利用變溫瞬態(tài)電致發(fā)光研究OLED載流子的輸運(yùn)機(jī)理

袁 超， 關(guān) 敏， 張 楊， 李弋洋， 劉興昉， 劉爽杰， 曾一平，2

(1. 中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體研究所 材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100083; 2. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 材料科學(xué)與光電技術(shù)學(xué)院， 北京 100049)

利用變溫瞬態(tài)電致發(fā)光研究OLED載流子的輸運(yùn)機(jī)理

袁 超1,2， 關(guān) 敏1*， 張 楊1,2， 李弋洋1， 劉興昉1， 劉爽杰1， 曾一平1，2

(1. 中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體研究所 材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100083; 2. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 材料科學(xué)與光電技術(shù)學(xué)院， 北京 100049)

研究了不同溫度下幾種結(jié)構(gòu)的有機(jī)電致發(fā)光器件(OLED)的瞬態(tài)電致發(fā)光響應(yīng)特性以及電流密度-電壓-亮度特性。研究發(fā)現(xiàn)，啟亮電壓隨溫度升高而減小的加速度在200 K時(shí)出現(xiàn)拐點(diǎn)，且這一數(shù)值主要由電子傳輸層Alq3的遷移率決定。當(dāng)溫度為200 K時(shí)，延遲時(shí)間td最重要的影響因素是MoO3空穴注入勢(shì)壘，隨著溫度的升高，Δtd逐漸減小，到300 K時(shí)基本消失。Vf代表光衰減時(shí)間隨溫度增長(zhǎng)的平均速率。MoO3注入層和電致發(fā)光材料Ir(ppy)3都會(huì)對(duì)載流子的堆積起促進(jìn)作用。由MoO3注入層不同引起的ΔVf是0.52 μs/K，由電致發(fā)光材料Ir(ppy)3不同引起的ΔVf是0.73 μs/K。

有機(jī)電致發(fā)光； 瞬態(tài)電致發(fā)光響應(yīng)； 載流子輸運(yùn)； 低溫

Abstract: The transient electroluminescence response characteristics at different temperatures and the current density-voltage-luminance (J-V-L) characteristics of several organic light-emitting devices (OLEDs) were studied. It is found that the acceleration of the turn-on voltage decreasing with the increase of temperature appears the inflection point at 200 K, and this value mainly depends on the mobility of the electron transport layer Alq3. When the temperature is 200 K, the most important factors of delay timetdis hole injection barrier MoO3. Thetddecreases with the increase of temperature and gradually disappears at 300 K.Vfrepresents the average rate of the fall time increasing with the temperature. Both MoO3and Ir(ppy)3can promote the accumulation of carriers. ΔVfcaused by MoO3injection layer is 0.52 μs/K, and that caused by the electroluminescent material Ir(ppy)3is 0.73 μs/K.

Keywords: organic electroluminescence; transient electroluminescence response; carriers transport; low temperature

1 引 言

自1983年鄧青云博士研發(fā)出第一個(gè)有機(jī)電致發(fā)光器件(OLED)以來(lái)[1]，由于其反應(yīng)速度快、色彩飽和度高以及在有機(jī)/無(wú)機(jī)光子復(fù)合上轉(zhuǎn)換器件中的應(yīng)用, 一直受到人們廣泛的關(guān)注并得到持續(xù)的研究[2-5]。為了不斷提升OLED性能, 科研人員對(duì)OLED內(nèi)部載流子的輸運(yùn)過(guò)程進(jìn)行了一系列的研究, 包括OLED的電容特性、空間電荷效應(yīng)等[6-9]。本課題組也已經(jīng)報(bào)道過(guò)注入勢(shì)壘、發(fā)光材料、以及驅(qū)動(dòng)電壓等參數(shù)對(duì)載流子輸運(yùn)的影響，并通過(guò)瞬態(tài)電致發(fā)光的方法對(duì)具有不同結(jié)構(gòu)以及發(fā)光材料的器件的延遲、衰減特性以及載流子在各界面層間的輸運(yùn)情況做出了詳盡的解釋[10-11]。溫度作為一個(gè)影響載流子界面躍遷、材料遷移率的重要參數(shù)，對(duì)載流子在器件內(nèi)部的輸運(yùn)也有著重要的影響。一些研究已經(jīng)報(bào)道過(guò)OLED的溫度依賴(lài)性以及瞬態(tài)特性[12-15]，但都只針對(duì)某一種結(jié)構(gòu)的器件且沒(méi)有詳盡的結(jié)論。所以對(duì)于不同結(jié)構(gòu)和材料的器件進(jìn)行變溫瞬態(tài)電致發(fā)光特性的研究對(duì)于弄清溫度對(duì)載流子在器件內(nèi)部輸運(yùn)的影響是十分必要的。

