食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用

劉春森

目前市面上流通的食品如果在安全上得不到有效的保障，可能會(huì)對(duì)人們的生命財(cái)產(chǎn)安全造成非常嚴(yán)重的威脅。相關(guān)人員在對(duì)食品的安全性進(jìn)行檢驗(yàn)的過程中，普遍都會(huì)產(chǎn)用食品理化方法來進(jìn)行。隨著我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，微波消解技術(shù)在我國食品理化檢驗(yàn)工作中得到了非常廣泛的使用。主要是因?yàn)槲⒉ㄏ饧夹g(shù)在使用的過程中操作流程比較簡單，并且也可以有效提高檢驗(yàn)的效率和質(zhì)量。

資料與方法

儀器設(shè)備。食品理化檢驗(yàn)工作開展之前在對(duì)食品樣品進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，所需要的儀器設(shè)備為微波消解儀、熒光光度計(jì)、火焰、萃取儀以及空心陰極燈等，其中空心陰極燈主要包括了鐵、錳以及銅等相關(guān)元素。在對(duì)相關(guān)的材料進(jìn)行準(zhǔn)備的過程中，需要準(zhǔn)備好合適的試劑，試劑主要包括優(yōu)級(jí)純硝酸、過氧化氫以及氫氟酸等，其中金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的密度需要控制在2mg/mL，在對(duì)相關(guān)元素進(jìn)行使用之前必須經(jīng)過硝酸進(jìn)行稀釋后才能使用。在對(duì)汞元素進(jìn)行使用的時(shí)候，同樣也需要經(jīng)過硝酸稀釋，在這個(gè)過程中需要對(duì)硝酸的體積進(jìn)行有效的控制。在對(duì)砷元素進(jìn)行使用之前需要用水稀釋，在稀釋完成之后可以選擇硼氫化鉀對(duì)砷進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)，在3g/L的氫氧化鉀溶液中加入少量的硼氫化鉀，接下來就可以對(duì)砷進(jìn)行溶解，另外，硼氫化鉀必須得是現(xiàn)配溶液，然后在對(duì)汞元素的性能進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)。將還原劑以及硫脲有效的結(jié)合在一起形成混合溶液。在整個(gè)檢測(cè)過程中還包括一些其他的測(cè)試藥品，分別是硝酸、過氧化氫以及去離子水等。

食品樣品的制備。在對(duì)食品樣品進(jìn)行制備的過程中，首先應(yīng)該做好食品樣品的稱量工作，選擇出合適重量的檢測(cè)樣品，形狀可以是固體或者是半固體，在對(duì)液體食品進(jìn)行取樣的時(shí)候需要保持在3.0mL之內(nèi)。如果進(jìn)行檢測(cè)的食品中包含酒精，需要在檢測(cè)之前先進(jìn)行水浴，等完成之后在將檢測(cè)的樣品放置在消解罐當(dāng)中，并在其中加入少量的硝酸進(jìn)行浸泡，浸泡的時(shí)間需要控制在八分鐘之內(nèi)，在第一次浸泡結(jié)束之后需要加入適量的過氧化氫再次浸泡，一般浸泡的時(shí)間也是為八分鐘，當(dāng)所有的浸泡工作完成之后需要在其中加入15mL的水，然后將消解罐進(jìn)行輕輕地?fù)u晃，隨之放置在微波消解儀中，在對(duì)消解的時(shí)間與溫度進(jìn)行選擇的時(shí)候需要根據(jù)樣品的實(shí)際狀況來確定，在所有的消解工作完成之后，需要將樣品進(jìn)行冷卻，在冷卻工作結(jié)束之后需要將樣品放置在相應(yīng)的比色管當(dāng)中，然后對(duì)樣品自身所具備的的微量元素進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè)。

