境下使用。

（3）該材料綠色環(huán)保并且性能優(yōu)異，滿足無鉛化的要求，具有廣闊的發(fā)展空間和應用前景。

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（編輯：唐斌）

Investigation of ultra-high voltage barium titanate based BCTZ ceramic materials sintered at middle-low temperature

LI Wenxing, HAN Amin, WEI Qingfeng

(Shaanxi Huaxing Electronic Development Co., Ltd, Xianyang 712099, Shaanxi Province, China)

The Li+and Na+doped (Ba1–xCa)(ZrTi1–y)O3(BCTZ) ceramics were prepared by using the conventional solid-state method. The effects of the sintering aids (Li+and Na+) at different presintering and sintering temperatures on phase structure, dielectric properties and voltage properties of BCTZ ceramic materials were investigated. The results indicate that BCTZ ceramics are pure perovskite structure after the modification of Li+and Na+. Moreover, when the optimum presintering temperature and sintering temperature of Li+doped BCTZ ceramics are 1250 ℃ and 1135 ℃, the relative permittivityr, dielectric loss tan, breakdown voltageDCandACof the material are found to be 1051, 2×10–4, 15.5×103V/mm and 11.0×103V/mm, respectively. While the optimum presintering temperature and sintering temperature of Na+doped BCTZ ceramics are 1120 ℃ and 1135 ℃, ther, tan,DCandACof the material are found to be 1063, 4×10–4, 15.2×103V/mm and 10.1×103V/mm, respectively.

middle-low temperature sintering; BCZT; Li+and Na+doping; perovskite structure; dielectric properties; ultra-high voltage properties

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.10.003

TN61

A

1001-2028（2017）10-0019-08

2017-05-08

李文興

陜西省咸陽市2012年科技計劃項目資助（No. 2012 K01-18）；陜西省工業(yè)和信息化廳2015年流貸貼息項目資助（No. 陜工信發(fā)(2015)第503號）

李文興（1963－），男，陜西扶風人，高級工程師，主要研究方向為陶瓷介質材料，E-mail: hx9lwx@163.com 。

2017-09-27 10:57

網(wǎng)絡出版地址： http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20170927.1057.003.html