本文對(duì)不同器件結(jié)構(gòu)及發(fā)光材料的OLED進(jìn)行了變溫電流密度-電壓-亮度(J-V-L)特性以及瞬態(tài)電致發(fā)光特性的研究。通過(guò)對(duì)不同溫度下OLED啟亮電壓以及瞬態(tài)發(fā)光延遲、衰減特性的分析進(jìn)一步揭示了載流子在器件內(nèi)部的輸運(yùn)過(guò)程。

2 器件的制備及測(cè)試

實(shí)驗(yàn)共生長(zhǎng)了4個(gè)器件，根據(jù)空穴注入層MoO3和發(fā)光材料體系的不同分別命名為沒(méi)有MoO3的磷光器件1、有MoO3的磷光器件2、沒(méi)有MoO3的熒光器件3和有MoO3的熒光器件4，編號(hào)1、2、3、4，結(jié)構(gòu)如下：

Device 1：NPB(75 nm)/Ir(ppy)3∶CBP(20 nm)/BCP(10 nm)/Alq3(20 nm);

Device 2：MoO3(5 nm)/NPB(70 nm)/Ir(ppy)3∶CBP(20 nm)/BCP(10 nm)/Alq3(20 nm);

Device 3：NPB(75 nm)/Alq3(60 nm);

Device 4：MoO3(5 nm)/NPB(70 nm)/Alq3(60 nm)。

經(jīng)過(guò)臭氧處理的ITO為陽(yáng)極，MoO3作為注入層，NPB作為空穴傳輸層，Ir(ppy)3∶CBP為磷光發(fā)光層，Alq3為熒光發(fā)光層和電子傳輸層，BCP為空穴阻擋層，LiF/Al為陰極。所有器件均在真空度為5×10-5Pa的OMBD設(shè)備中生長(zhǎng)并通過(guò)石英晶振膜厚儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)膜厚以及速率。

OLED器件生長(zhǎng)完成后立即進(jìn)行變溫J-V-L測(cè)試以及變溫瞬態(tài)電致發(fā)光測(cè)試，J-V-L測(cè)試主要通過(guò)電腦控制的Keithley 2400以及ST86SA光度計(jì)實(shí)現(xiàn)。變溫瞬態(tài)電致發(fā)光測(cè)試系統(tǒng)主要包括脈沖電源、光電倍增管、示波器和溫控儀。脈沖電源SYSTRON DONNER MODEL 110D用來(lái)給器件施加頻率為33 Hz、脈寬100 μs的脈沖電壓。光信號(hào)被光電倍增管探測(cè)收集最后由示波器顯示輸出。溫度控制主要通過(guò)熱偶加熱以及液氮制冷的熱平衡來(lái)實(shí)現(xiàn)。利用溫控儀控制溫度變化，誤差不超過(guò)±1 K。由于經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在溫度過(guò)低時(shí)，信噪比較低，所以瞬態(tài)電致發(fā)光響應(yīng)測(cè)試溫度范圍選為200～300 K。

3 結(jié)果與討論

3.1 變溫電致發(fā)光特性

圖1為器件1在300 K時(shí)的J-V-L特性曲線(xiàn)。

圖1 器件1在300 K時(shí)的電流密度與亮度隨電壓(J-V-L)的變化曲線(xiàn)。內(nèi)嵌圖為不同溫度下器件1的電流密度隨電壓(J-V)的變化曲線(xiàn)。

Fig.1 Characteristics of current density-brightness-voltage (J-V-L) of device 1 at 300 K. Inset: characteristics of current density-voltage (J-V) at different temperatures of device 1.