檢測(cè)。在進(jìn)行食品理化樣品前處理時(shí)所采用的方法一共包括了三種，分別是火焰原子、石墨爐原子以及原子熒光光譜等。首先，火焰原子法在進(jìn)行使用的過程中主要是對(duì)鐵、錳、銅以及鋅等元素進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)，在具體的操作過程中可以結(jié)合說明書中的流程來進(jìn)行，在進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，需要先對(duì)其中的空白值進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測(cè)，然后在對(duì)其中的標(biāo)準(zhǔn)元素進(jìn)行檢測(cè)，同樣也需要將樣品溶液檢測(cè)的工作落實(shí)到位。石墨爐原子法在進(jìn)行使用的時(shí)候，主要適用于炭化的過程中，其中需要將鉛的溫度設(shè)置在500℃，鎘的溫度設(shè)置在400℃，原子化的溫度設(shè)置在1400℃。在對(duì)干擾性非常強(qiáng)的樣品進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，需要在每升中加入相應(yīng)的基體改進(jìn)劑與磷酸二氫銨，在經(jīng)過灰化之后鉛的溫度需要控制在700℃，鎘的溫度需要保持在600℃。在對(duì)原子熒光光譜進(jìn)行使用的過程中，一般都是適用于汞元素以及砷元素的檢測(cè)過程中，首先在對(duì)汞進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，需要對(duì)儀器條件的選擇引起足夠的重視，需要結(jié)合實(shí)際情況選擇合適的設(shè)備進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)工作。在對(duì)砷進(jìn)行檢測(cè)的過程中，需要將抗壞血酸與硫脲兩種元素有效的融合在一起，在混合完成之后需要將混合元素放置在標(biāo)準(zhǔn)管或者是樣品管中，然后在采用硝酸對(duì)樣品管中的元素進(jìn)行定容，直到達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)的刻度為止，在樣品管當(dāng)中需要加入適量的水實(shí)現(xiàn)定容，在達(dá)到了相應(yīng)的刻度之后需要將其進(jìn)行攪拌，然后放置在適宜的溫度條件下，將時(shí)間控制在40分鐘之內(nèi)，當(dāng)環(huán)境溫度在150℃以下的時(shí)候，則需要將時(shí)間延長至一個(gè)小時(shí)，具體的操作流程可以結(jié)合說明書中的內(nèi)容來進(jìn)行。在對(duì)砷以及汞進(jìn)行檢測(cè)的過程中，應(yīng)該嚴(yán)格按照以下原則來進(jìn)行：砷的負(fù)高壓應(yīng)該為240V，汞的負(fù)高壓應(yīng)該為220V；砷的燈電流應(yīng)該控制在50mA，汞的燈電流需要控制在30mA。在容器內(nèi)部的指示壓力不能超出40Pa，當(dāng)消解罐中的溫度降至50℃以下時(shí)，應(yīng)該選擇在防爆膜的位置將消解罐開啟，然后將多余的壓力全部進(jìn)行釋放。

結(jié)果

檢測(cè)結(jié)果。在對(duì)食品理化樣品進(jìn)行檢測(cè)的過程中，通過采用原子吸收法、原子熒光法光譜法對(duì)相關(guān)的元素進(jìn)行檢測(cè)之后，通過檢測(cè)結(jié)果可以了解到這兩種方法在使用時(shí)都具有一定的穩(wěn)定性，對(duì)元素最終的檢測(cè)結(jié)果都保持在正常的范圍之內(nèi)。

比較試驗(yàn)。在對(duì)樣品進(jìn)行消解的過程中普遍都會(huì)選擇微波消解法或者是國標(biāo)法來進(jìn)行，在選擇國標(biāo)法時(shí)通常都是對(duì)鐵、錳進(jìn)行檢測(cè)，通過其中的硝酸鉀以及高氯酸對(duì)鉑進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)，另外，還會(huì)采用濕法消化法對(duì)As進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)，在檢測(cè)工作完成之后還需要對(duì)這些被檢測(cè)對(duì)象的元素含量進(jìn)行相應(yīng)的明確，國標(biāo)法與微波消解技術(shù)兩者之間進(jìn)行比較目前還沒有特別明顯的差異。