由圖1的J-V-L曲線(xiàn)可知，在300 K溫度下，當(dāng)器件1的亮度為1 cd/m2時(shí)，電流密度為0.08 mA/cm2，此時(shí)對(duì)應(yīng)的啟動(dòng)電壓是3.6 V。由于低電流密度下的電流密度與亮度呈線(xiàn)性關(guān)系，可以認(rèn)為0.08 mA/cm2為器件1的啟亮電流密度。圖1中的內(nèi)嵌圖為器件1在不同溫度下的J-V特性曲線(xiàn)，取J=0.08 mA/cm2時(shí)各溫度下對(duì)應(yīng)的電壓為各溫度下的啟亮電壓，可得器件1在77 K時(shí)的啟亮電壓為14.2 V，100 K時(shí)為13.7 V，150 K時(shí)為11.4 V，200 K時(shí)為7.7 V，250 K時(shí)為5.2 V，300 K時(shí)為3.6 V。同理可得出其余3個(gè)器件在各個(gè)溫度下的的啟亮電壓?？梢钥闯銎骷?的啟亮電壓隨著溫度的升高而減小，其余3個(gè)器件也表現(xiàn)出了同樣的規(guī)律。一方面是由于有機(jī)材料遷移率隨溫度的變化關(guān)系，從Poole-Frenkel公式[16]：μ=μ0exp(-θ/kT)exp(ΓE1/2)可以看出，有機(jī)材料的遷移率會(huì)隨著溫度的升高而增大；另一方面是由于隨著溫度的升高，以熱激發(fā)方式越過(guò)界面層級(jí)的載流子數(shù)量增多。基于這兩方面的原因，隨著溫度的升高，載流子以更快的速度和越來(lái)越多的數(shù)量注入到發(fā)光層復(fù)合發(fā)光。為了探究啟亮電壓對(duì)溫度的依賴(lài)關(guān)系具體受器件的哪一部分所影響，我們把啟亮電壓對(duì)溫度進(jìn)行了微分計(jì)算，得出了啟亮電壓對(duì)溫度的微分隨溫度的變化曲線(xiàn)(dV/dT-T)，如圖2所示。

圖2 器件dV/dT隨溫度T的變化曲線(xiàn)

dV/dT代表啟亮電壓隨溫度升高的加速度，因?yàn)閱⒘岭妷菏呛蛷?fù)合發(fā)光載流子的數(shù)量成正相關(guān)的，所以dV/dT也可以代表復(fù)合發(fā)光載流子的數(shù)量隨溫度升高的加速度。如圖所示dV/dT先增大后減小，4個(gè)器件均在溫度為200 K時(shí)出現(xiàn)拐點(diǎn)，拐點(diǎn)位置沒(méi)有隨空穴注入層和發(fā)光層的變化而變化。由于4個(gè)器件唯一相同的是電子傳輸層，所以拐點(diǎn)位置只受電子傳輸層的影響。這是因?yàn)樵贠LED器件中電子傳輸層的遷移率要遠(yuǎn)小于空穴傳輸層的遷移率，所以載流子復(fù)合發(fā)光主要是由少子電子決定。在溫度小于200 K時(shí)，電子的注入速率小于電子的傳輸速率，隨著溫度的升高載流子注入的數(shù)量越來(lái)越多，速度也越來(lái)越快。在溫度大于200 K時(shí)，電子的注入速率開(kāi)始超過(guò)傳輸速率致使電子開(kāi)始在Alq3中累積產(chǎn)生空間電荷效應(yīng)，由于空間電荷效應(yīng)的阻礙作用，雖然復(fù)合發(fā)光的數(shù)量仍在增加但是速度開(kāi)始下降，所以在200 K時(shí)出現(xiàn)了拐點(diǎn)。因此，我們?nèi)粝虢档推骷膯⒘岭妷盒柚攸c(diǎn)優(yōu)化提高電子的注入效率。