選擇試劑量以及取樣量。在對(duì)檢測(cè)中的樣品進(jìn)行取量的過程中，通常情況下劑量需要控制在0.6g之內(nèi)，在對(duì)硝酸的劑量進(jìn)行確定的時(shí)候需要嚴(yán)格參照由高到低的原則來進(jìn)行，過氧化氫的使用劑量原則正好相反，應(yīng)該是由低到高。通過這種方式可以有效的提高檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，使整體的實(shí)驗(yàn)具備一定的科學(xué)性和可靠性。

結(jié)論

在對(duì)相關(guān)元素檢測(cè)的過程中，食品理化檢驗(yàn)樣品前處理大部分都是采用的微波消解或者是電熱板加熱的方式來完成的，這些方法在使用的過程中都具備一定的優(yōu)點(diǎn)和缺陷。電熱板加熱法在使用的過程中需要的時(shí)間比較長，另外對(duì)環(huán)境還會(huì)造成一定程度的影響。微波消解方法雖然在具體的操作流程上比較的簡便，但是會(huì)對(duì)環(huán)境造成非常惡劣的影響，另外，在對(duì)相關(guān)的劑量進(jìn)行選擇以及對(duì)溫度進(jìn)行控制的過程中經(jīng)常會(huì)受到一定的阻礙，從而導(dǎo)致最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性會(huì)受到一定程度的影響。在對(duì)微波消解方法進(jìn)行使用的過程中，一定要注意對(duì)其中存在的缺陷進(jìn)行有效的解決，從而選擇出科學(xué)的微波反應(yīng)方式以及劑量等，避免在對(duì)元素進(jìn)行檢測(cè)的過程中出現(xiàn)一些不必要的失誤。

溶解體系的選擇。在對(duì)溶解體系進(jìn)行選擇的過程中，一定要對(duì)檢測(cè)樣品的種類以及自身的物理特性進(jìn)行充分的考慮，然后通過溶解體系對(duì)相應(yīng)的食品樣品進(jìn)行消解，這樣就可以為檢測(cè)工作提供出相應(yīng)的真溶液空白值，因此，在對(duì)檢測(cè)樣品進(jìn)行消解的過程中選擇微波消解技術(shù)來進(jìn)行，最終可以實(shí)現(xiàn)非常好的檢測(cè)結(jié)果，并且還能有效提高整個(gè)消解過程中的效率。另外，在進(jìn)行消解的過程中溶劑里面不會(huì)出現(xiàn)雜物，可以保證溶劑體系的高純度。

微波反應(yīng)模式的選取。在對(duì)食品樣品進(jìn)行檢測(cè)的過程中，一般情況下所選擇的樣品都屬于有機(jī)物，很少情況下會(huì)選擇無機(jī)物進(jìn)行試驗(yàn)，也可以結(jié)合具體情況對(duì)這兩種物質(zhì)進(jìn)行合理的使用。在整個(gè)的檢測(cè)過程中，具有一定安全性的檢測(cè)方式都是對(duì)時(shí)間以及溫度實(shí)現(xiàn)有效控制的微波模式。在對(duì)理想的溫度進(jìn)行設(shè)置的時(shí)候，需要按照規(guī)定的比例實(shí)現(xiàn)溫度的上升，從而才能實(shí)現(xiàn)對(duì)溫度的有效控制。

綜上所述，經(jīng)過相關(guān)的試驗(yàn)檢測(cè)可以了解到，微波消解方法在食品樣品檢測(cè)過程中發(fā)揮著十分明顯的優(yōu)勢(shì)，并且這種方法在使用的過程中還能減少對(duì)檢測(cè)樣品的使用劑量，避免因?yàn)閯┝考哟蠖鴮?duì)最終的檢測(cè)結(jié)果造成影響。同時(shí)這種方法在使用的過程中操作流程比較簡單，不會(huì)浪費(fèi)太多的檢測(cè)時(shí)間，因此在食品樣品的檢測(cè)過程中得到了廣泛的使用。