3.2 瞬態(tài)變溫電致發(fā)光特性

為了更深入一步了解載流子的輸運(yùn)情況，我們對(duì)4個(gè)器件進(jìn)行了變溫瞬態(tài)電致發(fā)光測(cè)試。圖3(a)所示是一個(gè)典型的瞬態(tài)電致發(fā)光響應(yīng)特性曲線(xiàn)[10]，主要參數(shù)是脈沖加載后的發(fā)光延遲時(shí)間td以及脈沖結(jié)束后的發(fā)光衰減時(shí)間10%的時(shí)間tf。以下分析的不同溫度下的延遲衰減時(shí)間均在電壓固定為10 V時(shí)測(cè)得。

如圖3(b)所示，器件1、2、3、4的延遲時(shí)間均隨溫度的升高而減小，也印證了第一部分討論中所提到的隨著溫度的升高載流子會(huì)以越來(lái)越快的速度注入復(fù)合發(fā)光的論斷。以器件2作為參比器件，器件1與之唯一的不同就是沒(méi)有MoO3注入層，從圖中可以看出，具有MoO3注入層的器件2的延遲時(shí)間明顯小于器件1，且由內(nèi)嵌圖可以看出差值Δtd12也隨著溫度的升高在減小。這說(shuō)明空穴注入勢(shì)壘對(duì)延遲時(shí)間的影響在低溫下更明顯，且影響程度隨著溫度的升高而減弱。在溫度到達(dá)300 K時(shí)，Δtd12=0，空穴注入勢(shì)壘對(duì)器件1、2的延遲時(shí)間的影響消失。這是因?yàn)槠骷?具有MoO3注入層，降低了注入勢(shì)壘，載流子相比于器件1更容易越過(guò)勢(shì)壘而復(fù)合發(fā)光，所以器件2的延遲時(shí)間明顯小于器件1。在溫度較低時(shí)，通過(guò)熱激發(fā)方式躍遷注入到器件內(nèi)部的載流子數(shù)量較少且速度較慢；但是隨著溫度的升高，熱激發(fā)載流子越來(lái)越多且速度越來(lái)越快，勢(shì)壘的阻礙作用也就越來(lái)越小，勢(shì)壘差值所引起的延遲時(shí)間的差異也越來(lái)越小。當(dāng)溫度到達(dá)300 K時(shí)，載流子可以很容易地越過(guò)勢(shì)壘注入到器件中，勢(shì)壘不再起阻礙作用，兩器件的延遲時(shí)間相同。同樣以器件2作為參比器件，器件4同樣具有MoO3注入層，兩者不同之處主要體現(xiàn)在器件2為磷光材料，而器件4為熒光材料。雖然由于自旋態(tài)的影響，單線(xiàn)態(tài)熒光壽命快于三線(xiàn)態(tài)磷光壽命，但是器件4在200 K時(shí)的延遲時(shí)間長(zhǎng)于器件2。隨著溫度的不斷升高，它們之間的差距Δtd24會(huì)迅速減小。這是因?yàn)锳lq3的發(fā)光效率遠(yuǎn)小于Ir(ppy)3，注入同樣的載流子復(fù)合發(fā)光的相對(duì)較少，也就導(dǎo)致了延遲時(shí)間的加長(zhǎng)。與Δtd12一樣，當(dāng)溫度上升到300 K時(shí)，Δtd24=0。這就印證了瞬態(tài)電致發(fā)光的延遲時(shí)間其實(shí)主要受空穴注入勢(shì)壘和載流子遷移率的影響，與發(fā)光材料體系基本無(wú)關(guān)。

圖3 (a)瞬態(tài)電致發(fā)光響應(yīng)特性曲線(xiàn)；(b)器件1、2、3、4的延遲時(shí)間隨溫度的變化曲線(xiàn)，內(nèi)嵌圖為器件2和1與器件2和4的延遲時(shí)間差隨溫度的變化曲線(xiàn)。

Fig.3 (a) Typical OLED transient EL response signal fitted curve. (b) Delay time of four devices at different temperature. Inset: the difference of delay time between device 2 and device 1, and device 2 and device 4 at different temperatures.

在載流子注入到器件內(nèi)部復(fù)合發(fā)光的過(guò)程中，當(dāng)注入速度大于復(fù)合發(fā)光速度時(shí)會(huì)在界面層造成載流子的堆積。脈沖電壓斷開(kāi)時(shí)，堆積在界面層的載流子會(huì)重新復(fù)合發(fā)光從而產(chǎn)生光衰減[17]。如圖4(a)所示，器件1、2、3、4的衰減時(shí)間均隨溫度的升高而增加。這是因?yàn)殡S著溫度的升高，載流子的注入速率逐漸加快，未及時(shí)復(fù)合發(fā)光的載流子開(kāi)始在發(fā)光層內(nèi)堆積，且堆積量隨著溫度的升高而增大，所以衰減時(shí)間會(huì)隨著溫度的升高而增加。

圖4 (a)衰減時(shí)間隨溫度變化的曲線(xiàn)；(b)器件1、2、3、4的衰減速率以及器件間衰減速率的差。

Fig.4 (a) Fall timevs. temperatures of the devices. (b) Fall rate of four devices and the difference of fall rate between the four devices.

為了進(jìn)一步分析器件各變量對(duì)載流子堆積的影響，我們計(jì)算了200～300 K范圍內(nèi)衰減時(shí)間隨溫度增長(zhǎng)的平均速率Vf：Vf=tf300-tf200/(300-200)。由于衰減時(shí)間和載流子的堆積量是正相關(guān)的，因此Vf也可以代表載流子堆積的速率。如圖4(b)柱狀圖所示，具有MoO3注入層的磷光器件2的堆積速率為1.33 μs/K，是4個(gè)器件中最大的；沒(méi)有MoO3注入層的熒光器件3的堆積速率最小為0.08 μs/K。這是因?yàn)橐环矫鍹oO3注入層可以降低注入勢(shì)壘，空穴更容易注入；另一方面由于Ir(ppy)3磷光壽命更長(zhǎng)，更容易發(fā)生載流子的堆積，所以器件2具有最大的堆積速率。為了量化MoO3注入層和磷光材料Ir(ppy)3對(duì)衰減時(shí)間的影響，我們計(jì)算了不同器件間Vf的差ΔVf。如圖4(b)折線(xiàn)圖所示，ΔVf12=ΔVf34=0.52 μs/K，磷光器件1和2或熒光器件3和4的差別都是在于MoO3注入層，這說(shuō)明無(wú)論是磷光器件還是熒光器件中，由MoO3注入層差異引起的ΔVf是固定的，大小均為0.52 μs/K。ΔVf13=ΔVf24=0.73 μs/K，無(wú)MoO3注入層的器件1和3或有MoO3注入層的器件2和4的唯一差別在于發(fā)光材料類(lèi)型。由磷光材料Ir(ppy)3引起的ΔVf為0.73 μs/K，相比MoO3注入層來(lái)說(shuō)，發(fā)光材料對(duì)衰減時(shí)間具有更大的影響。ΔVf14=0.21 μs/K，它恰好等于ΔVf13/Vf24-ΔVf12/ΔVf34，說(shuō)明若磷光材料與MoO3注入層在不同的器件中會(huì)抵消對(duì)衰減時(shí)間的促進(jìn)作用，0.21 μs/K則代表磷光材料抵消MoO3注入層的影響后的凈堆積速率。ΔVf23=1.25 μs/K，它恰好等于ΔVf13/Vf24+ΔVf12/ΔVf34,說(shuō)明若磷光材料與MoO3注入層在同一器件中時(shí)對(duì)衰減時(shí)間的促進(jìn)作用會(huì)相互疊加，1.33 μs/K則代表磷光材料與MoO3注入層作用效果疊加后的堆積速率。這也進(jìn)一步證實(shí)了器件2具有最大Vf的原因。因此我們可以用計(jì)算ΔVf的方法去量化各變量對(duì)衰減時(shí)間的影響，這對(duì)分析器件內(nèi)部載流子輸運(yùn)情況具有重要的意義。

4 結(jié) 論

本文研究了幾種結(jié)構(gòu)的OLED器件在不同溫度下的電流密度-電壓-亮度(J-V-L)特性和瞬態(tài)電致發(fā)光特性。通過(guò)變溫電致發(fā)光研究，發(fā)現(xiàn)啟動(dòng)電壓隨著溫度增加的加速度受少子電子遷移率的影響。通過(guò)變溫瞬態(tài)電致發(fā)光研究，發(fā)現(xiàn)光延遲時(shí)間主要由空穴注入勢(shì)壘決定，且影響程度會(huì)隨著溫度的升高而減小。相比于MoO3注入層，磷光材料Ir(ppy)3對(duì)光衰減時(shí)間具有更大的促進(jìn)作用。通過(guò)對(duì)tf的分析可以定性地了解器件各變量對(duì)載流子的積累產(chǎn)生的影響，并通過(guò)定義和分析ΔVf來(lái)量化各變量對(duì)載流子積累的影響程度。因此，考慮到OLED發(fā)光的影響因素，可以通過(guò)調(diào)節(jié)激子壽命、器件結(jié)構(gòu)和溫度來(lái)提高OLED響應(yīng)速度，這對(duì)于OLED在顯示方面的應(yīng)用尤其關(guān)鍵。

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袁超(1992-)，男，河北秦皇島人，碩士研究生，2014年于內(nèi)蒙古大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事有機(jī)電致發(fā)光材料及器件的研究。

E-mail: yuanchao@semi.ac.cn關(guān)敏(1975-)，女，北京人，博士，副研究員，2004年于北京大學(xué)獲得博士學(xué)位,主要從事有機(jī)、有機(jī)/無(wú)機(jī)光電子材料和器件的研究。

E-mail: guanmin@semi.ac.cn

StudyonCarriersTransportMechanisminOLEDbyVariableTemperatureTransientElectroluminescence

YUAN Chao1,2, GUAN Min1*, ZHANG Yang1,2, LI Yi-yang1, LIU Xing-fang1, LIU Shuang-jie1, ZENG Yi-ping1,2

(1.KeyLaboratoryofSemiconductorMaterialsScience,ChineseAcademyofSciences,Beijing100083,China; 2.CollegeofMaterialsScienceandOptoelectronicDevices,UniversityofChineseAcademyofSciences，Beijing100049,China)

*CorrespondingAuthor,E-mail:guanmin@semi.ac.cn

TN383+.1

A

10.3788/fgxb20173810.1321

1000-7032(2017)10-1321-06

2017-03-02；

2017-06-22

國(guó)家自然科學(xué)基金(61274049，61574140)； 病毒學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金(2017IOV002)； 國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2017YFB0405400,2016YFB0400500)資助項(xiàng)目 Supported by National Natural Science Foundation of China(61274049，61574140); Open Research Fund Program of The State Key Laboratory of Virology of China(2017IOV002); National Key R&D Program of China(2017YFB0405400,2016YFB0400500)